As restaurações metalocerâmicas apresentam relatos de sucesso clínico a longo prazo e as características de reforço (cinta lingual e poste proximal) das infra-estruturas metálicas parecem ser de grande importância para este sucesso. Estes reforços freqüentemente estão ausentes nas infraestruturas das restaurações ceramocerâmicas. O objetivo deste estudo foi testar a hipótese nula de que coroas confeccionadas com infra-estruturas cerâmicas com desenho com e sem reforço não resultam em valores de resistência à fratura diferentes de coroas com infra-estruturas metálicas confeccionadas com os mesmos desenhos. Para a realização deste trabalho foram fabricadas 40 coroas, dividas em quatro grupos (n=10): (1) coroas metalocerâmicas - infra-estrutura com reforço; (2) coroas metalocerâmicas - infra-estrutura sem reforço; (3) coroas ceramocerâmicas - infra-estrutura com reforço; e (4) coroas ceramocerâmicas - infra-estrutura sem reforço. Os corpos de prova foram cimentados com ionômero de vidro modificado por resina nos troquéis metálicos e submetidos à análise de resistência à fratura usando uma máquina de teste universal Kratos, a uma velocidade de 0,5 mm/min. Todos os corpos de prova foram mantidos sob pressão até a fratura. Os resultados de resistência à fratura (kgf) foram submetidos à análise de variância (ANOVA) a dois critérios e ao teste de Tukey. O nível de significância considerado em todas as análises foi de 5% (p<0,05). Os valores médios de resistência à fratura foram de 237,637 kgf para as coroas metalocerâmicas com infraestruturas com reforço, 171,738 kgf para as coroas metalocerâmicas com infraestruturas com reforço, 127,588 kgf para as coroas ceramocerâmicas com infra-estruturas com reforço e 93,914 kgf para as coroas ceramocerâmicas com infra-estruturas sem reforço, com diferença estatisticamente significante (p<0,05), entre os quatro grupos. As coroas metalocerâmicas com reforço (Grupo 1) apresentaram o maior valor de resistência à fratura e estatisticamente significante, entre todos os grupos. As coroas confeccionadas com infra-estruturas com reforço apresentaram maior resistência à fratura do que as confeccionadas sem reforço, tanto nas coroas metalocerâmicas como nas ceramocerâmicas. / Metal-ceramic restorations present reports of long-term clinical success, and the characteristics of reinforcement coping (lingual collar and buttressing shoulder) seem to be of great importance for this success. These reinforcements are often absent in all-ceramic coping restorations. The aim of the current study was to evaluate and compare the in vitro fracture resistance of metal-ceramic and In-Ceram Alumina all-ceramic crowns, with and without reinforced coping design. Forty crowns were fabricated and divided into four groups (n=10): group 1, metal-ceramic crown with reinforced coping design; group 2, metal-ceramic crown without reinforced coping design; group 3, allceramic crown with reinforced coping design and group 4, all-ceramic crown with out reinforced coping design. The forty crowns were cemented on stainless steel dies and axially loaded in a universal testing machine until fracture occurred, and the maximum load (kgf) was recorded. Data were analyzed by one-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey test (p<0.05) The results showed a statistical significant superiority (p<0.05) of the reinforcement coping groups (237.637 kgf for metalo-ceramic crowns and 127.588 kgf for all-ceramic crowns), regarding to non reinforcement coping groups (171.738 kgf for metalo ceramic crowns and 93.914 kgf for all-ceramic crowns). These founds denote that: (1) crowns made with reinforcement coping had presented greater fracture resistance than those confectioned without it and (2) metal-ceramic crowns had presented greater fracture resistance than all-ceramic crowns.

