O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de uma bancada didática de baixo custo para estudo dos materiais termoelétricos para a realização de ensaios de obtenção de curvas de desempenho dos módulos termoelétricos no que se refere a geração de energia pelo Efeito Seebeck e resfriamento através do Efeito Peltier de forma a difundir os conhecimentos nas áreas afim em escolas de Engenharia, refletindo na compreensão dos princípios e funcionalidades destas tecnologias. O sistema proposto permite ler simultaneamente até 3 geradores termoelétricos, e é composto por dois principais circuitos eletrônicos: sendo um estágio aquisição de dados compostos por 3 canais para leitura de tensão, 3 canais para corrente e 6 canais para aquisição do sinal dos termopares (<400°C) além de sistema térmico que terá as funções de aquecimento e resfriamento. Os dados medidos são adquiridos para um computador com um software customizado a aplicação que permite o monitoramento das grandezas envolvidas (tensão, corrente, potência e temperatura) para acompanhamento do ensaio dos materiais termoelétricos, tanto por meio de uma indicação numérica como gráfica. O sistema de aquisição de dados possui precisa o para temperatura de ±2,5%, para tensão de ±2,5% e para corrente de ±1,5%. / The present work describes the development of a low cost didactic bench for Study of thermoelectric materials for performing obtaining performance curves testing of thermoelectric modules in regard to energy generation effect Seebeck and cooling via Peltier Effect order to disseminate knowledge in areas related to engineering schools, reflecting the understanding of the principles and features of these technologies. The proposed system can be read simultaneously up to 3 thermoelectric generators, and consists of two main electronic circuits: being a stage data acquisition composed of 3 channels for reading voltage and 3 channels for current using ACS712 instrumentation amplifiers and 6 channels signal acquisition thermocouples (<400 ° C) as well as thermal system will have the heating and cooling functions. The measured data is acquired to a computer with software developed in Delphi language, which allows monitoring of the quantities involved (voltage, current, power and temperature) to monitor the testing of thermoelectric materials, either through a digital display as a graphic . The data acquisition system has a temperature accuracy to ± 2,5% to ± 2.5% voltage and current of ± 1.5%.

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de uma bancada didática de baixo custo para estudo dos materiais termoelétricos para a realização de ensaios de obtenção de curvas de desempenho dos módulos termoelétricos no que se refere a geração de energia pelo Efeito Seebeck e resfriamento através do Efeito Peltier de forma a difundir os conhecimentos nas áreas afim em escolas de Engenharia, refletindo na compreensão dos princípios e funcionalidades destas tecnologias. O sistema proposto permite ler simultaneamente até 3 geradores termoelétricos, e é composto por dois principais circuitos eletrônicos: sendo um estágio aquisição de dados compostos por 3 canais para leitura de tensão, 3 canais para corrente e 6 canais para aquisição do sinal dos termopares (<400°C) além de sistema térmico que terá as funções de aquecimento e resfriamento. Os dados medidos são adquiridos para um computador com um software customizado a aplicação que permite o monitoramento das grandezas envolvidas (tensão, corrente, potência e temperatura) para acompanhamento do ensaio dos materiais termoelétricos, tanto por meio de uma indicação numérica como gráfica. O sistema de aquisição de dados possui precisa o para temperatura de ±2,5%, para tensão de ±2,5% e para corrente de ±1,5%. / The present work describes the development of a low cost didactic bench for Study of thermoelectric materials for performing obtaining performance curves testing of thermoelectric modules in regard to energy generation effect Seebeck and cooling via Peltier Effect order to disseminate knowledge in areas related to engineering schools, reflecting the understanding of the principles and features of these technologies. The proposed system can be read simultaneously up to 3 thermoelectric generators, and consists of two main electronic circuits: being a stage data acquisition composed of 3 channels for reading voltage and 3 channels for current using ACS712 instrumentation amplifiers and 6 channels signal acquisition thermocouples (<400 ° C) as well as thermal system will have the heating and cooling functions. The measured data is acquired to a computer with software developed in Delphi language, which allows monitoring of the quantities involved (voltage, current, power and temperature) to monitor the testing of thermoelectric materials, either through a digital display as a graphic . The data acquisition system has a temperature accuracy to ± 2,5% to ± 2.5% voltage and current of ± 1.5%.

