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Propriétés physiques et comportement mécanique des roches carbonatées microporeuses : Approche intégrée expérimentale et microstructurale / Physical properties and mecanical behavior of microporous carbonate rocks : Integrated study of the microstructural parameters and experimental approach

Regnet, Jean Baptiste 04 December 2014 (has links)
Les carbonates microporeux sont caractérisés par une importante hétérogénéité de faciès (texture, composition) qui se traduit généralement par une très grande variation des (1) propriétés physiques (porosité, perméabilité, vitesses acoustiques), et (2) du comportement mécanique. Ces hétérogénéités rendent souvent difficile les prédictions en termes de stockage géologique, de qualité de porosité ou perméabilité des réservoirs d'eau souterraine ou d'hydrocarbures lors de l'exploration ou production. Cette étude intégrée apporte de nouveaux éléments de réflexion quant aux facteurs de contrôles microstructuraux sur les propriétés physiques et mécaniques des roches carbonatées microporeuses.(1) Une centaine d'échantillons de carbonates a été prélevée tous les 2m environ le long du forage EST205 au niveau de la plate-forme oxfordienne de Meuse/Haute-Marne. Un objectif appliqué de ce travail, vise à mieux contraindre les variations verticales des propriétés pétrophysiques et pétrographiques qui régissent en grande partie les circulations aquifères actuelles dans cette formation. D'un point de vue fondamental, un résultat majeur est la mise au point d'une nouvelle méthode de rock-typing pour les réservoirs microporeux, et l'établissement d'un lien entre matrice micritique et les propriétés physiques. Les propriétés de transport (perméabilité, conductivité électrique) sont grandement influencées par la réduction ou l'augmentation progressive de la microporosité intercristalline selon le type de matrice micritique considéré. L'augmentation des vitesses d'ondes acoustiques peut être vue comme le reflet d'une cimentation progressive des particules de micrites, qui rend l'ensemble de la matrice plus rigide et cohérente. La dispersion des valeurs de vitesses est expliquée grâce à la théorie de la poroélasticité. Les calculs réalisés avec les équations de Biot-Gassmann [Biot, 1956 ; Gassmann, 1951] mettent en évidence une population de microcracks (crack porosity), qui affecte les vitesses de propagation des ondes. Enfin, une origine possible des niveaux poreux oxfordiens est une dissolution précoce des particules de micrites via la circulation d'eau météorique sous saturée par rapport à la calcite, lors de courtes phases d'émersion de la plate-forme.(2) La vitesse de propagation des ondes P dans la formation de l'Oolithe Blanche (Grainstone Oolithique, Jurassique Moyen, Basin de Paris) est très largement contrôlée par la structure de l'espace poreux (porosité annulaire ou uniforme dans les grains ; Type A) et par la présence ou l'absence d'un ciment isopaque autour des grains (Type B) (Makhloufi et al., 2013 ; Casteleyn et al., 2010, 2011). Plusieurs essais de déformation triaxiale ont été réalisées sur des échantillons de Type A et B afin d'investiguer le rôle de telles microstructures sur la réponse mécanique des roches carbonatées poreuses. Cette étude est essentielle à la compréhension générale de l'Oolithe Blanche, qui présente un fort potentiel géothermique et représente une cible potentielle pour la séquestration de CO2.Les échantillons comparés présentent des textures et faciès équivalent (porportion de ciment de blocage, granulométrie), ainsi que des propriétés pétrophysiques très similaire (porosité, perméabilité) ; afin que le paramètre microstructural soit le seul à varier.Deux comportements distincts sont mis en évidence :Type A: les échantillons avec une microporosité uniforme dans les grains ont un comportement ductile, tandis que les échantillons à porosité annulaire sont caractéristiques du domaine fragile.Type B: les échantillons avec des ciments isopaques autour des grains ont un comportement fragile. En revanche, les échantillons dépourvu de tels ciments présentent un comportement mécanique relevant plus du domaine ductile.Ces résultats montrent que les structures de porosité et les ciments jouent un rôle important sur la réponse mécanique des roches carbonatées microporeuses. / This integrated study provides significant insight into parameters controlling (1) the acoustic and reservoir properties of microporous limestone and (2) the mechanical behavior of such rocks. This work improves the knowledge of the relationships among rock physic and rock mechanic on one hand, and the microstructural content on the other hand.(1) Petrophysical properties measured from laboratory and logging tools (porosity, permeability, electrical conductivity and acoustic properties) have been coupled with thin section and SEM observations on the EST205 borehole from the Oxfordian limestone aquifer of the Eastern part of the Paris Basin. A major achievement is the establishment of the link between micrite microtexture types (particle morphology and nature of inter-crystal contacts) and the physical response. Fluid-flow properties are enhanced by the progressive augmentation of intercrystalline microporosity and associated pore throat diameter, as the coalescence of micrite particle decreases between relatively coarser tight morphologies and microporous morphologies. The slow increase of P-wave velocity can be seen as a reflection of crystal size and growing contact cementation leading to a more cohesive and stiffer micrite microtexture. By applying poroelasticity theory on our samples, we show that velocity dispersion can be a very useful tool for data discrimination in carbonates. Finally, a possible origin of high porous levels in neritic limestones is a mineralogical dissolution of carbonates through freshwater-related diagenesis during subaerial exposure time.(2) Regarding rock mechanic, conventional triaxial experiments were performed on samples from the Oolithe Blanche formation (Middle Jurassic Limestone, Paris basin) to investigate the effect of different microstructural parameter on the mechanical behavior of microporous carbonate rocks. Type A samples display two different microporosity distributions within the grains (uniform versus rimmed microporosity) and type B samples are based on the presence/absence of an isopachous cement around the ooids. This work is of primary importance since the Oolithe Blanche formation, a deep saline aquifer, is a possible target for CO2 sequestration and geothermal production in the center of the Paris Basin. Experiments were performed under saturated state with respectively two sets of experimental conditions: (1) a 5 MPa pore pressure and a 28 MPa confining pressure with a temperature of 55°C for Type A carbonates to mimic in-situ conditions in the Center of the Paris Basin; and (2) a 0.5 MPa pore pressure and a 1.5 MPa confining pressure for Type B samples. Sample types have similar facies and composition (oolithic microporous grainstone with a 500µm average grain size), and porosity ranges from 17% to 20%. Permeability values are also very similar and range from 10-2 mD to 10-1 mD.(1) Type A samples with a rimmed porosity display a typical behavior of the brittle failure regime with stress-strain curves reaching a peak (138 MPa) beyond which strain softening was recorded, and strain localization on a shear fracture. (2) Type A samples with a uniform porosity display a ductile behavior with no localization of the deformation.(2) Type B samples with isopachous cement show a brittle behavior with stress drop (16 MPa to 18 MPa) and localization on a shear fracture. When isopachous cements are absent, a more ductile type of behavior is observed. Our set of data suggests that those two microstructural parameters have a significant control on the mechanical behavior of carbonate rocks.
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Biomatériaux auto-supportés et dégradables pour l'ingénierie tissulaire : association d'un gel de fibrine et un réseau de polymère synthétique / Self-supported and degradable biomaterials for tissue engineering : association of a fibrin gel and synthetic polymer network

