O presente estudo traz uma discussão sobre a modificação dos parâmetros de EB através de tratamentos térmicos em filmes de IrMn/Cu(0,25 nm)/Co e IrMn/Co deposi-tados por sputtering. A temperatura de recozimento foi variada sistematicamente para um campo magnético fixo, suficientemente intenso para a saturação da camada ferromag-nética. A duração dos recozimentos foi variada, assim como a direção de aplicação do campo magnético no plano do filme, para algumas Tann. Um máximo extenso foi obser-vado para o campo de exchange bias no plano HEB em função de Tann em 200°C para o filme de IrMn/Cu(0,25 nm)/Co. Um comportamento similar é observado para a amostra de IrMn/Co, onde o máximo é encontrado próximo de Tann = 180 °C. A caracterização estrutural dos filmes foi feita através de medidas convencionais de difratometria e refletivi-dade de raios-x. Simulações numéricas foram feitas para ajustar os dados das medidas de refletividade e das curvas de magnetização experimentais, tanto para o eixo fácil quanto para o eixo difícil. Parâmetros de anisotropia magnética foram extraídos através destas simulações. Nossos resultados indicam que o decréscimo de HEB para Tann entre 200 °C e 300 ° se deve a uma melhora na cristalinidade do bulk de IrMn e/ou ao crescimento dos grãos, o que diminuiria o número de spins não-compensados, ao invés da criação de defeitos interfaciais e da inter-difusão das camadas de IrMn e Co. Além do trabalho experimental, um modelo para bicamadas antiferromagneto/ ferro-magneto policristalinas com interfaces granulares foi proposto. Diferentes tipos de grãos foram considerados na tentativa de reproduzir um sistema real. Bons resultados qualita-tivos foram obtidos e diversas características do EB reproduzidas. Foi demonstrado que usando parâmetros de anisotropia e acoplamento próximos dos encontrados em sistemas reais, efeitos de treinamento podem ser obtidos independentemente do tipo de anisotropia (uniaxial ou biaxial) dos grãos interfaciais com spins não-compensados. / The present study discusses on modification of the exchange-bias parameters due to magnetic annealing of sputtered IrMn/Cu(0,25 nm)/Co and IrMn/Co films. The anne-aling temperature Tann has been systematically varied for a fixed, sufficiently strong for the ferromagnetic layer saturation, magnetic field. The duration of the annealing has been varied as well as the in-plane direction of the applied field, for some Tann. Broad maximum at ti 200 °C was observed in the in-plane exchange-bias field Heb versus Tann dependencies for the IrMn/Cu(0,25 nm)/Co film. A similar behavior was observed for the sample without Cu, where the maximum was found near Tann = 180 °C. Conventional X-ray diffractometry and small-angle X-ray reflectivity have been Láed for the structural characterization of the films. Numerical simulations have been employed in order to fit the reflectivity scans and the experimental magnetization curves in both easy and hard axis configurations. Magnetic anisotropy parameters were extracted from this simulati-ons. Our results indicate that the decrease of Heb for Tann between 200°C and 300°C is due to improvement in the bulk IrMn crystallinity and/or grain growth, which lessen the number of uncompensated spins, rather than IrMn and Co interdiffusion and defect creation at the interface. Besides the experimental work, a model for polycrystalline antiferromangnet/ ferro-mangnet bilayers with granular interface has been developed. Different types of grains were considered in order to reproduce a real system. Good qualitative results were achi-eved and several EB characteristics were reproduced. It was demonstrated that using realistic anisotropy and coupling parameters in the simulations, athermal training effects can be obtained regardless of the anisotropy type (uniaxial or biaxial) of the interface grains with uncompensated spins.

Neste trabalho foi estudado o transporte eletrônico em manganitas substituídas com valência mista através de medidas de resistividade elétrica em função da temperatura, entre 4.2 K e 300 K, com e sem campo aplicado, e magneto-resistência em temperatura fixa com campos de até 7 T. Além disso, o comportamento estrutural e magnético foi acompanhado por difratometria de raios-X e por medidas de magnetização, em função do campo (ciclos de histerese) e em função da temperatura, entre 4.2 K e 300 K, para campos fixos de 5 mT, 0,1 T e 5 T. Para este estudo foram utilizados dois conjuntos de amostras. No primeiro temos a composição La0,6D0,4MnO3 onde se mantém a composição da terra rara (La) e se muda a composição para o íon divalente (D = Pb, Sr, Ba e Pb+Sr). Na segunda série as amostras foram dopadas com chumbo La1-xPbxMnO3 em três composições distintas: x = 0.1, 0.4 e 0.6. As amostras são policristalinas e foram obtidas junto ao Laboratório de Crescimento Cristalino do Instituto de Física do Estado Sólido da Academia de Ciências da Bulgária. Pelos espectros de difração podemos ver que as amostras apresentam fase única. Os dados de magnetização mostram claramente uma transição ferromagnética-paramagnética próxima à temperatura ambiente e grandes diferenças entre as curvas ZFC e FC. As curvas da resistividade em campo nulo para a maioria