No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, a formação e reversão da martensita alfa-linha (a\', cúbica de corpo centrado, CCC, ferromagnética) induzida por deformação em um aço inoxidável dúplex UNS S31803 e um super dúplex UNS S32520. Inicialmente, as microestruturas dos dois materiais na condição solubilizada foram caracterizadas com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. Foram determinadas fração volumétrica, estrutura cristalina, composição química, tamanho e morfologia das duas fases (ferrita e austenita). Posteriormente, os dois aços foram deformados por dois métodos: a laminação a frio, dividida em vários estágios, com menores graus de deformação e a limagem, sendo que o cavaco limado resultante apresenta altos graus de deformação. Algumas amostras deformadas foram recozidas. Os fenômenos de encruamento, formação e reversão de martensita induzida por deformação na austenita, recuperação, recristalização da austenita e da ferrita no cavaco limado foram estudados predominantemente por difratometria de raios X e usando o método de Rietveld. A difratometria de raios X também foi utilizada para determinação das microdeformações residuais e tamanhos de cristalito (subgrão), calculadas a partir do alargamento dos picos de difração causado pelas deformações. Desta forma, puderam-se comparar os níveis de deformação da laminação e limagem. Qualitativamente, a formação e reversão da martensita induzida por deformação também foi estudada por meio de medidas magnéticas utilizando-se dados de saturação magnética das curvas de histerese obtidas com o auxílio de um magnetômetro de amostra vibrante. Observou-se que para o aço inoxidável dúplex, tanto a laminação quanto a limagem causaram a formação de martensita induzida por deformação e para o aço inoxidável super dúplex, apenas a limagem promoveu essa transformação. Em comparação com o aço dúplex, o aço super dúplex apresentou maior resistência à formação de martensita induzida por deformação, pois apresenta uma austenita mais rica em nitrogênio e uma maior propensão à formação de fase sigma durante o recozimento, pois apresenta uma ferrita mais rica em cromo e nitrogênio. / In the present work the phenomena of strain hardening, formation and reversion of the strain induced alpha-prime martensite (a\', body centered cubic, BCC, Ferromagnetic) in an UNS S31803 duplex and UNS S32520 super duplex stainless steels have been studied. Firstly, the microstructures of both materials in the solution annealed condition were characterized with the aid of several microstructural analysis complementary techniques. The volume fraction, crystalline structure, chemical composition, size and morphology of the two phases (ferrite and austenite) have been determined. Further, both steels were deformed by two methods: cold rolling, divided into several stages, with lower strain levels than filing, which the chips resulting had higher strain levels. The phenomena of strain hardening, formation and reversion of strain induced martensite in the austenite phase, recovery and recrystallization of austenite and ferrite phases have been studied, mainly using X-ray diffraction and the Rietveld method. X-ray diffraction was also used to determine the residual microstrain and crystallite size (sub grain), calculated from the diffraction peak broadening caused by straining. Thus, the levels of cold rolling and filing strains could be compared. Qualitatively, the formation and reversion of strain induced martensite was also studied by magnetic measurements using data from magnetic saturation of hysteresis curves obtained with the aid of a vibrating sample magnetometer. It has been observed that for the duplex stainless steel, both filing as well as cold rolling promoted strain induced martensite. On the other hand, for the super duplex stainless steel, just filing promoted this transformation. In the comparing with duplex, the super duplex stainless steel austenite is more stable that is why is richer in nitrogen, so, the strain induced martensite formation is more difficult. The easier sigma phase precipitation during annealing as well in the super duplex stainless steel is due higher levels of chrome and molybdenum than the duplex stainless steel.

