Este trabalho tem por objetivo principal estudar as alterações que possam vir a ocorrer nas propriedades eletrônicas do filme de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H), em virtude da incorporação dos aditivos nitrogênio e flúor. A deposição dos filmes a-C:H, a-C:H:N e a-C:H:F que foram estudados neste projeto de doutorado foi realizada através da técnica de pulverização catódica (sputtering), por meio de uma descarga elétrica de rádio-freqüência (RF) com cátodo do tipo magnetron. Os filmes depositados foram caracterizados por meio de: i) medidas de espessura, para a determinação da taxa de deposição, ii) medidas de RBS (Rutherford backscattering spectrometry), para o estudo da composição química, iii) medidas Raman e de infravermelho, para o estudo da estrutura das ligações químicas, iv) medidas de fotoluminescência, para o estudo da densidade e características dos defeitos existentes nos filmes, e v) medidas elétricas. Para a realização das medidas elétricas confeccionaram-se os seguintes dispositivos: i) capacitores do tipo MIS (metal-insulator-semiconductor), dos quais se obtiveram as curvas de capacitância-tensão (C-V) e corrente-tensão (I-V), e ii) transistores dos tipos: transistor de filme fino, dispositivo conhecido pela sigla, em inglês, TFT (thin film transistor) e MESFET (metal-semiconductor field effect) de porta tripla, dos quais se obtiveram as curvas de corrente de dreno versus tensão de porta (IDS-VGS) e curvas de corrente de dreno versus tensão de dreno (IDS-VDS). Alguns dos principais resultados das caracterizações feitas são: a ocorrência de um aumento de 21 at.% a 40 at.% do elemento nitrogênio na composição química do filme a-C:H com o conseqüente surgimento das ligações N-H, C=N e C N neste material e a ocorrência de um aumento de 0,5 at.% a 20 at.% do elemento flúor na composição química do filme a-C:H com o conseqüente surgimento das ligações C-F e C-F2. Com os resultados obtidos das caracterizações realizou-se uma análise correlacionando as condições de deposição dos filmes a-C:H, a-C:H:N e a-C:H:F com as características composicionais, vibracionais, fotoluminescentes e eletrônicas obtidas dos mesmos, de modo a encontrar uma janela de operação no reator de deposição que possibilite a produção destes filmes com características adequadas para serem utilizados como materiais alternativos na área de microeletrônica. Além disso, têm-se a fabricação de transistores com filmes de carbono como sendo a nossa principal vertente de aplicação, para a qual se busca desenvolver, por exemplo, transistores que possam vir a ser uma alternativa com relação ao TFT de silício amorfo hidrogenado (a-Si:H TFT), já largamente utilizado na indústria eletrônica.

Nesse trabalho é reportado o crescimento de filmes finos de dióxido de titânio (TiO2) por duas técnicas assistidas a plasma chamadas magnetron sputtering convencional (MSC) e magnetron sputtering catodo oco (MSCO). O dióxido de titânio foi crescido sobre substratos de silício, variando alguns parâmetros de plasma como, por exemplo, a distância axial (z0) e a concentração de oxigênio na mistura Ar+O2. As amostras foram caracterizadas por perfilometria, microscopia de força atômica (MFA) e difração de raios-X (DRX). Não obstante, foi realizado diagnóstico das descargas através de métodos como características elétricas corrente-tensão (I×V), sonda simples de Langmuir e espectroscopia de emissão ótica (EEO). Os resultados dessas técnicas foram comparados com os parâmetros provenientes da caracterização dos filmes depositados, de modo a conhecer a interação plasma-superfície. Como uma forma de complementação das análises, foi realizada a comparação de parâmetros como razão de deposição (Rd) com o parâmetro geométrico PCI (probabilidade de coleção de íons). Os resultados mostraram que todos os filmes produzidos são cristalinos, cujas estruturas são altamente dependentes do sistema de deposição, i.e., da energia e da reatividade da descarga.

