Orientadora: Daniele Botticelli / Banca: Idelmo Rangel Garcia Junior / Banca: Francisley Ávila Souza / Banca: Ronaldo Célio Mariano / Banca: Adolfo Embacher Filho / Resumo: Este trabalho teve por objetivo avaliar o tecido ósseo periimplantar formado após o enxerto sinusal com hidroxiapatita e beta-tricálcio fosfato (HA + -TCP), nas apresentações em grânulos e em pasta, concomitante à instalação de implantes em coelhos. Trinta e quatro seios maxilares de coelhos foram enxertados com HA + -TCP, sendo metade do grupo grânulos e metade do grupo pasta. Concomitantemente, foi realizada a instalação de implantes. Aos 7 e 40 dias pós-operatórios, realizou-se a eutanásia dos animais, e as amostras foram preparadas para as análises tomográfica, microtomográfica, histológica (coloração por hematoxilina e eosina - HE), imunoistoquímica (marcação de fator de transcrição Runt-2 - RUNX2 -, fator de crescimento endotelial vascular - VEGF -, osteocalcina - OCN - e fosfatase ácida resistente ao tartarato - TRAP) e de torque de remoção dos implantes. Na tomografia, foi observada a manutenção da integridade da membrana sinusal, sem extravasamento de material, nos dois grupos e períodos. Parâmetros morfométricos de volume ósseo, porcentagem do volume ósseo e número de trabéculas foram significativamente superiores para o grupo pasta do que para o grupo grânulos aos 7 dias, enquanto que a porosidade foi maior para o grupo grânulos nesse mesmo período. Aos 40 dias, não houve diferença significativa entre os grupos para a maioria dos parâmetros microtomográficos estudados. Nos cortes histológicos corados por HE, observou-se que em ambos os grupos ocorreu a formação d... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work aimed to evaluate the peri-implant bone tissue after maxillary sinus grafting with hydroxyapatite and beta-tricalcium phosphate (HA + -TCP), in granular and paste formulations, concomitant with implant placement in rabbits. Thirty four rabbit maxillary sinuses were grafted with HA + -TCP, being half of the granular group and half of the paste group. Concomitantly, the implant placement was performed. At 7 and 40 postoperative days, animals were euthanized, and the samples were prepared for tomographic, microtomographic, histological (hematoxylin and eosin staining), immunohistochemical (Runt-related transcription factor 2 - RUNX2, vascular endothelial growth factor - VEGF -, osteocalcin - OCN - and tartrate-resistant acid phosphatase - TRAP - staining) and implant torque removal analyses. In computed tomography, the maintenance of sinus membrane integrity, with no material extravasation, was observed in both groups and periods. Morphometric parameters of bone volume, percentage of bone volume and trabecular number were significantly higher for paste than granular group at day 7, while the porosity was higher for granular group in this period. At day 40, there were no significant differences between both groups for the majority of the microtomographic parameters studied. In the HE-stained histological sections, it was observed that bone healing around implant threads occurred for both groups at day 40, enhancing osseointegration. Similar positive immunostainings we... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Nanocompósitos de Al2O3/ZrO2 apresentam-se promissores para serem utilizados como biomateriais, por promoverem melhorias significativas quanto à homogeneidade microestrutural, propriedades mecânicas e serem biologicamente inerte. Dentre as técnicas capazes de tornar seu desempenho biológico mais adequado, o recobrimento biomimético tem se destacado, sendo que sua eficiência pode ser melhorada a partir de prévios tratamentos superficiais. