Des fissures intergranulaires ont été observées sur des composants évoluant dans un environnement CO2 à haute température (550°C). Le matériau, un acier austénitique inoxydable de nuance 316H, est soumis à des sollicitations en fluage. L'objectif de la thèse est de permettre une meilleure compréhension du mécanisme d'endommagement par fluage et des effets de l'environnement sur l'apparition et la propagation de ces fissures. Une synergie entre la simulation par éléments finis et la mesure de champs cinématiques au moyen de la Corrélation d'Images Numériques (CIN) a été créée pour aborder ce problème avec une approche locale, à l'échelle de la microstructure. Une méthode de CIN adaptée au suivi de la fissuration basée sur l'utilisation des expressions de la Mécanique Linéaire Elastique de la Rupture a été développée. Une validation expérimentale sur essai de traction in-situ sur microéprouvettes pré-fissurées de matériau 316H est proposée. / At elevated temperature (550°C) in CO2 environment, intergranular creep cracks have been observed in thermally and environmentally aged 316H austenitic stainless steel. The objective of this work is to enhance the understanding of the creep crack mechanism and the effects of environment on crack initiation and growth. Some microtests on Single Edge Notched Tensile specimen (SENT) have been performed to better describe the interaction between chemistry and mechanics at the microstructural scale. A creep crack monitoring procedure using Digital Image Correlation (DIC) have been developped and assessed using Finite Element Modelling (FEM) of cracked bi-crystal. Based on a projection on Linear Elastic Fracture Mechanics expressions, the crack parameters (crack tip position, orientation) can be determined and the growth can be measured. A validation on in-situ tensile tests on SENT 316H specimen is proposed.

La caractérisation des propriétés matérielles basée sur le dialogue essai-calcul requiert des précautions quant à la prise en compte des grandeurs physiques mises en jeu, aussi bien mesurées que calculées. Les mesures de champs cinématiques délivrent des informations qui permettent de rendre compte du comportement local du matériau et constituent une entrée riche pour ce type de dialogue axé sur la confrontation modèle - mesure. L’objet de ce travail est de discuter l’identification de propriétés élastiques homogènes ou hétérogènes, basée sur l’exploitation de mesures de champs, qui soulève la problématique de la prise en compte de mesures perturbées et d’hypothèses fortes de modélisation. Le but de cette étude est de discuter deux manières différentes pour aborder le problème. La première consiste à traiter les mesures en amont de l’étape d’identification, afin de filtrer les perturbations de mesures, et est basée sur l’outil d’approximation diffuse. La seconde consiste à développer une méthode d’identification inverse à partir d’essais quasi-statiques cherchant à tenir compte du caractère incertain des mesures, dès sa formulation, en utilisant l’ensemble des informations théoriques et expérimentales disponibles, en particulier en l’absence d’informations sur les conditions aux limites. Cette méthode est basée sur les principes de l’erreur en relation de comportement modifiée, amenant à résoudre des problèmes éléments finis non standards, et a conduit à mettre en œuvre des méthodes de résolution adaptées. L’étude a permis de souligner la robustesse de la méthode face aux incertitudes de mesure, notamment en comparaison avec le recalage par éléments finis. / The identification of material properties based on the confrontation between the experimental data and their numerical counterpart needs to pay special attention to their reliability and then to take some precautions. Especially, when dealing with full-field measurements which provide rich kinematic information enabling new possibilities for the characterization of material constitutive parameters. The aim of this work is to discuss the identification of the elastic parameters, for either homogeneous or heterogeneous materials, leading to the more general problem of the taking into account of noisy experimental data and strong model hypotheses. Two different approaches are addressed in this study. The first one consists in the processing of the experimental data upstream of the identification stage, by filtering them through a diffuse approximation algorithm. The second approach focuses on the development of an inverse identification strategy from static tests. This method takes into account the uncertainty of the measurements from the beginning of the formulation and is based on the modified constitutive relation error principles. It involves the resolution of non standard finite element problems using specific resolution methods. The study pointed out the robustness of the proposed method towards measurement errors, in particular when compared to the finite element model updating method.