Filmes finos de carbono tipo diamante, (DLC - diamond-like carbon) possuem interessantes propriedades, tais como alta dureza, estabilidade química e baixo coeficiente de atrito que os qualificam para uso em diversas áreas do setor produtivo, incluindo as indústrias automobilística, química, petroquímica e espacial. No caso da indústria espacial, o principal atrativo são suas propriedades tribológicas, pois o DLC possui características de lubrificante sólido, o que o torna interessante para uso em peças articuláveis de satélites. A limitação do uso do DLC nestas peças se deve a sua degradação, que ocorre devido a reações químicas do filme com o oxigênio atômico, presente no ambiente no qual orbitam os satélites. Para minimizar este problema, neste trabalho, nanopartículas de prata foram incorporadas aos filmes. As deposições foram realizadas por PVD (Physical Vapor Deposition) - através de um sistema de pulverização catódica, mais conhecido como magnetron sputtering. Os filmes de DLC com e sem nanopartículas de prata foram produzidos em duas condições de atmosfera da descarga, objetivando o estudo do comportamento dos filmes com diferentes hidrogenações. Os filmes produzidos foram caracterizados quanto à composição química, propriedades estruturais, morfológicas e tribológicas, através das técnicas de EDX, RBS/ERDA, XPS, espectroscopia Raman, AFM e com um tribômetro. Com o objetivo de se simular a situação de bombardeio por oxigênio, amostras foram submetidas ao processo de corrosão por plasma de oxigênio. Os resultados mostraram a eficiência da incorporação da prata ao DLC, de modo que os filmes com prata apresentaram uma taxa de corrosão 75% menor que em relação ao DLC sem prata.

Neste trabalho foi realizada a deposição de filmes de carbono sobre a liga de titânio Ti-6Al-4V empregada nos setores aeronáutico e biomédico. Os filmes de carbono amorfo foram depositados através da pulverização catódica, com auxílio de um campo magnético, de um alvo de carbono com 99,999% de pureza com dois plasmas diferentes: um plasma constituído por uma mistura de argônio e hidrogênio (filme denominado a-C:H) e o outro constituído por uma mistura de argônio e metano (filme denominado DLC). Esse método de deposição é conhecido como "magnetron sputtering". A espessura dos filmes depositados foi variada através da deposição de cada tipo de filme em tempos de deposição iguais a 5, 10, 15, 20, 25 e 30 min, respectivamente. A estrutura dos filmes de carbono amorfo depositados foi estudada através de espectroscopia Raman, com excitação na região do visível, e absorção de radiação na região do infravermelho. Os espectros FTIR obtidos para as superfícies recobertas com os filmes a-C:H mostram que a quantidade de átomos de hidrogênio do filme aumenta com o tempo de deposição do filme. A morfologia das superfícies recobertas com os filmes a-C:H e DLC de diferentes espessuras foi analisada por Microscopia Óptica. A morfologia das superfícies recobertas com os filmes DLC depositados em diferentes tempos de deposição também foi analisada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Essa análise de superfícies foi realizada antes e após a realização de ensaios potenciodinâmicos. As micrografias MEV das superfícies após a realização dos ensaios eletroquímicos revelaram que as superfícies sofreram corrosão por "pitting ", este tipo de corrosão sendo maior naquelas superfícies recobertas com filmes mais espessos, os quais apresentavam, previamente, indícios de estarem sob de "stress". Neste caso, durante os ensaios potenciodinâmicos, o filme diminuiu de espessura, mas não chegou a descolar da liga e esta também não sofreu corrosão por "pitting". Ensaios eletroquímicos potenciodinâmicos de corrosão foram realizados, tanto para as superfícies recobertas com os filmes a-C:H como para as recobertas com filmes DLC expostas a uma solução aquosa 0,5 mol L-1, pH 5,5, na temperatura ambiente (" 25 C).

