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Aplicação do processo sol-gel na produção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre ligas a base de Ti empregadas em implantes odontológicos /

Santos, Márcio Luiz dos. January 2005 (has links)
Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Resumo: Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas, temperaturas de calcinações, objetivando-se atingir morfologias e fases similares. Pelas técnicas de caracterização utilizadas (MEV, FTIR e DRX), os recobrimentos obtidos pelo processo sol-gel apresentaram uma mistura de fases, hidroxiapatita e ß-TCP (fosfato tricálcio). As medidas de espessura, realizadas por MEV, para os quatro procedimentos demonstraram que o recobrimento com dez camadas apresentou-se intacto e uniforme, não sendo encontrados falhas ou trincas entre as camadas e o substrato, demonstrando ser um bom indicador de ligação interfacial, mesmo apresentando uma espessura de aproximadamente 20æm. / Abstract: In recent years biomaterials area has addressed studies for the development of synthetic or artificial material that has chemical-physical, biological and mechanical properties similar to the bone tissue. Among several alternatives, one of the most studied is the metal-ceramic biocomposite, where using the technique coatings, had gotten to combine good biocompatibility, mechanical properties and corrosion resistance of the titanium and their alloys, with the excellent bioactivity of the calcium phosphate bioceramics, specifically the hydroxyapatite. For so much, the sol-gel process is one of the most flexible and promising techniques. The aim of the present work was to study the chemical-physical characteristics and mechanical properties of the hydroxyapatite coating obtained by the sol-gel process, with and without pre-modification of Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb substrate surface with titanium dioxide deposit by plasma-spray method. The results showed the formation of a rough and porous layer of titanium dioxide and with a strong interaction with the metallic substrate due to the similarity of the two materials. It was investigated four different deposition procedures, where the layer numbers and calcination temperatures was varied, being aimed at to reach morphology and phase similars. For the characterization techniques (SEM, FTIR and XRD) used, for it, the coatings obtained by the process sol-gel showed a mixture of phases, hydroxyapatite and ß-TCP (tricalcium phosphate). The thickness measurement, carried out by SEM, for the four procedures, demonstrated that coating with ten layers showed intact and uniform, not being found flaws or cracks between the layers and substrate, demonstrating so as being a good interfacial connection indicator, even presenting a thickness of approximately 20æm. The results of the microhardness Vickers tests has presented similar values for the different depositions number and heat treatment temperatures. / Doutor
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Obtenção e caracterização de sacaffolds de hidroxiapatita a partir do método sol-gel. / Obtaining and characterizing hydroxyapatite sacaffolds from the sol-gel method.

BARBOSA, Williams Teles. 16 April 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-16T19:44:01Z No. of bitstreams: 1 WILLIAMS TELES BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2309358 bytes, checksum: 60fe4478ffb44784348a9ae62c055d89 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-16T19:44:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WILLIAMS TELES BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2309358 bytes, checksum: 60fe4478ffb44784348a9ae62c055d89 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / Capes / Biocerâmicas porosas são utilizadas para fornecer local onde o tecido ósseo possa crescer e fixar o implante biologicamente. A hidroxiapatita [HA, Ca10(PO4)6(OH)2] é um fosfato de cálcio que tem recebido atenção considerável nas últimas duas décadas como material de implante. Devido à sua ocorrência natural no tecido ósseo, os fosfatos de cálcio possuem boas propriedades de biocompatibilidade e osteocondução, tornando-a um dos biomateriais mais promissores na fabricação de scaffolds para a engenharia de tecido ósseo. O objetivo do presente trabalho centrou-se no desenvolvimento e