Made available in DSpace on 2014-06-12T23:15:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo9195_1.pdf: 1221739 bytes, checksum: f46b36b3e05335bc9dc19d8300966a41 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2003 / Vidros são materiais amorfos cuja estrutura, em geral, pode ser descrita pelo modelo da rede aperiódica aleatória. Embora para A maioria dos sistemas vítreos, sobretudo os vidros silicatos, esse modelo seja adequado, alguns sistemas apresentam uma certa ordem à curta e média distância (1ª e 2ª esferas de coordenação) e por isso precisam de modelos mais sofisticados para descrever sua estrutura. A luminescência de grupos niobato está bem caracterizada para sistemas cristalinos e é fortemente dependente da estrutura dos cristais. Sendo assim, a presença da luminescência de niobatos na matriz vítrea La2O3-Nb2O5-B2O3 implica num grau de ordenamento estrutural considerável. A partir de estudos espectroscópicos de vidros niobato e transferência de energia em amostras dopadas com íons lantanídeos, e da comparação com a luminescência de sistemas modelo cristalinos buscamos obter um modelo estrutural para vidros da matriz La2O3-Nb2O5-B2O3 que explicasse a luminescência das amostras vítreas e a sua dependência com a composição das amostras. Realizamos também cálculos teóricos de estados eletrônicos para entender como a estrutura cristalina atua na luminescência de niobatos e qual a dependência da luminescência com distorções estruturais (geométricas). Concluímos que a luminescência de niobatos deve-se a um estado de transferência de carga localizado na ligação Nb􀀐O e que segue o modelo da partícula na caixa quando há distorções nessa ligação. Arranjos estruturais onde são formadas cadeias de NbO6 compartilhando vértices apresentam condições para a deslocalização eletrônica e tem espectros deslocados para menores energias. Já NbO6 que compartilham aresta ou grupos niobil, caracterizados por uma ligação Nb􀀐O mais curta, apresentam condições para a localização do estado excitado e fornecem espectros em maiores energias e com maior eficiência quântica. Mesmo em amostras com baixas concentrações de nióbio, a 20 mol% de La2O3, pares de NbO6 compartilhando arestas são formados e a luminescência é típica dessas estruturas. De modo geral o aumento da concentração de La2O3 até 25 mol% parece romper as cadeias de niobatos que compartilham arestas, resultando em grupos NbO6 compartilhando vértices, mas com o Nb fora de centro, (grupos niobil), levando a mudanças estruturais que se refletem no comportamento luminescente. Em concentrações superiores a 25 mol% parte do lantânio parece segregar em um domínio distinto, embora isso não seja percebido como uma separação de fases visível na amostra. Essa separação de fases leva a uma diminuição efetiva da concentração de La em torno dos niobatos, o que por sua vez volta a favorecer a formação de pares compartilhando arestas caracterizados na luminescência

Neste trabalho apresentamos resultados para anisotropia induzida \'K IND.ind.\' e para mudanças na magnetostricção de saturação \'\'lamda\'IND.s\' em ligas amorfas ricas em cobalto na forma de fita. Estas ligas tem baixa magnetostricção (-0.5 x \'10 POT.-6\' < \'\'lamda\'IND.s\', \'\'lamda\'IND.s\' < +0.5 x \'10 POT.-6\'). Também estudamos algumas propriedades magnéticas de fios amorfos de alta magnetostricção (+35.0 x \'10 POT.-6\'). As ligas amorfas que tem \'\'lambda\' IND.s\' \'SEMELHANTE A\' 0 foram produzidas usando a técnica de Melt-Spinning. Para a caracterização magnética varias técnicas experimentais foram utilizadas. Determinamos \'M IND.s\', \'T IND.c\', \'\'lambda\' IND.s\' e a curva de histereses das ligas estudadas. Usando uma maquina Instron determinamos o modulo de Young de algumas ligas. O trabalho é dividido em duas partes: Na primeira verificamos as correlações entre a derivada de \'\'lambda\' IND.s\' e a tensão aplicada, d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' e o modulo de Young Y. Observamos que os valores obtidos para d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\', (-0.7 x \'10 POT.-10\' < d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' < -2.3 x \'10 POT.-10\'), concordam com resultados da literatura e independem da amplitude de \'\'lambda\' IND.s\'. O procedimento de medida do modulo de Young em fitas delgadas é discutido em detalhes e os resultados obtidos para esta grandeza (\'SEMELHANTE A\' 90 - 130 kN/mm²), comparados com d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' e Y. Na segunda parte do trabalho apresentamos uma serie extensa de resultados para anisotropia induzida \'K IND.ind.\' e mudanças na magnetostricção \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' em amostras brutas de fusão e pré-tratadas da liga \'Co IND.70.4\'\'Fe IND.4.6\'\'Si IND.15\'\'B IND.10\', provocadas por tratamentos térmicos. Analisamos teoricamente estes resultados usando a teoria micromagnetica de Kronmuller, baseada na distribuição de sistemas de dois níveis. O ajuste de dados experimentais de \'K IND.ind.