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de uma bancada didática de baixo custo para estudo dos materiais termoelétricos para a realização de ensaios de obtenção de curvas de desempenho dos módulos termoelétricos no que se refere a geração de energia pelo Efeito Seebeck e resfriamento através do Efeito Peltier de forma a difundir os conhecimentos nas áreas afim em escolas de Engenharia, refletindo na compreensão dos princípios e funcionalidades destas tecnologias. O sistema proposto permite ler simultaneamente até 3 geradores termoelétricos, e é composto por dois principais circuitos eletrônicos: sendo um estágio aquisição de dados compostos por 3 canais para leitura de tensão, 3 canais para corrente e 6 canais para aquisição do sinal dos termopares (<400°C) além de sistema térmico que terá as funções de aquecimento e resfriamento. Os dados medidos são adquiridos para um computador com um software customizado a aplicação que permite o monitoramento das grandezas envolvidas (tensão, corrente, potência e temperatura) para acompanhamento do ensaio dos materiais termoelétricos, tanto por meio de uma indicação numérica como gráfica. O sistema de aquisição de dados possui precisa o para temperatura de ±2,5%, para tensão de ±2,5% e para corrente de ±1,5%. / The present work describes the development of a low cost didactic bench for Study of thermoelectric materials for performing obtaining performance curves testing of thermoelectric modules in regard to energy generation effect Seebeck and cooling via Peltier Effect order to disseminate knowledge in areas related to engineering schools, reflecting the understanding of the principles and features of these technologies. The proposed system can be read simultaneously up to 3 thermoelectric generators, and consists of two main electronic circuits: being a stage data acquisition composed of 3 channels for reading voltage and 3 channels for current using ACS712 instrumentation amplifiers and 6 channels signal acquisition thermocouples (<400 ° C) as well as thermal system will have the heating and cooling functions. The measured data is acquired to a computer with software developed in Delphi language, which allows monitoring of the quantities involved (voltage, current, power and temperature) to monitor the testing of thermoelectric materials, either through a digital display as a graphic . The data acquisition system has a temperature accuracy to ± 2,5% to ± 2.5% voltage and current of ± 1.5%.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-02-20T15:24:48Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Joelma M. O. Ferreira.pdf: 2643340 bytes, checksum: eca2ac8dc24abdf2d8509611c7bad6f8 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-02-20T15:25:05Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Joelma M. O. Ferreira.pdf: 2643340 bytes, checksum: eca2ac8dc24abdf2d8509611c7bad6f8 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-02-20T15:25:20Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Joelma M. O. Ferreira.pdf: 2643340 bytes, checksum: eca2ac8dc24abdf2d8509611c7bad6f8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-20T15:25:20Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Joelma M. O. Ferreira.pdf: 2643340 bytes, checksum: eca2ac8dc24abdf2d8509611c7bad6f8 (MD5) Previous issue date: 2016-12-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The study of tin chalcogenides SnX (X = O, S, Se, or Te) has attracted great attention of researchers due its intrinsic semiconductor characteristics. However, the binary compositions SnSe and SnS are the most studied at the present time because of the recently reported high value of ZT presented by the orthorhombic structure Pnma (SASSI et al., 2014; ZHAO et al., 2014), besides its anisotropic (AGARWAL et al., 2000) and polymorphic (MICHIELON DE SOUZA et al., 2016) characteristics. In this context, this research suggests the formation of a solid solution substitution Sn2SSe produced by mechanical alloying in two milling times, 1h and 10h. The structure, morphology and thermal behavior of the alloys were investigated using the following techniques: X-Ray Diffraction (XRD), Energy-Dispersive Analysis of X-ray (EDX), Scanning electron microscopy (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermal Treatment (TT), Fusion Process and Rietveld (MR) structural refinement method. The characterization by XRD confirmed that the produced alloys are constituted by a layered orthorhombic Sn2SSe single phase (space group Pnma). However, the sample produced in 10h also has the contaminant phase SnO2. The data adjusted by the Rietveld method allowed estimating the average crystallite size of 17,8nm and 19,6nm for the ternary phase Sn2SSe