Este trabalho teve como finalidade a realização da dopagem do filme de carbono tipo-diamante (DLC) em sua forma hidrogenada (a-C:H) utilizando-se átomos de nitrogênio. Essa dopagem foi realizada pela técnica de pulverização catódica reativa pela adição de N2 em quatro diferentes pressões parciais: 4, 10, 20 e 30% em uma descarga elétrica de mistura metano/argônio. Pelas técnicas de caracterizações realizadas foi observada uma variação sistemática nas propriedades físico-químicas do filme de a-C:H em decorrência do aumento da pressão parcial de nitrogênio no processo de deposição do mesmo. Através da técnica de retroespalhamento de Rutherford (RBS) foi obtida a composição química dos filmes depositados. Pelos espectros fornecidos por essa técnica observou-se que quantidade de nitrogênio na composição química do filme de a-C:H aumentou até 28 at.% em decorrência do aumento da pressão parcial de nitrogênio em até 30% no processo de deposição desse filme. Foram realizadas também medidas pela técnica de espectroscopia Raman para o estudo da estrutura das ligações químicas dos filmes depositados. Os espectros Ramam obtidos mostraram a presença de duas outras bandas, além da presença das bandas D e G características do filme de DLC, uma na posição de aproximadamente 690 cm-1 e outra na posição de aproximadamente 2200 cm-1, decorrentes da incorporação de nitrogênio no filme de a-C:H. As propriedades elétricas dos filmes depositados foram obtidas mediante a obtenção de curvas corrente-tensão (I-V) e curvas capacitância-tensão (C-V). Os resultados dessas medidas elétricas foram correlacionadas com a composição química e com a estrutura das ligações químicas dos filmes depositados. Já a dureza dos filmes obtidos foi determinada pela técnica de nanoindentação. Através dos resultados obtidos por essa técnica observou-se uma diminuição da dureza do filme de a-C:H em decorrência do nitrogênio incorporado em sua composição. Ao término deste projeto de pesquisa realizou-se uma análise correlacionando as características estruturais, elétricas e mecânicas obtidas dos filmes depositados de modo a encontrar uma janela que possibilite a produção desses filmes como características adequadas para a área de microeletrônica.

O níquel desempenha um papel importante na catálise como uma alternativa ao uso de metais nobres; no entanto, a preparação de nanopartículas de níquel com o tamanho e composição bem controlados não é uma tarefa fácil. O trabalho descrito nessa dissertação compreende a preparação e caracterização de um novo catalisador heterogêneo cotendo nanopartículas de níquel e o estudo da atividade catalítica em reações de hidrogenação em fase gososa e líquida. O catalisador foi preparado por pulverização catódica (magnetron sputtering deposition), que permitiu a deposição de nanopartículas com diâmetro médio de 2,5 ± 0,3 nm sobre um suporte de sílica, sem a utilização de solventes ou estabilizantes. Diferentes tempos de pulverização catódica permitiram a obtenção de catalisadores com diferentes concentrações de metal sobre o suporte. O catalisador preparado foi caracterizado por microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoéletrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia de absorção de raios X (XAS). As análises por técnicas de raios X mostraram que o catalisador oxida parcialmente sua superfície após ser exposto ao ar ambiente. Utilizando XAS, foi possível mostrar que o catalisador como preparado possui 61% de níquel metálico e 39% de níquel óxido. O catalisador exposto ao ar por um ano ainda apresentava 49% de níquel metálico. O desempenho dos catalisadores foi estudado na reação modelo de hidrogenação de cicloexeno, utilizando hidrogênio molecular como agente redutor. Para a hidrogenação em fase líquida, o catalisador não se mostrou ativo nas condições estudadas e não pode ser ativado mesmo após pré-tratamento com hidrogênio molecular. Já na hidrogenação em fase gasosa, o catalisador apresentou atividade catalítica, sendo mais ativo quando submetido a um processo de ativação com fluxo de hidrogênio e aquecimento até 200 ºC. O catalisador perde atividade ao ser utilizado por um longo período ou utilizado em sucessivos ciclos de aquecimento em condições reacionais, mas a atividade pode ser recuperada quando o catalisador é tratado termicamente sob fluxo de hidrogênio. / Nickel plays an important role in catalysis as an affordable alternative for noble metals; however, it is one of the most difficult metal nanoparticles to prepare with well-controlled size and composition. This master thesis comprises the development and characterization of a new heterogeneous catalyst containing nickel nanoparticles and the catalytic studies for hydrogenation reactions in liquid and gas phase. The catalyst was prepared by magnetron sputtering deposition, allowing the deposition of nanoparticles of 2.5 ± 0.3 nm on silica, without using solvents and stabilizers. Different sputtering times allowed the preparation of catalysts with different loading of metal on silica. The catalyst prepared has been characterized by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray absorption spectroscopy (XAS). The analysis by X-ray techniques revealed that the catalyst partially oxidize its surface after being exposed to ambient air. By XAS technique, it was possible to show that the catalyst as prepared has 61% of metallic nickel and 39% of nickel oxide. The as prepared catalyst was exposed to air for a year still contains 49% of metallic nickel. The performance of the catalyst was studied in cyclohexene hydrogenation model reaction, using molecular hydrogen as reducing agent. The catalyst was not active for the liquid phase hydrogenation under the studied conditions, and could not be activated by a pre-treatment with hydrogen. In the gas phase hydrogenation, the catalyst showed catalytic activity being more active when submitted to an activation process with hydrogen flow and heating to 200 ºC. The catalyst loses activity when used for a long time on stream or used in consecutive heating cycles under reaction conditions, but the activity can be regenerated when the catalyst is heat-treated under hydrogen flow.