otimização de estruturas tridimensionais porosas a base de HA combinando o método Sol-Gel e a réplica da esponja de poliuretano (PU), permitindo uma interconectividade e distribuição variada dos poros. Os scaffolds desenvolvidos foram caracterizados pelas técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Análise Termogravimétrica (TG), Porosidade, Ensaio de Compressão. Os resultados de FTIR apresentaram as bandas características da HA. A técnica de DRX revelou a presença da fase cristalina de HA (95%), como também em menor quantidade o α-Fosfato Tricálcico (2,5%). As análises por MEV revelaram scaffolds com poros interconectados com tamanhos de poros variando entre 50µm a 200μm e o EDS detectou a presença dos elementos químicos característicos da HA, como o Cálcio e o Fósforo. Os resultados de TG permitiram confirmar que as curvas de temperatura utilizadas no processo de sinterização, são eficientes para a queima da esponja, obtendo-se somente uma fase inorgânica de apatita. Os scaffolds apresentaram uma porosidade total de aproximadamente 75% e resistência à compressão variando de 3,13 a 4,86 MPa. Diante dos resultados obtidos foi possível produzir scaffolds de apatita através da metodologia Sol-Gel e combinação com a metodologia de replica de esponja porosa, com características que devem permitir a regeneração óssea. / Porous bioceramics are used to provide location where the bone tissue can grow and biologically fixing the implant. Hydroxyapatite [HA, Ca10(PO4)6(OH)2] is a calcium phosphate which has received considerable attention over the past two decades as an implant material. Due to its naturally occurring in bone tissue, the calcium phosphate has good biocompatibility and osteoconductive properties, making it one of the most promising biomaterials in the manufacture of scaffolds for bone tissue engineering. The objective of this work was the development and optimization of porous three-dimensional structures composed of HA, combining sol-gel method with the replica of a polyurethane foam, allowing interconnectivity and scattered distribution of pores. The developed scaffolds were characterized by Fourier Transform in the Infrared Region (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Thermogravimetric Analysis (TG), Porosity Tests and Compression Tests. The FTIR results showed the characteristic bands of the hydroxyapatite. The XRD technique revealed the presence of a crystalline phase belonging to hydroxyapatite (97,5%), and to a lesser extent the α-Tricalcium Phosphate (2,5%). Analysis by SEM revealed scaffolds with interconnected pores which had sizes ranging from 50μm to 200μm and EDS detected the presence of specific chemical elements of hydroxyapatite such as Calcium and Phosphorus. TG results allowed to confirm that the temperature curves used in the sintering process, is effective for burning of the sponge, yielding only an inorganic phase of apatite. The scaffolds showed a porosity of about 75% and compressive moduli ranging from 3.13 to 4.86 MPa. Based on these results, it was possible to produce scaffolds of HA by Sol-Gel method in combination with replica of a polyurethane foam, with attributes for bone regeneration.
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Características bioquímicas e microbiológicas do biofilme dentário formado in situ sobre materiais que contêm flúor ou fosfato de cálcio amorfo

Ferreira, Lilian [UNESP] 24 February 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-24Bitstream added on 2014-06-13T18:56:30Z : No. of bitstreams: 1 ferreira_l_me_araca.pdf: 1328677 bytes, checksum: e8654f5c6e3eb77d8eb2d430f398667d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Muito tem se avaliado a respeito das propriedades físicas e químicas dos selantes de fóssulas e fissuras, mas pouco sobre seus efeitos no biofilme dentário. O objetivo deste estudo foi analisar as características bioquímicas e microbiológicas do biofilme dentário formado in situ sobre materiais que liberam flúor ou cálcio e fosfato. Dez voluntários utilizaram dispositivo intrabucal palatino contendo corpos-de-prova de materiais (Fuji IX GP, Auralay XF e Aegis) ou blocos de esmalte bovino. A fase experimental consistiu de 4 etapas de 8 dias cada e a utilização de sacarose para formação do biofilme. No 7º dia dos períodos experimentais foi determinado o pH do biofilme e no 8º