for samples with 1h and 10h of milling respectively. EDX did not show the contaminant phase present in the sample with 10h of milling, unlike XRD together with MR that revealed a relatively low amount of the contaminant about 7,6%. The DSC performed between 30o and 550oC in the uncontaminated sample was studied in concomitance with the TT and the melting process. The results showed the thermal instability of the sample and possible evaporation of Se and S elements above 240oC. The SEM showed that the alloy particles are irregular and of varying sizes. / O estudo dos calcogênios de estanho SnX (X=O, S, Se ou Te) tem atraído bastante atenção dos pesquisadores devido às suas características semicondutoras intrínsecas. Entretanto, as composições binárias SnSe e SnS são as mais estudadas na atualidade devido o alto valor de ZT apresentado pela estrutura ortorrômbica Pnma relatado recentemente(SASSI et al., 2014; ZHAO et al., 2014), tal como as suas características anisotrópicas(AGARWAL et al., 2000) e polimórficas(MICHIELON DE SOUZA et al., 2016). Nesse contexto, essa pesquisa, surgere a formação de uma solução sólida substitucional Sn2SSe produzida pela técnica de Moagem Mecânica de Alta Energia em dois tempos de moagem, 1h e 10h. A estrutura, morfologia e o comportamento térmico das ligas foram investigados através das seguintes técnicas: Difração de raios X (DRX), Espectroscopia de Fluorescência de Raios X por energia dispersiva (EDX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Tratamento Térmico (TT), Processo de Fusão e método de refinamento estrutural de Rietveld (MR). A caracterização por DRX confirmou que as ligas produzidas são constituídas pela fase única Sn2SSe de estrutura ortorrômbica (grupo espacial Pnma) disposta em camadas, no entanto a amostra produzida em 10h possui também a fase contaminante SnO2. Os dados ajustados pelo método de Rietveld permitiram estimar o tamanho médio de cristalito de 17,8nm e 19,6nm para a fase ternária Sn2SSe referentes às amostras com 1h e 10h de moagem respectivamente. A EDX não mostrou a fase contaminante presente na amostra com 10h de moagem ao contrario da DRX juntamente com o MR que revelaram uma quantidade relativamente baixa do contaminante cerca de 7,6%. A DSC realizada entre 30 e 550 oC na amostra não contaminada foi estudada em concomitância ao TT e ao processo de fusão e mostraram a instabilidade térmica da amostra bem como uma possível evaporação dos elementos Se e S a uma temperatura acima de 240oC. A MEV mostrou que as partículas das ligas são irregulares e de tamanhos variados.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-16T19:52:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Miécio O. Melquiades.pdf: 9546470 bytes, checksum: d5a58131f4f64cb18b7c92b552d83776 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-16T19:52:59Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Miécio O. Melquiades.pdf: 9546470 bytes, checksum: d5a58131f4f64cb18b7c92b552d83776 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-16T19:52:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Miécio O. Melquiades.pdf: 9546470 bytes, checksum: d5a58131f4f64cb18b7c92b552d83776 (MD5) Previous issue date: 2017-08-22 / In this research we work on the synthesis of solid solutions of the trigonal system, space group P-3m1 (164) of prototype with a fraction of the sulfur sites occupied by selenium atoms. In order to produce the largest possible substitutional disorder, the stoichiometry of was chosen. In this structure the Wickoff sites occupied by the Sn (1a) atoms correspond to 100% while the 2d sites are occupied with 50% Se and 50% S while maintaining the structural prototype of . We apply the technique of mechanical synthesis in different grinding times followed by measurements of x-ray diffraction and differential scanning calorimetry. Some samples were selected from these analyzes to be studied by electron microscopy and Raman spectroscopy. / Nesta pesquisa trabalhamos na síntese de soluções sólidas do sistema trigonal, grupo espacial P-3m1 (164) de protótipo SnS2 com uma fração dos sítios do enxofre ocupados por átomos de selênio. Com o intuito de produzir a maior desordem substitucional possível, escolheu-se a estequiometria de Sn34Se33S33. Nesta estrutura os sítios de Wickoff ocupados pelos átomos de Sn (1a) correspondem a 100% enquanto que os sítios 2d são ocupados com 50% de Se e 50% de S mantendo o protótipo estrutural do . Aplicamos a técnica de síntese mecânica em diferentes tempos de moagem seguidos de medidas de difração de raios-x e calorimetria diferencial de varredura. Algumas amostras foram selecionadas a partir destas análises para serem estudadas por microscopia eletrônica e espectroscopia Raman.