Le contexte de ce travail concerne le process d'Infusion de Résine Liquide (LRI) développé dans le cadre du projet « FUSelage COMPosite » par DAHER SOCATA. Ce process de fabrication permet de réaliser des pièces de formes complexes et des panneaux entiers de fuselage en composites, ce qui réduit considérablement les étapes d'assemblages et donc les temps de production. Les travaux de thèse portent sur l'identification expérimentale du comportement d'un fuselage composite. Ce travail se divise en deux parties qui sont la qualification du contrôle non destructif (CND) par rapport à une taille de défaut critique et l'identification du comportement d'une structure composite orthotrope en présence de ce défaut. Le premier volet consiste à évaluer les techniques de CND basées sur des mesures de champs (acoustiques, thermiques et densimétriques), capables de détecter des défauts internes de types délaminage et porosité au sein de structures composites monolithiques et sandwichs, et fournissant une visualisation des résultats par une cartographie de défauts 2D ou 3D. Le choix de ces méthodes a été motivé par la volonté de DAHER SOCATA d'acquérir de nouvelles compétences en matière de CND. Le deuxième volet consiste à évaluer les paramètres élastiques d'une structure composite orthotrope (structure comprenant une zone saine et une zone localement dégradée) via une procédure d'identification, à partir de mesures de champs, globale et locale par recalage de modèles éléments finis. Cette procédure se décompose en quatre parties avec tout d'abord l'identification des propriétés de la structure saine, ensuite la localisation de la zone dégradée, l'intégration de celle-ci dans le modèle éléments finis, et l'identification des propriétés de cette dernière. / The context of this work concerns the process of Liquid Resin Infusion (LRI) developed under the project "composite fuselage" by DAHER SOCATA. This manufacturing process can produce parts with complex shapes and entire panels of composite fuselage, reducing assembly steps and therefore the production time. The thesis work focused on the experimental identification of the behavior of a composite fuselage. This work is divided into two parts which are the qualification of non destructive testing (NDT) compared to a critical defect size and the identification of the behavior of an orthotropic composite structure with defect. The first part is to evaluate the NDT techniques based on full field measurements (acoustic, thermal and densimetric), capable of detecting internal defects as porosities and delaminations in monolithic and sandwich composite structures, and providing a results visualization by a 2D or 3D defects map. The choice of these methods was motivated by DAHER SOCATA which wants to learn new NDT skills. The second part is to evaluate the elastic parameters of an orthotropic composite structure (structure composed by a virgin zone and a damaged zone) through an identification process from field measurements, by global and local step. This procedure is divided into four parts with two identification steps and a image processing step.