dia, o biofilme dentário formado foi coletado para determinação de flúor (F), cálcio (Ca), fósforo (P) e polissacarídeos extracelulares insolúveis (PEI) além da microbiota. Verificou-se a liberação de F, Ca e P de cada material e dos blocos de esmalte após ciclagem de pH. Após a verificação da homogeneidade dos dados, testes paramétricos e não-paramétricos foram realizados para análise dos resultados (p<0,05). O biofilme dentário formado sobre os materiais que liberam flúor apresentou maior presença de F, Ca e P e menor número de estreptococos do grupo mutans quando comparado ao bloco de esmalte. Após o uso da sacarose (7º dia), o pH do biofilme foi maior na presença do material ionomérico. O biofilme sobre o material que contém fosfato de cálcio amorfo mostrou similar concentração de Ca e P, quando comparado aos materiais que contém flúor, e uma ação tamponante no meio, sem efeito na microbiota. Concluiu-se que os materiais que liberam flúor aumentaram as concentrações de F, Ca e P e diminuíram a de PEI e a microbiota cariogênica do biofilme dentário; e o que contém fosfato de cálcio amorfo aumentou as concentrações de Ca e P / The chemical and physical properties of the pit and fissures sealants have been widely evaluated but rare researches focus on the effects on dental plaque. The aim of this study was to evaluate the biochemical and microbiological characteristics of the in situ dental plaque formed on materials that release fluoride or calcium and phosphate. Ten volunteers wore an intraoral palatal device containing specimens of materials (Fuji IX GP, Auralay XF and Aegis) or bovine enamel blocks. The experimental phase consisted of 4 stages with duration of 8 days each and use of sucrose to form the dental plaque. The dental plaque pH was determined at the 7th day of the experimental periods and the dental plaque was collected at the 8th day to determine the fluoride (F), calcium (Ca), phosphorus (P), insoluble extracellular polysaccharides (EPS) and microbiota. It was observed release of F, Ca and P from each material and from the enamel blocks after pH cycling. After verification of data homogeneity, parametric and non-parametric tests were performed (p<0.05). The dental plaque formed on the materials that release fluoride presented more F, Ca and P and reduced number of Streptococcus mutans in comparison to the enamel block. After use of sucrose (7th day), the dental plaque pH was higher with the presence of ionomeric material. The dental plaque on the material containing amorphous calcium phosphate exhibited similar Ca and P concentration compared to the ones on fluoride materials, and buffering action with no effect on the microbiota. It was concluded that the materials that release fluoride increased F, Ca and P concentrations, decreased EPS concentration and the cariogenic microbiota of the dental plaque; the amorphous calcium phosphate material increased concentrations of Ca and P
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Análise comparativa de diferentes substitutos ósseos sintéticos microporosos em calvária de coelhos / Comparative analysis of different Synthetic microporous bone substitutes in rabbit calvaria

Levandowski Junior, Nelson 14 July 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo LEVANDOWSKI.pdf: 475369 bytes, checksum: 6234f28eabf60dbad017c95e2d659f76 (MD5) Previous issue date: 2014-07-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nanotechnology involves creation, manipulation and exploitation of materials at the nanoscale. This Science has led to research and development of new materials consisting of molecules, particles and/or grains in the nanometer scale. The Research Group in Biomaterials of UDESC develops studies in the field of nanotechnology and nanomaterials for more than a decade with the goal of developing nanostructured biomaterials with different characteristics of conventional biomaterials, capable of promoting early bone formation and contributes significantly within the bone healing and quality of life The first step of this Thesis research aimed to characterize six different granular microporous biomaterials divided into two groups. Group I was composed of hydroxyapatite (HAp), beta tricalcium phosphate (TCP), and biphasic calcium phosphate (BCP) at a concentration of 60% HAp and 40% TCP by volume. Group II consisted of three