[pt] Compósitos são materiais tipicamente não homogêneos e anisotrópicos,tanto do ponto de vista microestrutural quanto de suas propriedadesmecânicas. Os mecanismos de falha são afetados pela distribuição espacial e pela qualidade da adesão na interface reforço-matriz. As técnicas tradicionais de caracterização microscópica são bastante limitadas para caracterizar este tipo de material, já que seções ou projeções bidimensionais podem não revelar completamente a microestrutura anisotrópica. Quando se busca entender a origem de mecanismos de falha, estas limitações são ainda mais importantes. Nesta dissertação foi desenvolvida uma metodologia de caracterização tridimensional baseada em microtomografia de raios-x. O material avaliado foi um compósito de matriz epóxi reforçado com fibras de vidro alinhadas unidirecionalmente. Corpos de prova (CP) foram tomografados antes e depois de ensaios de flexão em diferentes níveis de tensão. As imagens 3D foram analisadas para visualizar e quantificar vazios e trincas, tanto originados no processo de fabricação como gerados durante o ensaio mecânico. Para visualizar a evolução de defeitos com a tensão/deformação, foi estabelecido um procedimento de registro 3D entre as imagens dos CP´s como recebidos, após ensaio no regime elástico e após a falha. Uma avaliação da incerteza do procedimento foi realizada tomografando mais do que uma vez o CP, registrando e comparando as imagens 3D. Os resultados indicaram um crescimento do volume de defeitos após a falha do material. A visualização 3D de regiões específicas das tomografias permitiram identificar a formação e o crescimento de defeitos gerados pelo esforço mecânico. / [en] Composites are typically no homogeneous and anisotropic materials, both from the point of microstructural view as well mechanical properties. The failure mechanisms are affected by the spatial distribution and quality of the adhesion the interface matrix-reinforcement. The traditional techniques of microscopic characterization are enough limited to characterize this type of material since sections or two-dimensional projections may not fully reveal the anisotropic microstructure. When search to understand the origin of failure mechanisms, these limitations are even more important. In the present work, a three-dimensional characterization methodology based on X-ray microtomography was developed. The material evaluated was an epoxy matrix composite reinforced with glass fibers unidirectionally aligned. The samples (CP) were tomographed before and after the bending tests at different loads. The 3D images were analyzed to identify and quantify voids and cracks, both defects were originated in the process of manufacturing as were generated during the mechanical tests. A 3D registration procedure was developed between the sample images obtained before and after the bending tests, in the elastic range and after the failure. An assessment of the uncertainty of the procedure was performed doing more than one tomography of the samples as received, registering and comparing the resulting 3D images. The results showed a clear increase in the volume of the defects after material failure. The 3D visualization of specific regions of the tomographies allowed the identification of the formation and the growth of these defects generated by the mechanical stress.

Amostras de um aço inoxidável martensítico AISI 410 temperado e revenido foram nitretadas a plasma em baixa temperatura usando o tratamento de nitretação plasma DC e a nitretação a plasma com tela ativa. Ambos os tratamentos foram realizados a 400 °C, utilizando mistura gasosa de 75 % de nitrogênio e 25 % de hidrogênio durante 20 horas e 400 Pa de pressão. As amostras de aço AISI 410 temperado e revenido foram caracterizadas antes e depois dos tratamentos termoquímicos, usando as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, difração de raios X e medidas de teor de nitrogênio em função da distância à superfície por espectrometria WDSX de raios X. A resistência à erosão por cavitação do aço AISI 410 nitretado DC e com tela ativa foi avaliada segundo a norma ASTM G32 (1998). Os ensaios de erosão, de erosão - corrosão e de esclerometria linear instrumentada segundo norma ASTM C1624 (2005) somente foram realizados no aço AISI 410 nitretado com tela ativa. Ensaios de nanoindentação instrumentada forma utilizados para medir a dureza (H) e o módulo de elasticidade reduzido (E*) e calcular as relações H/E* e H3/E*2 e a recuperação elástica (We), utilizando o método proposto por Oliver e Pharr. Ambos os tratamentos produziram camadas nitretadas de espessura homogênea constituídas por