Objetivo principal desta dissertação foi verificar os efeitos da temperatura de laminação na formação de martensita induzida por deformação e na sua posterior reversão da martensita para austenita no aço inoxidável austenítico AISI 304L. O estudo foi predominantemente microestrutural e para análise e caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medidas de dureza Vickers e medidas de fases ferromagnéticas por ferritoscopia. As amostras foram inicialmente solubilizadas a 1100 ºC por uma hora, visando a dissolução de uma pequena quantidade residual de ferrita encontrada nas amostras na condição como recebida, depois laminadas em diferentes temperaturas, determinando-se curvas de endurecimento por deformação e de formação de martensita induzida por deformação em função do grau de deformação. Em seguida, foram realizados pré-recozimentos a 600 ºC, favorecendo apenas a reversão da martensita para austenita, de maneira que não ocorresse a recristalização. A quantidade e a temperatura de deformação apresentaram forte influência na quantidade de martensita formada, no endurecimento por deformação e na cinética de amolecimento durante o recozimento. Os pré-tratamentos realizados a 600 ºC causaram acentuada reversão da martensita, algum amolecimento e pequeno efeito no tamanho de grão recristalizado durante o posterior recozimento a 600 ºC. / The main objective of the present dissertation was to verify the effects of the rolling temperature on the formation of strain induced martensite and in its subsequent martensite reversion to austenite in a AISI 304L stainless steel. The study was predominantly microstructural and, for the analysis and characterization, several techniques have been used, namely optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Vickers hardness measurements and magnetic phase measurements, using the ferritoscope. The samples were initially solution annealed at 1100 ºC for one hour, aiming at the dissolution of a small quantity of the residual -ferrite found in the samples in the as-received condition; then rolling was performed at different temperatures, evaluating strain hardening and the strain induced martensite as a function of strain. Following, pre-annealing treatments at 600 ºC have been performed, favoring only the martensite to austenite reversion, in a way that no recrystallization would occur. Strain and temperature had a strong influence on the amount of formed martensite, on the strain hardening and on the softening kinetics during annealing. The pre-annealing treatments at 600 ºC caused an accentuated effect on the martensite reversion, some softening and a small effect on the recrystallized grain size during the subsequent annealing at 600 ºC.

Objetivo principal desta dissertação foi verificar os efeitos da temperatura de laminação na formação de martensita induzida por deformação e na sua posterior reversão da martensita para austenita no aço inoxidável austenítico AISI 304L. O estudo foi predominantemente microestrutural e para análise e caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medidas de dureza Vickers e medidas de fases ferromagnéticas por ferritoscopia. As amostras foram inicialmente solubilizadas a 1100 ºC por uma hora, visando a dissolução de uma pequena quantidade residual de ferrita encontrada nas amostras na condição como recebida, depois laminadas em diferentes temperaturas, determinando-se curvas de endurecimento por deformação e de formação de martensita induzida por deformação em função do grau de deformação. Em seguida, foram realizados pré-recozimentos a 600 ºC, favorecendo apenas a reversão da martensita para austenita, de maneira que não ocorresse a recristalização. A quantidade e a temperatura de deformação apresentaram forte influência na quantidade de martensita formada, no endurecimento por deformação e na cinética de amolecimento durante o recozimento. Os pré-tratamentos realizados a 600 ºC causaram acentuada reversão da martensita, algum amolecimento e pequeno efeito no tamanho de grão recristalizado durante o posterior recozimento a 600 ºC. / The main objective of the present dissertation was to verify the effects of the rolling temperature on the formation of strain induced martensite and in its subsequent martensite reversion to austenite in a AISI 304L stainless steel. The study was predominantly microstructural and, for the analysis and characterization, several techniques have been used, namely optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Vickers hardness measurements and magnetic phase measurements, using the ferritoscope. The samples were initially solution annealed at 1100 ºC for one hour, aiming at the dissolution of a small quantity of the residual -ferrite found in the samples in the as-received condition; then rolling was performed at different temperatures, evaluating strain hardening and the strain induced martensite as a function of strain. Following, pre-annealing treatments at 600 ºC have been performed, favoring only the martensite to austenite reversion, in a way that no recrystallization would occur. Strain and temperature had a strong influence on the amount of formed martensite, on the strain hardening and on the softening kinetics during annealing. The pre-annealing treatments at 600 ºC caused an accentuated effect on the martensite reversion, some softening and a small effect on the recrystallized grain size during the subsequent annealing at 600 ºC.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dante da Costa Ribeiro.pdf: 1584757 bytes, checksum: 5a421e40bb3ea48cad64df542faaceb6 (MD5) Previous issue date: 2009-04-24 / Martensitic Stainless Steel hás always been used in the injection moulds because of their properties as high polishability and high corrosion resistence that alows it to inject some kind of polymers, such as PVC, because of its resistance to chlorinate gas that the process normally has, and in the injection of acrylic because of its high finishing surface state that the mould needs and, consequently, of the injected product, that are characteristics intrinsics to those materials. Beside the martensitic stainless steel, the stainless aged steel are very used, but, in such applications this steel are not able to suffer the nitriding process, what make its application not so good because there are no ways to increase its surface. In this paper will be studied about aged stainless steel that will pass through the shot peening process and without this process to see how will be the surface result. As there are no literatures about this subject, because besides it is about some old tecnologies, the study shall result in a new application of those techniques making a revolution in the utilization of those materials in some industrial applications as plastic moulds and mechanichal devices. / Os aços inoxidáveis martensíticos sempre foram muito utilizados no ramo de moldes plásticos devido as suas propriedades como alta polibilidade e resistência à oxidação elevada, que permitem a injeção de certos polímeros, como o policrilato de vinila, por conta de sua resistência aos gases clorídricos desprendidos no processo e também na injeção de acrílico por causa do alto grau de acabamento que pode ser conferida à superfície do molde e, conseqüentemente, ao produto injetado, são características intrínsecas a tais materiais. Fora os materiais inoxidáveis martensíticos, os endurecíveis por precipitação também são muitíssimo utilizados, porém, em algumas aplicações tais aços não são passíveis do processo termoquímico de nitretação, o que prejudica a sua utilização por conta de não ter nenhum processo onde um endurecimento superficial seja aplicado. Neste trabalho será realizado o estudo sobre os aços endurecíveis por precipitação passando pelo processo de shot peening e sem passar por tal processo afim de se verificar como ficará a superfície após tal processo. Como faltam literaturas sobre comparativos a respeito desta aplicação por apesar de se tratar de tecnologias antigas, o estudo poderá resultar em uma nova utilização de tais técnicas revolucionando a utilização destes materiais em certas aplicações industriais como em moldes plásticos e em dispositivos mecânicos.