Les travaux s’inscrivent dans le cadre de la protection contre la propagation d’incendie. On distingue les protections actives,regroupant l’ensemble des actions allant de la détection d’un incendie à l’intervention des secours, des protections passivesparties intégrantes de la structure des bâtiments. Ces protections peuvent être appliquées directement sur les structures à protéger par projection, ou venir les recouvrir au moyen de panneaux plus ou moins épais assemblés. L’assemblage de panneaux permet également de former des conduits de ventilation ou de désenfumage. Les travaux entrepris portent sur la caractérisation du comportement de matériaux minéraux dédiés à la construction sous chargement thermique sévère. Le cas de liants hydratés homogènes fortement perméables est particulièrement étudié et les matériaux à base de sulfate de calcium en est l’illustration. En effet, la faible conductivité thermique et la capacité de chaleur latente du plâtre représentent des critères importantspour limiter dans le temps les transferts thermiques. Cependant, son utilisation est limitée par ses faibles propriétésmécaniques. Afin d’identifier et de comprendre les différents mécanismes entrant en jeu lors d’une élévation de température de type incendie, une caractérisation multi-échelle a été développée sur des matériaux à base de gypse. Les travaux sont réalisés avec un plâtre pris fabriqué à partir d’un hémihydrate β naturel gâché à l’eau. A la micro-échelle, la composition du produit de base et ses propriétés thermiques ont été étudiées. Une attention particulière a été portée à lidentification des cinétiques de changements de phases. A la méso-échelle, une caractérisation mécanique et structurale est réalisée à température ambiante. Des essais thermogravimétriques sont également développés : (i) sur des échantillons cylindriques en condition isotherme, ce qui permet d’y associer une analyse dilatométrique et une caractérisation après refroidissement des résistances mécaniques et de la porosité ; (ii) sur des échantillons sphériques, à rampe de chauffe imposée, pour étudier les cinétiques de transferts pour une chauffe isotrope. Le rôle de la micro-échelle est mis en avant pour chaque configuration.A la macro-échelle, nous travaillons avec des panneaux plans dont une des faces est sollicitée thermiquement par élévationde température normalisée : ISO 834. La configuration d’étudeest horizontale. Une caractérisation du comportementthermique, hydrique, chimique, structurale et mécanique est alors mise en oeuvre. L’analyse du comportement espacetempspermet de distinguer l’influence de la température dansl’avancement de la déshydratation mais également le rôle desvitesses de chauffe et de la micro-échelle. Ces travaux se terminent par la caractérisation multi-échelle de mélanges plâtre-fumée de silice. Ces formulations permettent notamment d’améliorer la tenue du matériau à haute température et ainsi de prolonger la durée de protection / The presented works is part of the study of protection against fire propagation. Two kinds of protections are distinguished : active protection, from detection to help the interventions of the firemen and passive protection. Passive protection is directly linked to the building structure. This protection can be directly applied to the structures to protect by projection or can be used under panel-forms to recover them. The layout of those panels can constitute ventilation ducts and smoke extraction ducts. Present research works focuses on the characterisation of the behaviour of mineral materials dedicated to the construction under severe thermal load. Homogeneous hydrated and highly permeable binders are particularly studied like material based on calcium sulphate. Indeed, the low thermal conductivity and the capacity of latent heat of the plaster are important criteria to delay the thermal transfers. However, its use is limited due to its low mechanical properties. To identify and understand mechanisms involved during a fire event, a multi-scale characterisation is developed with the use of gypsum-based materials. Works have been undertaken with gypsum, prepared from a natural β-hemihydrate mixed with water. At micro-scale, the composition of raw material and its thermal properties are studied. A particular attention was carried out the identification of the kinetics of phases transitions. At meso-scale, mechanical and structural characterisations are carried out at room temperature. Thermo-gravimetric tests are also developed: i) on cylindrical samples under isothermal condition. Shrinkage properties are analysed and, after cooling, a characterisation of the mechanical resistances and the porosity are carried out; ii) on spherical samples, with imposed heating rate, to study the transfer kinetics under isotropic temperature increase. The contribution of micro-scale is highlighted for each configuration. At macro-scale, investigations are done with plasterboard from which one face is exposed to a normalized temperature rise (ISO 834). The retained configuration is horizontal. The behaviour is described by a combined study of thermal, hydric, chemical, structural and mechanical properties. The space-time behaviour analysis allows distinguishing the influence of the temperature on the dehydration progress but also the influence of the heating rate and the micro-scale. The last part is dedicated to a multi-scale characterisation of plaster and silica fume mixtures. Those formulations allow in particular to improve the fire behaviour of the material and so to extend the duration of protection

