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Development, characterisation and application of calcium phosphates nanocrystals aggregates in a collagen matrix to be used as biomaterial in bone regeneration

Mateus, Alis Yovana Pataquiva January 2010 (has links)
Tese de doutoramento. Engenharia Biomédica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010
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Desenvolvimento e avaliação de um novo adesivo odontológico para remineralização biomimética de interfaces adesivas / Development and evaluation of a new dental adhesive for biomimetic remineralization of adhesive interfaces

Moura, Maria Elisa Martins 16 February 2017 (has links)
MOURA, MA E. M. Desenvolvimento e avaliação de um novo adesivo odontológico para remineralização biomimética de interfaces adesivas. 2017. 52 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) - Faculdade de Farmácia, Odontologia e Enfermagem, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2017-03-31T12:44:20Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_memmoura.pdf: 1610795 bytes, checksum: 7b94000a4c370241e6010bdbc2ddf84f (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2017-03-31T12:44:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_memmoura.pdf: 1610795 bytes, checksum: 7b94000a4c370241e6010bdbc2ddf84f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-31T12:44:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_memmoura.pdf: 1610795 bytes, checksum: 7b94000a4c370241e6010bdbc2ddf84f (MD5) Previous issue date: 2017-02-16 / A recent alternative to promote restorative durability is biomimetic remineralization. It uses two phosphoprotein analogs from dentinogenesis and could be performed using a two-step self-etching adhesive containing bioactive calcium phosphates in the adhesive and a new biomimetic analogue (EDTF, ethylene diamine tetramethylene phosphonate) in the primer, acting as the two different types of analogues Already known. Thus, an experimental adhesive was prepared and pre-mixed with mono-calcium phosphate monohydrate and beta-phosphate tri-calcium in the bond. In addition, primers were developed according to the experimental design. A primer with no analogs and no particles in the bond (one negative control, CN), one containing the most used analogues in the literature trimetaphosphate (TMP) of sodium and polyacrylic acid (APA) (TMP / APA - positive control, CP), and others containing EDTF / TMP, EDTF / APA or EDTF alone were prepared. A group with only particles in the bond and without the analogs in the primer was also used. These adhesive systems were applied in artificially simulated carious dentin (DAC) and in healthy dentin of extracted human molars. After periods of 24h and 6 months of storage, they were evaluated by microtraining, nanoinfiltration and Micro-Raman spectroscopy of the interface (hybrid layer) and the underlying dentin. Microtraction data were analyzed statistically with two-way ANOVA and Tukey's test (α = 5%). In the microtraction of the hybrids, there was only statistical difference (p <0.05) in the EDTF / TMP groups, showing an increase in union strength after 6 months and in the EDTF / APA group, which had a decline. In DAC, there was a decrease in CN, EDTF / TMP and EDTF / APA groups (p <0.05). In the analysis of nanoinfiltration in DAC, the CN revealed the presence of cracks and degradation in the immediate dentin region, and in the adhesive layer after aging, which was not observed in the other groups. In Micro-Raman spectroscopy it was possible to observe the presence of more marked mineralization in the CP, EDTF, EDTF / TMP and only particles groups, but this was not observed in the CN and EDTF / APA groups. It is concluded that the best results for adhesion and remineralization of dentin affected by caries are obtained with the use of traditional analogues (TMP / APA) or with EDTF alone and associated with TMP, without affecting the adhesion to the healthy dentin. / Uma recente alternativa para promover uma maior durabilidade às restaurações é a remineralização biomimética. Ela utiliza dois análogos de fosfoproteínas da dentinogênese e poderia ser realizada utilizando um adesivo autocondicionante de dois passos contendo fosfatos de cálcio bioativos no adesivo e um novo análogo biomimético (EDTF, etilenodiamino tetrametileno-fosfonato) no primer, agindo como os dois diferentes tipos de análogos já conhecidos. Assim, um adesivo experimental foi preparado e aplicado com mistura prévia com fosfato de mono-cálcio mono-hidratado e beta fosfato tri-cálcio no bond. Além disso, foram desenvolvidos primers de acordo com o delineamento experimental. Um primer sem análogos e sem partículas no bond (controle negativo, CN), um contendo os análogos mais utilizados na literatura trimetafosfato (TMP) de sódio e ácido poliacrílico (APA) (TMP/APA - controle positivo, CP), e outros contendo EDTF/TMP, EDTF/APA ou somente EDTF foram preparados. Um grupo somente com partículas no bond e sem os análogos no primer também foi usado. Estes sistemas adesivos foram aplicados em dentina afetada por cárie (DAC) simulada artificialmente e em dentina hígida de molares humanos extraídos. Após períodos de 24h e 6 meses de armazenamento, eles foram avaliados por teste de microtração, nanoinfiltração e espectroscopia Micro-Raman da interface (camada híbrida) e da dentina subjacente. Os dados de microtração foram analisados estatisticamente com ANOVA dois fatores e Teste de Tukey (α=5%). Na microtração dos hígidos só houve diferença estatística (p<0,05) nos grupos EDTF/TMP apresentando um aumento na resistência de união após 6 meses e no grupo EDTF/APA que teve um declínio. Em DAC, houve uma queda nos grupos CN, EDTF/TMP e EDTF/APA (p<0,05). Na análise de nanoinfiltração em DAC, o CN revelou a presença de fendas e degradação na região de dentina subjacente de forma imediata, e na camada de adesivo após o envelhecimento, o que não foi observado nos demais grupos. Na espectroscopia Micro-Raman foi possível observar a presença de mineralização mais acentuada nos grupos CP, EDTF, EDTF/TMP e somente partículas, porém isso não foi observado nos grupos CN e EDTF/APA. Conclui-se que os melhores resultados para a adesão e a remineralização da dentina afetada por cárie são obtidos com o uso dos análogos tradicionais (TMP/APA) ou com EDTF sozinho e associado ao TMP, não afetando a adesão à dentina hígida.
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Estudo sobre a Correlação entre a Ordem de Adição dos Componentes da Nutrição Parenteral e a Formação de Precipitados entre Fosfato e Cálcio

JESUS, Viviane Soares de 02 1900 (has links)
Submitted by Ramon Santana (ramon.souza@ufpe.br) on 2015-03-05T16:55:09Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Viviane Soares de Jesus.pdf: 7592886 bytes, checksum: d30d8dbd0568149de9358201eff72fcd (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-05T16:55:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Viviane Soares de Jesus.pdf: 7592886 bytes, checksum: d30d8dbd0568149de9358201eff72fcd (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013-02 / A nutrição parenteral (NP) é um suporte nutricional artificial, composta dos nutrientes necessários para manutenção normal do metabolismo. A formação de precipitados entre íons cálcio (Ca2+) e fosfato (PO4 3-) é um dos maiores problemas enfrentados na preparação de formulações para NP, pois a administração de partículas de fosfato de cálcio com tamanho superior a 5 μm, pode causar a morte dos pacientes por embolia. Vários fatores interferem na ocorrência de formação do precipitado: pH, concentração de cálcio, concentração de fósforo, fonte de cálcio, fonte de fósforo, concentração de magnésio, concentração final de aminoácidos, influência dos eletrólitos, ordem de adição, temperatura de conservação/administração e tempo de conservação. Dentre estes fatores, a ordem de adição foi escolhida para avaliação da estabilidade com relação à formação de particulados de fosfato de cálcio, pois não existe um protocolo padrão de manipulação de NP. A hipótese aqui apresentada e testada, relaciona as divergências na ordem de adição dos componentes com a estabilidade da formulação de 08 centros manipulantes do município de Recife, Pernambuco. Aplicou-se a ordem de adição informada por cada um dos centros manipulantes na preparação de três diferentes formulações parenterais neonatais 2-em-1 padronizadas sem a presença dos íons Ca2+. O Ca2+ sob a forma de gluconato de cálcio foi adicionado gradualmente nas diferentes formulações e utilizou-se a espectrometria de absorção na região UV-visível para avaliação da formação de precipitados. A partir da análise espectral o início da turvação dos sistemas foi determinada e correlacionada com a concentração relativa entre fosfato e cálcio e o pH do sistema. Os resultados mostram que existem diferenças relevantes nas ordens de adição entre os centros e também na estabilidade das formulações. Com isto, dos 08 centros pesquisados, 5 possuem ordens de adição estáveis e 3 possuem ordens de adição pouco estáveis, comportando, aproximadamente, 3 vezes menos cálcio. Também foi observada a influência do pH na formulação: quanto mais ácido o meio, menor é a formação de precipitados e mais estável é a formulação preparada. Observou-se que uma maior quantidade de aminoácido é de fundamental importância para a estabilidade da formulação final, pois estabiliza melhor a formulação. A análise de todos os resultados baseados no estudo em laboratório aponta para sugestões importantes com relação às ordens de adição, de forma a se antever as que levam a sistemas mais estáveis, e, consequentemente, mais seguros para a saúde dos pacientes.