compositions of nanocomposites in hydroxyapatite matrix, with 5% by volume of the second nanometric phase, in the following compositions: HAp-SiO2n, HAp-TiO2n and HAp-Al2O3-&#945;n. The results of the characterization were related to X-ray diffraction analysis (XRD), Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR), morphological and microstructural characterization, specific surface area, hydrostatic density and open porosity. After characterization studies, the calcium phosphate biomaterials and nanocomposites were used for simultaneous comparative analysis of bone formation in a method of guided bone augmentation in rabbit calvaria. Blood clot (C) and bovine hydroxyapatite BioOss® (HAP-BOV) served as control. The results of histomorphometric analysis demonstrated that the biomaterial HAp-SiO2 showed the highest amount of mineralized bone tissue after 45 days (39.07%), followed by HAp (36.92%), TCP (31.3%), BCP (31.2%), HAp-Al2O3 (28.88%), HAp-BOV (26.45%), HAp-TiO2 (15.92%) and C (3.6%). After 90 days, analysis was performed only for Group I and the 14 HAp biomaterial had the highest amount of mineralized bone tissue (49.46%), followed by BCP (41.5%), TCP (35.18%) and C (6.26%). The results of the characterization and in vivo studies showed that calcium phosphates HAp, TCP, BCP and nanocomposite HAp-SiO2 were biocompatible and do not induced inflammatory tissue reactions. Their microstructural characteristics, with lower grain than 800nm and interconnected microporosity above 25%, provided better performance of bone formation in relation to commercial biomaterial used as control. / A nanotecnologia envolve a criação, manipulação e exploração de materiais na escala nanométrica. Esta Ciência tem levado à investigação e ao desenvolvimento de novos materiais constituídos por moléculas, partículas e/ou grãos na escala do nanômetro. O Grupo de Pesquisa em Biomateriais da UDESC desenvolve pesquisas na área de nanotecnologia e nanomateriais há mais de uma década com o objetivo de desenvolver biomateriais nanoestruturados com características diferenciadas dos biomateriais convencionais, capazes de promover a neoformação óssea precoce e contribuir significativamente dentro dos processos de reparação tecidual e com a qualidade de vida. A primeira etapa deste trabalho de Tese teve por objetivo realizar a caracterização de seis diferentes biomateriais microporosos granulados, divididos em dois grupos. O grupo I foi composto pelos biomateriais hidroxiapatita (HAp), fosfato tricálcico beta (TCP) e fosfato de cálcio bifásico (BCP) na concentração de 60% HAp e 40% TCP em volume. O grupo II foi formado por três composições de biomateriais nanocompósitos em matriz de hidroxiapatita, a 5% em volume da segunda fase nanométrica, nas seguintes composições: HAp-SiO2n, HAp-TiO2n e HAp-Al2O3-&#61537;n. Os resultados de caracterização obtidos relacionaram os dados referentes à análise por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), caracterização morfológica e microestrutural, área superficial, densidade hidrostática e porosidade aberta. Após a realização dos estudos de caracterização, os biomateriais fosfatos de cálcio e nanocompósitos foram utilizados para uma análise comparativa simultânea de formação óssea em um método de aumento ósseo guiado em calvária de coelhos. Como controle foram utilizados o coágulo sanguíneo (C) e a hidroxiapatita bovina BioOss® (HAP-BOV). Os resultados da análise histomorfométrica demonstraram que o biomaterial HAp-SiO2 apresentou a maior quantidade de tecido ósseo mineralizado aos 45 dias (39,07%), seguido da HAp (36,92%), TCP (31,3%), BCP (31,2%), HAp-Al2O3 (28,88%), HAp-BOV (26,45%), HAp-TiO2 (15,92%) e C (3,6%). A análise aos 90 dias foi realizada apenas para o grupo I e o biomaterial HAp apresentou a maior 12 quantidade de tecido ósseo mineralizado (49,46%), seguido por BCP (41,5%), TCP (35,18%) e C (6,26%). Os resultados obtidos dos estudos de caracterização e de formação óssea mostraram que os fosfatos de cálcio microporosos HAp, TCP, BCP e o nanocompósito microporoso HAp-SiO2 foram biocompatíveis e não induziram reações teciduais inflamatórias. Suas características microestruturais, com grãos inferiores a 800nm e microporosidade interconectada acima de 25%, proporcionaram um melhor desempenho de formação óssea em relação ao biomaterial comercial utilizado como controle.
