Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2002Bitstream added on 2014-06-13T18:43:10Z : No. of bitstreams: 1 alencar_ac_dr_araiq.pdf: 2842903 bytes, checksum: 85256141f060542ecd98e64fda280b5b (MD5) / Este trabalho estudou-se a superfície do Ti cp e a liga metálica de Ti-6Al-4V usados como biomateriais para implantes, antes e após a modificação superficial (revestimento) empregando-se a aspersão térmica de dióxido de titânio por meio da técnica de plasma spray. A finalidade deste tratamento foi produzir um suporte funcional e quimicamente adequado possuindo grande área específica favorável para uma posterior osseointegração, o que garante uma melhor adesão do osso regenerado à superfície do implante usado para a prótese. A caracterização realizou-se usando métodos instrumentais: análise química, microscopia eletrônica, análise metalográfica, ensaios de dureza e difratometria de raios X do Ti cp, da liga, do composto de partida e do revestimento após a deposição. Conforme a microscopia eletrônica de varredura - MEV com EDS - a superfície do revestimento apresenta uma morfologia porosa e altamente homogênea. Os difratogramas de raios X do revestimento mostraram a presença de monóxido de titânio defeituoso e Ti2O3 . Na análise pontual de EDS, na região da interface, observou-se a difusão dos elementos Al e V da liga para o revestimento, e do oxigênio do revestimento para o substrato. Conclui-se que a presença de TiO e Ti2O3 na superfície está relacionada com a decomposição térmica do dióxido de titânio no jato de plasma spray com uma posterior recombinação dos seus componentes na forma de sesquióxido Ti2O3 e intercalação de oxigênio formando soluções sólidas superficiais de composição TiO1-x. A morfologia porosa e a presença destas fases no revestimento permite recomendar esta metodologia para a fixação do implante quando aplicado clinicamente. / The surface of cp Ti and Ti-6Al-4V alloy for implants was studied before and after the superficial modification (coating) using the technique of titanium dioxide spraying with plasma-gun. The purpose of such a treatment was to create functional and chemically appropriate metal support having large specific area favorable for the posterior osseointegration which will guarantee a better adhesion of the regenerated bone to the surface of the implant used for the prostheses. The characterizations have been carried out by using instrumental techniques: chemical analysis. electron microscopy, metallography, hardness tests and X rays diffraction study of cp Ti, alloy, starting oxide and coating after the deposition. According to the morphology studies performed by scanning electron microscopy, the coating surface is porous and exhibits high homogeneity. The coating X ray pattern showed the presence of both defectuous titanium monoxide and Ti2O3. Point EDS analysis of the interface region permitted to observe aluminum and vanadium diffusion from alloy to the coating and that of oxygen from the coating to substract. It is to conclude that the presence of TiO and Ti2O3 on the surface is owing to the thermal decomposition of titanium dioxide in the plasma jet spray followed by the recombination of its components in the form of Ti2O3 and oxygen insertion producing superficial solid solutions of the composition TiO1-x. The porous morphology and the presence of the above phases in the coating allows to recommend this technique for the implant fixation in clinics.