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi estudar a adesão e a uniformidade do revestimento de fosfato de cálcio em nanocompósitos de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de ZrO2. Para isso, nanocompósitos foram conformados, sinterizados, tratados quimicamente com soluções de H3PO4, HNO3 e NaOH e por plasma em diferentes condições de processo: 20%N2-80%H2, 40%N2-60%H2, 40%N2-40%H2-20%O2, 30%N2-50%H2-20%O2, 100%N2 e 100%O2 e recobertos biomimeticamente com soluções que simulam o plasma sanguíneo (SBF 1,5x e 5,0x) nos tempos de 7, 14, 21 e 28 dias de incubação. A partir dos resultados obtidos pode-se observar que os prévios tratamentos superficiais promoveram variações na rugosidade média superficial (Ra) entre 0,045 e 0,079 µm. Além disso, independentemente do tratamento superficial, observou-se a formação de apenas três fases de fosfatos de cálcio: hidroxiapatita (HA), α-fosfato tricálcico (α-TCP) e β-fosfato tricálcico (β-TCP). Observou-se ainda, que o percentual das fases formadas variou de acordo com o tratamento, sugerindo a possibilidade de controlar a razão TCP:HA. Nos resultados obtidos pelo teste de riscamento observou-se que tratamentos realizados com plasma, H3PO4 e HNO3 aumentaram a carga crítica (Lc) entre 2,0 e 2,9N, melhorando assim a aderência da camada de fosfato de cálcio formada. Os testes de proliferação celular utilizando linhagem de células de hamster chinês (CHO) demonstraram que os nanocompósitos tratados com H3PO4, HNO3 e NaOH e recobertos biomimeticamente com SBF 5,0x são biocompatíveis. / Nanocomposite Al2O3/ZrO2 have to be promising to be used as biomaterials for promoting significant improvements in the microstructural homogeneity, mechanical properties and be biologically inert. Among the techniques to make it more useful biological performance, the biomimetic coating has been highlighted, and its efficiency can be improved from previous surface treatments. In this sense, the objective of this work was to study the adhesion and uniformity of calcium phosphate nanocomposite coating of Al2O3 containing 5% by volume of nanometric inclusions of ZrO2. For this nanocomposites were shaped, sintered, chemically treated with solutions of H3PO4, HNO3 and NaOH, and plasma in different process conditions: 20%N2-80%H2, 40%N2-60%H2, 40%N2-40%H2-20%O2, 30%N2-50%H2-20% O2, 100% N2 and 100%O2 and covered with solutions biomimetic that simulate the blood plasma (SBF 1.5x and 5.0x) in the times of 7, 14, 21 and 28 days of incubation. From the results obtained it can be seen that prior surface treatments promoted variations in average surface roughness (Ra) from 0.045 to 0.079 micrometers. Furthermore, regardless of surface treatment, formation of the observed only three-phase calcium phosphate: hydroxyapatite (HA), tricalcium α-phosphate (α-TCP) and β-tricalcium phosphate (β-TCP). It was also observed that the percentage of phases formed varied according to the treatment, suggesting the possibility of controlling the ratio TCP:HA. In the results obtained by scratching test was observed that plasma treatments performed, HNO3 and H3PO4 increased the critical load (Lc) between 2.0 and 2,9N, thereby improving the adhesion of the calcium phosphate layer is formed. Cell proliferation assays The strain using chinese hamster cells (CHO) have demonstrated that nanocomposites treated with H3PO4, HNO3 and NaOH, and coated with solution biomimetic SBF 5.0x are biocompatible.