das amostras apresentam um pico largo em alta temperatura, cuja temperatura do máximo ficou entre 178 K e 267 K, e um mínimo em baixa temperatura com valores na faixa de 30 K, com um comportamento do tipo metálico entre a temperatura do mínimo e do pico. Com a aplicação de um campo magnético de 7 T houve uma queda significativa no valor da resistividade em toda a faixa de temperaturas, além de um aumento da temperatura do pico e uma queda da temperatura do mínimo da resistividade, aumentando a região de temperaturas com comportamento metálico. A profundidade do mínimo da resistividade diminuiu com o campo aplicado, mas não foi suficiente para suprimi-lo. Na região com comportamento metálico os dados se ajustaram melhor a uma lei de potência T5/2. Já na região abaixo da temperatura do mínimo acreditamos que o tunelamento inter-grãos é o mecanismo mais importante pois, além do ajuste dos dados, a magneto-resistência também indica para um transporte inter-granular na presença de desordem. Isso é consistente com a resistividade em temperaturas intermediárias que também está associada ao espalhamento na presença de desordem. / We have studied the electronic transport in manganites with mixed valence by electrical resistivity measurements from 4.2K to 300K, in zero magnetic field and 7T, and magnetoresistance in several fixed temperatures in magnetic fields up to 7T. Also, the structural and magnetic behavior was verified by X-ray diffraction and magnetization measurements as a function of temperature between 4.2 and 400K in fixed magnetic fields (5 mT, 0,1 T and 5 T), and at fixed temperatures (4.2 K and 300 K) as a function of magnetic field up to 5 T. For this work we used two sets of samples. In the first one we have the basic composition La0,6D0,4MnO3 where the rare-earth content is fixed and the divalent ion composition is changed (D = Pb, Sr, Ba and Pb+Sr). In the second one the samples were doped with lead La1-xPbxMnO3 in three different contents: x = 0.1, 0.4 and 0.6. The samples are polycrystalline and were obtained in the Laboratory of Crystal Growth of the Bulgarian Academy of Sciences. From the diffraction spectra we see that the samples are single phase. The magnetization results show clearly a paramagnetic transition near room temperature and large differences for ZFC and FC routes. The resistivity curves without magnetic field for most of the samples show a broad peak for temperatures between 178 K and 267 K and a minimum in temperature near 30 K, with a metallic behavior from the minimum temperature to the peak temperature. With an applied magnetic field of 7 T we see a significant drop in the resistivity value in the whole temperature range besides a higher maximum temperature and a lower minimum temperature with a larger region with metallic behavior. The depth of the minimum in the resistivity is smaller with an applied magnetic field (7 T) but this field seems not to be sufficient to extinguish it. In the metallic behavior region the data was fitted well to a T5/2 power law. In the region below the minimum we believe inter-grain tunneling is the most important mechanism because, besides the quality of the fit, the magnetoresistance also leads to an intergranular electronic transport in the presence of disorder. This is consistent with the resistivity at intermediate temperatures that could also be associated to scattering in the presence of disorder.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física / Made available in DSpace on 2012-10-22T06:47:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 225288.pdf: 980048 bytes, checksum: 2008f5fa19f08bc2581100816a8426d1 (MD5) / Estudamos as propriedades magnéticas de sistemas finitos, em particular, de pequenas partículas formadas por um reduzido número de momentos magnéticos. Consideramos modelos simplificados onde os spins podem ser representados por variáveis de Ising ou contínuas. No caso em que as variáveis de spin são discretas, os modelos foram estudados em redes bidimensionais com simetria hexagonal. Para uma partícula cujos spins se acoplam antiferromagneticamente em seu núcleo, mostramos que as curvas de histerese e as suas correspondentes assimetrias devem ser atribuídas a uma desordem magnética do tipo vidro de spin na superfície da partícula. Mostramos ainda que para uma partícula ferrimagnética, formada por camadas alternadas de spins de Ising =1/2 e S=1 numa rede hexagonal, o ponto de compensação ocorre somente se o acoplamento entre os spins for ferromagnético. Para spins contínuos, modelos de Heisenberg clássicos, tanto ferro- quanto antiferromagnéticos, foram estudados em três dimensões, em função da temperatura, da anisotropia uniaxial e do campo magnético. Particularmente, no caso de interações antiferromagnéticas, determinamos o diagrama de fases do sistema no plano campo magnético versus temperatura, nos casos em que o campo é paralelo ou perpendicular ao eixo de fácil magnetização da partícula. Os campos de transição e suas dependências na temperatura foram determinados em função do diâmetro da partícula considerada. Em todos os estudos realizados neste trabalho utilizamos sistematicamente simulações de Monte Carlo e aproximações de campo médio.