martensita expandida supersaturada em nitrogênio e nitretos de ferro com durezas superiores a 1200 HV, porém, a nitretação DC produziu maior quantidade de nitretos de ferro do que o tratamento de tela ativa. Os resultados de erosão por cavitação do aço nitretado DC mostraram que a precipitação de nitretos de ferro é prejudicial para a resistência à cavitação já que reduziu drasticamente o período de incubação e aumentou a taxa de perda de massa nos estágios iniciais do ensaio; entretanto, depois da remoção desses nitretos de ferro, a camada nitretada formada somente por martensita expandida resistiu bem ao dano por cavitação. Já no caso do aço nitretado com tela ativa, a resistência à erosão por cavitação aumentou 27 vezes quando comparada com o aço AISI 410 sem nitretar, fato atribuído à pequena fração volumétrica e ao menor tamanho dos nitretos de ferro presente na camada nitretada, às maiores relações H/E* e H3/E*2 e à alta recuperação elástica da martensita expandida. A remoção de massa ocorreu, principalmente, pela formação de crateras e de destacamento de material da superfície dos grãos por fratura frágil sem evidente deformação plástica. As perdas de massa acumulada mostradas pelo aço nitretado foram menores do que aquelas do aço AISI 410 nos ensaios de erosão e de erosão corrosão. O aço nitretado apresentou uma diminuição nas taxas de desgaste em ambos os ensaios de aproximadamente 50 % quando comparadas com o aço AISI 410. O mecanismo de remoção de material foi predominantemente dúctil, mesmo com o grande aumento na dureza. Os resultados de esclerometria linear instrumentada mostraram que a formação de martensita expandida possibilitou uma diminuição considerável do coeficiente de atrito em relação ao observado no caso do aço AISI 410 sem nitretar. O valor de carga crítica de falha foi de 14 N. O mecanismo de falha operante no aço nitretado foi trincamento por tensão. / Specimens of a quenched and tempered AISI 410 martensitic stainless were low temperature plasma nitrided using DC pulsed plasma treatment and the pulsed plasma active screen technic. Both treatments were carried out at 400 °C in a mixture of 75 % of nitrogen and 25 % of hydrogen during 20 hours and 400 Pa of pressure. Nitrided and non-nitrided AISI 410 specimens were characterized by optical and scanning electron microscopy, micro and nanohardness measurements, X ray diffraction and determination of the nitrogen content as a function of the depth using wavelength dispersive spectroscopy WDSX. Cavitation erosion tests were carried out according to ASTM G32 (1998) standard for both DC nitrided steel and active screen nitrided steel, whereas, the erosion, erosion - corrosion tests and scratch tests according to ASTM C1624 (2005) were conducted only for active screen nitrided steel. Nanoindentation tests were carried out in order to assess the hardness (H), the reduced elastic modulus (E*) the H/E* and H3/E*2 ratios and the elastic recovery (We) of the active screen nitrided steel according to the procedure proposed by Oliver and Pharr. Both nitrided treatments produced thick nitrided cases composed of nitrogen supersaturaded expanded martensite and iron nitrides, however, the DC treatment promoted the precipitation of large quantities of iron nitrides in comparison to the active screen technic. The cavitation erosion results of the DC nitrided steel showed that iron nitrides precipitation is harmful for the cavitation resistance as it drastically reduced the incubation period, despites this, after the removal of those iron nitrides, the nitrided case composed solely of expanded martensite resisted the cavitation damage. On the other hand, the active screen technic increased 27 times the cavitation erosion resistance of the AISI 410 steel. The increase in cavitation erosion resistance was attributed to minor quantities of smaller size iron nitrides, the higher H/E* and H3/E*2 ratios and to the higher elastic response of the expanded martensite. The material removal mainly comes from the formation of craters and from debris detachment from the grain surfaces due to brittle fracture, without plastic deformation. The active screen nitrided steel showed the lower cumulative mass losses in erosion and erosion - corrosion tests. The nitrogen addition decreased around 50 % the erosion rate in both tests. The active screen nitrided steel showed a ductile behavior despite the intense increase in hardness. The scratch tests showed that expanded martensite formation led to a significant decrease of the friction coefficient. The critical load was 14 N and the failure mechanism acting in the nitrided case was tensile cracking.