\' a esta teoria demonstrou que a parte irreversível dos processos de relaxação é eliminada rapidamente. Assim os resultados são descritos por espectros de energia de ativação dos processos reversíveis, caracterizados por um tempo de relaxação reversível \'\'tau\' IND.R\'. Segundo o modelo de Fahnle e colaboradores deve-se esperar que macroscopicamente exista proporcionalidade entre \'K IND.ind.\' e \'delta\'\'\'lambda \'IND.s\' Usando estes argumentos foi possível ajustar os dados experimentais para \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' pela mesma expressoa analítica desenvolvida por Kronmuller para \'K IND.ind.\' Da mesma forma que para as anisotropias induzidas, o ajuste do modelo aos dados de \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' é muito bom. Obtivemos espetros de energias de ativação dos processos de relaxação similares em todos os ajustes realizados. Observamos que diferentes tipos de tratamentos térmicos provocaram diferentes cinéticas e amplitudes para \'K IND.ind.\' e \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' Usando argumentos simples foi possível interpretar qualitativamente muito bem as diferenças observadas. A biestabilidade em fios amorfos produzidos por In-Rotating-Water-Spinning foi estudada. Verificamos que o campo critico de nucleação H* destes fios depende fortemente do comprimento destes fios e que o calculo correto do fator desmagnetizante dos fios é muito importante na interpretação de resultados para a dependência de H* com tensões mecânicas aplicadas. / In this work we show results on induced anisotropy \'K IND.ind.\' and changes in the saturation magnetostriction \'\'lambda\' IND.s\' for amorphous cobalt-rich ribbons. These alloys present low \'\'lambda\' IND.s\' values (-0.5 x \'10 POT.-6\' < \'\'lambda\' IND.s\' < +0.5 x \'10 POT.-6\'). We studied also magnetic properties of high magnetostriction amorphous wires (\'\'lambda\' IND.s\' \'SEMELHANTE A\' +35.0 x \'10 POT.-6\'). The low magnetostriction samples were produced by the Melt-Spinning technique. We have measured \'M IND.s\', \'T IND.c\', \'\'lambda\' IND.s\' and the hysteresis loops of the studied samples. We also used an Instron apparatus to measure the Young modulus of some of them. This work has two parts: In the first one we studied the correlation between the stress dependence of \'\'lambda\' IND.s\', d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' and the Young Modulus Y. Our experimental values obtained for d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' (-0.7 x \'10 POT.-10\' < d\'\'lamda\' IND.s\'/d\'sigma\' < -2.3 x \'10 POT.-10) agree with the results in the literature and show no dependence with respect to the \'\'lambda\' IND.s\' amplitudes. We discuss in detail the experimental procedure used to measure the Young modulus values in thin ribbons. The results (Y \'SEMELHANTE A\' 90 - 130 kN/mm²) were compared to d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\', and no correlation between them was found. In the second part we show an extensive work about \'K IND.ind.\' and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' in as-cast and pre-annealed amorphous ribbons of \'Co IND.70.4\'\'Fe IND.4.6\'\'Si IND.15\'\'B IND.10\', during heat treatment annealing. A micromagnetic theory based on two-level systems developed by Kronmuller was used to analyze the experimental data of \'K IND.ind. and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\'. We observed that the irreversible part of the relaxation processes was short lived. So, only the activation energy spectra associated to the reversible relaxation time \'\'tau\' IND.r\' was responsible for the description of the results. According to the model developed by Fahnle et al. a proportionality between bulk \'K IND.ind.\' and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' may be expected. Using these argument it was possible to adjust the experimental data for \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' to the same analytical expression developed by Kronmuller for \'K IND.ind.\'. In the same way as for the induced anisotropy the fit of the \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' data to the Kronmuller model is very good. Similar activation energy spectra of the relaxation processes were obtained in all the fits. We observed that different types of heat treatment induce different types of kinetics and amplitudes for \'K IND.ind.\' and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\'. With simple arguments it was possible to elucidate very well (in a quantitative mode) the observed differences. The bi-stability in amorphous wires produced by In-Rotating-Water-Spinning was studied. We observed that the nucleation switching field H* of these wires were largely dependent on the length of the wires and that the correct calculation of the demagnetization factor is very important for the understanding of these results showing the dependence between H* and the applied mechanical stresses.