L'objectif du projet de thèse est d'étudier et d'analyser le comportement mécanique à l'impact et en post impact de composites à fibres végétales. Le déroulement de cette thèse nécessite : L'élaboration et la caractérisation des matériaux de l'étude : Les matériaux de l'étude seront constitués de tissus à fibres végétales (lin et/ou chanvre) imprégnées de résine thermodurcissable (de type époxyde) ou thermoplastique (de type PP ou PLA). Ceux-ci seront fabriqués sous forme de plaque par la technique d'infusion sous vide ou la technique de la thermocompression, en fonction du type de résine. La caractérisation mécanique sera effectuée à partir d'essais mécaniques statiques et d'essais d'impact avec une tour de chute (à plusieurs niveaux d'énergie). Celle-ci sera d'abord menée sur des éprouvettes modèles (non impactées et non vieillis, sans et avec renfort fibreux) puis sur des éprouvettes dégradées (impactées à chaque niveau d'énergie et vieillis en humidité et température). La caractérisation de l'endommagement : Elle permettra, à partir des analyses d'images associées aux techniques de l'émission acoustique, de localiser et d'identifier les différents mécanismes d'endommagement intervenant dans ces matériaux au cours des diverses sollicitations choisies. Cette étude conduira à définir le degré de nocivité de ces endommagements tout en associant à la démarche l'influence des paramètres microstructuraux tels que la nature du renfort fibreux et des constituants (résine et fibres). L'identification de modèles de comportement : Il s'agit de proposer une méthode d'identification des paramètres matériaux de modèles de comportement tenant compte de l'endommagement au niveau de la microstructure du matériau (résine et torons de fibres). Cette étude conduira à la mise en œuvre d'une méthode de type recalage de modèles éléments finis en utilisant les bases de données expérimentales constituées notamment des mesures de champs cinématiques. L'objectif à terme est de disposer de modèles fiables et prédictifs pour le calcul de structures de ces matériaux dans l'industrie / The purpose of this PhD project is to study and analyze the mechanical behavior during the impact and post-impact of plant-fiber based composite materials. The conduct of this thesis requires: The manufacturing and characterization of the materials involved in the study : The materials are composed of plant-fiber fabrics (flax and/or hemp) impregnated with thermosetting resin (epoxy type) or thermoplastic resin (PP or PLA). These are manufactured using the vacuum infusion process or using thermocompression, depending on the resin. The materials are plate-shaped. The mechanical characterization will be performed using static mechanical testing and impact testing with a drop tower (over several energy levels). This will be first conducted on unmodified specimens (unimpacted and unaged, with and without fiber reinforcement) then on degraded specimens (impacted with a known energy and/or aged in humidity and temperature). The characterization of damage: It will, from the analysis of the images associated to the techniques of the acoustic emission, locate and identify the various damage mechanisms that intervene in these materials during different stresses. This study will lead to define the degree of harmfulness of such damage while associating to the approach the influence of microstructural parameters such as the nature of the fiber reinforcement and the components (resin and fibers). The identification of behavioral patterns: It consists in suggesting a method to identify the material parameters of behavioral patterns while taking into account the damage level of the material's microstructure (resin and fiber strands). This study will lead to the implementation of a finite element model updating-like method using experimental databases such as kinematic field measurements. The ultimate purpose is to have reliable and predictive models in order to calculate the structures of such materials in the industry