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Nanocompósitos naturais de celulose bacteriana para medicina regenerativa /

Olyveira, Gabriel Molina de. January 2016 (has links)
Orientador: Antônio Carlos Guastaldi / Banca: Sandra Helena Pulcinelli / Banca: Luis Geraldo Vaz / Banca: Jorge Enrique Rodriguez Chanfrau / Banca: Gildásio de Cerqueira Daltro / Resumo: A engenharia de tecidos é um campo que aplica os princípios de engenharia e ciências biológicas para desenvolver substitutos biológicos que restauram, mantém ou melhoram o tecido ou a função do órgão por inteiro. A presente tese estudou arcabouços (scaffolds) produzidos com celulose bacteriana/fosfato de cálcio voltados para a regeneração óssea. Foram analisados a modificação do processo de fermentação da celulose bacteriana com moléculas naturais (sulfato de condroitina e ácido hilaurônico), modificações físicas superficiais empregando-se irradiação gamma na celulose bacteriana e método biomimético para formação de fosfato de cálcio na superfície da membrana, posteriormente foram testados os biomateriais com células do ovário de hamster chineses (CHO-K1 cells). A modificação com moléculas naturais alterou a carga superficial e a cristalinidade das membranas, a modificação física alterou também propriedades físico-químicas de superfície, interferindo no processo de deposição de fosfato de cálcio. Os fosfatos de cálcio testados pelo método biomimético (SBFs 1 e 3), tiveram resultados melhores quanto a sua incorporação na superfíce das membranas não irradiadas de celulose bacteriana e seus nanocompósitos. / Doutor
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Fouling caused by milk components on modified surfaces during heat treatment processes

Rosmaninho, Roxane Álvares Carneiro e January 2007 (has links)
Tese de doutoramento. Engenharia Química e Biológica. 2007. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto
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Hidroxiapatita e magnetita associadas à scaffolds de quitosana para aplicação em regeneração óssea / Hydroxyapatite and magnetite associated chitosan scaffolds for bone regeneration

Chaves, Anderson Valério January 2015 (has links)
CHAVES, Anderson Valério. Hidroxiapatita e magnetita associadas à scaffolds de quitosana para aplicação em regeneração óssea. 2015. 95 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-10-04T15:24:02Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_avchaves.pdf: 3670185 bytes, checksum: a8c09405a794892f2eb3e3b598501636 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-10-10T19:43:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_avchaves.pdf: 3670185 bytes, checksum: a8c09405a794892f2eb3e3b598501636 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-10T19:43:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_avchaves.pdf: 3670185 bytes, checksum: a8c09405a794892f2eb3e3b598501636 (MD5) Previous issue date: 2015 / Hydroxyapatite (HA) has been widely used in the biomedical area, especially in orthopedic applications in the treatment of osteoporosis aiming its use as injectable HA nanoparticles can be targeted to various body locations to treat bone defects. The HA is very similar to mineral component of bone material. It is well established that osteoblasts (bone forming cells) grow better on HA-coated metal than for metals isolated. Simvastatin (SIMV) is a drug currently used to reduce cholesterol (oral), but recent studies have shown an interesting ability of this drug to increase the local regeneration process, when combined with hydroxyapatite. In this work, magnetite nanoparticles (Fe3O4) with an iron oxide magnetic properties recently studied as potentiating agent proliferation of bone cells, have been associated with HA with the aim of increasing regenerative processes. This system has undergone the hydrothermal treatment for controlling the crystal properties of the coating. Separately, Fe3O4 and HA are biocompatible and when combined, the nanoparticles improve several important markers of osteoblast differentiation, such as collagen synthesis and deposition of calcium by keeping their magnetic properties. It is recognized that the surface chemistry, surface energy and surface topography have a significant influence on osteoblast responses. In particular, nowadays, the critical size bone defect depends on the engineering "scaffold" which are structural supports 3D, allowing for cell infiltration and subsequent integration to the native tissue. For this reason, the material synthesized and functionalized with SIMV was added in chitosan polymeric matrices. The formed composite showed average particle size of 20 nm (HA-5h), 18 nm (Fe3O4) and 30-70nm (Fe3O4-HA). The XRD patterns showed characteristic peaks of the crystalline phases of the composites according to the literature, as well as the IR bands. / A hidroxiapatita (HA) tem sido amplamente utilizada na área de biomédica, especialmente para aplicações ortopédicas no tratamento da osteoporose, objetivando seu uso como nanopartículas injetáveis que podem ser dirigidas para vários locais do corpo para tratamento de