Neste trabalho foi estudado o transporte eletrônico em manganitas substituídas com valência mista através de medidas de resistividade elétrica em função da temperatura, entre 4.2 K e 300 K, com e sem campo aplicado, e magneto-resistência em temperatura fixa com campos de até 7 T. Além disso, o comportamento estrutural e magnético foi acompanhado por difratometria de raios-X e por medidas de magnetização, em função do campo (ciclos de histerese) e em função da temperatura, entre 4.2 K e 300 K, para campos fixos de 5 mT, 0,1 T e 5 T. Para este estudo foram utilizados dois conjuntos de amostras. No primeiro temos a composição La0,6D0,4MnO3 onde se mantém a composição da terra rara (La) e se muda a composição para o íon divalente (D = Pb, Sr, Ba e Pb+Sr). Na segunda série as amostras foram dopadas com chumbo La1-xPbxMnO3 em três composições distintas: x = 0.1, 0.4 e 0.6. As amostras são policristalinas e foram obtidas junto ao Laboratório de Crescimento Cristalino do Instituto de Física do Estado Sólido da Academia de Ciências da Bulgária. Pelos espectros de difração podemos ver que as amostras apresentam fase única. Os dados de magnetização mostram claramente uma transição ferromagnética-paramagnética próxima à temperatura ambiente e grandes diferenças entre as curvas ZFC e FC. As curvas da resistividade em campo nulo para a maioria das amostras apresentam um pico largo em alta temperatura, cuja temperatura do máximo ficou entre 178 K e 267 K, e um mínimo em baixa temperatura com valores na faixa de 30 K, com um comportamento do tipo metálico entre a temperatura do mínimo e do pico. Com a aplicação de um campo magnético de 7 T houve uma queda significativa no valor da resistividade em toda a faixa de temperaturas, além de um aumento da temperatura do pico e uma queda da temperatura do mínimo da resistividade, aumentando a região de temperaturas com comportamento metálico. A profundidade do mínimo da resistividade diminuiu com o campo aplicado, mas não foi suficiente para suprimi-lo. Na região com comportamento metálico os dados se ajustaram melhor a uma lei de potência T5/2. Já na região abaixo da temperatura do mínimo acreditamos que o tunelamento inter-grãos é o mecanismo mais importante pois, além do ajuste dos dados, a magneto-resistência também indica para um transporte inter-granular na presença de desordem. Isso é consistente com a resistividade em temperaturas intermediárias que também está associada ao espalhamento na presença de desordem. / We have studied the electronic transport in manganites with mixed valence by electrical resistivity measurements from 4.2K to 300K, in zero magnetic field and 7T, and magnetoresistance in several fixed temperatures in magnetic fields up to 7T. Also, the structural and magnetic behavior was verified by X-ray diffraction and magnetization measurements as a function of temperature between 4.2 and 400K in fixed magnetic fields (5 mT, 0,1 T and 5 T), and at fixed temperatures (4.2 K and 300 K) as a function of magnetic field up to 5 T. For this work we used two sets of samples. In the first one we have the basic composition La0,6D0,4MnO3 where the rare-earth content is fixed and the divalent ion composition is changed (D = Pb, Sr, Ba and Pb+Sr). In the second one the samples were doped with lead La1-xPbxMnO3 in three different contents: x = 0.1, 0.4 and 0.6. The samples are polycrystalline and were obtained in the Laboratory of Crystal Growth of the Bulgarian Academy of Sciences. From the diffraction spectra we see that the samples are single phase. The magnetization results show clearly a paramagnetic transition near room temperature and large differences for ZFC and FC routes. The resistivity curves without magnetic field for most of the samples show a broad peak for temperatures between 178 K and 267 K and a minimum in temperature near 30 K, with a metallic behavior from the minimum temperature to the peak temperature. With an applied magnetic field of 7 T we see a significant drop in the resistivity value in the whole temperature range besides a higher maximum temperature and a lower minimum temperature with a larger region with metallic behavior. The depth of the minimum in the resistivity is smaller with an applied magnetic field (7 T) but this field seems not to be sufficient to extinguish it. In the metallic behavior region the data was fitted well to a T5/2 power law. In the region below the minimum we believe inter-grain tunneling is the most important mechanism because, besides the quality of the fit, the magnetoresistance also leads to an intergranular electronic transport in the presence of disorder. This is consistent with the resistivity at intermediate temperatures that could also be associated to scattering in the presence of disorder.

O presente estudo traz uma discussão sobre a modificação dos parâmetros de EB através de tratamentos térmicos em filmes de IrMn/Cu(0,25 nm)/Co e IrMn/Co deposi-tados por sputtering. A temperatura de recozimento foi variada sistematicamente para um campo magnético fixo, suficientemente intenso para a saturação da camada ferromag-nética. A duração dos recozimentos foi variada, assim como a direção de aplicação do campo magnético no plano do filme, para algumas Tann. Um máximo extenso foi obser-vado para o campo de exchange bias no plano HEB em função de Tann em 200°C para o filme de IrMn/Cu(0,25 nm)/Co. Um comportamento similar é observado para a amostra de IrMn/Co, onde o máximo é encontrado próximo de Tann = 180 °C. A caracterização estrutural dos filmes foi feita através de medidas convencionais de difratometria e refletivi-dade de raios-x. Simulações numéricas foram feitas para ajustar os dados das medidas de refletividade e das curvas de magnetização experimentais, tanto para o eixo fácil quanto para o eixo difícil. Parâmetros de anisotropia magnética foram extraídos através destas simulações. Nossos