Le présent travail de thèse fait suite à une première étude où une stratégie d’identification des paramètres et formes des lois de zones cohésives a été élaborée pour des matériaux homogènes. L’extension au cas de matériaux présentant des hétérogénéités nécessite d’accéder localement aux champs de contraintes.Ainsi, l’objectif principal de cette étude est de mettre au point une méthode de caractérisation locale des propriétés mécaniques et des contraintes. Cette méthode est basée sur l’erreur en relation de comportement combinée à l’exploitation de la richesse des mesures de champs cinématiques planes et plus particulièrement des champs de déformations, obtenus par dérivation numérique des champs de déplacements. Cette mesure cinématique est réalisée par une technique de corrélation d’images numériques enrichie.La méthode d’identification est basée sur la minimisation itérative d’une norme énergétique faisant intervenir le tenseur élastoplastique sécant. Différentes simulations numériques ont illustré la capacité de la procédure à identifier localement des champs de propriétés hétérogènes et sa robustesse et sa stabilité vis-à-vis du bruit de mesure, du choix du jeu de paramètres d’initialisation de l’algorithme et de la finesse du maillage.Pour finir, des essais plans avec différentes géométries d’éprouvettes ont été effectués et un essai a été mis au point pour obtenir de manière maîtrisée un état initial très hétérogène. Les résultats d’identification élastoplastique multilinéaire ont montré la capacité de la méthode à identifier les lois de comportements locales sur ce matériau hétérogène. / The present work follows a first approach where a strategy for identifying the shape and the parameters of cohesive-zone laws has been developed for homogeneous materials. The extension of this method to heterogeneous material requires the knowledge of the local stress state.The study aims at developing a local characterization method for mechanical properties and stresses. This method is based on the constitutive equation gap principles and relies on the knowledge of mechanical kinematic fields and particularly of the strain fields. These fields are obtained by the numerical differentiation of displacement fields measured by digital image correlation.This identification method is based on the iterative minimization of an energy norm involving the secant elastoplastic tensor. Various numerical simulations were used to illustrate the performance of the procedure for locally identifying heterogeneous property fields, and to characterize its robustness and its stability with respect to noise to the values of the algorithm initialization parameter and to the mesh refinement.Finally, various experimental tests with different specimen geometries were performed and a test has been developed to obtain a controlled heterogeneous initial state. The multilinear elastoplastic identification results showed the ability of the method to identify the local behavior properties on heterogeneous materials.

La microscopie électro-optique est une nouvelle technique de cartographie quantitative micrométrique des champs électriques et des composantes du tenseur électro-optique d'un milieu. Techniquement, il s'agit de mesurer le déphasage engendré par effet Pockels au moyen d'un microscope confocal inclus dans un interféromètre en détection homodyne. L'échantillon doit être transparent, non linéaire quadratique et soumis à un champ électrique, intrinsèque ou appliqué. Cette thèse présente tout d'abord une étude théorique de la microscopie électro-optique. On y décrit la réalisation pratique du microscope. Les résultats obtenus sur un premier échantillon en couche polymère sont ensuite étudiés et on présente la première mesure de déphasage par effet Pockels dans une membrane phospholipidique dopée. Les perspectives d'applications à des mesures de potentiels transmembranaires sont présentées. Les difficultés technologiques qui seront rencontrées sont détaillées et des solutions sont proposées.

Ce travail est consacré à l'étude du procédé de formage incrémental simple point (Single Point Incremental Forming, SPIF). Ce nouveau procédé de mise en forme de tôles à froid est surtout utilisé pour le prototypage et la réalisation de petites séries. Son principe est basé sur le repoussage local de la matière par un poinçon de petite taille devant les dimensions de la tôle et contrôlé en déplacement. Dans un premier temps, un pilote de SPIF équipé d'un capteur de forces tri-axes et d'un banc multi-caméras permettant l'utilisation de la mesure de champs par stéréo-corrélation a été développé au laboratoire. Au moyen de celui-ci, une étude paramétrique du procédé SPIF concernant entre autre la formabilité et l'emboutissabilité de tôles d'alliage d'aluminium a été tout d'abord réalisée. Ensuite, plusieurs méthodes d'identification ont été mises en œuvre afin d'identifier les paramètres de critères de plasticité (Hill48, Hill90 et Barlat) et de lois d'écrouissage isotrope permettant de modéliser le comportement élastoplastique anisotrope des tôles étudiées. La méthode d'identification à partir de mesures de champs par recalage de modèle Eléments-Finis a notamment été développée. Enfin, à partir des modèles identifiés, une simulation éléments finis d'une trajectoire simple en formage incrémental a été réalisée, ces résultats sont comparés avec des résultats expérimentaux.