Submitted by Kamila Costa (kamilavasconceloscosta@gmail.com) on 2015-08-06T14:48:56Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-08-07T14:07:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-08-07T14:08:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-08-07T14:08:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) Previous issue date: 2015-06-08 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The nanostructured SnSe2 alloy was produced by Mechanical Alloying technique and their structural, thermal and optical properties were investigated by x-ray diffraction (XRD) combined with Rietveld Method (RM), differential scanning calorimetry (DSC), absorbance measurements and photoacoustic absorption spectroscopy (PAS). After characterized in the as milled conditions, the sample was annealed at 450˚C in order to evaluate the influence of the interfacial component in their physical properties. The XRD measurements allowed structurally characterize the samples, as well quantify the volume fractions occupied by crystalline and interfacial components. The DSC measurements showed that the melting process of SnSe2 phase, occurs in two-step for both samples. The UV–Vis absorption spectrum showed direct allowed transitions for milled and annealed samples, with band gap of 1.02 eV and 1.48 eV, respectively. Moreover, electronic transition of type direct forbidden was found in the sample annealed with optical band gap of 0.94 eV. PAS measurements provided the thermal diffusivity (𝛼𝑠) for both samples. A reduction of 45% in the thermal diffusivity value of milled sample was observed, when compared with the annealed sample. / A liga nanoestruturada SnSe2 foi produzida pela técnica Mechanical Alloying e suas propriedades estruturais, térmicas e ópticas foram investigadas por difração de Raios X (DRX) combinado com o Método de Rietveld (MR), calorimetria diferencial de varredura (DSC), medidas de absorbância óptica e espectroscopia de absorção fotoacústica (PAS). Após caracterizada nas condições como moída, a amostra foi tratada termicamente na temperatura de 450˚C a fim de avaliar, a influência da componente interfacial nas suas propriedades físicas. As medidas de DRX permitiram caracterizar estruturalmente as amostras, bem como quantificar as frações volumétricas ocupadas pelas componentes cristalina e interfacial. Medidas de DSC mostraram que o processo de fusão da fase SnSe2, ocorre em duas etapas para ambas as amostras. Os espectros de absorção UV-Vis mostraram transições diretas permitidas para as amostras moída e tratada termicamente, com energias de band gap de 1.02 eV e 1.48 eV, respectivamente. Além disso, transição eletrônica do tipo proibida direta foi encontrada na amostra tratada com energia de band gap de 0.94 eV. Medidas de PAS forneceram o valor da difusividade térmica (𝛼) para ambas as amostras. Uma redução de aproximadamente 45% no valor da difusividade térmica da amostra moída, quando comparada com a amostra tratada termicamente, foi observada.

O composto SbxCoSb3-x foi produzido em altas pressões e altas temperaturas em uma reação de auto-inserção a partir da escuterudita binária CoSb3. A reação de auto-inserção é caracterizada pelo colapso de átomos de Sb para o sítio 2a, no interior das cavidades formadas pelos átomos de Co e Sb na estrutura da escuterudita. A reação inversa, de desinserção de Sb, ocorre quando o composto SbxCoSb3-x é aquecido à pressão ambiente. O acompanhamento desta reação de desinserção por meio de medidas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e de resistividade elétrica constitui o objetivo principal deste trabalho. A amostra de CoSb3 foi sintetizada conforme rota proposta pela literatura. A síntese foi confirmada por meio de DRX, e não foi observada a presença de fases contaminantes. Amostras cilíndricas da fase SbxCoSb3-x foram obtidas submetendo CoSb3 a pressões de 7,7 GPa e temperaturas de até 550ºC, com o auxílio de prensas hidráulicas e câmaras toroidais disponíveis no Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados LAPMA no Instituto de Física da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IF/UFRGS. A presença da fase SbxCoSb3-x foi comprovada por meio de