O níquel desempenha um papel importante na catálise como uma alternativa ao uso de metais nobres; no entanto, a preparação de nanopartículas de níquel com o tamanho e composição bem controlados não é uma tarefa fácil. O trabalho descrito nessa dissertação compreende a preparação e caracterização de um novo catalisador heterogêneo cotendo nanopartículas de níquel e o estudo da atividade catalítica em reações de hidrogenação em fase gososa e líquida. O catalisador foi preparado por pulverização catódica (magnetron sputtering deposition), que permitiu a deposição de nanopartículas com diâmetro médio de 2,5 ± 0,3 nm sobre um suporte de sílica, sem a utilização de solventes ou estabilizantes. Diferentes tempos de pulverização catódica permitiram a obtenção de catalisadores com diferentes concentrações de metal sobre o suporte. O catalisador preparado foi caracterizado por microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoéletrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia de absorção de raios X (XAS). As análises por técnicas de raios X mostraram que o catalisador oxida parcialmente sua superfície após ser exposto ao ar ambiente. Utilizando XAS, foi possível mostrar que o catalisador como preparado possui 61% de níquel metálico e 39% de níquel óxido. O catalisador exposto ao ar por um ano ainda apresentava 49% de níquel metálico. O desempenho dos catalisadores foi estudado na reação modelo de hidrogenação de cicloexeno, utilizando hidrogênio molecular como agente redutor. Para a hidrogenação em fase líquida, o catalisador não se mostrou ativo nas condições estudadas e não pode ser ativado mesmo após pré-tratamento com hidrogênio molecular. Já na hidrogenação em fase gasosa, o catalisador apresentou atividade catalítica, sendo mais ativo quando submetido a um processo de ativação com fluxo de hidrogênio e aquecimento até 200 ºC. O catalisador perde atividade ao ser utilizado por um longo período ou utilizado em sucessivos ciclos de aquecimento em condições reacionais, mas a atividade pode ser recuperada quando o catalisador é tratado termicamente sob fluxo de hidrogênio. / Nickel plays an important role in catalysis as an affordable alternative for noble metals; however, it is one of the most difficult metal nanoparticles to prepare with well-controlled size and composition. This master thesis comprises the development and characterization of a new heterogeneous catalyst containing nickel nanoparticles and the catalytic studies for hydrogenation reactions in liquid and gas phase. The catalyst was prepared by magnetron sputtering deposition, allowing the deposition of nanoparticles of 2.5 ± 0.3 nm on silica, without using solvents and stabilizers. Different sputtering times allowed the preparation of catalysts with different loading of metal on silica. The catalyst prepared has been characterized by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray absorption spectroscopy (XAS). The analysis by X-ray techniques revealed that the catalyst partially oxidize its surface after being exposed to ambient air. By XAS technique, it was possible to show that the catalyst as prepared has 61% of metallic nickel and 39% of nickel oxide. The as prepared catalyst was exposed to air for a year still contains 49% of metallic nickel. The performance of the catalyst was studied in cyclohexene hydrogenation model reaction, using molecular hydrogen as reducing agent. The catalyst was not active for the liquid phase hydrogenation under the studied conditions, and could not be activated by a pre-treatment with hydrogen. In the gas phase hydrogenation, the catalyst showed catalytic activity being more active when submitted to an activation process with hydrogen flow and heating to 200 ºC. The catalyst loses activity when used for a long time on stream or used in consecutive heating cycles under reaction conditions, but the activity can be regenerated when the catalyst is heat-treated under hydrogen flow.