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No. of bitstreams: 1 evandrovilelaneto.pdf: 4075767 bytes, checksum: 3734b0481d528b35ed0695b7e9d163f9 (MD5) Previous issue date: 2015-07-02 / Este estudo avaliou, in vitro, a resistência de união ao cisalhamento entre uma cerâmica feldspática (VITAVM®13) e três ligas metálicas a base de Ni-Cr (Wironia Light®), de Ni-Cr-Ti (Tilite®) e de Co-Cr (Wirobond 280®), visando identificar a liga que apresenta os maiores índices de resistência à fratura no sistema metalocerâmico em que foram constituídos três grupos (n = 10): G1 (controle) – Ni-Cr/cerâmica; G2 – Ni-Cr-Ti/cerâmica; G3 – Co-Cr/cerâmica. Os trinta corpos de prova confeccionados, a partir de padrões de cera cilíndricos com 15 x 6 mm que foram obtidos por meio de matriz metálica, em que cada liga foi fundida conforme orientações de cada fabricante, utilizando-se a técnica da cera perdida. O acabamento foi realizado e em seguida os espécimes foram jateados com Al2O3. A quantidade da cerâmica aplicada foi padronizada utilizando-se a porção superior móvel da matriz, em forma semicircular de 3 mm de altura, que apresenta um orifício de 8,4 mm de diâmetro proporcionando camadas de cerâmica com dimensões semelhantes em todos os corpos de prova. Na investigação, foi utilizado o teste de cisalhamento, e durante o ensaio foram obtidos valores de força máxima de tensão (MPa) e deformação específica (%). Os padrões de falhas ocorridas (adesiva, coesiva ou mista) foram observados em estereomicroscópio. Ao MEV foram observadas, de forma descritiva, as superfícies fraturadas no teste ao cisalhamento e, ao EDS, de forma quantitativa (%), os elementos químicos. Para estas análises foram selecionadas, de forma aleatória, três corpos de prova de cada grupo. Na análise estatística aplicou-se ANOVA, prova de Kolmogorov-Smirnov, prova de Levene, prova robusta de Brown-Forsythe, prova do Qui-Quadrado e teste de Post-Hoc de Fisher's Least Significant Difference, todos com nível de significância de 5%. Ao teste de cisalhamento obteve-se as seguintes médias de tensão (MPa): G1 = 31,22 ± 7,06; G2 = 21,13 ± 4,02, e; G3 = 23,02 ± 5,69. Já as médias de deformação (%) foram: G1 = 12,28 ± 2,95; G2 = 7,948 ± 3,05; G3 = 9,19 12,28 ± 5,90. Na comparação entre os grupos, no teste de cisalhamento, no que se refere à força de tensão, identificou-se que G1 (Ni-Cr) se diferenciou estatisticamente de G2 (p = 0,002) e de G3 (p = 0,013). Com relação aos elementos químicos encontrados nas superfícies dos espécimes analisados observou-se as seguintes diferenças estatisticamente significantes: no metal – G1 x G2 (Cr: p = 0,004); G1 x G3 (Co: p = 0,000; Ni: p = 0,041; W: p = 0,000); G2 x G3 (Co: p = 0,000; Cr: p = 0,0005; W: p = 0,000), e; na cerâmica – G1 x G2 (Al: p = 0,005; O: p = 0,010; Si: p = 0,005) e G2 x G3 (Al: p = 0,027; Si: p = 0,016). As ligas Ni-Cr e Co-Cr apresentaram 100% de falhas mistas. Já a liga Ni-Cr-Ti apresentou falhas mista (60%) e adesiva (40%). Portanto, conclui-se que todas as ligas estudadas estão indicadas para uso clínico; no entanto, a liga à base de Ni-Cr foi a que apresentou maior média de resistência de união, ao cisalhamento, com a cerâmica feldspática. / This study in vitro evaluated the bond shear strength from a feldspathic ceramic (VITAVM®13) and three Ni-Cr alloys (Wironia Light®), Ni-Cr-Ti (Tilite®) and Co-Cr (Wirobond 280®), to identify the alloy has the highest fracture resistance levels in metal-ceramic system in which they were constituted three groups (n = 10): G1 (control) – Ni-Cr/ceramics; G2 – Ni-Cr-Ti/ceramics; G3 – Co-Cr/ceramic. The thirty specimens confectioned from cylindrical wax patterns with 15 x 6 mm that were obtained by means of metallic matrix, wherein each league was fused according to guidelines of each manufacturer, using the lost wax technique. The finish was conducted and then the specimens were sandblasted with Al2O3. The amount of the ceramic applied was standardized using the movable upper portion of the die in circulate-half