análises de DRX. Para determinação da resistividade elétrica de amostras ricas de fase SbxCoSb3-x foi desenvolvido um sistema DC, aplicável a amostras cilíndricas de pequeno volume tal como as obtidas em altas pressões e altas temperaturas. A aferição do sistema foi feita através de medidas de resistividade elétrica de materiais de referência (NIST-SRM 1461 e NIST-SRM 8426). As medidas de DSC revelaram a presença de dois eventos térmicos. Um pico endotérmico foi observado em 118ºC e não está associado a alterações estruturais e nem a variações significativas na resistividade elétrica. O evento exotérmico, que inicia em 180ºC, constitui a assinatura da desinserção dos átomos de Sb do interior da escuterudita, como verificado por análises de DRX e medidas elétricas. Após aquecimento até 350ºC, a amostra rica na fase SbxCoSb3-x retorna à fase estável, CoSb3. A reação de desinserção obedece a uma cinética de primeira ordem, cuja entalpia de transição é de aproximadamente 50 J /g e uma energia de ativação de 83 kJ/mol. A resistividade elétrica à temperatura ambiente de amostras ricas em SbxCoSb3-x é cerca de dez vezes inferior à do CoSb3. Este resultado, aliado possivelmente a uma baixa condutividade térmica, sugere que a fase de auto-inserção SbxCoSb3-x pode constituir um material termoelétrico de alto desempenho. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T19:52:12Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Fernanda Miotto.pdf: 1202367 bytes, checksum: b66708b3e1d417eab6ba5104702a3458 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T19:52:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Fernanda Miotto.pdf: 1202367 bytes, checksum: b66708b3e1d417eab6ba5104702a3458 (MD5) / The compound SbxCoSb3-x was produced at high pressures and high temperatures in a self-insertion reaction from the binary skutterudite CoSb3. The self-insertion reaction is characterized by the collapse of Sb atoms to the 2a site, into the cage formed by the Co and Sb atoms in the skutterudite structure. The opposite reaction, i.e., Sb desinsertion, occurs when the SbxCoSb3-x compound is heated at room pressure. This desinsertion reaction was followed by means of differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and electrical resistivity measurements, and its study constitutes the main objective of this work. The CoSb3 sample was synthesized as described in the literature. The synthesis was confirmed by XRD, and the presence of contaminant phases was not observed. Cylindrical samples of the SbxCoSb3-x phase were obtained by submitting CoSb3 at pressures of 7.7 GPa and temperatures up to 550ºC, with the aid of a toroidal high pressure cell available at the Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados - LAPMA in the Instituto de Física of the Universidade Federal do Rio Grande do Sul - IF/UFRGS. The presence of the SbxCoSb3-x phase was confirmed by XRD analysis. In order to determine the electrical resistivity of samples rich in SbxCoSb3-x phase, a DC system was developed which is applicable to small volume cylindrical samples such as those obtained at high pressures and high temperatures. The calibration of the DC system was made by measurements of the electrical resistivity of reference materials (NIST-SRM 1461 and NIST-SRM 8426). The DSC measurements revealed the presence of two thermal events. An endothermic peak was observed at 118ºC which is not associated to structural changes neither significant variation in the electrical resistivity. The exothermic event that starts at 180ºC is the signature of the desinsertion of Sb atoms from the skutterudite cage, as verified by XRD analysis and electrical measurements. After heating to 350°C, the sample rich in the SbxCoSb3-x phase converts back to the stable phase, CoSb3. The desinsertion reaction follows a first-order kinetics, with a transition enthalpy of approximately 50 J/g and an activation energy of 83 kJ/mol. The electrical resistivity at room temperature of samples rich in SbxCoSb3-x is about ten times smaller than that of CoSb3. This result, along with a possible low thermal conductivity, suggests that SbxCoSb3-x may constitute a high performance thermoelectric material.