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Resumo: Este trabalho estudou-se a superfície do Ti cp e a liga metálica de Ti-6Al-4V usados como biomateriais para implantes, antes e após a modificação superficial (revestimento) empregando-se a aspersão térmica de dióxido de titânio por meio da técnica de plasma spray. A finalidade deste tratamento foi produzir um suporte funcional e quimicamente adequado possuindo grande área específica favorável para uma posterior osseointegração, o que garante uma melhor adesão do osso regenerado à superfície do implante usado para a prótese. A caracterização realizou-se usando métodos instrumentais: análise química, microscopia eletrônica, análise metalográfica, ensaios de dureza e difratometria de raios X do Ti cp, da liga, do composto de partida e do revestimento após a deposição. Conforme a microscopia eletrônica de varredura - MEV com EDS - a superfície do revestimento apresenta uma morfologia porosa e altamente homogênea. Os difratogramas de raios X do revestimento mostraram a presença de monóxido de titânio defeituoso e Ti2O3 . Na análise pontual de EDS, na região da interface, observou-se a difusão dos elementos Al e V da liga para o revestimento, e do oxigênio do revestimento para o substrato. Conclui-se que a presença de TiO e Ti2O3 na superfície está relacionada com a decomposição térmica do dióxido de titânio no jato de plasma spray com uma posterior recombinação dos seus componentes na forma de sesquióxido Ti2O3 e intercalação de oxigênio formando soluções sólidas superficiais de composição TiO1-x. A morfologia porosa e a presença destas fases no revestimento permite recomendar esta metodologia para a fixação do implante quando aplicado clinicamente. / Abstract: The surface of cp Ti and Ti-6Al-4V alloy for implants was studied before and after the superficial modification (coating) using the technique of titanium dioxide spraying with plasma-gun. The purpose of such a treatment was to create functional and chemically appropriate metal support having large specific area favorable for the posterior osseointegration which will guarantee a better adhesion of the regenerated bone to the surface of the implant used for the prostheses. The characterizations have been carried out by using instrumental techniques: chemical analysis. electron microscopy, metallography, hardness tests and X rays diffraction study of cp Ti, alloy, starting oxide and coating after the deposition. According to the morphology studies performed by scanning electron microscopy, the coating surface is porous and exhibits high homogeneity. The coating X ray pattern showed the presence of both defectuous titanium monoxide and Ti2O3. Point EDS analysis of the interface region permitted to observe aluminum and vanadium diffusion from alloy to the coating and that of oxygen from the coating to substract. It is to conclude that the presence of TiO and Ti2O3 on the surface is owing to the thermal decomposition of titanium dioxide in the plasma jet spray followed by the recombination of its components in the form of Ti2O3 and oxygen insertion producing superficial solid solutions of the composition TiO1-x. The porous morphology and the presence of the above phases in the coating allows to recommend this technique for the implant fixation in clinics. / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005Bitstream added on 2014-06-13T20:01:16Z : No. of bitstreams: 1 fook_mvl_dr_araiq.pdf: 2682702 bytes, checksum: 59290f39520b7fb33aa9f472d48b6b7f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As cirurgias de quadril têm-se tornado bastantes comuns no mundo, principalmente devido ao aumento da expectativa de vida e pelo sucesso do procedimento cirúrgico. Nos Estados Unidos são mais de 500.000 procedimentos cirúrgicos por ano com estimativas de que este número seja o dobro, 1.000.000, para o mundo. O desafio de substituir tecidos rígidos deve se basear no princípio de que se devem desenvolver materiais que mais se aproximem das propriedades do tecido natural em relação às propriedades mecânicas e possuam adequada interação biológica. Dentre os materiais desenvolvidos para serem aplicados por longo tempo, apenas um pequeno grupo tem aplicação industrial; cromo-cobalto, titânio e suas ligas, platina, alumina, hidroxiapatita, silicone, politetrafluoretileno, poliéster, polietileno e polimetilmetacrilato. Estes materiais apresentam, dentre os materiais de suas respectivas classes, as melhores propriedades mecânicas e resistência à corrosão ou degradação. Com uma extensa variedade de materiais, métodos de obtenção e combinações, os procedimentos de colocação do implante ocorrem de duas maneiras: com uso de cimento a base de polimetilmetacrilato - PMMA e sem o uso de cimento. No caso das próteses cimentadas, o desgaste do PMMA e a liberação de monômeros de MMA, combinado com o efeito térmico provocado pela reação de polimerização ocorrida no local estão associados ao elevado percentual de revisão das cirurgias (80%). Esta investigação científica foi concebida a partir desta limitação clínica. No estágio tecnológico atual a substituição da cabeça do fêmur é feita com polietileno de ultra-alto peso molecular - PEUAPM. O polímero, por sua vez, é preso ao osso do quadril através de parafusos e cimentos ósseos (à base de metacrilato). Estes cimentos são indesejáveis por não serem osteointegrados e pela potencialidade nociva dos resíduos que são liberados. / The hip surgeries have become very usual around the world mainly due to the increase in the life expectation and the success in the surgical procedures. In the United States alone the number is over 500,00 surgical procedures per year and it is estimated double the number for the rest of the world. The challenge of substituting hard tissues should be based on the principle that it should be developed materials which are most similar to the properties of natural tissues concerning the mechanical properties and have adequate biological interaction. Among the materials developed to be applied for long time, only a small group has industrial application; chrome-cobalt, titanium and its alloys, platinum, alumina, hydroxyapatite, silicone, politetrafluoroethylene, polyesther, polyethylene and polymetylmethacrylate. Those materials show, among the materials of their respective categories, the best mechanical properties and resistance to corrosion or degradation. With a large variety of materials and methods of obtaining and combinations, the procedures of inserting the implant occur in two ways: with the use of cement compounded by PMMA and without the use of cement. In the case of the cemented prostheses, the wear of PMMA and the liberation of monomers of MMA, combined with the thermal effect caused by the reaction of polymerization occurred in situ, are associated with the high percentage of surgery review (80%). This scientific investigation was conceived from that clinical limitation. At the present technological stage the substitution of the femoral head is made with ultrahigh molecular weight polyethylene - UHMWPE. That polymer, consequently, is attached to the bone of the hip by screws and bone cements (compounded by methacrylates). Those cements are undesirable because they are not osseointegrated and because of the harmful potentiality of the residue that is liberated.