resultados indicam que o decréscimo de HEB para Tann entre 200 °C e 300 ° se deve a uma melhora na cristalinidade do bulk de IrMn e/ou ao crescimento dos grãos, o que diminuiria o número de spins não-compensados, ao invés da criação de defeitos interfaciais e da inter-difusão das camadas de IrMn e Co. Além do trabalho experimental, um modelo para bicamadas antiferromagneto/ ferro-magneto policristalinas com interfaces granulares foi proposto. Diferentes tipos de grãos foram considerados na tentativa de reproduzir um sistema real. Bons resultados qualita-tivos foram obtidos e diversas características do EB reproduzidas. Foi demonstrado que usando parâmetros de anisotropia e acoplamento próximos dos encontrados em sistemas reais, efeitos de treinamento podem ser obtidos independentemente do tipo de anisotropia (uniaxial ou biaxial) dos grãos interfaciais com spins não-compensados. / The present study discusses on modification of the exchange-bias parameters due to magnetic annealing of sputtered IrMn/Cu(0,25 nm)/Co and IrMn/Co films. The anne-aling temperature Tann has been systematically varied for a fixed, sufficiently strong for the ferromagnetic layer saturation, magnetic field. The duration of the annealing has been varied as well as the in-plane direction of the applied field, for some Tann. Broad maximum at ti 200 °C was observed in the in-plane exchange-bias field Heb versus Tann dependencies for the IrMn/Cu(0,25 nm)/Co film. A similar behavior was observed for the sample without Cu, where the maximum was found near Tann = 180 °C. Conventional X-ray diffractometry and small-angle X-ray reflectivity have been Láed for the structural characterization of the films. Numerical simulations have been employed in order to fit the reflectivity scans and the experimental magnetization curves in both easy and hard axis configurations. Magnetic anisotropy parameters were extracted from this simulati-ons. Our results indicate that the decrease of Heb for Tann between 200°C and 300°C is due to improvement in the bulk IrMn crystallinity and/or grain growth, which lessen the number of uncompensated spins, rather than IrMn and Co interdiffusion and defect creation at the interface. Besides the experimental work, a model for polycrystalline antiferromangnet/ ferro-mangnet bilayers with granular interface has been developed. Different types of grains were considered in order to reproduce a real system. Good qualitative results were achi-eved and several EB characteristics were reproduced. It was demonstrated that using realistic anisotropy and coupling parameters in the simulations, athermal training effects can be obtained regardless of the anisotropy type (uniaxial or biaxial) of the interface grains with uncompensated spins.

Submitted by IVANILDO AMORIM DE OLIVEIRA null (ivanildoufam@gmail.com) on 2017-07-04T04:33:38Z No. of bitstreams: 1 Tese_Ivanildo_Amorim_de_Oliveira.pdf: 5909332 bytes, checksum: ebaef5ea21b5dcb5e2ce7f85e72519ae (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-07-04T18:10:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 oliveira_ia_dr_jabo.pdf: 5909332 bytes, checksum: ebaef5ea21b5dcb5e2ce7f85e72519ae (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-04T18:10:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 oliveira_ia_dr_jabo.pdf: 5909332 bytes, checksum: ebaef5ea21b5dcb5e2ce7f85e72519ae (MD5) Previous issue date: 2017-04-06 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas (FAPEAM) / O trabalho fornece informações sobre a formação da Terra Preta Arqueológica e sua relação com a expressão magnética proveniente de minerais litogenênicos, pedogenéticos e influência antrópica. Os resultados da presença de minerais ferrimagnéticos nos solos de Terra Preta Arqueológica (TPA) pode ser utilizada para compreender o processo de formação destes solos ou utilizar a expressão magnética como indicador agrícola para cultivo nestes solos. O trabalho possui dois objetivos: (i) verificar as influências geológicas, pedogenéticas e antrópicas na suscetibilidade magnética (SM) da TPA e (ii) estudar o potencial da SM como indicadora agrícola e ambiental para cultivo nestes solos. Foram abertos treze perfis com TPA e um perfil de floresta (solo não antropogênico), sendo coletadas amostras por horizonte em cada perfil. Próximo de um dos perfis com TPA foi estabelecido uma malha de 70 x 70 m e coletada amostras de solos em espaçamentos regulares de 10 m na profundidade de 0,0-0,20 m. Nas amostras coletadas, realizou-se a análise textural, fertilidade e análises mineralógicas. A SM foi determinada nos solos, nas cinzas das plantas e fragmentos de cerâmica encontradas nas TPAs. Na malha, também foi determinado o fluxo de CO2 (FCO2), temparatura e umidade. Há uma grande diversidade de minerais nas TPA, entre eles destacam-se: goethitas (0,16 a 21,86 g kg-1), hematitas (0,27 a 45,14 g kg-1), e maghemita (em baixas concentrações). A SM foi maior nos horizontes antrópicos dos perfis com TPA (6,49 ˣ 10-6 m3 kg-1) diminuindo em profundidade (0,15 ˣ 10-6 m3 kg-1). Nos perfis com terra preta arqueológica, a SM é maior que em subsuperfície, sendo esse comportamento contrário no solo não antropogênico, pois estes não sofrem influência do fogo e de minerais magnéticos presentes nos fragmentos de cerâmica. O estudo de variabilidade espacial mostrou que a SM pode ser utilizada no entendimento do potencial agrícola e ambiental em TPA. Locais com maior SM (4,7 a 5,1 ˣ 10-6 m3 kg-1) apresentaram 1,2 vezes mais CTC e emitiram 1,4 vezes menos CO2 em comparação a áreas com menores valores magnéticos (3,5 a 3,9 ˣ 10-6 m3 kg-1). Os resultados das relações de causa e efeito entre mineralogia e SM encontrados neste trabalho possam ajudar tanto na compreensão de processos naturais de formação da TPA quanto em processos antrópicos. / The study provides information about the formation of