Deneufchatel, Marie 30 September 2016 (has links)
L’ingénierie tissulaire vise à régénérer des organes ou des tissus lésés. Ainsi, les gels de fibrine sont largement utilisés pour la reconstruction de différents tissus. Cependant, à concentration physiologique, ils ne peuvent pas être manipulés. Pour améliorer leurs propriétés mécaniques, ils peuvent être combinés dans une architecture de Réseaux Interpénétrés de Polymères (RIP) à un réseau de polymère synthétique (PVA ou POE). Ces RIPs peuvent être rendus biodégradables en copolymérisant d’albumine bovine de sérum modifiée par des groupements méthacrylate (BSAm) avec le partenaire synthétique.Selon leurs compositions, ces matériaux peuvent être complètement dégradés ou fragmentés après quelques jours en présence de thermolysine, une enzyme protéolytique. Ces cinétiques de dégradation de ces RIPs ont été étudiées en suivant le relargage des fragments protéiques hors du matériau, d’une part, et la diminution de leurs propriétés viscoélastiques, d’autre part. Leur biocompatibilité a été vérifiée : des fibroblastes cultivés à leur surface présentent une viabilité supérieure à 90% après 5 semaines de culture et leur prolifération est suivie de la synthèse de macromolécules de la Matrice Extracellulaire.Afin de leur ajouter une action bactéricide et d’augmenter encore leur résistance mécanique, des sels d’ammonium ont également été incorporés à certains de ces RIPs. Enfin, la synthèse de tels RIP a été mise au point à partir de plasma sanguin. Les éventuels phénomènes de rejet lors de leur intégration au sein du corps devraient ainsi être limités. De plus, le plasma sanguin contenant un grand nombre de facteurs de croissance et de molécules bioactives, la réparation tissulaire devrait ainsi être améliorée. / Tissue engineering aims to regenerate deficient tissues and organs. Fibrin gels are widely used for the reconstruction of various tissues. However, at physiological concentration, they can’t be handled. To improve their mechanical properties, they can be combined with a synthetic polymeric network (PVA or PEO) in an Interpenetrating Polymer Network (IPN) architecture. These IPN can be made biodegradable by crosslinking the Bovine Serum Albumin modified by methacrylate groups (BSAm) with the synthetic partner.Depending on the composition, these materials can be fully degraded or fragmented after several days of incubation with thermolysin, a proteolytic enzyme. The degradation kinetics of these hydrogels were studied by following the release of proteic fragments from the material and by the loss of viscoelastic properties. The biocompatibility was also verified: fibroblasts cultivated on the surface show a viability of over 90% after 5 weeks of culture and the proliferation is followed by the synthesis of Extracellular Matrix macromolecules.To add a bactericide property, and to increase their mechanical resistance, ammonium salts were incorporated in those IPN. Lastly, the synthesis of these IPN were adapted, starting from whole blood plasma. Rejection phenomena upon implantation should thus be hindered. Moreover, blood plasma contains a wide variety of growth factors and bioactive molecules, which should improve tissue regeneration.

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