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Resumo: As cirurgias de quadril têm-se tornado bastantes comuns no mundo, principalmente devido ao aumento da expectativa de vida e pelo sucesso do procedimento cirúrgico. Nos Estados Unidos são mais de 500.000 procedimentos cirúrgicos por ano com estimativas de que este número seja o dobro, 1.000.000, para o mundo. O desafio de substituir tecidos rígidos deve se basear no princípio de que se devem desenvolver materiais que mais se aproximem das propriedades do tecido natural em relação às propriedades mecânicas e possuam adequada interação biológica. Dentre os materiais desenvolvidos para serem aplicados por longo tempo, apenas um pequeno grupo tem aplicação industrial; cromo-cobalto, titânio e suas ligas, platina, alumina, hidroxiapatita, silicone, politetrafluoretileno, poliéster, polietileno e polimetilmetacrilato. Estes materiais apresentam, dentre os materiais de suas respectivas classes, as melhores propriedades mecânicas e resistência à corrosão ou degradação. Com uma extensa variedade de materiais, métodos de obtenção e combinações, os procedimentos de colocação do implante ocorrem de duas maneiras: com uso de cimento a base de polimetilmetacrilato - PMMA e sem o uso de cimento. No caso das próteses cimentadas, o desgaste do PMMA e a liberação de monômeros de MMA, combinado com o efeito térmico provocado pela reação de polimerização ocorrida no local estão associados ao elevado percentual de revisão das cirurgias (80%). Esta investigação científica foi concebida a partir desta limitação clínica. No estágio tecnológico atual a substituição da cabeça do fêmur é feita com polietileno de ultra-alto peso molecular - PEUAPM. O polímero, por sua vez, é preso ao osso do quadril através de parafusos e cimentos ósseos (à base de metacrilato). Estes cimentos são indesejáveis por não serem osteointegrados e pela potencialidade nociva dos resíduos que são liberados. / Abstract: The hip surgeries have become very usual around the world mainly due to the increase in the life expectation and the success in the surgical procedures. In the United States alone the number is over 500,00 surgical procedures per year and it is estimated double the number for the rest of the world. The challenge of substituting hard tissues should be based on the principle that it should be developed materials which are most similar to the properties of natural tissues concerning the mechanical properties and have adequate biological interaction. Among the materials developed to be applied for long time, only a small group has industrial application; chrome-cobalt, titanium and its alloys, platinum, alumina, hydroxyapatite, silicone, politetrafluoroethylene, polyesther, polyethylene and polymetylmethacrylate. Those materials show, among the materials of their respective categories, the best mechanical properties and resistance to corrosion or degradation. With a large variety of materials and methods of obtaining and combinations, the procedures of inserting the implant occur in two ways: with the use of cement compounded by PMMA and without the use of cement. In the case of the cemented prostheses, the wear of PMMA and the liberation of monomers of MMA, combined with the thermal effect caused by the reaction of polymerization occurred in situ, are associated with the high percentage of surgery review (80%). This scientific investigation was conceived from that clinical limitation. At the present technological stage the substitution of the femoral head is made with ultrahigh molecular weight polyethylene - UHMWPE. That polymer, consequently, is attached to the bone of the hip by screws and bone cements (compounded by methacrylates). Those cements are undesirable because they are not osseointegrated and because of the harmful potentiality of the residue that is liberated. / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005Bitstream added on 2014-06-13T20:23:09Z : No. of bitstreams: 1 santos_ml_dr_araiq.pdf: 3271586 bytes, checksum: 67395fcc4c57825507f1303f136c6b25 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas, temperaturas de calcinações, objetivando-se atingir morfologias e fases similares. Pelas técnicas de caracterização utilizadas (MEV, FTIR e DRX), os recobrimentos obtidos pelo processo sol-gel apresentaram uma mistura de fases, hidroxiapatita e ß-TCP (fosfato tricálcio). As medidas de espessura, realizadas por MEV, para os quatro procedimentos demonstraram que o recobrimento com dez camadas apresentou-se intacto e uniforme, não sendo encontrados falhas ou trincas entre as camadas e o substrato, demonstrando ser um bom indicador de ligação interfacial, mesmo apresentando uma espessura de aproximadamente 20æm. / In