Made available in DSpace on 2013-08-07T19:04:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000422372-Texto+Completo-0.pdf: 14448387 bytes, checksum: fdc8fa6c2b5c86975a8032bed0f8c5a8 (MD5) Previous issue date: 2010 / Objective: This study evaluates the effect of alpha-tricalcium phosphate cement (U- TCP) and platelet-rich plasma (PRP) on osteogenesis, when used alone or together, comparing to the gold-standard (autologous graft). Material and Methods: Thirty-four Wistar-Kyoto rats were used in this study. A bilateral femur defect was created, and each hole was filled with one of the four types of treatments (autologous bone graft, U-TCP cement, PRP and U-TCP cement+PRP) and evaluated in 4 and 8 weeks. In the control group no filling was applied. The X-ray images provided values of area and longitudinal length of the defect, and the histological images, indicated the new bone formation area. Results: Regarding the effect of the treatments on the bone defect, independently of the time, the X-ray results did not provide sufficient data to confirm important differences in both variables analyzed – area and length (p=0,08). In the histomorphometry, it was observed a better performance of the treatment with autologous bone graft, and it presented significant differences regarding the new bone formation area, independently of the time, compared to the PRP (p=0,05) and control (p=0,041). On the other hand, there were no important differences between autologous graft and the groups U-TCP cement+PRP and U-TCP cement (p>0,05). The treatments PRP, U-TCP cement and U-TCP cement+PRP did not differ significantly from the control group, as well as when they were compared to each other. Conclusion: The data of this study suggest that the treatments with U-TCP cement and PRP, when applied alone or together, do not present positive effect on bone healing. / Objetivo: Avaliar o efeito de cimento de alfa-fosfato tricálcico (U-TCP) e plasma rico em plaquetas (PRP) sobre a osteogênese, quando utilizados isoladamente ou em conjunto, comparando os resultados com o padrão-ouro (enxerto autólogo). Material e Métodos: Trinta e quatro ratos Wistar-Kyoto foram utilizados no estudo. Foi criado um defeito cavitário bilateral no fêmur e cada cavidade foi preenchida com um dos 4 tipos de tratamentos (enxerto autólogo; cimento U-TCP; PRP; cimento U-TCP+PRP), sendo avaliados em 4 e 8 semanas. No grupo controle não foi aplicado nenhum preenchimento. As imagens radiográficas forneceram valores da área e do comprimento longitudinal da lesão, e as imagens histológicas indicaram a área de neoformação óssea. Resultados: Quanto ao efeito dos tratamentos sobre a lesão óssea independentemente do tempo, os resultados radiográficos encontrados não forneceram dados suficientes para comprovar diferenças significativas nas duas variáveis analisadas, área e comprimento (p=0,08). Na histomorfometria, foi observado um melhor desempenho do tratamento com enxerto autólogo, apresentando diferenças significativas quanto à área de neoformação óssea, independente do tempo, em relação aos grupos PRP (p=0,05) e controle (p=0,041). Em contrapartida, não foram verificadas diferenças com significância entre enxerto autólogo e os grupos cimento U-TCP+PRP e cimento U-TCP (p>0,05). Os tratamentos PRP, cimento U-TCP e cimento U-TCP+PRP não diferiram significativamente do grupo controle, assim como não foram evidenciadas diferenças quando comparados entre si. Conclusão: Os dados do presente estudo sugerem que os tratamentos com cimento U-TCP e PRP, aplicados isoladamente ou em conjunto, não demonstram efeito positivo sobre o reparo ósseo.

