Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese por combustão em solução (SCS) para obtenção do pó ferroelétrico tantalato de bismuto e estrôncio (SrBi2Ta2O9) nanoestruturado. Para isso foram utilizados como precursores dos cátions, o nitrato de estrôncio, nitrato de bismuto pentahidratado, óxido de tântalo e pentacloreto de tântalo. A uréia foi empregada como agente redutor (combustível). As reações foram realizadas em forno elétrico do tipo mufla. Foram variados a proporção molar de combustível, temperatura do forno e os precursores do tântalo. O pó com a fase ferroelétrica SrBi2Ta2O9 foi conformado por prensagem uniaxial em pastilhas com 1mm de espessura e 10mm de diâmetro. Posteriormente, foram sinterizados em temperaturas de 1000°C, 1200°C e 1300°C para estudo de microestrutura e de propriedades elétricas. A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX). A morfologia do pó foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas quanto a sua microestrutura por MEV e espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), propriedades físicas usando o Princípio de Arquimedes e espectroscopia de impedância (EI). O pó apresentou a fase SrBi2Ta2O9 após tratamento térmico a 800°C por 2h, usando o pentacloreto de tântalo e excesso de combustível, apresentando tamanho médio de cristalito igual a 38 nm, área superficial específica de 8,8 m2/g. No processo de sinterização do material conformado rico em 4 % de bismuto, verifica-se uma densidade relativa de 92% quando sinterizado a temperatura de 1300°C por 2h. O material apresentou curva de histerese típica de materiais ferroelétricos. As características ferroelétricas de campo coercitivo (2Ec), e polarização remanescente (2Pr) dessa amostra, foram de 12 kV/cm e 1 μC/cm2, respectivamente, resultados abaixo do observado para o mesmo material obtido pelo método convencional de mistura de óxidos. / The present study has investigated a combustion synthesis (CS) to obtain nanostructured powder of strontium bismuth tantalate (SrBi2Ta2O9). Strontium nitrate, bismuth nitrate pentahydrate, tantalum pentachloride and tantalum pentoxide were used as inorganic precursors and urea was used as fuel. The reactions were performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of fuel, synthesis temperature and precursors of tantalum were varied. The powder with ferroelectric phase SrBi2Ta2O9 was conformed by uniaxial pressure in pellets with 1 mm thickness and 10 mm diameter. Afterwards, the pellets were sintered at temperatures of 1000°C, 1200°C and 1300°C to study their microstructural and electric properties. Powder characterization was performed with techniques such as termogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), specific surface area (BET) and crystallographic analysis for X-ray diffraction (XRD). The morphofology of the powder was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission (TEM). The microstructure of the sintered samples was studied using SEM, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and impedance spectroscopy (IS). Furthermore, physical properties such as water absorption, density, porosity were evaluated by Archimedes method. The powder showed Aurivillius phase after calcination at 800°C for 2h, the average crystallite size was 38 nm and specific surface area 8,8 m²/g. The sinterization process of the specimen rich in bismuth (4%) indicated a relative density of 92% when sintered at 1300°C for 2h. Its ferroelectric characteristics of coercive field (2Ec) and remanent polarization (2Pr) were determined in 12 kV/cm and 1 μC/cm2, respectively.

Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs). Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras, também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de uso. Os resultados mostraram a correlação entre as características microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multisize, respectivamente. O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de pigs. / In this work, a systematic study about the properties of different ceramic materials was performed taking into account the techniques used to shape and sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected: alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite. The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’ response in real use situations. The obtained results showed the dependence between the microstructural features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs. The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs, respectively. The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic inserts’ success as contact elements on pigs.

O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases. O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases.