Amostras de um aço inoxidável martensítico AISI 410 temperado e revenido foram nitretadas a plasma em baixa temperatura usando o tratamento de nitretação plasma DC e a nitretação a plasma com tela ativa. Ambos os tratamentos foram realizados a 400 °C, utilizando mistura gasosa de 75 % de nitrogênio e 25 % de hidrogênio durante 20 horas e 400 Pa de pressão. As amostras de aço AISI 410 temperado e revenido foram caracterizadas antes e depois dos tratamentos termoquímicos, usando as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, difração de raios X e medidas de teor de nitrogênio em função da distância à superfície por espectrometria WDSX de raios X. A resistência à erosão por cavitação do aço AISI 410 nitretado DC e com tela ativa foi avaliada segundo a norma ASTM G32 (1998). Os ensaios de erosão, de erosão - corrosão e de esclerometria linear instrumentada segundo norma ASTM C1624 (2005) somente foram realizados no aço AISI 410 nitretado com tela ativa. Ensaios de nanoindentação instrumentada forma utilizados para medir a dureza (H) e o módulo de elasticidade reduzido (E*) e calcular as relações H/E* e H3/E*2 e a recuperação elástica (We), utilizando o método proposto por Oliver e Pharr. Ambos os tratamentos produziram camadas nitretadas de espessura homogênea constituídas por martensita expandida supersaturada em nitrogênio e nitretos de ferro com durezas superiores a 1200 HV, porém, a nitretação DC produziu maior quantidade de nitretos de ferro do que o tratamento de tela ativa. Os resultados de erosão por cavitação do aço nitretado DC mostraram que a precipitação de nitretos de ferro é prejudicial para a resistência à cavitação já que reduziu drasticamente o período de incubação e aumentou a taxa de perda de massa nos estágios iniciais do ensaio; entretanto, depois da remoção desses nitretos de ferro, a camada nitretada formada somente por martensita expandida resistiu bem ao dano por cavitação. Já no caso do aço nitretado com tela ativa, a resistência à erosão por cavitação aumentou 27 vezes quando comparada com o aço AISI 410 sem nitretar, fato atribuído à pequena fração volumétrica e ao menor tamanho dos nitretos de ferro presente na camada nitretada, às maiores relações H/E* e H3/E*2 e à alta recuperação elástica da martensita expandida. A remoção de massa ocorreu, principalmente, pela formação de crateras e de destacamento de material da superfície dos grãos por fratura frágil sem evidente deformação plástica. As perdas de massa acumulada mostradas pelo aço nitretado foram menores do que aquelas do aço AISI 410 nos ensaios de erosão e de erosão corrosão. O aço nitretado apresentou uma diminuição nas taxas de desgaste em ambos os ensaios de aproximadamente 50 % quando comparadas com o aço AISI 410. O mecanismo de remoção de material foi predominantemente dúctil, mesmo com o grande aumento na dureza. Os resultados de esclerometria linear instrumentada mostraram que a formação de martensita expandida possibilitou uma diminuição considerável do coeficiente de atrito em relação ao observado no caso do aço AISI 410 sem nitretar. O valor de carga crítica de falha foi de 14 N. O mecanismo de falha operante no aço nitretado foi trincamento por tensão. / Specimens of a quenched and tempered AISI 410 martensitic stainless were low temperature plasma nitrided using DC pulsed plasma treatment and the pulsed plasma active screen technic. Both treatments were carried out at 400 °C in a mixture of 75 % of nitrogen and 25 % of hydrogen during 20 hours and 400 Pa of pressure. Nitrided and non-nitrided AISI 410 specimens were characterized by optical and scanning electron microscopy, micro and nanohardness measurements, X ray diffraction and determination of the nitrogen content as a function of the depth using wavelength dispersive spectroscopy WDSX. Cavitation erosion tests were carried out according to ASTM G32 (1998) standard for both DC nitrided steel and active screen nitrided steel, whereas, the erosion, erosion - corrosion tests and scratch tests according to ASTM C1624 (2005) were conducted only for active screen nitrided steel. Nanoindentation tests were carried out in order to assess the hardness (H), the reduced elastic modulus (E*) the H/E* and H3/E*2 ratios and the elastic recovery (We) of the active screen nitrided steel according to the procedure proposed by Oliver and Pharr. Both nitrided treatments produced thick nitrided cases composed of nitrogen supersaturaded expanded martensite and iron nitrides, however, the DC treatment promoted the precipitation of large quantities of iron nitrides in comparison to the active screen technic. The cavitation erosion results of the DC nitrided steel showed that iron nitrides precipitation is harmful for the cavitation resistance as it drastically reduced the incubation period, despites this, after the removal of those iron nitrides, the nitrided case composed solely of expanded martensite resisted the cavitation damage. On the other hand, the active screen technic increased 27 times the cavitation erosion resistance of the AISI 410 steel. The increase in cavitation erosion resistance was attributed to minor quantities of smaller size iron nitrides, the higher H/E* and H3/E*2 ratios and to the higher elastic response of the expanded martensite. The material removal mainly comes from the formation of craters and from debris detachment from the grain surfaces due to brittle fracture, without plastic deformation. The active screen nitrided steel showed the lower cumulative mass losses in erosion and erosion - corrosion tests. The nitrogen addition decreased around 50 % the erosion rate in both tests. The active screen nitrided steel showed a ductile behavior despite the intense increase in hardness. The scratch tests showed that expanded martensite formation led to a significant decrease of the friction coefficient. The critical load was 14 N and the failure mechanism acting in the nitrided case was tensile cracking.