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Reconstrução alveolar por aumento do assoalho do seio maxilar com beta-tricálcio fosfato ou osso autógeno para reabilitação com prótese implantossuportada / Alveolar reconstruction by enlargement of the maxillary sinus floor with beta-tricalcium phosphate or autogenous bone for rehabilitation with implant-supported prosthesis

Ferreira, Sabrina [UNESP] 06 October 2017 (has links)
Submitted by SABRINA FERREIRA null (sabrife@bol.com.br) on 2017-10-26T16:31:30Z No. of bitstreams: 1 TESE FINAL.docx: 68772200 bytes, checksum: f6722c6fe1365b9fe81b2aa5d5b01539 (MD5) / Rejected by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: A versão final da dissertação/tese deve ser submetida no formato PDF (Portable Document Format). O arquivo PDF não deve estar protegido e a dissertação/tese deve estar em um único arquivo, inclusive os apêndices e anexos, se houver. Por favor, corrija o formato do arquivo e realize uma nova submissão. Agradecemos a compreensão. on 2017-10-31T17:57:48Z (GMT) / Submitted by SABRINA FERREIRA null (sabrife@bol.com.br) on 2017-11-02T18:44:52Z No. of bitstreams: 1 TESE FINAL.pdf: 1299336 bytes, checksum: 6585035d2ca784a2d052292a49407084 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-11-10T18:05:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ferreira_s_dr_araca.pdf: 1299336 bytes, checksum: 6585035d2ca784a2d052292a49407084 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-10T18:05:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ferreira_s_dr_araca.pdf: 1299336 bytes, checksum: 6585035d2ca784a2d052292a49407084 (MD5) Previous issue date: 2017-10-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A altura insuficiente do osso alveolar é um fator limitante para a reabilitação oral com próteses implantossuportadas. Taxas de sucesso clínico com uso de biomateriais à base de beta-tricálcio fosfato (b-TCP) para elevação do assoalho do seio maxilar (EASM) mostraram que são excelentes alternativas ao osso autógeno (OA). Portanto, objetivo foi avaliar a formação óssea do enxerto de b-TCP em bloco, seis meses após EASM, comparada ao OA por meio de análises tomográfica, microtomográfica e histomorfométrica. Para isso, Oito seios maxilares foram enxertados com b-TCF e sete OA. Após 6 meses, foram obtidas biópsias durante à instalação de implantes dentários. Não houve diferença significante (ANOVA) entre a contração do volume dos seios maxilares preenchidos por OA e b-TCP (p=0,113), bem como para todos os parâmetros microtomográfico (ANOVA) BV/TV (p=0.089), Tb.Th (p=1.000), Tb.Sp (p=0,989) e Tb.N (p=0.917). Na histomorfometria quando comparada a porcentagem ósseo em OA e b-TCP também não foi encontrada diferença estatística (ANOVA, p=0,794). Em conclusão, os resultados deste estudo indicam que ambos OA e b-TCP são adequados para o uso com segurança para o procedimento de EASM pela técnica da janela lateral. O material sintético apresenta boa estabilidade volumétrica com formação óssea semelhante ao OA suportada pelos parâmetros em análises 2D e 3D que se complementam. No entanto, a metodologia da análise volumétrica utilizada neste estudo parece representar a estabilidade volumétrica geral do procedimento, não somente do biomaterial, quando na técnica for utilizado o enxerto em bloco e não particulado. / The insufficient height of the alveolar bone is a limiting factor for oral rehabilitation with implants. Clinical success rates using beta-tricalcium phosphate (b-TCP) biomaterials for maxillary sinus floor elevation (MSFE) have been shown to be excellent alternatives to autogenous bone (AB). Therefore, the objective was to evaluate bone formation of the b-TCP graft in a block, six months after MSFE, compared to AB by means of tomographic, microtomographic and histomorphometric analyzes. For this, eight maxillary sinuses were grafted with b-TCF and seven AB. After 6 months, biopsies were obtained during the installation of dental implants. There was no significant difference (ANOVA) between the volume contraction of the maxillary sinus filled by AB and b-TCP (p = 0.113), as well as for all microtomographic parameters (ANOVA) BV/TV (p = 0.089), Tb.Th (p = 1.000), Tb.Sp (p = 0.989) and Tb.N (p = 0.917). In histomorphometry, when comparing bone percentage in AB and b-TCP, no statistical difference was found (ANOVA , p = 0.794). In conclusion, the results of this study indicate that both AB and b-TCP are suitable for safe use for the MSFE procedure by the side window technique. The synthetic material presents good volumetric stability with bone formation similar to AB supported by the parameters in 2D and 3D analyzes that complement each other. However, the volumetric analysis methodology used in this study seems to represent the general volumetric stability of the procedure, not only of the biomaterial, when in graft and non-particulate graft technique.

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