Dans le cas des sols et plus généralement des milieux granulaires, qui sont des matériaux<br />non-associés, des ruptures diffuses existent pour des états de contrainte strictement inclus à<br />l'intérieur de la condition limite de plasticité. Nous proposons d'analyser ces ruptures comme<br />un phénomène de bifurcation : la rupture diffuse est un mode de déformation qui correspond<br />à une branche bifurquée avec perte d'unicité constitutive au point de bifurcation. Les points<br />de bifurcation sont détectés à l'aide du signe du travail du second ordre, soit la forme locale<br />du critère de stabilité de Hill. Les analyses présentées portent principalement sur des<br />simulations directes par la Méthode des Eléments Discrets. Pour des assemblages<br />granulaires numériques de différentes densités, un domaine de bifurcation est mis en<br />évidence à l'intérieur du critère de Mohr-Coulomb. Des conditions de sollicitation<br />conduisant à la rupture du matériau à partir d'un point de bifurcation sont données et des cas<br />de rupture diffuse sont modélisés. On parvient ainsi à reproduire et prévoir des ruptures non<br />décrites dans le cadre de l'élasto-plasticité classique. Finalement les origines microscopiques<br />(à l'échelle des contacts) du travail du second ordre sont analysées.

Les travaux s'inscrivent dans le cadre de la protection contre la propagation d'incendie. On distingue les protections actives,regroupant l'ensemble des actions allant de la détection d'un incendie à l'intervention des secours, des protections passivesparties intégrantes de la structure des bâtiments. Ces protections peuvent être appliquées directement sur les structures à protéger par projection, ou venir les recouvrir au moyen de panneaux plus ou moins épais assemblés. L'assemblage de panneaux permet également de former des conduits de ventilation ou de désenfumage. Les travaux entrepris portent sur la caractérisation du comportement de matériaux minéraux dédiés à la construction sous chargement thermique sévère. Le cas de liants hydratés homogènes fortement perméables est particulièrement étudié et les matériaux à base de sulfate de calcium en est l'illustration. En effet, la faible conductivité thermique et la capacité de chaleur latente du plâtre représentent des critères importantspour limiter dans le temps les transferts thermiques. Cependant, son utilisation est limitée par ses faibles propriétésmécaniques. Afin d'identifier et de comprendre les différents mécanismes entrant en jeu lors d'une élévation de température de type incendie, une caractérisation multi-échelle a été développée sur des matériaux à base de gypse. Les travaux sont réalisés avec un plâtre pris fabriqué à partir d'un hémihydrate β naturel gâché à l'eau. A la micro-échelle, la composition du produit de base et ses propriétés thermiques ont été étudiées. Une attention particulière a été portée à lidentification des cinétiques de changements de phases. A la méso-échelle, une caractérisation mécanique et structurale est réalisée à température ambiante. Des essais thermogravimétriques sont également développés : (i) sur des échantillons cylindriques en condition isotherme, ce qui permet d'y associer une analyse dilatométrique et une caractérisation après refroidissement des résistances mécaniques et de la porosité ; (ii) sur des échantillons sphériques, à rampe de chauffe imposée, pour étudier les cinétiques de transferts pour une chauffe isotrope. Le rôle de la micro-échelle est mis en avant pour chaque configuration.A la macro-échelle, nous travaillons avec des panneaux plans dont une des faces est sollicitée thermiquement par élévationde température normalisée : ISO 834. La configuration d'étudeest horizontale. Une caractérisation du comportementthermique, hydrique, chimique, structurale et mécanique est alors mise en oeuvre. L'analyse du comportement espacetempspermet de distinguer l'influence de la température dansl'avancement de la déshydratation mais également le rôle desvitesses de chauffe et de la micro-échelle. Ces travaux se terminent par la caractérisation multi-échelle de mélanges plâtre-fumée de silice. Ces formulations permettent notamment d'améliorer la tenue du matériau à haute température et ainsi de prolonger la durée de protection