O tratamento de canal ideal compreende a desinfecção e selamento do sistema de canais radiculares, de forma a impedir a reinfecção e permitir o reparo dos tecidos periapicais. Para isso é necessário o emprego de materiais que promovam um perfeito selamento, o que até o presente momento não foi completamente alcançado. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver um cimento endodôntico à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico (αTCP), que apresente potencial de estimular a deposição mineral. Os cimentos foram formulados a partir de 70% em massa de uma resina de glicerol salicilato, obtida a partir da reação de transesterificação do salicilato de metila com o glicerol, e 30% em massa de carga inorgânica, composta de hidróxido de cálcio e αTCP, em diferentes proporções: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. A resina sintetizada foi caracterizada por cromatografia de exclusão por tamanho, ressonância magnética de prótons e espectroscopia Raman. Os cimentos foram caracterizados quanto ao tempo de presa, degradação in vitro, potencial de alcalinização do meio, citotoxicidade e capacidade de estimular a deposição mineral. A resina de glicerol salicilato foi obtida por meio da reação de transesterificação, com 72% de rendimento. Os grupos avaliados apresentaram um tempo de presa de 240 min a 405 min e capacidade de alcalinizar o meio. Além disso, o aumento na concentração de αTCP diminuiu a degradação dos cimentos. A viabilidade celular após 48 h de contato direto com os cimentos experimentais não apresentou diferença quando comparada a um cimento obturador comercial (AH Plus) usado como referência. Os cimentos contendo 10% e 15% de αTCP exibiram a presença de uma camada superficial rica em fosfatos de cálcio após a imersão em água e simulated body fluid (SBF) por sete dias, verificada por espectroscopia Raman e MEV-EDS. Os resultados mostraram êxito no desenvolvimento do cimento endodôntico bioativo à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico. / Dental root canal treatment comprises the disinfection and complete filling of root canals in order to prevent the reinfection and allows the healing of periapical tissues. The use of materials that promotes an effective sealing has no achieved at the moment. The aim of this in vitro study was to develop a root canal sealer based on a glycerol salicylate resin and α-tricalcium phosphate (αTCP) that presents potential to stimulate mineral deposition. Sealers were formulated based on 70wt% of a glycerol salicylate resin, obtained by transesterification of methyl salicylate and glycerol, and 30wt% of inorganic filler, composed by calcium hydroxide and αTCP, in different proportions: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. Synthesized resin was characterized by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, size exclusion chromatography and Raman spectroscopy. Sealers were characterized based on setting time, in vitro degradation over time, pH, cytotoxicity and mineral deposition. The glycerol salicylate resin was obtained by transesterification reaction, with 72% yield. Sealers presented setting time ranging from 240 min to 405 min, and basic pH over 8.21 after 28 days. Higher αTCP concentration leads to sealers with low solubility. Cell viability after 48 h in direct contact with sealers was similar to a commercial sealer (AH Plus) used as reference. The 10% and 15% αTCP sealers exhibited a calcium-phosphate layer on its surface after immersion in water and simulated body fluid (SBF) for 7 days, verified by Raman spectroscopy and MEV-EDX. The bioactive root canal sealer based on glycerol salicylate resin containing αTCP was successfully developed.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Daiara Floriano da Silva.pdf: 11387901 bytes, checksum: e3d70556e1953c972d75ee3c62835b4b (MD5) Previous issue date: 2012-06-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Research has demonstrated in recent decades, that calcium phosphate bioceramics and nanocomposite with calcium phosphate matrix may be the new generation of biomaterials to use in the repair of defects and reconstruction of bone tissue. This can be explained by new microstructural and nanostructural characteristics, interconnected microporosity, surface area of grains and differentiated micropores from conventional biomaterials. Among this class of ceramic biomaterials, we highlight the hydroxyapatite and calcium b-phosphate, by presenting crystallographic similarity with the bone tissue of the human skeleton. This work focused on optimizing the synthesis method to obtain a wet powder of calcium phosphate, the source calcium carbonate (CaCO3) extracted from calcareous fossilized shells and fossil phosphoric acid. Preparation of calcium phosphate biomaterials with microporosity and microstructure differentiated characteristics from conventional biomaterials. The powder recovered from the synthesis were calcined at a temperature of 900°C/2h, supplying the post nanostructured micro of calcium b-phosphate and hydroxyapatite. In cylindrical specimens with dimensions 10mm high 5mm in