Neste trabalho apresentamos resultados para anisotropia induzida \'K IND.ind.\' e para mudanças na magnetostricção de saturação \'\'lamda\'IND.s\' em ligas amorfas ricas em cobalto na forma de fita. Estas ligas tem baixa magnetostricção (-0.5 x \'10 POT.-6\' < \'\'lamda\'IND.s\', \'\'lamda\'IND.s\' < +0.5 x \'10 POT.-6\'). Também estudamos algumas propriedades magnéticas de fios amorfos de alta magnetostricção (+35.0 x \'10 POT.-6\'). As ligas amorfas que tem \'\'lambda\' IND.s\' \'SEMELHANTE A\' 0 foram produzidas usando a técnica de Melt-Spinning. Para a caracterização magnética varias técnicas experimentais foram utilizadas. Determinamos \'M IND.s\', \'T IND.c\', \'\'lambda\' IND.s\' e a curva de histereses das ligas estudadas. Usando uma maquina Instron determinamos o modulo de Young de algumas ligas. O trabalho é dividido em duas partes: Na primeira verificamos as correlações entre a derivada de \'\'lambda\' IND.s\' e a tensão aplicada, d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' e o modulo de Young Y. Observamos que os valores obtidos para d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\', (-0.7 x \'10 POT.-10\' < d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' < -2.3 x \'10 POT.-10\'), concordam com resultados da literatura e independem da amplitude de \'\'lambda\' IND.s\'. O procedimento de medida do modulo de Young em fitas delgadas é discutido em detalhes e os resultados obtidos para esta grandeza (\'SEMELHANTE A\' 90 - 130 kN/mm²), comparados com d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' e Y. Na segunda parte do trabalho apresentamos uma serie extensa de resultados para anisotropia induzida \'K IND.ind.\' e mudanças na magnetostricção \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' em amostras brutas de fusão e pré-tratadas da liga \'Co IND.70.4\'\'Fe IND.4.6\'\'Si IND.15\'\'B IND.10\', provocadas por tratamentos térmicos. Analisamos teoricamente estes resultados usando a teoria micromagnetica de Kronmuller, baseada na distribuição de sistemas de dois níveis. O ajuste de dados experimentais de \'K IND.ind.\' a esta teoria demonstrou que a parte irreversível dos processos de relaxação é eliminada rapidamente. Assim os resultados são descritos por espectros de energia de ativação dos processos reversíveis, caracterizados por um tempo de relaxação reversível \'\'tau\' IND.R\'. Segundo o modelo de Fahnle e colaboradores deve-se esperar que macroscopicamente exista proporcionalidade entre \'K IND.ind.\' e \'delta\'\'\'lambda \'IND.s\' Usando estes argumentos foi possível ajustar os dados experimentais para \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' pela mesma expressoa analítica desenvolvida por Kronmuller para \'K IND.ind.\' Da mesma forma que para as anisotropias induzidas, o ajuste do modelo aos dados de \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' é muito bom. Obtivemos espetros de energias de ativação dos processos de relaxação similares em todos os ajustes realizados. Observamos que diferentes tipos de tratamentos térmicos provocaram diferentes cinéticas e amplitudes para \'K IND.ind.\' e \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' Usando argumentos simples foi possível interpretar qualitativamente muito bem as diferenças observadas. A biestabilidade em fios amorfos produzidos por In-Rotating-Water-Spinning foi estudada. Verificamos que o campo critico de nucleação H* destes fios depende fortemente do comprimento destes fios e que o calculo correto do fator desmagnetizante dos fios é muito importante na interpretação de resultados para a dependência de H* com tensões mecânicas aplicadas. / In this work we show results on induced anisotropy \'K IND.ind.\' and changes in the saturation magnetostriction \'\'lambda\' IND.s\' for amorphous cobalt-rich ribbons. These alloys present low \'\'lambda\' IND.s\' values (-0.5 x \'10 POT.-6\' < \'\'lambda\' IND.s\' < +0.5 x \'10 POT.-6\'). We studied also magnetic properties of high magnetostriction amorphous wires (\'\'lambda\' IND.s\' \'SEMELHANTE A\' +35.0 x \'10 POT.-6\'). The low magnetostriction samples were produced by the Melt-Spinning technique. We have measured \'M IND.s\', \'T IND.c\', \'\'lambda\' IND.s\' and the hysteresis loops of the studied samples. We also used an Instron apparatus to measure the Young modulus of some of them. This work has two parts: In the first one we studied the correlation between the stress dependence of \'\'lambda\' IND.s\', d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' and the Young Modulus Y. Our experimental values obtained for d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\' (-0.7 x \'10 POT.-10\' < d\'\'lamda\' IND.s\'/d\'sigma\' < -2.3 x \'10 POT.