Orientador: Marcos Rivail da Silva. / Orientador: Adilson Pinheiro. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Tecnológicas, Programa de Pós-Graduação de Engenharia Ambiental.

Orientador : Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-01T12:28:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zambello_FabioRoberto_M.pdf: 1951712 bytes, checksum: da9a4d79c2401be47cc928713c2fa44b (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Esta dissertação avalia a utilização da espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (FRX), como ferramenta analítica de solos e sedimentos, para aplicações em geologia econômica e geoquímica ambiental. A capacidade multielementar e rapidez analítica da FRX a tomam atrativa em projetos de mapeamentos geoquímicos de composição elementar, de prospeção geoquímica de depósitos minerais e na avaliação da contaminação ambiental por metais pesados. Uma dificuldade encontrada na análise de solos e sedimentos por FRX é calibrar o instrumento para uma ampla faixa de concentração, empregando materiais de referência. Estes raramente são caracterizados para todos os elementos de interesse, podendo também apresentar heterogeneidades em algum grau, principalmente quando as amostras são simplesmente prensadas. Os progressos instrumentais dos últimos anos e o amplo interesse na análise rápida destas matrizes justificam o desenvolvimento e a avaliação de programas analíticos para esta aplicação. Um programa analítico quantitativo de detenninação de elementos maiores (Si, AI, Fe, Mg, Ca, K, Na, Mn, Ti e P) e traços (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Mo, Nb, Ni, Pb, Rb, S, Sb, Sn, Sr, Th, U, V, Y, Zn, e Zr) em pastilhas prensadas de solos e sedimentos foi preparado e as figuras de mérito associadas (precisão, exatidão e limites de detecção) foram avaliadas. Nas duas etapas (calibração e avaliação) foram utilizados mais de sessenta materiais de referência de solos e de sedimentos de fornecedores internacionais e um espectrômetro de fluorescência de raios X seqüencial. Os limites de detecção dos elementos-traço (1-5 /J99-1) são inferiores à concentração média na crosta para a maior parte deles, indicando que o programa analítico é adequado à finalidade a que se propõe. Os limites de detecção de Cd e Sb, de 1,6 e 1,9 J.19 g-1, respectivamente, são mais altos que a concentração média destes elementos em solos e sedimentos, mas pennitiriam detectá-Ios em concentrações anormalmente altas. As amostras de referência empregadas na avaliação da exatidão dos resultados não faziam parte do grupo utilizado na calibração do instrumento. Os resultados foram avaliados com três métodos. Os resultados obtidos para elementos-traço situam-se dentro do intervalo de confiança dos valores certificados ou muito próximos dos valores recomendados. Devido aos efeitos mineralógicos, a calibração dos elementos maiores foi mais compfexa, mas os resultados, em geral foram concordantes os valores recomendados. Eventuais discrepãncias serviram para aprimorar as curvas de calibração, e contribuíram para o melhor conhecimento dos materiais de referência empregados e nos critérios para a escolha das amostras de calibração / Abstract: This dissertation evaluates wavelength-dispersive X-ray fluorescence spedrometry (XRF) as an analytical tool of soils and sediments, for economic geology and environmental geochemistry applications. The multi-element capacity and the analytical speed of XRF are of interest to elemental geochemical mapping projects, in mineral deposits prospects and in the evaluation of the environmental contamination by heavy metais. A difficulty found in the analysis of soils and sediments by XRF is instrument calibration, for a wide range of elemental concentration, using reference samples. Those are rarely characterised for ali the elements of interest, may present inhomogeneities in some degree, mainly when the samples are simply pressed as pellets. The instrumental progress of the last years and the wide interest in the fast analysis of such matrices justify the development and the evaluation of analytical programs for this application. A quantitative analytical program for determination of major (Si, AI, Fe, Mg, Ca, K, Na, Mn, Ti and P) and trace elements (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Mo, Nb, Ni, Pb, Rb, S, Sb, Sn, Sr, Th, U, V, Y, 20, and Zr) in pressed pellets of soils and sediments was prepared and the associated figures of merit (precision, accuracy and detection limits) were evaluated. For the two stages (calibration and evaluation) more than sixty reference materiais of soils and sediments from intemational suppliers a sequential X-rays fluorescence spectrometer were used. The detection limits for trace elements (1-5 J.19g-1) indicate that the analytical program is fit-for-purpose, i.e., the