defeitos ósseos. A HA é um material muito semelhante ao mineral componente do osso. Está bem estabelecido que os osteoblastos (células formadoras do osso) crescem melhor em metais revestidos por HA do que em metais isolados. A sinvastatina (SINV) é um medicamento utilizado atualmente para redução de colesterol (via oral), porém, estudos recentes mostraram uma interessante capacidade desse fármaco no aumento do processo de regeneração local quando associado com hidroxiapatita. Neste trabalho, nanopartículas de magnetita (Fe3O4), um óxido de ferro com propriedades magnéticas, recentemente estudado como agente potencializador de proliferação de células ósseas, foram associadas com HA com o objetivo de aumentar processos regenerativos. Este sistema sofreu tratamento hidrotérmico para controlar as propriedades cristalinas do revestimento. Separadamente, Fe3O4 e HA são biocompatíveis e, quando combinados, as nanopartículas melhoram vários indicadores de diferenciação de osteoblastos importantes, tais como a síntese de colágeno e a deposição de cálcio, mantendo as suas propriedades magnéticas. Reconhece-se que a química de superfície, a energia de superfície e a topografia da superfície têm uma influência significativa sobre as respostas de osteoblastos. Em particular, nos dias de hoje, os defeitos ósseos de tamanho crítico dependem da engenharia de “scaffolds” que são suportes estruturais em 3D, permitindo a infiltração celular e posterior integração com o tecido nativo. Por esse motivo, o material sintetizado e funcionalizado com SINV foi introduzido em matrizes poliméricas de quitosana. Os compósitos formados apresentaram tamanho médio de partícula de 20 nm (HA-5h) e 18 nm (Fe3O4) e 40-100 nm (Fe3O4-HA). Os difratogramas mostraram os picos característicos das fases cristalinas dos compósitos de acordo com a literatura, bem como as bandas de infravermelho.
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Avaliação da implantação de grânulos de β-TCP associado ou não à biovidro fosfatado para regeneração de defeito ósseo

Almeida, Renata dos Santos 10 December 2013 (has links)
Submitted by Barroso Patrícia (barroso.p2010@gmail.com) on 2014-07-25T13:46:36Z No. of bitstreams: 1 PDF Final.pdf: 2729478 bytes, checksum: a1e7c7e0b6e4c299aa53aaaf607b6cf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-25T13:46:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF Final.pdf: 2729478 bytes, checksum: a1e7c7e0b6e4c299aa53aaaf607b6cf0 (MD5) / FAPESB / Em decorrência de perdas ósseas extensas, os procedimentos de enxertia são amplamente utilizados. Como alternativa a estas técnicas, a bioengenharia tecidual busca desenvolver um biomaterial ideal, que atue como substituto ósseo e induza a um processo de regeneração. Os biomateriais são classificados em diversas classes, composições e formatos. A aplicabilidade destes depende de suas propriedades biológicas, físico-químicas e mecânicas. Dentre os biomateriais cerâmicos, dois são considerados muito promissores, por se ligarem quimicamente ao tecido ósseo, sem formar tecido de interposição: o ²-fosfato tricálcico (²-TCP), amplamente utilizado nas técnicas regenerativas, devido à sua semelhança com componentes inorgânicos do tecido ósseo, por não apresentar risco de transmissão de doenças, ser biodegradável e participar do equilíbrio cálcio e fósforo do organismo; e o Biovidro fosfatado (BV), que possui excelente bioatividade, o que estimula a neoformação tecidual e a regeneração óssea. Ademais, adaptam-se facilmente ao sítio de implantação. Objetivos: Este trabalho avaliou a biocompatibilidade e biofuncionalidade de novos biomateriais para a regeneração óssea. Metodologia: Para realização dos testes in vivo, foram utilizados 15 rattus norvegicus da linhagem Wistar, albinos, machos, adultos, no qual foi confeccionado defeito crítico, com diâmetro médio de 8,5mm, na região da calvária. Estes animais foram distribuídos aleatoriamente para composição de 3 grupos: GTP (implantação de grânulos de ²-TCP); GTP-BV (implantação de grânulos de ²-TCP associado à biovidro) e CON (sem implantação de biomaterial, preenchimento apenas com coágulo sanguíneo). Ao final de 15 dias pós-operatório, os animais foram eutanasiados, a calvária foi removida, processada e analisada histologicamente por microscopia óptica. Resultados: Os biomateriais desencadearam uma discreta reação inflamatória crônica granulomatosa. Nos grupos experimentais (GTP e GTP-BV), houve um reparo tecidual em extensão e espessura e a neoformação óssea foi incipiente e relacionada a um reparo reacional nas regiões de borda óssea, e por condução, entre as partículas do biomaterial. O estroma formado na área de preenchimento do defeito consistiu em um tecido conjuntivo frouxo. No grupo CON, a neoformação óssea foi restrita as regiões de bordas ósseas e o defeito foi preenchido por um delgado tecido conjuntivo fibroso. Conclusão: Para as condições deste estudo, os biomateriais foram biocompatíveis, os grânulos atuaram como arcabouços tridimensionais e apresentaram potencial osteocondutor, sem diferenças entre os si, pois a adição do biovidro não aumentou a bioatividade do ²-TCP.