archeological black earth and relation with magnetic expression from lithogenic, pedogenic and anthropogenic minerals. The results of the presence of ferrimagnetic minerals in archeological black earth (ABE) soils can be used to understand the process of formation of these soils or to use magnetic expression as an agricultural indicator for cultivation in these soils. The study has two objectives: i) to verify the geological, pedogenetic and anthropogenic influences on the magnetic susceptibility (MS) of archeoloical black earth (ii) to study the potential of MS as agricultural and environmental indicator for cultivation in these soils. Thirteen archeological black earth profiles and a forest profile (non-anthropogenic soil) were opened, and samples were collected per horizon in each profile. Next to one of the profiles with ABE a grid of 70 m x 70 m was established and soil samples were collected at regular spaced every 10 m at the depth of 0.0-0.20 m. The samples collected determine the textural, fertility and mineralogical analyzes.The MS was determined in soils, in the ashes of plants and ceramic fragments found in ABE. In the grid, the CO2 flux (FCO2), temperature and moisture was also determined. There is a hight diversity of minerals in archeological black earth, among them goethites (0.16 to 21.86 g kg-1 ), hematite (0.27 to 45.14 g kg-1 ), and maghemite (In low concentrations). The MS was higher in the anthropic horizons of the profiles with ABE (6.49 10-6 m3 kg-1 ) decreasing in depth (0.15 10-6 m3 kg-1 ). In the profiles with archeological black earth, the MS is greater than in subsurface, and this behavior is contrary to the non-anthropogenic soil, since these are not affected by the fire and the magnetic minerals present in the ceramic fragments.The study of spatial variability showed that MS can be used in understanding the agricultural and environmental potential in ABE. Sites with higher MS (4.7 to 5.1 10-6 m3 kg-1 ) presented 1.2 times more CTC and emitted 1.4 times less CO2 compared to areas with lower magnetic values (3.5 to 3.9 10-6 m3 kg-1 ). The expect the results of cause and effect relationships between mineralogy and MS found in this study can help both in understanding of natural processes of archeological black earth formation and in anthropic processes. / FAPEAM: 1270/2012

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2014. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2014-12-02T15:00:48Z No. of bitstreams: 1 2014_DieimeCustodiadaSilva_Parcial.pdf: 4016950 bytes, checksum: 5f19e35cedc3770965a722c399d22021 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-12-03T10:11:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_DieimeCustodiadaSilva_Parcial.pdf: 4016950 bytes, checksum: 5f19e35cedc3770965a722c399d22021 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-03T10:11:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_DieimeCustodiadaSilva_Parcial.pdf: 4016950 bytes, checksum: 5f19e35cedc3770965a722c399d22021 (MD5) / Fluidos magnéticos (FMs) são suspensões coloidais estáveis, que consistem em nanopart ículas magnéticas suspensas em um líquido carreador, que pode ser orgânico ou inorgânico. As nanopartículas magnéticas investigadas nessa tese são ferritas cúbicas que apresentam um comportamento magnético, que varia em função da temperatura e do diâmetro. Além de numerosas aplicações industriais e biomédicas, FMs podem ser utilizados com sucesso para introduzir nanopartículas magnéticas em matriz de certos materiais. Dentre as aplicações industriais com a utilização de FMs, uma possível será a vermiculita magnética, objeto da patente PI0513014-0A de 31-08-2005, (LIMA, 2008). O foco principal do uso das nanopartí- culas magnéticas na vermiculita está na possibilidade do aumento da e_ciência, pelo método de separação magnética, no processo de retirada de óleos (como o petróleo) e metais pesados derramados em água, em grande escala, como em casos de desastres ecológicos em rios e mares, e a possibilidade do reaproveitamento do material utilizado e removido da água. Assim, nesse trabalho estudou-se o comportamento magnético de compósitos de vermiculita expandida mineral (VM) tratada com diferentes FMs. As análises concentram-se em dois compósitos magnéticos (CMs) e três FMs. Os FMs utilizados foram: FMI (fluido magnético iônico - I), FM1 (fluido magnético iônico - 1) e FMB1 (fluido magnético com bicamada surfactada - 1). Os CMs utilizados foram: VFM1-24h (vermiculita tratada com o FM1 por um tempo de 24h de adsorção) e VFMB1-24h (vermiculita tratada com o FMB1 por um tempo de 24h de adsorção). O FMB1 é constituído de nanopartículas magnéticas revestidas com dupla camada surfactada e dispersas em água destilada. As amostras dos FMs contêm nanopartí- culas de óxido de ferro maghemita (-Fe2O3) obtidas pela oxidação da magnetita (Fe3O4) e foram preparadas pelo método de coprecipitação química. Nessa tese foram feitas caracteriza ção estrutural e microscópica das nanopartículas na forma de pós utilizando a Difração de Raios-X, para obter informações sobre a formação das nanopartículas; Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), para obter informações acerca dos diâmetros médios e polidispersão das nanopartículas e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), para obter informação da composição da vermiculita mineral. Ademais, as propriedades magneto-ópticas dos FMs foram investigadas utilizando a técnica de Birrefringência Magnética Estática (BME) enquanto as propriedades magnéticas (fluidos e compósitos magnéticos) foram investigadas por meio da técnica de Magnetização - Magnetometria de Amostra Vibrante - VSM (Foner). As medidas de curvas de Magnetização (MXH) dos CMs e FMs foram obtidas em três temperaturas, de hélio líquido à ambiente, revelando diferentes parâmetros magnéticos. Para a análise dos dados de BME e MXH