-10) agree with the results in the literature and show no dependence with respect to the \'\'lambda\' IND.s\' amplitudes. We discuss in detail the experimental procedure used to measure the Young modulus values in thin ribbons. The results (Y \'SEMELHANTE A\' 90 - 130 kN/mm²) were compared to d\'\'lambda\' IND.s\'/d\'sigma\', and no correlation between them was found. In the second part we show an extensive work about \'K IND.ind.\' and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' in as-cast and pre-annealed amorphous ribbons of \'Co IND.70.4\'\'Fe IND.4.6\'\'Si IND.15\'\'B IND.10\', during heat treatment annealing. A micromagnetic theory based on two-level systems developed by Kronmuller was used to analyze the experimental data of \'K IND.ind. and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\'. We observed that the irreversible part of the relaxation processes was short lived. So, only the activation energy spectra associated to the reversible relaxation time \'\'tau\' IND.r\' was responsible for the description of the results. According to the model developed by Fahnle et al. a proportionality between bulk \'K IND.ind.\' and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' may be expected. Using these argument it was possible to adjust the experimental data for \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' to the same analytical expression developed by Kronmuller for \'K IND.ind.\'. In the same way as for the induced anisotropy the fit of the \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\' data to the Kronmuller model is very good. Similar activation energy spectra of the relaxation processes were obtained in all the fits. We observed that different types of heat treatment induce different types of kinetics and amplitudes for \'K IND.ind.\' and \'delta\'\'\'lambda\' IND.s\'. With simple arguments it was possible to elucidate very well (in a quantitative mode) the observed differences. The bi-stability in amorphous wires produced by In-Rotating-Water-Spinning was studied. We observed that the nucleation switching field H* of these wires were largely dependent on the length of the wires and that the correct calculation of the demagnetization factor is very important for the understanding of these results showing the dependence between H* and the applied mechanical stresses.

Este trabalho tem por objetivo principal estudar as alterações que possam vir a ocorrer nas propriedades eletrônicas do filme de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H), em virtude da incorporação dos aditivos nitrogênio e flúor. A deposição dos filmes a-C:H, a-C:H:N e a-C:H:F que foram estudados neste projeto de doutorado foi realizada através da técnica de pulverização catódica (sputtering), por meio de uma descarga elétrica de rádio-freqüência (RF) com cátodo do tipo magnetron. Os filmes depositados foram caracterizados por meio de: i) medidas de espessura, para a determinação da taxa de deposição, ii) medidas de RBS (Rutherford backscattering spectrometry), para o estudo da composição química, iii) medidas Raman e de infravermelho, para o estudo da estrutura das ligações químicas, iv) medidas de fotoluminescência, para o estudo da densidade e características dos defeitos existentes nos filmes, e v) medidas elétricas. Para a realização das medidas elétricas confeccionaram-se os seguintes dispositivos: i) capacitores do tipo MIS (metal-insulator-semiconductor), dos quais se obtiveram as curvas de capacitância-tensão (C-V) e corrente-tensão (I-V), e ii) transistores dos tipos: transistor de filme fino, dispositivo conhecido pela sigla, em inglês, TFT (thin film transistor) e MESFET (metal-semiconductor field effect) de porta tripla, dos quais se obtiveram as curvas de corrente de dreno versus tensão de porta (IDS-VGS) e curvas de corrente de dreno versus tensão de dreno (IDS-VDS). Alguns dos principais resultados das caracterizações feitas são: a ocorrência de um aumento de 21 at.% a 40 at.% do elemento nitrogênio na composição química do filme a-C:H com o conseqüente surgimento das ligações N-H, C=N e C N neste material e a ocorrência de um aumento de 0,5 at.% a 20 at.% do elemento flúor na composição química do filme a-C:H com o conseqüente surgimento das ligações C-F e C-F2. Com os resultados obtidos das caracterizações realizou-se uma análise correlacionando as condições de deposição dos filmes a-C:H, a-C:H:N e a-C:H:F com as características composicionais, vibracionais, fotoluminescentes e eletrônicas obtidas dos mesmos, de modo a encontrar uma janela de operação no reator de deposição que possibilite a produção destes filmes com características adequadas para serem utilizados como materiais alternativos na área de microeletrônica. Além disso, têm-se a fabricação de transistores com filmes de carbono como sendo a nossa principal vertente de aplicação, para a qual se busca desenvolver, por exemplo, transistores que possam vir a ser uma alternativa com relação ao TFT de silício amorfo hidrogenado (a-Si:H TFT), já largamente utilizado na indústria eletrônica.