O composto SbxCoSb3-x foi produzido em altas pressões e altas temperaturas em uma reação de auto-inserção a partir da escuterudita binária CoSb3. A reação de auto-inserção é caracterizada pelo colapso de átomos de Sb para o sítio 2a, no interior das cavidades formadas pelos átomos de Co e Sb na estrutura da escuterudita. A reação inversa, de desinserção de Sb, ocorre quando o composto SbxCoSb3-x é aquecido à pressão ambiente. O acompanhamento desta reação de desinserção por meio de medidas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e de resistividade elétrica constitui o objetivo principal deste trabalho. A amostra de CoSb3 foi sintetizada conforme rota proposta pela literatura. A síntese foi confirmada por meio de DRX, e não foi observada a presença de fases contaminantes. Amostras cilíndricas da fase SbxCoSb3-x foram obtidas submetendo CoSb3 a pressões de 7,7 GPa e temperaturas de até 550ºC, com o auxílio de prensas hidráulicas e câmaras toroidais disponíveis no Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados LAPMA no Instituto de Física da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IF/UFRGS. A presença da fase SbxCoSb3-x foi comprovada por meio de análises de DRX. Para determinação da resistividade elétrica de amostras ricas de fase SbxCoSb3-x foi desenvolvido um sistema DC, aplicável a amostras cilíndricas de pequeno volume tal como as obtidas em altas pressões e altas temperaturas. A aferição do sistema foi feita através de medidas de resistividade elétrica de materiais de referência (NIST-SRM 1461 e NIST-SRM 8426). As medidas de DSC revelaram a presença de dois eventos térmicos. Um pico endotérmico foi observado em 118ºC e não está associado a alterações estruturais e nem a variações significativas na resistividade elétrica. O evento exotérmico, que inicia em 180ºC, constitui a assinatura da desinserção dos átomos de Sb do interior da escuterudita, como verificado por análises de DRX e medidas elétricas. Após aquecimento até 350ºC, a amostra rica na fase SbxCoSb3-x retorna à fase estável, CoSb3. A reação de desinserção obedece a uma cinética de primeira ordem, cuja entalpia de transição é de aproximadamente 50 J /g e uma energia de ativação de 83 kJ/mol. A resistividade elétrica à temperatura ambiente de amostras ricas em SbxCoSb3-x é cerca de dez vezes inferior à do CoSb3. Este resultado, aliado possivelmente a uma baixa condutividade térmica, sugere que a fase de auto-inserção SbxCoSb3-x pode constituir um material termoelétrico de alto desempenho. / The compound SbxCoSb3-x was produced at high pressures and high temperatures in a self-insertion reaction from the binary skutterudite CoSb3. The self-insertion reaction is characterized by the collapse of Sb atoms to the 2a site, into the cage formed by the Co and Sb atoms in the skutterudite structure. The opposite reaction, i.e., Sb desinsertion, occurs when the SbxCoSb3-x compound is heated at room pressure. This desinsertion reaction was followed by means of differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and electrical resistivity measurements, and its study constitutes the main objective of this work. The CoSb3 sample was synthesized as described in the literature. The synthesis was confirmed by XRD, and the presence of contaminant phases was not observed. Cylindrical samples of the SbxCoSb3-x phase were obtained by submitting CoSb3 at pressures of 7.7 GPa and temperatures up to 550ºC, with the aid of a toroidal high pressure cell available at the Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados - LAPMA in the Instituto de Física of the Universidade Federal do Rio Grande do Sul - IF/UFRGS. The presence of the SbxCoSb3-x phase was confirmed by XRD analysis. In order to determine the electrical resistivity of samples rich in SbxCoSb3-x phase, a DC system was developed which is applicable to small volume cylindrical samples such as those obtained at high pressures and high temperatures. The calibration of the DC system was made by measurements of the electrical resistivity of reference materials (NIST-SRM 1461 and NIST-SRM 8426). The DSC measurements revealed the presence of two thermal events. An endothermic peak was observed at 118ºC which is not associated to structural changes neither significant variation in the electrical resistivity. The exothermic event that starts at 180ºC is the signature of the desinsertion of Sb atoms from the skutterudite cage, as verified by XRD analysis and electrical measurements. After heating to 350°C, the sample rich in the SbxCoSb3-x phase converts back to the stable phase, CoSb3. The desinsertion reaction follows a first-order kinetics, with a transition enthalpy of approximately 50 J/g and an activation energy of 83 kJ/mol. The electrical resistivity at room temperature of samples rich in SbxCoSb3-x is about ten times smaller than that of CoSb3. This result, along with a possible low thermal conductivity, suggests that SbxCoSb3-x may constitute a high performance thermoelectric material.