Orientador : Renato Sussumu Nishioka / Mestre

Orientador : Marco Antonio Bottino / Doutor

Resumo: Métodos de determinação de tamanho de cristalito e microdeformação da rede cristalina utilizando difratometria de raios X por pó foram discutidos e aplicados em três sistemas cerâmicos de interesse tecnológico: LiCoO2 preparado por combustão ou pelo método de Pechini; SnO2 não dopado e dopado com 5% de cério ou 5% de ítrio ou 5% de lantânio, tratados termicamente a 550oC, 720oC, 820oC, 920oC, 1000oC e 1100oC; e hidroxiapatita preparada pelo método da emulsão. Foram discutidas (i) as análises qualitativas de tamanho de cristalito-deformação (td) utilizando gráficos da largura-total-a-meia-altura (fwhm) em função do ângulo de difração 2θ; (ii) a análise isotrópica pelo método de Rietveld utilizando a função Thompson-Cox-Hastings, modificada por Young e Desai (TCHZ); (iii) o gráfico de Williamson-Hall (iv) o método "double-Voigt" e (v) o método fenomenológico de Peter Stephens aplicado ao método de Rietveld. Foram desenvolvidos dois programas escritos para o programa MathCad® 7.0 que calculam o tamanho de cristalito e a microdeformação utilizando o gráfico de Williamson-Hall e o método "double-Voigt", respectivamente. O método da máxima entropia foi utilizado neste trabalho como complementar ao método de Rietveld para a obtenção dos mapas de densidades eletrônicas da hidroxiapatita. A análise qualitativa de tamanho de cristalito e microdeformação da rede cristalina foi aplicada ao sistema LiCoO2. Este estudo revelou que a fase LiCoO2 trigonal predomina, acompanhada de uma pequena quantidade da fase espinélio Co3O4 cúbica. Observou-se que tanto os cristalitos quanto as microdeformações são maiores quando se utiliza o método de Pechini. Nas análises utilizando o método de Rietveld e a TCHZ nas amostras de SnO2, observou-se que enquanto os cristalitos aumentam com o aumento da temperatura de tratamento, as microdeformações diminuem...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Methods for crystallite size and microstrain determination using x-ray powder diffractometry are discussed and applied to three interesting technological ceramics systems: LiCoO2 prepared by combustion or Pechini methods, SnO2 non doped and doped with 5% of cerium or 5% of yttrium or 5% of lanthanum, heat-treated at 550oC, 720oC, 820oC, 920oC, 1000oC and 1100oC, and hydroxylapatite prepared by emulsion method. Are discussed (i) the crystallite size-deformation (td) qualitative analyses using fwhm as 2θ function; (ii) the isotropic analysis by Rietveld method using the modified Young and Desai Thompson-Cox-Hastings function (TCHZ); (iii) the Williamson-Hall plot, (iv) the "double-Voigt" method and (v) Peter Stephens' phenomenological method applied to the Rietveld method. Two programs to calculate the crystallite size and the microstrains are developed to be used in the MathCad® 7.0 program, using the Williamson-Hall plot and "double-Voigt" method, respectively. The maximum entropy method was used in this work as complemental to the Rietveld method for obtaining the electron densities maps of hydroxyapatite. The size-strain qualitative analysis was applied to the LiCoO2 system. This study revealed that LiCoO2 trigonal phase prevails, followed by of a small amount of spinel Co3O4 cubic phase. It is observed that crystallites and microstrains are larger when the Pechini method is used. Analysis using the Rietveld method and TCHZ function in SnO2 samples, allow to observe that, while crystallite size increases when the temperature treatment increase, the microstrains decreases. The non doped samples show greater sizes and smaller strains. The hydroxyapatite size and strain analysis showed differences among the used methods. The Rietveld method using the Peter Stephens' model showed cristallite sizes between 918 Å and 869 Å, in the parallel and perpendicular directions of broadening axis...(Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientador: José Caetano Zurita da Silva / Doutor