shape 3 mm in height, having a hole of 8.4 mm diameter providing ceramic layers with similar dimensions in all specimens. In the investigation, the shear test was used, and during the test were obtained maximum voltage values of strength (MPa) and specific strain (%). The patterns of faults occurred (adhesive, cohesive or mixed) were observed in stereo. When SEM were observed in a descriptive way, the fractured surfaces in shear test and when EDX, quantitatively (%), the chemical elements. For these analyzes were selected, at random, three specimens of each group. ANOVA, Kolmogorov-Smirnov test, Levene proof, Brown-Forsythe robust proof, Chi-Square and Post-Hoc test Fisher's Least Significant Difference was applied in statistical analysis, all with significance level of 5%. In the shear test there was obtained the following stress average (MPa): G1 = 31.22 ± 7.06; G2 = 21.13 ± 4.02, and; G3 = 23.02 ± 5.69. Since the strain, average (%) were: G1 = 12.28 ± 2.95; G2 = 7.948 ± 3.05; G3 = 9.19 12.28 ± 5.90. In comparison between groups, in shear testing, with regard the tensile strength, it was identified that G1 (Ni-Cr) G2 differed statistically (p = 0.002) and G3 (p = 0.013). With respect to the chemical elements found on the surfaces of the specimens analyzed, we observed the following significant differences: the metal in metal – G1 x G2 (Cr: p = 0.004); G1 x G3 (Co: p = 0.000; Ni: p = 0.041; W: p = 0.000); G2 x G3 (Co: p = 0.000; Cr: p = 0.0005; W: p = 0.000), and; ceramics – G1 x G2 (Al: p = 0.005; O: p = 0.010; Si: p = 0.005) and G2 x G3 (Al: p = 0.027; Si: p = 0.016). Ni-Cr and Co-Cr alloys showed 100% of mixed failures. Since the Ni-Cr-Ti had mixed failure (60%) and adhesive (40%). Therefore, it is concluded that all the alloys studied are indicated for clinical use; however, to basis Ni-Cr showed the highest mean bond strength, shear, with feldspathic ceramic.

[pt] O principal objetivo deste trabalho foi avaliar a evolução microestrutural de dois tipos de nanocompósitos metal/cerâmico: Cu-10(por cento)Ni-1(por cento)Al2O3 (Cu-rich) e Ni-10(por cento)Cu-1(por cento)Al2O3 (Ni-rich) consolidadas em forma de fitas. A obtenção de nanoparticulas precursoras às fitas se deu por uma rota química, (que compreende a decomposição térmica de nitratos metálicos, originando óxidos coformados (CuO-NiO-Al2O3), seguido da redução seletiva destes por hidrogênio). O pó constituído de nanopartículas metálicas CuNi de 20nm a 100nm, com dispersão de nanopartículas ainda mais finas de Al2O3, foi submetido a pressão uniaxial a frio, em forma de pastilhas, e posteriormente sinterizado por 30 minutos. As pastilhas foram laminadas a frio com redução de espessura em 40, 60 e 80 por cento. As fitas assim produzidas foram recozidas a 600 graus Celsius nas amostras Cu-rich e a 900 graus Celsius nas Ni-rich, durante 5, 30 e 300 minutos, gerando diferentes estados microestruturais em virtude de fenômenos de recuperação, recristalização e crescimento de grão, na presença do Al2O3 na matriz metálica. O estudo detalhado da evolução microestrutural foi realizado por Microscopia Eletrônica de Varredura, Feixe de Íons Focalizado e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), nos modos convencional e transmissão varredura (STEM), e em alta resolução (HRTEM). Tanto no MEV como no MET/STEM analises composicionais foram sistematicamente conduzidas por espectroscopia de dispersão de energia característica de raios x (EDXS). A preparação das amostras para MEV foi realizada por metodos metalogarficos convencionais e também submetidas a polimento por feixe de íons no instrumento MEV/FIB, quando necessário. As amostras transparentes ao feixe de elétrons para MET foram preparadas por métodos eletrolíticos convencionais e seletivos como o denominado jato duplo, assim como por feixe de íons no instrumento de precisão (PIPS) e em regiões especificas selecionadas extraindo lamelas através do FIB. Foi observado que as partículas cerâmicas não se dispersam homogeneamente na matriz metálica