Os estudos tribológicos buscam por soluções que melhorem o desempenho de produtos e processos. Atualmente a pesquisa por novos materiais que apresentem baixo atrito, baixo desgaste e baixo consumo de energia. Assim, de acordo com essa necessidade, esta tese apresenta uma metodologia para estudo de materiais carbonosos diferentes para aplicações industriais e tecnológicas. Dessa forma, diferentes materiais de carbono com propriedades promissoras para aplicações como lubrificantes sólidos e proteção contra desgaste foram estudados com o objetivo de conhecer melhor suas tribopropriedades. Para isso, foi estudada a relação entre a estrutura do material e seu comportamento tribológico. Os estudos tribológicos também foram utilizados para analisar a uniformidade e a as propriedades tribológicas de filmes de DLC crescidos dentro de tubos de aço para melhorar as propriedades do tubo para aplicação na extração e petróleo. Mapas do comportamento tribológico dos filmes de DLC foram utilizados para analisar o coeficiente de atrito, a taxa de desgaste e o volume perdido como função da força normal aplicada e da velocidade de deslizamento. Os resultados mostraram o potencial do filme de DLC para aplicação terrestre e espacial.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4090.pdf: 6167485 bytes, checksum: 33ee7a58557dddae36bb9e55e7be689e (MD5) Previous issue date: 2011-10-24 / Universidade Federal de Sao Carlos / Mg alloys have attracted attention as potential implant material because of their good mechanical properties, biocompatibility and biodegradation properties. However corrosion of these alloys causes intense release of hydrogen gas which is not desirable for biomedical applications. Zberg et. al. reported a significant reduction in hydrogen evolution in Mg-Zn-Ca glassy alloys due the increase of Zn without the formation of undesirable intermetallic phases. These glassy alloys showed great potential for deployment in a new generation of biodegradable implants. In this context the evaluation of the glass forming ability (GFA) of Mg-Zn-Ca alloys, in the Mg-rich composition corner is relevant. In the present work we studied Mg-rich compositions in the Mg-Zn-Ca system based on the topological instability criterion (&#61548;min) combined with the average electronegativity difference (&#61508;e) among the elements in the alloy. Bulk samples were produced by rapid cooling in a copper mold and ribbons were produced by melt-spinning technique. The microstructure, amorphous nature, thermal properties and chemical composition of samples were investigated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) and electron dispersive spectroscopy (EDS). Best results were observed in alloys with Ca content limited to 6 at%. Furthermore, the samples ewre subjected to oxidation and high change in composition. / As ligas a base de magnésio têm recebido atenção especial para aplicação em materiais biomédicos, isso se deve as suas propriedades, como: resistência mecânica adequada, biocompatibilidade e biocorrosão. No entanto, a corrosão dessas ligas é acompanhada de uma intensa liberação de hidrogênio que é indesejável para a classe de matérias biomédicos. Zberg et al. mostraram uma significante diminuição da liberação de hidrogênio em ligas vítreas de Mg-Zn- Ca devido ao aumento no teor de zinco sem a formação de fases intermetálicas indesejáveis. Essas ligas mostraram um grande potencial de serem aplicadas em implantes biocorrosivos. Nesse contexto, o estudo da tendência de formação de fase amorfa (TFA) em ligas do sistema Mg-Zn-Ca ricas em magnésio torna-se interessante. Esse mestrado focou-se no estudo da TFA, utilizando uma combinação de dois critérios: da mínima instabilidade topológica (&#61548;min) e da diferença de eletronegatividade média (&#61508;e). Amostras em formato de cunha foram fabricadas por resfriamento rápido em molde de cobre e fitas foram elaboradas pela técnica de melt-spinning. A microestrutura, natureza amorfa, propriedades térmicas e composição química foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Os melhores resultados, quanto a amorfização, foram das ligas com teor de cálcio de até 6%at., além disso, as amostras elaboradas experimentaram elevada oxidação e mudança de composição.