As exigências de desempenho para produtos cerâmicos, bem como a escassez de argilas plásticas em áreas de baixo impacto ambiental e a preocupação com a destinação de resíduos urbanos e industriais, vêm promovendo esforços no sentido de introduzir novas matérias-primas às composições de massas utilizadas pela indústria cerâmica. Neste trabalho foram avaliadas composições de argila com três diferentes rochas em pó da formação Serra Geral – dacito, andesito e basalto – para o desenvolvimento de produtos cerâmicos. Os pós de rocha são subproduto do processo de britagem para produção de agregados para a construção civil. Composições de argila com diferentes teores em dacito foram processadas por extrusão e queimadas em temperaturas entre 900 e 1100 °C para avaliar a aplicabilidade das rochas em processo semelhante ao industrial. Foi possível introduzir até 75 %m. de dacito nas composições sem comprometer a moldabilidade. Aumentos expressivos nas propriedades físico-mecânicas foram detectados nas composições com até 20 %m. de dacito devido ao aumento da densidade aparente da massa. Para as composições com teores acima de 40 %m. os ganhos em propriedades foram detectados após queima em temperaturas superiores a 1000 °C devido à formação de fase líquida provocada pelo dacito. Composições de argila com dacito, andesito e basalto foram preparadas e moldadas por prensagem para ampliar a avaliação de rochas no desenvolvimento de produtos cerâmicos. O teor em líquido formado pelas rochas se mostrou dependente de toda a composição química e da temperatura. Os resultados demostram que as três rochas têm potencial para serem utilizadas como matérias-primas na indústria cerâmica e que podem desempenhar tanto a função de inertes como a de fundentes. Dois métodos foram utilizados para a interpretação dos resultados das composições extrudadas e para o calculo das composições prensadas: diagrama de fases de equilíbrio e modelamento termodinâmico do equilíbrio de fases em sistemas magmáticos. O método modelamento termodinâmico se mostrou adequado para o cálculo de composições e para a definição da temperatura de queima quando se trabalha com matérias-primas rochosas, pois considera toda a composição química simultaneamente, o que permitiu a obtenção de ganhos proporcionais nas propriedades físico-mecânicas entre as diferentes composições. / Performance requirements for ceramic products, as well as the scarcity of plastic clays in areas of low environmental impact and the concern with the destination of urban and industrial waste, have been promoting efforts to introduce new raw materials in the ceramic industry compositions. In this work, clay compositions with three different powdered rocks from the Serra Geral Formation – dacite, andesite, and basalt – were evaluated aiming the development of ceramic products. Rock powders are a byproduct of the crushing process to produce construction aggregates. Clay compositions with different dacite contents were prepared and extruded closely following the industrial practice, and fired from 900 to 1100 ° C, to evaluate the applicability of rock powders in an industrial-like process. Up to 75 %m. of dacite was added without compromising moldability. Expressive increases in the physical-mechanical properties were observed in compositions with up to 20 %m. of dacite due to increased bulk density. Compositions with dacite contents above 40% m. show improved properties after firing at temperatures above 1000 °C due to the formation of a liquid phase. Clay compositions with dacite, andesite, and basalt were prepared and molded by pressing to expand the evaluation of rocks in the development of ceramic products. The amount of liquid phase formed on firing was shown to be dependent on chemical composition and temperature. The results demonstrate that the three rocks have the potential to be used as raw materials in the ceramic industry and can play both inert and fluxing roles. Two methods were used to interpret the results obtained for extruded compositions and to calculate the pressed compositions: equilibrium phase diagram and thermodynamic modeling of phase equilibrium in magmatic systems. The thermodynamic modeling method was shown to be adequate for the calculation of compositions and the definition of firing temperature when using rock raw materials since it fully takes into account the sample´s chemical composition, which allowed the development of compositions with proportional improvements on physical-mechanical properties with the three different rocks.

Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs). Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras, também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de uso. Os resultados mostraram a correlação entre as características microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multisize, respectivamente. O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de pigs. / In this work, a systematic study about the properties of different ceramic materials was performed taking into account the techniques used to shape and sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected: alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite. The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’ response in real use situations. The obtained results showed the dependence between the microstructural features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs. The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs, respectively. The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic inserts’ success as contact elements on pigs.

O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases. O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases.