recent years biomaterials area has addressed studies for the development of synthetic or artificial material that has chemical-physical, biological and mechanical properties similar to the bone tissue. Among several alternatives, one of the most studied is the metal-ceramic biocomposite, where using the technique coatings, had gotten to combine good biocompatibility, mechanical properties and corrosion resistance of the titanium and their alloys, with the excellent bioactivity of the calcium phosphate bioceramics, specifically the hydroxyapatite. For so much, the sol-gel process is one of the most flexible and promising techniques. The aim of the present work was to study the chemical-physical characteristics and mechanical properties of the hydroxyapatite coating obtained by the sol-gel process, with and without pre-modification of Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb substrate surface with titanium dioxide deposit by plasma-spray method. The results showed the formation of a rough and porous layer of titanium dioxide and with a strong interaction with the metallic substrate due to the similarity of the two materials. It was investigated four different deposition procedures, where the layer numbers and calcination temperatures was varied, being aimed at to reach morphology and phase similars. For the characterization techniques (SEM, FTIR and XRD) used, for it, the coatings obtained by the process sol-gel showed a mixture of phases, hydroxyapatite and ß-TCP (tricalcium phosphate). The thickness measurement, carried out by SEM, for the four procedures, demonstrated that coating with ten layers showed intact and uniform, not being found flaws or cracks between the layers and substrate, demonstrating so as being a good interfacial connection indicator, even presenting a thickness of approximately 20æm. The results of the microhardness Vickers tests has presented similar values for the different depositions number and heat treatment temperatures.

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Resumo: Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas, temperaturas de calcinações, objetivando-se atingir morfologias e fases similares. Pelas técnicas de caracterização utilizadas (MEV, FTIR e DRX), os recobrimentos obtidos pelo processo sol-gel apresentaram uma mistura de fases, hidroxiapatita e ß-TCP (fosfato tricálcio). As medidas de espessura, realizadas por MEV, para os quatro procedimentos demonstraram que o recobrimento com dez camadas apresentou-se intacto e uniforme, não sendo encontrados falhas ou trincas entre as camadas e o substrato, demonstrando ser um bom indicador de ligação interfacial, mesmo apresentando uma espessura de aproximadamente 20æm. / Abstract: In recent years biomaterials area has addressed studies for the development of synthetic or artificial material that has chemical-physical, biological and mechanical properties similar to the bone tissue. Among several alternatives, one of the most studied is the metal-ceramic biocomposite, where using the technique coatings, had gotten to combine good biocompatibility, mechanical properties and corrosion resistance of the titanium and their alloys, with the excellent bioactivity of the calcium phosphate bioceramics, specifically the hydroxyapatite. For so much, the sol-gel process is one of the most flexible and promising techniques. The aim of the present work was to study the chemical-physical characteristics and mechanical properties of the hydroxyapatite coating obtained by the sol-gel process, with and without pre-modification of Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb substrate surface with titanium dioxide deposit by plasma-spray method. The results showed the formation of a rough and porous layer of titanium dioxide and with a strong interaction with the metallic substrate due to the similarity of the two materials. It was investigated four different deposition procedures, where the layer numbers and calcination temperatures was varied, being aimed at to reach morphology and phase similars. For the characterization techniques (SEM, FTIR and XRD) used, for it, the coatings obtained by the process sol-gel showed a mixture of phases, hydroxyapatite and ß-TCP (tricalcium phosphate). The thickness measurement, carried out by SEM, for the four procedures, demonstrated that coating with ten layers showed intact and uniform, not being found flaws or cracks between the layers and substrate, demonstrating so as being a good interfacial connection indicator, even presenting a thickness of approximately 20æm. The results of the microhardness Vickers tests has presented similar values for the different depositions number and heat treatment temperatures. / Doutor