considered elements can be analysed in most cases in such matrices. Exceptions are Cd and Sb, whose detection limits (1,6 and 1,9 J1g g-1, respectively) are too high, considering their average concentrations in soils and sediments, but would still be useful to detect anomalous concentrations. The reference samples used in the evaluation of the accuracy were others than those used for instrument calibration. Three methods were used to evaluate the results. The results of trace elements fali within the confidence interval of the certifted values or are very close of the recommended values. Due to the mineralogical effects, the calibration of the major elements was more complex, but the results, in general were in goOO agreement with recommended values. Eventual discrepancies were useful to improve calibrations and contributed to a better knowledge of the used reference samples and as criteria to choose the calibration samples / Mestrado / Metalogenese / Mestre em Geociências

Orientador: Silvana Moreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-22T06:30:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_LucianaCarlaFerreirade_D.pdf: 23739098 bytes, checksum: 19ea527d066d2fff5ef81495ee85ff0f (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O rápido crescimento urbano e industrial nas ultimas décadas provocou alterações no meio ambiente, dentre eles a poluição dos corpos d'água, principalmente por metais que podem causar danos a saúde humana. Os municípios de Campinas e Jaguariúna estão inseridos na Região Metropolitana de Campinas (RMC), uma das regiões mais dinâmicas no cenário econômico brasileiro. Portanto, visando estudar a influencia antropogenica das cidades, foi avaliada a qualidade do efluente bruto e tratado e, do lodo gerado na estação de tratamento de esgoto de Anhumas, no município de Campinas e na estação de tratamento Camanducaia no município de Jaguariúna, ambas no estado de São Paulo, principalmente no que se refere à contaminação por metais. As analises foram realizadas pela técnica de Fluorescência de Raios X por Reflexão Total com Radiação Sincrotron (SR-TXRF) e os resultados comparados com as legislações vigentes. Para o efluente tratado os dados foram comparados as legislações CONAMA 357 e 430 que estabelecem limites para o descarte de efluentes nos corpos d'água e todos os elementos Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ba e Pb apresentaram concentrações em conformidade com a legislação. Para o reuso na agricultura, cujos limites são definidos pela Instrução Técnica CETESB alguns dos elementos apresentaram concentrações acima do permitido e desta forma o efluente tratado não pode ser empregado para reuso. No caso do lodo os teores de Cr, Ni, Cu, Zn, Ba e Pb foram comparados aos valores máximos permitidos das legislações CONAMA 357 e 430 e os teores de todos os elementos ficaram abaixo do valor Maximo permitido, e desta forma existe a possibilidade de aplicação do lodo no solo agrícola, para as duas estações de tratamento de esgoto estudadas, Anhumas (Campinas) e Camanducaia (Jaguariúna) / Abstract: The rapid urban and industrial growth in recent decades caused changes in the environment, including pollution of water bodies, mainly of metals that can cause harm to human health. The cities of Campinas and Jaguariuna are inserted in the Metropolitan Region of Campinas (MRC), one of the most dynamic regions in the Brazilian economy. Therefore, to study the influence of anthropogenic citiesit was evaluated the quality of raw and treated wastewater and sludge generated in the wastewater treatment plant of Anhumas, in Campinas and the treatment plant in the municipality of Camanducaia Jaguariuna, both in state of Sao Paulo, particularly with regard to metal contamination. Analyses were performed by the technique of X-ray Fluorescence by Total Reflection with Synchrotron Radiation (SR-TXRF) and the results compared with existing laws. For the treated effluent data were compared laws CONAMA 357 and 430 that set limits for the discharge of effluents into water bodies and all the elements Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Pb and Ba concentrations presented in accordance with legislation. To reuse in agriculture, whose limits are defined by the Technical Instruction CETESB some elements had concentrations above the permitted and thus the treated effluent can't be used for reuse. In the case of sludge contents of Cr, Ni, Cu, Zn, Ba and Pb were compared with maximum permissible values of the laws CONAMA 357 and 430 and the contents of all elements were below the maximum allowable value, and thus it is possible application of sludge to agricultural soil, for the two sewage treatment stations studied, Anhumas (Campinas) and Camanducaia (Jaguariuna) / Doutorado / Saneamento e Ambiente / Doutora em Engenharia Civil