diameter, for different compositions were prepared. These were sintered at a temperature of 1200°C/2h providing biomaterials. The characterization studies were performed on the morphological, microstructural, nanostructural, mineralogical, physical, chemical, thermal behavior and mechanical properties levels. The results of this study have highlighted the different characteristics of microporosity, of the nanostructure and microstructure of calcium phosphate biomaterials, promising characteristics for cell adhesion and proliferation on the surface grain and micropores. These results indicate that the synthetic method from a natural source performed efficiently in the synthesis of calcium phosphate powders. / As pesquisas têm demonstrando nestas últimas décadas, que as biocerâmicas de fosfatos de cálcio e os nanocompósitos com matriz de fosfatos de cálcio, podem ser a nova geração de biomateriais para o uso na reparação de defeitos e na reconstrução de tecido ósseo. Isto pode ser explicado pelas novas características microestruturais, nanoestruturais, da microporosidade interconectada, da área superficial de grãos e de microporos diferenciadas dos biomateriais convencionais. Dentre esta classe de biomateriais cerâmicos, se destacam a hidroxiapatita, e o fosfato de cálcio-b, por apresentarem similaridade cristalográfica com os tecidos ósseos do esqueleto humano. O presente trabalho se concentrou na otimização do método de síntese via úmida para obtenção de pós de fosfato de cálcio, a partir do precursor carbonato de cálcio (CaCO3), proveniente de conchas calcárias fossilizadas e ácido fosfórico. Elaboração de biomateriais de fosfato de cálcio, com características de microporosidade e microestrutura diferenciadas dos biomateriais convencionais. Os pós recuperados da síntese, foram calcinados a temperatura de 900ºC/2h, fornecendo os pós micro nanoestruturados de fosfato de cálcio-b e hidroxiapatita. Foram elaborados corpos de prova cilíndricos nas dimensões 10mm de altura com 5mm de diâmetro, para as diferentes composições. Estes foram sinterizados a temperatura de 1200°C/2h, fornecendo os biomateriais. Os estudos de caracterização foram realizados em nível morfológico, microestrutural, nanoestrutural, mineralógico, físico, do comportamento térmico, químico, e das propriedades mecânicas. Os resultados obtidos neste estudo colocaram em evidência, as características diferenciadas de microporosidade, microestrutura e nanoestrutura dos biomateriais de fosfato de cálcio, características promissoras para adesão e proliferação celular na superfície de grãos e de microporos. Estes resultados indicam que o método de síntese a partir de um precursor natural se apresentou eficiente na síntese de pós de fosfato de cálcio.

Resumo: Muito tem se avaliado a respeito das propriedades físicas e químicas dos selantes de fóssulas e fissuras, mas pouco sobre seus efeitos no biofilme dentário. O objetivo deste estudo foi analisar as características bioquímicas e microbiológicas do biofilme dentário formado in situ sobre materiais que liberam flúor ou cálcio e fosfato. Dez voluntários utilizaram dispositivo intrabucal palatino contendo corpos-de-prova de materiais (Fuji IX GP, Auralay XF e Aegis) ou blocos de esmalte bovino. A fase experimental consistiu de 4 etapas de 8 dias cada e a utilização de sacarose para formação do biofilme. No 7º dia dos períodos experimentais foi determinado o pH do biofilme e no 8º dia, o biofilme dentário formado foi coletado para determinação de flúor (F), cálcio (Ca), fósforo (P) e polissacarídeos extracelulares insolúveis (PEI) além da microbiota. Verificou-se a liberação de F, Ca e P de cada material e dos blocos de esmalte após ciclagem de pH. Após a verificação da homogeneidade dos dados, testes paramétricos e não-paramétricos foram realizados para análise dos resultados (p<0,05). O biofilme dentário formado sobre os materiais que liberam flúor apresentou maior presença de F, Ca e P e menor número de estreptococos do grupo mutans quando comparado ao bloco de esmalte. Após o uso da sacarose (7º dia), o pH do biofilme foi maior na presença do material ionomérico. O biofilme sobre o material que contém fosfato de cálcio amorfo mostrou similar concentração de Ca e P, quando comparado aos materiais que contém flúor, e uma ação tamponante no meio, sem efeito na microbiota. Concluiu-se que os materiais que liberam flúor aumentaram as concentrações de F, Ca e P e diminuíram a de PEI e a microbiota cariogênica do biofilme dentário; e o que contém fosfato de cálcio amorfo aumentou as concentrações de Ca e P / Abstract: The chemical and physical properties of the pit and fissures sealants have been widely evaluated but rare researches focus on the effects on dental plaque. The aim of this study was to evaluate the biochemical and microbiological characteristics of the in situ dental plaque formed on materials that release fluoride or calcium and phosphate. Ten volunteers wore an intraoral palatal device containing specimens of materials (Fuji IX GP, Auralay XF and Aegis) or bovine enamel blocks. The experimental phase consisted of 4 stages with duration of 8 days