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Scaffold nanoestruturado utilizando-se celulose bacteriana/fosfatos de cálcio para regeneração óssea /

Daltro, Paula Braga. January 2015 (has links)
Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Co-orientador: Marcio Luiz dos Santos / Banca: Ana Marisa Fusco Almeida / Banca: Jorge Enrique Rodriguez Chanfrau / Resumo: A produção de um scaffold de celulose bacteriana/fosfatos de cálcio (CB/PCa) obtidos a partir de SBF e SBFs modificadas foi produzida para otimizar o processo de regeneração óssea. As amostras de celulose bacteriana foram recobertas com fosfatos de cálcio por SBF estabelecido por Thomazini (2009) e seis outras condições de SBF modificadas. Foram comparadas a membrana de celulose bacteriana e o hidrogel transformado em pó, ambos produzidos nas mesmas condições de recobrimento. A formação da fase HA e outros fosfatos de cálcio, foram visualizadas em todas as amostras. Neste trabalho, foram analisadas as influências dos SBF padrão e dos SBFs modificadas (SBF 1, 2, 3, 4, 5 e 6) escolhidos na formação das fases de fosfatos de cálcio na superfície da membrana de celulose bacteriana. Também foi estudado a influência deste biofilme/CaP na viabilidade celular e na adesão e proliferação de células pré-osteoblásticas. A caracterização das amostras foi feita através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) difração de raios X - DRX, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análises térmicas (TGA, DSC, DTG). O teste biológico de foi feito em ambas as condições testadas e condicionadas. Não foi identificada citotoxicidade em nenhuma das amostras. / Abstract: The production of a bacterial cellulose scaffold / calcium phosphates (CB / PCa) obtained from standard simulated body fluid (SBF) and modified SBFs were stabilished by Aparecida (2009) were incorporated to optimize calcium phosphate phase formation in order to enhance bone regeneration. Samples from bacterial cellulose have been coated with calcium phosphate per SBF established by Ali et al. 2009 and six other SBF conditions changed. Two differente bacterial cellulose were compared, the membrane product of dried hydrogel and commonly used in reaserch was after dried incorporated with the SBFs and the hydrogel in natura incorporated with the PCa was then dried and processed into hydrogel powder, both produced under the same coating conditions. The phase formation of HA and other calcium phosphates were visualized in all samples. In this work, the influence of the standard SBF and modified SBFs (1, 2, 3, 4, 5 and 6) were analyzed chosen in the formation of calcium phosphate phases on the surface of the bacterial cellulose membrane. It was also studied the influence of this biofilm / CaP on cell pre-osteoblast cells viability. The characterization of the samples was done by scanning electron microscopy (SEM) X-ray diffraction - XRD, spectroscopy in the infrared Fourier transform (FTIR) and thermal analysis (TGA, DSC, DTG). The biological testing character was done on both conditions by the MTT reduction method. Cytotoxicity was not identified in any of the samples tested. / Mestre
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Utilização do cimento de fosfato de cálcio (Norian®) associado a enxertos onlay de calota craniana em região mandibular de ratos: estudo experimental : análise histológica, histométrica e biomecânica

Silveira, Roger Lanes January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2011-12-27T14:14:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 000425706-0.pdf: 3229059 bytes, checksum: 45284ea4f41049f07baee7ea1b986c3f (MD5) license.txt: 581 bytes, checksum: 44ea52f0b7567232681c6e3d72285adc (MD5) / This present work has analyzes the integration level of onlay bone grafts of the skull in rats’ mandibular region, combined or not with calcium phosphate cement (Norian ). For this, histology, morphometry, and biomechanical test of traction force have been evaluated. Twenty seven male Wistar rats were subjected to removal of bicortical grafts of the skullcap and fixed in the mandibular angles. The animals were divided into 6 groups: C21d – graft fixation (control – death after 21 days); I21d – graft fixation with Norian powder between the graft and recipient bed (death after 21 days), B21d - graft fixation and placement with Norian , acting as a barrier on the edges of the bone graft (death after 21 days) C55D - graft fixation (control - 55 days after death); I55d - graft fixation with Norian powder between the graft and the recepient bed (death after 55 days); B55d - graft fixation and placement with Norian , acting as a barrier on the edges of the graft (death after 55 days). The hemi-jaws on the left side were taken to the histology and histometric exam and hemi-jaws of the right to a traction force test.There was no infection in none of the cases or postoperative complications. Histological and histometric analysis – Norian ’s remnants were seen in both 21 and in 55 days, showing a gradual replacement by vascularized bone tissue; a higher bone formation was observed in the graft / bone interface receptor (GBIR) on the left side in the groups using the calcium phosphate (B21d, B55d and I55d in relation to C21d) (p = 0. 