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4110.pdf: 19505296 bytes, checksum: cfaa7cc2b1977b209995f3c991af54c9 (MD5) Previous issue date: 2012-02-13 / Financiadora de Estudos e Projetos / The equipments used to oil flow are submitted in an aggressive environment with the presence of hydrogen sulphide, carbon dioxide and sand, which contribute to corrosion and wear of the surface. To resist of these requests one alternative is the inner coating using materials with high properties of corrosion and wear. Amorphous coatings iron based have good prospects for this application. These alloys, beyond high properties, are low cost system and, therefore, they are viable economically. In this context, the aim of this work is the production and the characterization of coatings, using the amorphous alloy Fe60Cr8Nb8B24 (%at), with special focus on hardness and wear properties. Initially, preliminary studies were made for the evaluation of glass forming ability for selected composition and the influence of impurities on this behavior. The second step of this work was the production of coatings through two different routes. The first was thermal spraying process LVOF (low velocity oxygen fuel), with utilization of two distinct raw materials: (i) amorphous powders produced by atomization and (ii) amorphous powders made by high energy milling. In the other route, coatings were manufactured by spray forming process using prelayer of nickel alloys, whose aim was to allow the adhesion of particles on the substrate. All coatings produced were characterized using X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), wear and hardness tests and porosity and oxygen content measurements. The results shown the feasibility of production of amorphous coatings by the two routes analyzed, with interesting properties when compared to conventional materials. / Os equipamentos empregados no escoamento de petróleo são submetidos a condições de serviço bastante severas, destacando-se a presença de ácido sulfídrico, gás carbônico e areia, que contribuem para corrosão e desgaste da superfície. Para resistir a essas solicitações uma alternativa é o revestimento interno empregando materiais que apresentem propriedades elevadas de corrosão e desgaste, sendo os recobrimentos amorfos a base de ferro bastante promissores para essa aplicação. Essas ligas, além das propriedades elevadas, configuram-se como sistemas de baixo custo, que, portanto, são viáveis economicamente. Nesse contexto, essa dissertação de mestrado objetivou a produção e caracterização de recobrimentos de aços, empregando a liga amorfizável Fe60Cr8Nb8B24 (%at.) e enfatizando as propriedades de dureza e desgaste. Inicialmente, foram desenvolvidos estudos preliminares para avaliar a habilidade, da composição selecionada, em formar estrutura amorfa, mesmo quando elaborada a partir de elementos de pureza comerciais. A segunda etapa do projeto envolveu a efetiva produção de recobrimentos, através de duas diferentes rotas. A primeira delas empregou o processo de aspersão térmica pela técnica de LVOF (low velocity oxygen-fuel), sendo desenvolvidos processamentos com dois tipos de matérias-primas: (i) pós amorfos, produzidos por atomização e (ii) pós e depósitos produzidos pelo processo de conformação por spray e submetidos à etapa de moagem de alta energia. Já a outra rota envolveu, exclusivamente, o processo de conformação por spray, utilizando liga a base de níquel, como camada de ligação, para promover adequada adesão entre substrato e camada a ser depositada. Todos os recobrimentos produzidos foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), sendo também realizados ensaios de desgaste e medidas de dureza, porosidade e teor de oxigênio. Os resultados obtidos indicaram a viabilidade de produção de recobrimentos amorfos pelas duas rotas analisadas e com propriedades bastante promissoras, quando comparados com materiais convencionais.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4534.pdf: 4208178 bytes, checksum: ab0a585e4dbed310b746cbb3c86a0dcb (MD5) Previous issue date: 2011-10-23 / The aim of this work was to study the production of metal coatings from amorphous alloy Fe-25Cr-7Ni-4,5B (wt.%), with special focus on mechanical and microstructure properties. Initially, preliminary studies were made through the production of ribbons and bulks of metallic alloys Fe-25Cr-7Ni-XB (X = 3.5, 4.5, 5.5 wt.