each and use of sucrose to form the dental plaque. The dental plaque pH was determined at the 7th day of the experimental periods and the dental plaque was collected at the 8th day to determine the fluoride (F), calcium (Ca), phosphorus (P), insoluble extracellular polysaccharides (EPS) and microbiota. It was observed release of F, Ca and P from each material and from the enamel blocks after pH cycling. After verification of data homogeneity, parametric and non-parametric tests were performed (p<0.05). The dental plaque formed on the materials that release fluoride presented more F, Ca and P and reduced number of Streptococcus mutans in comparison to the enamel block. After use of sucrose (7th day), the dental plaque pH was higher with the presence of ionomeric material. The dental plaque on the material containing amorphous calcium phosphate exhibited similar Ca and P concentration compared to the ones on fluoride materials, and buffering action with no effect on the microbiota. It was concluded that the materials that release fluoride increased F, Ca and P concentrations, decreased EPS concentration and the cariogenic microbiota of the dental plaque; the amorphous calcium phosphate material increased concentrations of Ca and P / Orientador: Denise Pedrini / Coorientador: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Banca: Cleide Cristina Rodrigues Martinhon / Banca: Stella Kossatz Pereira / Mestre

O tratamento de canal ideal compreende a desinfecção e selamento do sistema de canais radiculares, de forma a impedir a reinfecção e permitir o reparo dos tecidos periapicais. Para isso é necessário o emprego de materiais que promovam um perfeito selamento, o que até o presente momento não foi completamente alcançado. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver um cimento endodôntico à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico (αTCP), que apresente potencial de estimular a deposição mineral. Os cimentos foram formulados a partir de 70% em massa de uma resina de glicerol salicilato, obtida a partir da reação de transesterificação do salicilato de metila com o glicerol, e 30% em massa de carga inorgânica, composta de hidróxido de cálcio e αTCP, em diferentes proporções: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. A resina sintetizada foi caracterizada por cromatografia de exclusão por tamanho, ressonância magnética de prótons e espectroscopia Raman. Os cimentos foram caracterizados quanto ao tempo de presa, degradação in vitro, potencial de alcalinização do meio, citotoxicidade e capacidade de estimular a deposição mineral. A resina de glicerol salicilato foi obtida por meio da reação de transesterificação, com 72% de rendimento. Os grupos avaliados apresentaram um tempo de presa de 240 min a 405 min e capacidade de alcalinizar o meio. Além disso, o aumento na concentração de αTCP diminuiu a degradação dos cimentos. A viabilidade celular após 48 h de contato direto com os cimentos experimentais não apresentou diferença quando comparada a um cimento obturador comercial (AH Plus) usado como referência. Os cimentos contendo 10% e 15% de αTCP exibiram a presença de uma camada superficial rica em fosfatos de cálcio após a imersão em água e simulated body fluid (SBF) por sete dias, verificada por espectroscopia Raman e MEV-EDS. Os resultados mostraram êxito no desenvolvimento do cimento endodôntico bioativo à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico. / Dental root canal treatment comprises the disinfection and complete filling of root canals in order to prevent the reinfection and allows the healing of periapical tissues. The use of materials that promotes an effective sealing has no achieved at the moment. The aim of this in vitro study was to develop a root canal sealer based on a glycerol salicylate resin and α-tricalcium phosphate (αTCP) that presents potential to stimulate mineral deposition. Sealers were formulated based on 70wt% of a glycerol salicylate resin, obtained by transesterification of methyl salicylate and glycerol, and 30wt% of inorganic filler, composed by calcium hydroxide and αTCP, in different proportions: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. Synthesized resin was characterized by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, size exclusion chromatography and Raman spectroscopy. Sealers were characterized based on setting time, in vitro degradation over time, pH, cytotoxicity and mineral deposition. The glycerol salicylate resin was obtained by transesterification reaction, with 72% yield. Sealers presented setting time ranging from 240 min to 405 min, and basic pH over 8.21 after 28 days. Higher αTCP concentration leads to sealers with low solubility. Cell viability after 48 h in direct contact with sealers was similar to a commercial sealer (AH Plus) used as reference. The 10% and 15% αTCP sealers exhibited a calcium-phosphate layer on its surface after immersion in water and simulated body fluid (SBF) for 7 days, verified by Raman spectroscopy and MEV-EDX. The bioactive root canal sealer based on glycerol salicylate resin containing αTCP was successfully developed.