043); a better result was also observed in regard to the total newly formed bone on the left side interface of these same groups (p = 0. 08); the I55d group presented superior results than the control groups (C21d and C55d) and the group B21d concerning the GBIR bone formation on the right side (p = 0. 045); about the item on the horizontally newly formed bone on the left side, the group C21d had no significant difference in comparison to C55d, however, it presented less bone formation than the other groups that used the calcium phosphate (p = 0. 018). The traction force test - different devices have been developed to achieve an effective fixation of the specimens during the mechanical test, such as the EMIC DL-200 machine and the MTest 3. 0 version program to obtain the strength necessary to remove the grafts measured in Newton (N).The traction test demostrated that the C21d group’s results were significantly lower than other groups (p = 0. 08), furthermore, in two specimens from this group, one graft was not integrated and the other was weakly attached to the bone receptor. Comparing the control groups (21d and 55d), over time, there was a significant increase of the strenght required for the removal of the graft (p = 0. 032). The study showed good results in the use of onlay grafts associated with Norian , presenting higher levels of bone formation, even when dealing with a region of constant muscle stress. Furthermore, there was a better biomechanic integration, especially in the initial and most critical part of healing. / O presente trabalho analisou o nível de integração de enxertos ósseos onlay de calota craniana de ratos, em região mandibular, associados ou não ao cimento de fosfato de cálcio (Norian®). Para isso, foram realizadas avaliações histológicas, histométricas, além de teste biomecânico de força de tração. Vinte e sete ratos Wistar, machos, foram submetidos à remoção de enxertos bicorticais da calota craniana e fixados nos ângulos mandibulares. Os animais foram divididos em 6 grupos: C21 d - fixação do enxerto (controle - morte após 21 dias); 121 d - fixação do enxerto com o pó do Norian® entre o enxerto e o leito receptor (morte após 21 dias); B21 d - fixação do enxerto e colocação de Norian®, atuando como barreira, sobre as bordas do enxerto (morte após 21 dias); C55d - fixação do enxerto (controle - morte após 55 dias); 155d - fixação do enxerto com o pó do Norian entre o enxerto e o leito receptor (morte após 55 dias); B55d - fixação do enxerto e colocação de Norian, atuando como barreira, sobre as bordas do enxerto (morte após 55 dias). As hemimandíbulas do lado esquerdo foram destinadas ao exame histológico e histométrico e as hemi-mandíbulas do lado direito ao teste de força de tração. Em nenhum dos casos ocorreu infecção ou complicações pós-operatórias.Análise histológica e histométrica - resquícios do Norian foram vistos tanto em 21 quanto em 55 dias, demonstrando uma gradual substituição por tecido ósseo vascularizado; foi observada uma maior formação óssea na interface enxerto/osso receptor (TEOR) do lado esquerdo nos grupos que utilizaram o fosfato de cálcio (B21d, B55d e 155d em relação ao C21 d) (p= 0,043); um melhor resultado também foi observado em relação ao osso total neoformado na interface do lado esquerdo, nesses mesmos grupos W-0,08); o grupo 155d apresentou resultados superiores aos grupos controle (C21d e C55d) e ao grupo B21d na formação de osso na IEOR do lado direito (p= 0. 045): no item osso neoformado horizontalmente do lado esquerdo, o grupo C21d não apresentou diferença significativa em relação ao C55d, contudo, demonstrou haver formado menos osso que os demais grupos que utilizaram o fosfato de cálcio (p= 0,018). Teste de força de tração - diferentes dispositivos foram desenvolvidos para conseguir uma fixação eficaz dos espécimes durante o ensaio mecânico, sendo utilizada a máquina EMIC® DL-200 e o programa MTest versão 3. 0 para obtenção das forças de remoção dos enxertos em Newton (N). O teste de tração demonstrou que o grupo C21d apresentou resultados significativamente inferiores aos demais grupos (p= 0,08), além disso, em dois espécimes deste grupo, um enxerto não estava integrado e o outro estava fracamente aderido ao osso receptor. Comparando-se os grupos Controle (21d e 55d), ao longo do tempo, houve um aumento significativo na força necessária para a remoção dos enxertos (p= 0,032). O estudo demostrou bons resultados na utilização dos enxertos onlay associados ao Norian®, apresentando maior nível de formação óssea, mesmo se tratando de uma região de constante estresse muscular. Além disso, houve uma melhor integração biomecânica, principalmente na fase inicial e mais crítica da cicatrização.