%) for the evaluation of amorphous phase formation. The alloy showed the best results was used in the production of the following samples by spray forming process: deposits used to assess the main process parameters involved; coatings manufactured using pre-layer of nickel alloys, whose aim was to allow the adhesion of particles on the substrate; and powders, that were sieved and separated into specific grain sizes. These powders, together with the same alloy powders produced by grinding through the process of highenergy milling, were sent to the Ogramac company for the manufacture of coatings via thermal spraying process HVOF (high velocity oxygen fuel). The characterization of all samples was performed using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and differential scanning calorimetry (DSC). The mechanical properties were evaluated by hardness and wear tests. Although the preliminary results of the samples have shown good prospects regarding the formation of amorphous phases, these phases were not identified in deposits, coatings and powders with particle size less than 45 &#956;m produced by spray forming. However, these coatings exhibited efficient adhesion to the substrate, which is a highly advantageous in the production equipment DEMAUFSCar. The coatings produced by thermal spraying processes have shown interesting results concerning the microstructure obtained in addition to higher values of hardness and wear properties when compared to conventional materials. / O objetivo deste trabalho foi estudar a produção de recobrimentos metálicos amorfos a partir de ligas Fe-25Cr-7Ni-4,5B (% em peso), com especial enfoque nas propriedades de dureza/desgaste e microestruturais. Inicialmente, estudos preliminares foram feitos através da produção de fitas metálicas e bulks de ligas do sistema Fe-25Cr-7Ni-XB (X = 3,5, 4,5 e 5,5% peso) para a avaliação da capacidade de formação de fases amorfas destas composições. A liga cujos resultados se mostraram mais satisfatórios foi utilizada na produção das seguintes amostras através do processo de conformação por spray: depósitos utilizados na avaliação dos principais parâmetros de processo envolvidos; recobrimentos fabricados através da utilização de pré-camadas de ligas de níquel, cujo intuito foi permitir a adesão das partículas de pó sobre o substrato; e pós, sendo posteriormente peneirados e separados em granulometrias específicas. Estes pós, juntamente com os pós produzidos pela mesma liga através do processo de moagem de alta energia, foram enviados à empresa Ogramac para a fabricação de recobrimentos via processo de aspersão térmica HVOF (high velocity oxy-fuel). A caracterização de todas as amostras foi feita através de difratometria de raios X (DRX), microscopia eletronica de varredura (MEV) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). No caso dos recobrimentos, foram feitos testes de dureza e resistência ao desgaste. Embora os resultados das amostras preliminares tenham demonstrado boas perspectivas no tocante à formação de fases amorfas, estas fases não foram identificadas nos depósitos, recobrimentos e pós com granulometria inferior a 45 &#956;m produzidos em conformação por spray. No entanto, estes recobrimentos exibiram eficiente aderência ao substrato, sendo este um ponto altamente vantajoso em sua produção no equipamento DEMa-UFSCar. Os recobrimentos processados por aspersão térmica demonstraram interessantes resultados quanto à microestrutura obtida, além de valores superiores de dureza quando comparados a materiais convencionais.

A deposição de filmes finos de DLC com propriedades mecânicas e tribológicas avançadas tem sido um apelo muito forte devido as evidentes aplicações espaciais e industriais onde existem situações de extrema agressividade mecânica e química. Neste trabalho de Doutorado, além das soluções para a área espacial, encontraram-se também, soluções para os segmentos industriais. Em primeiro lugar, tratou-se de estudar as três técnicas de deposição de filmes de DLC que mais se destacaram na literatura e também a partir da experiência da equipe. Assim, as técnicas r.f. PECVD, IBAD e DC Pulsado PECVD foram exaustivamente estudadas e implantadas em nosso laboratório. Estudou-se o crescimento dos filmes de DLC a partir destas técnicas, assim como as propriedades destes filmes como função dos parâmetros de obtenção nas melhores condições de operação destas técnicas sobre substratos metálicos como a liga Ti6Al4V (área espacial) e alguns aços (áreas industriais). Propriedades mecânicas e tribológicas, como dureza, aderência, casamento de coeficiente de dilatação térmica entre o filme e o substrato, coeficiente de atrito, desgaste, carga crítica, etc. foram estudadas para cada uma das técnicas. A técnica de melhor desempenho foi escolhida para os estudos de escalonamento industrial, que culminou no desenvolvimento de um sistema, pela primeira vez, que permitiu crescer filmes de DLC em grandes áreas. Aproveitando, ainda, as propriedades dos filmes obtidos com a técnica DC Pulsado PECVD, fez-se um estudo em um dos maiores apelos tecnológicos que é o de obter filmes de DLC no interior de tubos longos e de forma uniforme em toda sua extensão. As caracterizações espectroscópicas, mecânicas e tribológicas mostraram o sucesso deste estudo.