O tratamento de canal ideal compreende a desinfecção e selamento do sistema de canais radiculares, de forma a impedir a reinfecção e permitir o reparo dos tecidos periapicais. Para isso é necessário o emprego de materiais que promovam um perfeito selamento, o que até o presente momento não foi completamente alcançado. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver um cimento endodôntico à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico (αTCP), que apresente potencial de estimular a deposição mineral. Os cimentos foram formulados a partir de 70% em massa de uma resina de glicerol salicilato, obtida a partir da reação de transesterificação do salicilato de metila com o glicerol, e 30% em massa de carga inorgânica, composta de hidróxido de cálcio e αTCP, em diferentes proporções: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. A resina sintetizada foi caracterizada por cromatografia de exclusão por tamanho, ressonância magnética de prótons e espectroscopia Raman. Os cimentos foram caracterizados quanto ao tempo de presa, degradação in vitro, potencial de alcalinização do meio, citotoxicidade e capacidade de estimular a deposição mineral. A resina de glicerol salicilato foi obtida por meio da reação de transesterificação, com 72% de rendimento. Os grupos avaliados apresentaram um tempo de presa de 240 min a 405 min e capacidade de alcalinizar o meio. Além disso, o aumento na concentração de αTCP diminuiu a degradação dos cimentos. A viabilidade celular após 48 h de contato direto com os cimentos experimentais não apresentou diferença quando comparada a um cimento obturador comercial (AH Plus) usado como referência. Os cimentos contendo 10% e 15% de αTCP exibiram a presença de uma camada superficial rica em fosfatos de cálcio após a imersão em água e simulated body fluid (SBF) por sete dias, verificada por espectroscopia Raman e MEV-EDS. Os resultados mostraram êxito no desenvolvimento do cimento endodôntico bioativo à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico. / Dental root canal treatment comprises the disinfection and complete filling of root canals in order to prevent the reinfection and allows the healing of periapical tissues. The use of materials that promotes an effective sealing has no achieved at the moment. The aim of this in vitro study was to develop a root canal sealer based on a glycerol salicylate resin and α-tricalcium phosphate (αTCP) that presents potential to stimulate mineral deposition. Sealers were formulated based on 70wt% of a glycerol salicylate resin, obtained by transesterification of methyl salicylate and glycerol, and 30wt% of inorganic filler, composed by calcium hydroxide and αTCP, in different proportions: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. Synthesized resin was characterized by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, size exclusion chromatography and Raman spectroscopy. Sealers were characterized based on setting time, in vitro degradation over time, pH, cytotoxicity and mineral deposition. The glycerol salicylate resin was obtained by transesterification reaction, with 72% yield. Sealers presented setting time ranging from 240 min to 405 min, and basic pH over 8.21 after 28 days. Higher αTCP concentration leads to sealers with low solubility. Cell viability after 48 h in direct contact with sealers was similar to a commercial sealer (AH Plus) used as reference. The 10% and 15% αTCP sealers exhibited a calcium-phosphate layer on its surface after immersion in water and simulated body fluid (SBF) for 7 days, verified by Raman spectroscopy and MEV-EDX. The bioactive root canal sealer based on glycerol salicylate resin containing αTCP was successfully developed.