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Desenvolvimento e aplicação de partículas de fosfato de cálcio funcionalizadas com monômeros ácidos para remineralização dentária / Development and application of calcium phosphate particles functionalized with acidic monomers for dental remineralization

Chiari, Marina Damasceno e Souza 13 March 2019 (has links)
Os objetivos deste estudo foram: 1) sintetizar e caracterizar partículas de fosfato dicálcico dihidratado (DCPD) funcionalizadas com diferentes compostos orgânicos (ácido cítrico/AC, ácido acrílico/AA, fosfato de metacriloiloxietila/MOEP e dimetacrilato de dietilenoglicol/DEGDMA) e 2) avaliar o efeito da incorporação destas partículas sobre as propriedades físico-químicas e potencial remineralizador de compósitos experimentais. Na primeira fase do trabalho, partículas de DCPD foram sintetizadas pelo método da co-precipitação na presença de ácido cítrico, ácido acrílico, MOEP ou DEGDMA ou na ausência de funcionalizantes (não funcionalizadas/NF). As partículas foram caracterizadas por difração de raio x (DRX), análise elementar, densidade teórica, área superficial, difração de laser, microscopia eletrônica de varredura e potencial zeta. Na segunda etapa do trabalho, seis compósitos experimentais foram manipulados contendo dimetacrilato de glicidila bisfenol A (BisGMA)/dimetacrilato de trietileno glicol (TEGDMA) (1:1 em mols), fotoinciadores e 60 vol% de partículas, sendo essa proporção composta por partículas de vidro de bário silanizadas e 0 vol% (controle, sem DCPD) ou 20 vol% de partículas de DCPD. Os materiais foram avaliados quanto ao grau de conversão (GC), resistência à flexão biaxial (RFB) e módulo flexural (E) após 24 horas e 60 dias em água, liberação de íons e efeito protetor sobre esmalte adjacente à restaurações submetidas a um desafio cariogênico in vitro. Os resultados de GC, E, liberação de íons e ?KHNsuperficial/?KHNtransversal foram submetidos à análise de variância (ANOVA)/ teste de Tukey. Os resultados de RFB foram submetidos ao teste de Kruskal-Wallis/teste de Dunn. Em todos os casos, o nível de significância global foi de 5%. A formação de DCPD foi confirmada através do DRX. A análise elementar comprovou retenção de funcionalizante em níveis acima de 1,5% apenas para DCPD-DEGDMA, que também apresentaram redução na densidade devido à presença do monômero funcionalizante. Os valores de área superficial foram semelhantes para todas as partículas (22 - 30 m2/g). Partículas sintetizadas na presença de ácido cítrico apresentaram menor tamanho em relação às demais. Valores de potencial zeta variaram entre -0,9 e -14,2 mV. Todos os compósitos apresentaram GC semelhantes. Para RFB após 24 horas, apenas os materiais contendo DCPD-AA e DCPD-DEGDMA foram estatisticamente semelhantes ao controle, porém, após imersão prolongada, somente o material contendo DCPDDEGDMA manteve-se estatisticamente semelhante ao controle. Para E, após 24 horas, os compósitos contendo DCPD-NF, DCPD-MOEP, DCPD-DEGDMA ou DCPD-AA foram estatisticamente semelhantes e superiores ao controle. Após imersão, todos os compósitos apresentaram-se semelhantes ao controle, exceto DCPD-AA que apresentou menor módulo. O material contendo DCPD-AC apresentou maiores liberações iônicas do que aquele com DCPD-DEGDMA, o que possivelmente se refletiu no ?KHNsuperficial estatisticamente menor dos corpos de prova restaurados com compósito contendo DCPD-AC em comparação ao material contendo DCPD-DEGDMA. Para ?KHNtransversal, não houve interação estatisticamente significante entre os fatores. As maiores reduções foram observadas nas profundidades de 10 ?m e 30 ?m. Além disso, o esmalte ao redor do compósito contendo DCPD-AA apresentou maior redução em sua KHN do que o os materiais contendo DCPD-NF e do que o material controle. A síntese de DCPD foi realizada com êxito. Entretanto, apenas o ácido cítrico foi efetivo para redução do tamanho das partículas. DEGDMA foi o funcionalizante que apresentou maiores teores de retenção na superfície das partículas. Além disso, a funcionalização com DEGDMA favoreceu a interação entre