Orientador: Dayse Iara dos Santos / Banca: Adilson Jesus Aparecido de Oliveira / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Resumo: O intermetálico diboreto de magnésio passou a ser um material intensamente estudado a partir de 2001, quando nele encontrou-se a propriedade de supercondição de corrente elétrica. Embora sua transição seja em temperatura relativamente baixa, próximo de 40 K, é grande o interesse comercial neste material devido à provável simplicidade da cinética de reação e à maneira direta e barata de processamento. Partindo de pós precursores ultrafinos de boa qualidade a formação da fase Mg'B IND. 2' parece ocorrer em apenas alguns minutos em temperatura relativamente baixa (650ºC). Sob este ponto de vista, este material é considerado bastante atrativo comercialmente, quando comparado aos supercondutores cerâmicos cujo processamento é muito mais complexo. Entretanto, suas propriedades supercondutoras, assim como nas cerâmicas, dependem da sua microestrutura e, portanto da cinética de formação da fase supercondutora. Além disso, com o objetivo de ampliar a densidade de corrente elétrica sob campos magnéticos cada vez mais altos, tem-se utilizado artifícios tais como a adição de diversos compostos geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético. Entre eles figuram o SiC e o silicone, formados por elementos que podem substituir um dos átomos do composto supercondutor, ou que apenas geram defeitos intersticiais. Neste trabalho, investigou-se a influência das adições de alguns compostos de carbono na formação da fase Mg'B IND. 2', assim como a determinação de alguns aspectos das microestruturas obtidas. Estudou-se também as mudanças na cinética de formação da fase devido à diferente granulação do precursor de magnésio. Os dados obtidos por DRX, ATD/TG, BET e técnicas de medidas magnéticas indicaram que um novo composto testado (gasolina azul) poderá apresentar características vantajosas com relação a outras adições mais conhecidas. / Abstract: The intermetallic magnesium diboride has become the object of many studies since was found to be a superconducting material, at 2001. Although it shows relatively low critical temperature, it presents very interesting points, like the simplicity of the formation of a binary compound and non expensive precursors powders. Starting from ultrafine quality precursor powders the formation of Mg'B IND. 2' phase seems to occur in a few minutes at low temperature (650ºC), what is considered commercially quite attractive when compared to complicated ceramic superconductors. Nevertheless, its superconducting properties, as well as the ceramics, depend on its microsstructure and, consequently on the kinetics of formation of the superconducting phase. Besides that, with the aim of enlarging the critical current density under higher magnetic fields, the addition of several compounds has been used in order to generate pinning centers. Silicon carbide and silicon oil are cited among the most used additions, which act like substitutional or interstitial impurities and defects generators. In this work, the influence of the addition of a few carbon compounds on the Mg'B IND. 2' phase formation was investigated, as well as the determination of a few structural parameters of the obtained materials. It was also studied the changes in the phase formation kinetics due to different magnesium precursor granulation. The XRD, DTA/TGA and magnetic measurements results indicated that the addition of a new compound (petrol) may present advantages to the additions already found in literature. / Mestre

Orientador: Paulo Noronha Lisboa-Filho / Banca: Fabio Furlan Ferreira / Banca: Manuel Henrique Lente / Banca: André Maurício Brinatti / Banca: Guinther Kellermann / O Programa de Pós graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da UNESP / Resumo: Nesse trabalho foi realizado o processo de síntese, e a caracterização estrutural e magnética de compostos HoMn1-x(Ni, Co)xO3 de estrutura perovskita. As sínteses das amostras foram realizadas por meio do método dos precursores poliméricos modificado. Após a síntese e a remoção do solvente, a resina polimérica formada foi tratada em 350ºC/4h para a remoção dos constituintes orgânicos, seguida de tratamentos térmicos em 500ºC/4h e 900ºC/20h para obtenção da fase cristalina. Para a caracterização estrutural foi utilizada a linha D10B-XPD do Laboratório Naiconal de Luz Síncrotron (LNLS), onde comprimentos de onda de raios X abaixo da borda de absorção do cobalto, do maganês e do níquel, foram utilizados. A formação das fases HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foram observadas pelas técnica da difração de raios X. Com o método de refinamento Reitveld para a amostra HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foi determinado que o cobalto e o níquel apresentaram ocupações similares, no topo e na base da cela unitária, enquanto que o manganês ocupou preferencialmente o plano 002. A resposta magnética das amostras foi estudada através de curvas de magnetização em função da temperatura, e do campo magnético aplicado. As curvas ZFC demonstraram uma resposta paramagnética associada ao momento magnético do hólmio, além da coexistência de ferromagnetismo, antiferromagnetismos e ferrimagnetismo, devido às sub-redes formadas pelos metais de transição. As curvas FC evidenciaram o fenômeno da inversão de spin, associado à interação entre as sub-redes formadas pelos metais de transição com a sub-rede formada pela terra-rara, considerando um mecanismo de interação de troca antiferromagnética / Abstract: In this work was accomplished the syntheis process and structural and magnetic characterization of HoMn1-x(NiCo)xO3 compounds of pervskites structure. The sample synthesis were performed through modified polymeric precursos method. After synthesis and solvent removal, the polymer resin formed was treated at 350ºC/4h for organic constituents removal, followed by heating treatment at 500ºC/4h and 900ºC/20h to obtain the crystalline phase. For structural characterization, it was used D10B-XPD beam line of Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), where X-rays wavelengths below cobalt, manganeses and nickel absorption edge, were used. The formation of HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3 phases were observed by X-ray diffraction technique. By Rietveld refinement method for sample HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, it was determined that cobalt and nickel had similar occupations at the top and bottom of unit cell, while the manganeses preferentially occupied plan 002. The magnetic response of samples was studied through magnetization curves according to the temperature function and the applied magnetic field. The ZFC curves showed a paramagnetic response associated to holmium magnetic moment, and ferromagnetism, antiferromagnetism and ferrimagnetism coexistence, due to sublattices formed by transition metals. The FC curves evidenced the spin reversal phenomenon, associated to the interaction between the sublattice formed bu transition metals with sublattices formed by rare-earth, considering a mechanism of antiferromagnetic exchange interaction / Doutor