Neste trabalho estudou-se um processo alternativo para a fosfatização de ligas de ferro, explorando a possibilidade de efeito sinérgico entre íons Zn2+ e citrato adicionados à fosfatização, na proteção contra corrosão da liga de ferro. O íon citrato foi utilizado como um agente quelante. A investigação do efeito sinérgico e do comportamento eletroquímico da liga exposta a soluções aquosas contendo íons Zn2+ e citrato foi realizada utilizando-se técnicas de voltametria cíclica, voltametria empregando-se o eletrodo disco rotativo e a espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os filmes formados por "dip coating" em solução contendo Zn2+ e fosfato e em solução contendo íons citrato, Zn2+ e fosfato são analisados por voltametria cíclica, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), microscopia eletrônica de varredura (SEM), energia dispersiva de raios X (EDS), microscopia de força atômica (AFM), ensaios de rugosidade e ganho de massa. Os dois filmes foram comparados entre si. Verifica-se neste trabalho que: a inibição da corrosão da liga de ferro em solução aquosa contendo íons Zn2+ e citrato depende não só da concentração de íons Zn2+, mas também da velocidade de varredura de potencial e da velocidade de rotação do eletrodo; os filmes formados por fosfatização e fosfatização com citrato sobre a liga de ferro oferecem praticamente a mesma proteção contra a corrosão, mas a textura dos filmes é diferente. A rugosidade medida para o filme de fosfato é de 1,46 mm e, para o filme de fosfato com citrato é de 3,14 mm.

Este trabalho realizou o estudo do comportamento eletroquímico de uma liga de alumínio automotiva exposta às soluções aquosas 0,01 mol L-1 NaCl + 1 mol L-1 Na2SO4 (branco) e exposta às soluções branco contendo íons Zn2+ e/ou íons citrato atuando como inibidores de corrosão. Além disso, estudou-se o efeito dos ânions citrato sobre um processo convencional de fosfatização da superfície da liga de alumínio automotiva. Para a realização desses estudos foram empregadas as seguintes técnicas: voltametria cíclica, voltametria cíclica empregando o eletrodo disco rotativo (RDE), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia de energia por dispersão de raios X (EDS) e análise por espectroscopia de absorção de radiação na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Verificou-se neste trabalho que: A apassivação da liga de alumínio exposta à solução branco ée controlada pela velocidade de difusão dos ânions sulfato. Quando a liga de alumínio ée exposta aos meios contendo somente íons citrato, a dissolução do metal ée controlada pela velocidade de difusão desses íons. O processo de apassivação e/ou dissolução da liga de alumínio automotiva exposta ao meio contendo íons Zn2+ e citrato depende das velocidades de difusão dos íons citrato e do complexo (Zn(Cit))-. Quando a velocidade de difusão dos íons citrato é maior, ocorre a dissolução do metal. Quando a velocidade de difusão do complexo (Zn(Cit))- prevalece, ocorre a apassivação da liga de alumínio. A adição de íons citrato ao processo de fosfatização convencional com zinco diminui a espessura dos filmes formados sobre a superfície da liga de alumínio automotiva utilizada neste trabalho. O tempo de fosfatização ótimo para o processo de fosfatização convencional com zinco é igual a 3 min, enquanto que para o processo de fosfatização com zinco modificado pela adição de íons citrato o tempo de fosfatização ótimo é 20 min. Para os tempos de fosfatização ótimos, a resistência da reação de transferência de carga é um pouco maior em superfícies fosfatizadas pelo processo de fosfatização modificado pela adição de íons citrato do que em superfícies fosfatizadas pelo processo de fosfatização convencional.