DCPD e a matriz orgânica, o que foi evidenciado pelos maiores valores de resistência à flexão. Todavia, liberação de íons foi comprometida. Em 7 dias os compósitos contendo DCPD não tiveram um efeito protetor contra a desmineralização provocada pela ciclagem de pH. / The aims of this study were: 1) to synthesize and characterize dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) particles functionalized with different organic agents (citric acid/CA, acrylic acid/AA, methacryloyloxyethyl phosphate/MOEP and diethylene glycol dimethacrylate/DEGDMA) and 2) evaluate the effect of the addition of these particles over physical-chemical properties and remineralization potential of experimental composites. In the first part of the study, DCPD particles were synthesized by a coprecipitation method in the presence of citric acid, acrylic acid, MOEP, DEGDMA or without functionalizing agent (non-functionalized/NF). Particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), elemental analysis, density, surface area, laser diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and zeta potential. In the second part, six resinbased materials were manipulated, containing in the organic phase bisphenol A glycerolate dimethacrylate (BisGMA)/triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) (1:1 in mols), photoiniciators and 60 vol% of particles, composed by silanized barium glass and 0% (control: without DCPD) or 20 vol% of DCPD particles. Materials were evaluated for degree of conversion (DC), biaxial flexural strength (BFS) and flexural modulus (E) after 24 hours and 60 days of immersion in water, ion release and protective effect on adjacent enamel submitted to an in vitro cariogenic challenge. Data from DC, E, ion release ?KHNsurface/?KHNcross-sectional were subjected to analysis of variance (ANOVA)/Tukey test. Data from BFS were analyzed using Kruskal- Wallis/Dunn test. In all cases, the global significance level was 5%. DCPD formation was confirmed by XRD. Elemental analysis presented the retention of functionalizing agent retention at levels above 1.5% only for DCPD-DEGDMA, which also had reduction in density due to the presence of the functionalizing monomer. Surface area measurements were similar for all particles (22 - 30 m2/g). Particles synthesized in the presence of citric acid presented smaller size in relation to the others. Zeta potential values ranged from -0.9 to -14.2 mV. All composites presented similar DC. For BFS, after 24 hours, only the materials containing DCPD-AA and DCPDDEGDMA were statistically similar to the control, but after prolonged immersion only the material containing DCPD-DEGDMA remained statistically similar to the control. For E, after 24 hours, the composites containing DCPD-NF, DCPD-MOEP, DCPDDEGDMA or DCPD-AA were statistically similar and presented higher results than the control. After immersion, all composites were similar to the control, except for DCPD-AA, which had lower results. The material containing DCPD-CA presented higher ionic releases than the DCPD-DEGDMA, this possibly reflected on the lower results for ?KHNsurface for the specimens restored with the composite containing DCPD-CA in comparison to DCPD-DEGDMA material. For ?KHNcross-sectional, there was no statistically significant interaction for the factors. The highest reductions were observed at 10 ?m and 30 ?m dephts. Also, the enamel around the composite containing DCPD-AA presented higher reduction in KHN than the materials containing DCPD-NF and than the control. DCPD synthesis was successful. However, only citric acid was effective to reduce particle size. DEGDMA was the functionalizing agent that presented higher levels of retention in the particle surface. In addition, functionalization with DEGDMA favored the interaction between DCPD and the organic matrix, evidenced by the higher resuts of flexural strength. However ion release was compromised. In 7 days the DCPD-containing composites did not prersented a protective effect against the demineralization caused by the pH cycling.

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