Em um exame mamográfico, quando os fótons de raios-X incidem sobre a mama, uma parte destes fótons é transmitida sem ser desviada da trajetória inicial (radiação transmitida primária), permitindo a formação da imagem mamográfica, e outra é dispersa de sua trajetória inicial pelo tecido (radiação espalhada), atuando de forma deletéria na imagem mamográfica. Entretanto, recentes investigações têm demonstrado que a radiação espalhada pode ser útil na caracterização de tecidos. O objetivo deste trabalho é desenvolver um modelo de diagnóstico de alterações no tecido mamário utilizando as informações presentes na distribuição angular da radiação espalhada (perfil de espalhamento). Os perfis de espalhamento de 40 amostras de tecidos mamários foram obtidos utilizando um difractômetro comercial SIEMENS D5005, operando em modo reflexão na energia de 8,04 keV e variando o detector da posição angular de 5º a 150º, correspondendo a um intervalo de x de 0,03Å-1 a 0,62 Å-1. As amostras de tecido foram previamente classificadas histopatologicamente como tecidos normais, fibroadenomas (neoplasias benignas) e diferentes tipos de carcinomas (neoplasias malignas). Neste trabalho, três modelos de diagnóstico baseados na análise estatística dos perfis de espalhamento foram desenvolvidos. O primeiro, analisa seis parâmetros extraídos dos perfis de espalhamento, já o segundo e o terceiro utilizam análise multivariada (análise de componentes principais e análise de discriminante, respectivamente) para reconhecimento de padrões. Para cada modelo, valores de sensibilidade, especificidade e índice de concordância entre o diagnóstico baseado no modelo utilizado e o diagnóstico histopatológico foram obtidos. Dentre os modelos desenvolvidos, aquele que utiliza análise de discriminante proporciona o melhor diagnóstico das alterações encontradas no tecido, permitindo diferenciar tecidos normais e neoplasias benignas e malignas. Com base nos resultados obtidos conclui-se que modelos baseados na análise estatística dos perfis de espalhamento permitem classificar histologicamente tecidos mamários. / In mammography, when x-ray photons reach the breast, a fraction of these photons is transmitted without interaction with any tissues (primary transmitted radiation), allowing the formation of the mammographic image, and another fraction of them is deviated by the tissue from its initial trajectories (scattered radiation), reducing the image contrast. However, recent investigations have demonstrated that scattered radiation can be a useful diagnostic tool. The purpose of this work is to develop a diagnostic model for breast tissue characterization using the angular distribution of the scattered radiation (scattering profile). The scattering profiles of 40 breast tissue samples were obtained in a SIEMENS D5005 diffractometer, operating in reflection mode at 8,04keV, and varying the angular position of the detector from 5º to 150º, corresponding to an x interval from 0,03 Å-1 to 0,62 Å-1. All tissue samples were previously classified histopathologically as normal tissues, fibroadenomas (benign alteration) and several types of carcinomas (malignant alteration). Three models of diagnostic based on the statistical analysis of the scattering profiles were developed. The first one was constructed using six parameters extracted from the scattering profiles and the second and third models used the whole information from the scattering profiles. The latter two used multivariate analysis (principal component analysis and discriminant analysis, respectively) for pattern recognition. For each model, values of sensitivity, specificity and rate of agreement between the model diagnostic and histopathological results were obtained. Among the developed models, the discriminant analysis provides the best diagnostic of the lesions present in the tissues (normal tissues, benign and malignant alterations). From the results, it is possible to conclude that models based on the statistical analysis of the scattering profiles allow the histological classification of breast tissues.