foi utilizado um modelo de ajuste que leva em consideração estruturas de aglomerados (dímeros, trímeros, etc) e partículas isoladas. Assim, através dos ajustes dos dados de MXH, utilizando-se uma função Langevin de primeira ordem modificada, foi possí- vel observar o comportamento magnético nesses materiais e a sua resposta magnética quando submetidos a baixos valores de campos magnéticos. Em particular, as análises dos dados de magnetização indicam a presença de partículas isoladas e aglomerados, de acordo com o meio hospedeiro e de acordo com a temperatura em que as nanopartículas são submetidas. / Magnetic fluids ( MFs ) are stable colloidal suspensions, comprising magnetic nanoparticles suspended in a carrier liquid which can be organic or inorganic. The employed magnetic nanoparticles are cubic ferrites, revealing magnetic behavior that varies depending on the temperature and size. In numerous industrial and biomedical applications, MFs can be used successfully to introduce magnetic nanoparticles into diferent templates. Among the industrial applications using MFs one emphasizes the production of magnetic vermiculite, described in the PI0513014 - 0A of 31-08-2005 (LIMA, 2008) patent. The main focus of the use of magnetic nanoparticles encapsulated within vermiculite is to enhance the eficiency of the magnetic separation process, mainly applied for oil and heavy metals removal out from water bodies, such as in ecological disasters, and the vary possibility of recycling the composite material for further use. Thus, in this work we studied the magnetic behavior of composites based on thermal expanded mineral vermiculite (MV) after treatment with diferent MFs. The analysis was focused on three MFs and two magnetic composites (MCs). The used MFs were: IMF (ionic magnetic fluid - I), MF1 (ionic magnetic fluid - 1) and MFB1 (magnetic fluid bilayer with surfactada - 1). The used MCs were: VMF1-24h (vermiculite treated with MF1 for a time of 24 hours adsorption) and VMFB1-24h (vermiculite treated with MFB1 for a time of 24 hours adsorption). The MFB1 is composed of magnetic nanoparticles surface-coated with a double molecular layer and dispersed in distilled water. The MFs samples containing iron oxide nanoparticles of maghemite (-Fe2O3) obtained by oxidation of magnetite (Fe3O4), were prepared by chemical co-precipitation. In this thesi structural and morfological characterization of the nanoparticles were made using X- ray di_raction and Transmission Electron Microscopy (TEM), the latter providing information about the average size and size dispersity. Scanning Electron Microscopy (SEM) was used to assess the composition of the mineral vermiculite. The magneto-optical properties of the MFs were investigated using the Static Magnetic Birefringence (SMB) technique whereas the magnetic properties (MFs and MCs) were investigated using Magnetization measurements - Vibrating Sample Magnetometer - VSM (Foner). The magnetization curves (MXH) of MFs and MCs were obtained at three temperatures, from liquid helium to room temperature, revealing difierent magnetic parameters. For the analysis of the SMB and MXH data a fitting model taking into account clusters (dimers, trimers, etc.) and individual particles was used. The MXH data were fitted using a modifed first-order Langevin function, thus assessing the materials' magnetic behavior and their magnetic response at lower magnetic field. In particular, the magnetization data's analysis indicates the presence of both isolated particles and agglomerates, influenced by the nature of the hosting template and the temperature to which the nanoparticles are subjected.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, 2007. / Submitted by wesley oliveira leite (leite.wesley@yahoo.com.br) on 2009-09-29T20:01:19Z No. of bitstreams: 1 2007_DiogoAlvesSordi.pdf: 9220624 bytes, checksum: e5ffeff759901595879448ac7bd7fadf (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2010-02-05T23:51:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_DiogoAlvesSordi.pdf: 9220624 bytes, checksum: e5ffeff759901595879448ac7bd7fadf (MD5) / Made available in DSpace on 2010-02-05T23:51:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_DiogoAlvesSordi.pdf: 9220624 bytes, checksum: e5ffeff759901595879448ac7bd7fadf (MD5) Previous issue date: 2007 / A presente dissertação empregou dados do recente Levantamento Aerogeofísico do Estado de Goiás (2004), que apresenta amostragem gamaespectometria de 1s e amostragem de 0,1s para a magnetometria a uma altura de vôo de 100m, coletados em linhas de produção NS, com espaçamento de 500m e amarrados a linhas de controle com espaçamento de 5000m. As técnicas utilizadas desde a etapa de aquisição ao processamento dos dados estão descritas neste trabalho. No processamento foi utilizado o algoritmo da mínima curvatura para os dados radiométricos e o algoritmo bidirecional (bigrid) para os magnéticos com célula de interpolação de 125m. Os dados foram micronivelados a fim de suavizar a distribuição espacial para a confecção dos produtos transformados do campo magnético anômalo. A metodologia aplicada se baseia na integração dos produtos magnetométricos e gamaespectométricos de alta resolução, com o conhecimento adquirido no mapeamento geológico em escala 1:100.000, o que permitiu obter informações preciosas para a compreensão do arcabouço estrutural de Santa Terezinha de Goiás. A área de estudo apresenta estruturação complexa, formando uma série de escamas de empurrão, originando um sistema de nappes, limitadas por várias zonas de cisalhamento compressionais. A região é caracterizada pela alternância de faixas alongadas ou côncavas de rochas da suíte plutônica do arco magmático e rochas supracrustais. Foi utilizada a técnica de deconvolução de Euler 2D, que estima a profundidade dos topos das fontes magnéticas e, juntamente com os vários produtos geofísicos, incluindo as diversas formas de visualização da própria técnica da deconvolução de Euler, foi possível determinar que a área investigada é caracterizada por fontes rasas. As escamas de empurrões da seqüência Santa Terezinha de Goiás mostram pronfudidade aproximada entre 700 e 1000m. Tais informações auxiliaram a delimitação e caracterização da geometria e do comportamento das nappes, das zonas de cisalhamento e dos corpos plutônicos. Os novos dados resultaram em modificações nos mapas geológicos existentes, além de permitir a identificação de áreas com provável potencial econômico. Apesar da região já ter sido tema de diversos outros trabalhos, este apresenta como inovação a qualidade dos dados geofísicos do recente aerolevantamento e as novas técnicas aplicadas, que permitiram aperfeiçoar o conhecimento sobre o Arco Magmático de Goiás. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Recent Airborne Survey data from the Goias state was processed and interpreted in the present dissertation. Radiometric data was adquired sampling between 1 s and 0.1 s for magnetometry, flying at a height of 100 meters, with spacing of 500m and tied with control lines with spacing of 5000m, collected througout NS production lines. We describe the techniques used from the acquisition stage until the processing of the data. The processing algorithm was used in the minimum curvature radiometric data and bi-directional algorithm (bigrid) in magnetic cells to generate interpolation of 125m. The data were microleveled in order to soften the spatial distribution for the manufacture of processed products of anomalous magnetic field. The integration and interpretation of high resolution magnetometric and radiometric products, with the knowledge acquired in geological mapping in 1:100.000 scale, permit better understanding the structural framework of the Mara Rosa magmatic Arc. The study area in the Santa Terezinha de Goiás region, presents complex deformation pattern, forming a series of nappe system of faults, limited by several compressional shear zones. The region is characterized by alternating bands of elongated or concave plutonic rocks intercalated with supracrustal metasedimentary rocks . It used the technique of Euler decovolution 2D and 3D, to estimate the depth of the tops of the magnetic sources of magnetic anomalies. Various geophysical products, including various forms of display of the technique of Euler decovolution, was investigated and the results suggested shallow sources. The nappes of the Santa Terezinha de Goias sequence show depth approximately between 700 and 1000m. This information helped the delineation and characterization of the geometry and the behaviour of nappes. The new data resulted in modifications to the existing geological maps, in addition to enabling the identification of areas with likely economic potential. Although the region has been subject of several other works, this present, innovates as the quality of the recent airborne survey data and new techniques applied, which have improved the knowledge of the Magmatic Arc of Goiás.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2007. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:44Z No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Investigamos neste trabalho a desordem de spins, a anisotropia magnética e magneto-ótica de nanopartículas de ferrita utilizadas na elaboração de líquidos magnéticos. As nanopartículas de ferrita obtidas por síntese química hidrotérmica em meio alcalino são peptizadas em meio aquoso ácido graças a uma estratégia do tipo núcleo-superficie, que previne a dissolução das partículas. Entretanto a sua composição química não é homogênea e pode ser descrita como um núcleo de ferrita estequiométrica envolto por uma camade de superfície de composição media Fe3O4. A fração volumétrica em partículas e a espessura da camada superficial foram determinadas a partir das dosagens químicas. Medidas a temperatura ambiente de magnetização, birrefringência magneto-ótica e rotação Faraday foram utilizadas para caracterizar a distribuição em tamanhos das partículas. Medidas de magnetização em função da temperatura permitiram distinguir entre o núcleo monodomínio magneticamente organizado e uma camada superficial cujos spins congelam a muito baixa temperatura em uma estrutura do tipo vidro de spin. Medidas de espectroscopia Mössbauer em presença de campo aplicado mostraram, pela primeira vez na literatura, a evolução da estrutura núcleo-superfície em função do valor do campo aplicado. A anisotropia magnéticas das nanopartículas foi investigada por magnetometria estática e dinâmica e espectroscopia Mössbauer em função da temperatura e por birrefringência magneto-ótica em campo cruzado. Os resultados indicam uma forte contribuição de superfície associada a uma desordem dos spins superficiais, fracamente acoplados aos do núcleo. _________________________________________________________________________________ RÉSUMÉ / Notre travail vise l´etude du desordre de spins et de l´anisotropie magnetique et magneto-optique de nanoparticules de ferrites synthetisees pour l´elaboration de liquides magnetiques. Ces nanograins, obenus par une methode de chimie douce, sont disperses en milieu acide grace a une strategie coeur/couronne qui permet de proteger les particules de leur dissolution. Leur composition chimique n´est donc plus homogene et celles-ci sont mieux decrites par un coeur de ferrite stoechiometrique et une couche surfacique de composition chimique moyenne Fe3O4. Les dosages chimiques permettent de determiner la fraction volumique en nanoparticules ainsi que l´epaisseur de la couche. Les solutions diluees sont etudiees par des mesures a temperature ambiante d´aimantation, de birefringence magnetoinduite et de rotation Faraday qui permettent entre autres de caracteriser les distributions de tailles de particules. Des mesures de d´aimantation realisees en fonction de la temperature permettent de distinguer le coeur monodomaine magnetiquement ordonne, de la couronne, dont les spins congelent aux basses temperatures dans une structure du type verre de spins. Des experiences de spectroscopie Mossbauer en champ applique montrent pour la premiere fois l´evolution du modele coeur-couronne en fonction d´un champ externe. L´anisotropie magnetique des nanoparticules est etudiee par mesures statiques et dynamiques de magnetometrie, de spectroscopie Mossbauer en fonction de la temperature et de birefringence en champs croises. Les resultats indiquent une tres forte contribution de surface due aux spins desordonnes de la couronne, faiblement couples a ceux du coeur. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Spins disorder, magnetic and magneto-optical anisotropies are investigated in ferrite nanoparticles synthesized in order to obtain magnetic liquids. Nanograins prepared by a soft chemistry method are dispersed in acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevents the particles from dissolution. Their chemical composition is no longer homogeneous and they can be described as a core of stoechiometric ferrite surrounded by a surface layer with a mean composition of Fe3O4 type. Chemical titrations allow to determine the volume fraction of particles and the thickness of the surface layer. Diluted solutions are investigated at room temperature by measurements of magnetization, magneto-optical birefringence and Faraday rotation to characterize the size distribution of particles. Magnetization measurements performed as a function of the temperature allow to distinguish the monodomain core magnetically ordered from the surface shell whose spins freeze at low temperatures in a spinglass like structure. In-field Mossbauer spectroscopy measurements show, for the first time, the evolution of the core-shell structure as a function of the external field. The magnetic anisotropy of the nanoparticles is investigated by static and dynamic magnetometry, Mossbauer spectroscopy as a function of the temperature and birefringence in crossed fields. The results indicate a strong surface contribution due to disordered surface spins, weakly coupled with those of the core (weak pinning limit).

Dissertação (mestrado)—Univerdidade de Brasília, Instituto de Química, 2010. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-07-02T01:57:12Z No. of bitstreams: 1 2010_BrunoMarquesLacava.pdf: 3048974 bytes, checksum: de0d9d3b53a1f642ddec1461887902d7 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-07-02T01:59:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_BrunoMarquesLacava.pdf: 3048974 bytes, checksum: de0d9d3b53a1f642ddec1461887902d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-02T01:59:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_BrunoMarquesLacava.pdf: 3048974 bytes, checksum: de0d9d3b53a1f642ddec1461887902d7 (MD5) / Este trabalho descreve a preparação de um fluido magnético iônico, em meio ácido, com base em nanopartículas de maghemita, sintetizadas pelo método de coprecipitação, usando uma rota química aprimorada para prover um material monomodal, em uma única etapa, ou seja, sem necessitar de etapas especificas para seleção de diâmetros. O fluido magnético produzido foi caracterizado usando técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), que comprovaram a presença da fase maghemita e revelaram nanopartículas com diâmetro médio de 8,15 ± 0,09 nm e dispersão de 0,30 ± 0,01 via descrição por uma função de distribuição log-normal. A técnica de birrefringência magnética estática foi utilizada na caracterização magneto-óptica do material preparado e indicou a presença de aglomerados de nanopartículas (mais provavelmente cadeias lineares), mostrando que o sinal de birrefringência depende do valor do campo aplicado, da fração volumétrica de partículas e da morfologia dos aglomerados. O fluido magnético preparado foi utilizado como precursor na produção de um nanocompósito magnético para aplicações biomédicas. Neste caso, as nanopartículas de maghemita foram encapsuladas em nanocápsulas de albumina bovina (diâmetro médio de 73?3 nm), preparadas pelo método de desnaturação térmica. Este nanocompósito magnético tem sido utilizado em diversos estudos; em investigações de propriedades físicas básicas e em investigações de características biológicas. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the preparation of an ionic magnetic fluid in acidic medium based on maghemite nanoparticles, the latter synthesized by coprecipitation via a chemical route developed to provide, in a single step, monomodal samples with no extra procedure for size selection. The prepared magnetic fluid was characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM), indicating the maghemite phase consisting of nanosized particles with average diameter of 8.15 ± 0,09 nm and diameter dispersion of 0.30 ± 0.01 under a log-normal distribution function. Static magnetic birefringence technique was used to characterize the magneto-optical properties of the as-produced sample, revealing the influence of particle agglomerates (more likely linear chains of particles) and indicating that the birefringence signal scales with the applied magnetic field, with the particle volume fraction, and with the morphology of the agglomerates. The produced magnetic fluid was used as a precursor in the preparation of a magnetic nanocomposite for biomedical applications. In this case, the maghemite nanoparticles were encapsulated within nanosized bovine serum albumin (BSA) nanospheres (average diameter of 73±3 nm), prepared by the thermal denaturation route. This magnetic nanocomposite has been used in several studies; investigating the basic physical properties and the biological characteristics.