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Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005Bitstream added on 2014-06-13T19:16:39Z : No. of bitstreams: 1 rodrigues_fp_me_guara.pdf: 4184618 bytes, checksum: edb4c6c9b5b186971c9e548252d87136 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Problemas com a resistência de união metal-cerâmica têm sido encontrados quando o titânio é utilizado em Odontologia. A proposta deste estudo foi aumentar a resistência na interface titânio-cerâmica pela aplicação de um filme fino de platina na superfície do titânio, por meio da utilização da técnica de deposição por pulverização catódica. Dez padrões (1.0 x 4.0 x 30 mm) foram obtidos por meio de cortes de placas de resina acrílica e incluídos em um revestimento à base de zircônia. As fundições de titânio para preenchimento dos moldes foram realizadas em uma máquina de fundição centrífuga. As amostras foram lixadas até as dimensões finais (0.50 x 3.0 x 30 mm) para a remoção da camada -case e jateadas com pó de alumina (grupo controle) e de dióxido de titânio (grupo experimental). Uma cerâmica de ultrabaixa temperatura de fusão foi aplicada no centro da superfície (8.0 x 1.0 x 3 mm). A resistência de união foi determinada pelo teste de flexão de três pontos em uma máquina universal de ensaios com uma velocidade de 0,5mm/min. As amostras foram analisadas por meio de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura antes e após os ensaios mecânicos. Os resultados revelaram valores maiores de união entre o titânio e a cerâmica quando o filme de platina foi aplicado (25,70 l 4,54 MPa), mas não houve diferença estatística significante em relação ao grupo controle (24,32 l 3,11 MPa), o que indica que o primeiro grupo também possui uma resistência de união suficiente para uso clínico. / Problems with metal-ceramic bond strength have been encountered when titanium is used in prosthetic dentistry. The purpose of this study was increase the bond strength of titanium-ceramic interface applying a platinum film on the titanium surface using DC-sputtering deposition technique. Ten 1.0 x 4.0 x 30 mm patterns were cut from sheet of acrylic resin and invested in a zirconia-based investment material. Titanium castings were made using a centrifugal casting machine. Specimens were grinded to final dimensions (0.50 x 3.0 x 30 mm) to remove the -case layer and blasted with alumina (control group) and titanium dioxide (experimental group) powders. An ultra low-fusing dental ceramic was applied to the center of the surface (8.0 x 1.0 x 3 mm). The bond strength was determined by three-point bending test. at a universal testing machine with a loading rate of 0,5mm/min.The samples were analyzed using Optical Microscopy and Scanning Electron Microscopy before and after the mechanical testing.The results showed greater values of adherence between titanium and ceramic when the platinum film was applied (25,70 l 4,54 MPa), but there were no statistic differences to those of the controls (24,32 l 3,11 MPa) that indicates that the first one has also sufficient bond strength for clinical use.

Este trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades de filmes finos de nitreto de alumínio produzidos por processo de "magnetron sputtering" usando-se alvo de alumínio de alto grau de pureza (99,999%). Os filmes foram produzidos em descargas a plasma sob regimes contínuo (DC) e alternado (RF). No curso deste estudo foi investigada a influência da temperatura do substrato (80 a 500 C), da concentração relativa do gás reativo (N2) e do papel exercido pelo gás de "sputtering" (argônio) sobre as propriedades físico-químicas dos filmes. Também foram investigadas as características elétricas de capacitores do tipo MIS (metal-isolante-semicondutor) em que o nitreto de alumínio era o isolante. Diferentes técnicas de caracterização foram empregadas na análise dos filmes, tais como: espectroscopia Raman, reto espalhamento de Rutherford (RBS), perfilometria, microscopia de força atômica, nanoindentação, espectroscopis de foto-elétrons (XPS). A qualidade dos filmes obtidos mostrou forte dependência das condições de deposição. Os filmes que apresentaram qualidades superiores, seja sob regime contínuo, seja sob regime alternado, foram aqueles crescidos em substratos aquecidos (< 200 C) e com argônio presente na composição da mistura gasosa da câmara de processos.