Este trabalho investigou o sistema (1 - x )PZT - x PMN, avaliando a influência da composição química e dos parâmetros de sinterização na microestrutura e propriedades elétricas dos corpos cerâmicos obtidos pelo método convencional de mistura de óxidos. Os óxidos usados foram o Nb2O5, ZrO2, TiO2, PbO e MgCO3, cominuídos e homogeneizados em moinho de bolas, por 3 horas. Para o 0,65PZT - 0,35PMN, utilizou-se 28,58% de Nb2O5, 38,93% de ZrO2, 23,29% de TiO2 e 9,2% de MgCO3; para o 0,75PZT-0,25PMN, utilizou-se 20,9% de Nb2O5, 45,34% de ZrO2, 27,13% de TiO2 e 6,62% de MgCO3 e para o 0,85PZT-0,15PMN, usa-se 12,71% de Nb2O5, 52,09% de ZrO2, 31,16% de TiO2 e 4,04% de MgCO3. O pó obtido foi submetido a calcinação a 1200°C por 4 h e, então, acrescentado PbO com um excesso de 2% em massa.à mistura, a qual foi submetida a uma nova calcinação a 800°C durante 2 horas. O pó resultante da calcinação foi conformado por prensagem, utilizando uma prensa uniaxial a 190 MPa, na forma de discos medindo 10 mm de diâmetro e 1,5 mm de espessura. A curva de queima dos corpos cerâmicos consistiu em um novo patamar a 500°C por 4h (e/ou a 800°C por 2h) e outro consecutivo a 1200°C por 4h. As amostras foram caracterizadas pela sua densidade e porosidade aparente (método de Arquimedes), composição de fases (por difração de raio-X), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e caracterização elétrica (constante dielétrica e capacitância). Os corpos cerâmicos correspondentes à composição 0,75PZT-0,25PMN alcançaram a maior densidade (7,09 ± 0,18 g/cm³) quando calcinados sucessivamente a 500°C e a 800°C, com os maiores valores de capacitância (210 pF a 200 KHz) e de constante dielétrica (1000 na frequência de 1 KHz), com menor evidência de formação de pirocloro e maior de perovskita. Os valores de constante dielétrica encontrados estão dentro do esperado para materiais cerâmicos piezoelétricos do tipo PZT - PMN, aproximadamente 1000 para freqüências de 1KHz. / This work investigated the system (1 - x )PZT - x PMN, evaluating the influence of the chemical composition and the sintering parameters on the microstructure and the electric properties of ceramic bodies obtained by the conventional method of mixture of oxides. The used oxides were Nb2O5, ZrO2, TiO2, PbO e MgCO3, squeezed and homogenized in mill of balls, for 3 hours. For the 0.65PZT-0.35PMN, it was used 28.58% of Nb2O5, 38.93% of ZrO2, 23.29% of TiO2 and 9.2% of MgCO3; for the 0.75PZT-0.25PMN, it was used 20.9% of Nb2O5, 45.34% of ZrO2, 27.13% of TiO2 and 6.62% of MgCO3 and for the 0.85PZT-0.15PMN, it is used 12.71% of Nb2O5, 52.09% of ZrO2, 31.16% of TiO2 and 4.04% of MgCO3. The obtained powder was submitted the calcination for 1200°C for 4 h and, then, increased PbO with an excess of 2% in mass, which was submitted to a new calcination to 800°C for 2 hours. The calcinated powder was conformed by pressing, using a uniaxial press to 190 MPa, in the form of disks measuring a diameter of 10mm and 1.5 mm of thickness. The curve of the burning of the ceramic bodies consisted in a new calcination to 500°C for 4h (and/or to 800°C for 2h) and other consecutive to 1200°C for 4h. The samples were characterized by density and apparent porosity (Method of Arquimedes), composition of phases (by X - rays diffraction), Scanning Electric Microstructure (SEM) and electrical properties characterization (dielectric constant and capacitance). The ceramic bodies corresponding to the composition 0.75PZT-0.25PMN reached the largest density (7.09 ± 0.18 g/cm³) when calcined successively to 500°C and 800°C, with the largest values of capacitance (210 pF to 200 KHz) and dielectric constant (1000 in the frequency of 1 KHz), with smaller evidence of pyrochlore formation and larger of perovskte. The values of dielectric constant found are inside of the expected for the piezoelectric ceramics of the type PZT- PMN, approximately 1000 by frequencies of 1KHz.