O aço maraging é conhecido pela sua alta resistência mecânica proveniente da formação de precipitados intermetálicos como Ni3Ti e Fe2Mo durante o envelhecimento, porém com subsequente perda de tenacidade à fratura. Existe uma vasta literatura sobre este tipo de aço, o qual é submetido a diversos tratamentos térmicos. Normalmente dois tratamentos térmicos são aplicados: uma homogeneização inicial para solubilização dos precipitados, sendo a recomendação geral 820 °C/1 h, e posteriormente o tratamento de envelhecimento, variando a temperatura de 455 °C a 510 °C e o tempo de 3 a 12 h. No entanto, pode haver variações no tratamento, como aquecimento após homogeneização numa faixa de temperatura intercrítica ou abaixo da Ac1 visando a reversão da martensita em austenita e o refino de grão. Até o presente momento, não está bem definida a influência da temperatura/tempo em tratamentos de temperaturas inter ou subcríticas que visam o refinamento da estrutura e o aumento da austenita retida/reversa. A literatura mostra tratamentos na liga maraging 300 por meio de estudos mais antigos, da década de 70 e 80, utilizando aquecimentos curtos e cíclicos para reversão e estabilização da austenita reversa. Estudos mais recentes de outras ligas utilizaram tratamentos isotérmicos para difusão e reversão da martensita em austenita. Nesta proposta serão pesquisadas as duas rotas de tratamento, cíclica e isotérmica, para avaliar a reversão martensita-austenita. Os tratamentos cíclicos foram caracterizados por EBSD, MEV e difração de raio-X ex-situ. Os tratamentos isotérmicos foram caracterizados por EBSD e difração de raio-X de fonte sincrotron in-situ, ou seja, medida em tempo real durante o tratamento. Ambas as condições foram avaliadas mecanicamente por meio de ensaios de flexão de 3 pontos. / Maraging steel is known for its high mechanical strength resulting from the formation of intermetallic precipitates such as Ni3Ti and Fe2Mo during aging heat treatment, with subsequent loss of fracture toughness. There is a vast literature on this type of steel, which is subjected to various thermal treatments. Normally two heat treatments are applied: an initial homogenization for solubilization of the precipitates, the general recommendation being 820 ° C/1 h, and later the aging treatment, varying temperature from 455 ° C to 510 ° C and time of treatment from 3 to 12 hours. However, there may be applied other heat treatments, such as heating after homogenization in an intercritical temperature range or below Ac1 for the reversion of martensite-to-austenite and grain refinement. To date, the influence of temperature and time on inter- or subcritical temperature treatments aiming at grain refinement and martensite-to-austenite reversion is not well defined. The literature shows treatments in the maraging 300 alloy, from the 70s and 80s, using short and cyclic heat treatment for reversion and stabilization of austenite. Recent studies of other alloys have used isothermal treatments for diffusion and martensite-to-austenite revresion. In this study, two heat treatment routes, cyclical and isothermal, were investigated to evaluate the martensite-to-austenite reversion. Cyclic treatments were characterized by EBSD, SEM and ex-situ X-ray diffraction. The isothermal treatments were characterized by EBSD and X-ray diffraction of synchrotron source in-situ, that is, measured in real time during the treatment. Both conditions were mechanically evaluated by 3-point-bending tests.