O presente trabalho consiste basicamente num estudo experimental de juntas híbridas metal-compósito unidas mecanicamente por fixadores. Foram analisadas juntas fabricadas através de uma chapa metálica de titânio unida a uma placa em compósito de fibra de carbono e resina epóxi por fixadores de monel. As juntas avaliadas são juntas simples (\"single lap joint\"), ou seja, as mesmas foram submetidas ao simples cisalhamento. Antes, porém, dos ensaios das juntas, foram fabricados corpos-de-prova (CDPs) do compósito seguindo as especificações das normas ASTM D3039 e ASTM D3518. Os ensaios de tração e cisalhamento dos CDPs de compósito possibilitaram a determinação de propriedades mecânicas, bem como de valores de resistência. Sob posse das propriedades e resistência média, foram executadas simulações computacionais via Método dos Elementos Finitos com o intuito de prever o comportamento mecânico das juntas a serem ensaiadas seguindo a norma ASTM D5961 e, assim, delinear estratégias para os ensaios. Os ensaios das juntas foram realizados, possibilitando assim a avaliação do comportamento mecânico de juntas híbridas e de seus mecanismos de falha. Por fim, as conclusões e as perspectivas para trabalhos futuros foram apresentadas. / This work consists on an experimental investigation of hybrid joints (metal-composite) joined by fasteners. For this work, hybrid joints of titanium joined to composite (carbon fiber with epoxy resin) by monel fasteners were manufactured. Only single lap joints were investigated. However, before manufacturing specimens of joints, composite specimens were tested following the ASTM D3039 e ASTM D3518. The tensile and shear tests provided the mechanical properties and strength values of the composite. Finite element analyses of the hybrid joints were carried out, using average mechanical properties and strength values. These simulations followed the specifications of ASTM D5961 in order to predict the mechanical behavior of the joints during the experimental tests, as well as, provide a good strategy for the test setup. The experimental tests were carried out, observing the mechanical behavior and failure mechanisms of the hybrid joints. Finally, the conclusions and perspective of future works were showed.

O presente trabalho consiste basicamente num estudo experimental de juntas híbridas metal-compósito unidas mecanicamente por fixadores. Foram analisadas juntas fabricadas através de uma chapa metálica de titânio unida a uma placa em compósito de fibra de carbono e resina epóxi por fixadores de monel. As juntas avaliadas são juntas simples (\"single lap joint\"), ou seja, as mesmas foram submetidas ao simples cisalhamento. Antes, porém, dos ensaios das juntas, foram fabricados corpos-de-prova (CDPs) do compósito seguindo as especificações das normas ASTM D3039 e ASTM D3518. Os ensaios de tração e cisalhamento dos CDPs de compósito possibilitaram a determinação de propriedades mecânicas, bem como de valores de resistência. Sob posse das propriedades e resistência média, foram executadas simulações computacionais via Método dos Elementos Finitos com o intuito de prever o comportamento mecânico das juntas a serem ensaiadas seguindo a norma ASTM D5961 e, assim, delinear estratégias para os ensaios. Os ensaios das juntas foram realizados, possibilitando assim a avaliação do comportamento mecânico de juntas híbridas e de seus mecanismos de falha. Por fim, as conclusões e as perspectivas para trabalhos futuros foram apresentadas. / This work consists on an experimental investigation of hybrid joints (metal-composite) joined by fasteners. For this work, hybrid joints of titanium joined to composite (carbon fiber with epoxy resin) by monel fasteners were manufactured. Only single lap joints were investigated. However, before manufacturing specimens of joints, composite specimens were tested following the ASTM D3039 e ASTM D3518. The tensile and shear tests provided the mechanical properties and strength values of the composite. Finite element analyses of the hybrid joints were carried out, using average mechanical properties and strength values. These simulations followed the specifications of ASTM D5961 in order to predict the mechanical behavior of the joints during the experimental tests, as well as, provide a good strategy for the test setup. The experimental tests were carried out, observing the mechanical behavior and failure mechanisms of the hybrid joints. Finally, the conclusions and perspective of future works were showed.