policristalina, mas se auto segregam em finos aglomerados seguindo o sentido da laminação e servindo como sítios preferenciais para a nucleação heterogênea de novos grãos, durante o fenômeno de recristalização no recozimento. Observa-se que nos lugares que o Al2O3 está presente o tamanho de grão, TG, é bem menor quando comparado com os lugares em ausência de Al2O3. De fato, observou-se sistematicamente que, principalmente nas amostras com alto grão de deformação ocorreram recristalização e crescimento de grão, gerando microestruturas bastante heterogêneas em quanto ao tamanho de grão, dando lugar a regiões da mostra com TG variando de 10nm a 100nm e regiões vizinhas na amostra com TG entre 1 um e 10 um. Medidas de microdureza comprovaram que as nanopartículas de Al2O3 agem como eficiente reforço, pois aumentou em até 100 porcento a dureza do material, quando comparado ao mesmo sem Al2O3. / [en] In this work it is evaluated the microstructural evolution of two types of metal/ceramic nanocomposites, Cu-10(percent)wt(percent)Ni-1(percent)Al2O3 (Cu-rich) and Ni-10Cu-1(percent)Al2O3 (Ni-rich), consolidated in ribbons. Initially, the precursor nanoparticles were obtained by a chemical route synthesis based on the thermal decomposition of Cu and Ni metal nitrates solution, as it generates co-formed oxides (CuO-NiOAl2O3). This material was selectively reduced by hydrogen in order to produce the nanocomposites. The CuNi matrix with particle size of about 20-100 nm containing a dispersion of even finer Al2O3 was uniaxially cold pressed into pellets and then aggregated by heating for 30 minutes. The treated pellets were cold rolled aiming a thickness reduction of 40, 60 and 80 (percent). The produced ribbons were then annealed at 600 degrees Celsius for Cu-rich samples and at 900 degrees Celsius for Nirich samples for periods of 5, 30 and 300 minutes. This step has produced different microstructural states due to phenomena of recovery, recrystallization and grain growth. The microstructural analysis was performed by Scanning Electron Microscopy (MEV), Focused Ion Beam (FIB), and Transmission Electron Microscopy (MET). All of the studies included the conventional and scanning (STEM) modes and high resolution (HRTEM). Particularly, the SEM and TEM / STEM compositional analyzes were conducted by x-ray energy dispersive spectroscopy (EDXS). The preparation of the samples for MEV was performed by conventional metallography, if required, the samples were subject to ion beam polishing in the MEV / FIB instrument. Electron transparent samples were prepared by conventional double jet electropolishing of thin foils, ion milling in precision instrument (PIPS) as well as selected lamellae prepared by Focus Ion Beam (FIB).These studies indicate that the ceramic particles are not homogeneously disperse in the polycrystalline metal matrix, but they selfsegregate in fine agglomerates following the direction of the cold rolled, and serve as preferential sites for the heterogeneous nucleation of new grains, due to recrystallization phenomenon, during annealing. It has also been observed that in the regions with the presence of Al2O3 the grain size of the nanoparticles is smaller. Actually, in the samples with high grain of deformation, recrystallization and grain growth occurred, generating highly heterogeneous size for the microstructures (range about 50nm to 10um). Microhardness measurements have showed that Al2O3 is a good reinforcement, as it increased the hardness of the material by up to 100 percent when compared with the same material without Al2O3.

Für den Prozeß des Fügens von Keramik bzw. Keramik mit Metall ergeben sich zahlreiche Probleme, die aus den Eigenschaften der Keramik und den Eigenschaftsdifferenzen zwischen Keramik und Metall resultieren. Unterschiedliche physikalische und mechanische Werkstoffkennwerte bewirken ein zumeist hohes Eigenspannungsniveau des Verbundes, welches in Verbindung mit dem spröden Bruchverhalten keramischer Materialien deren Fügbarkeit verhindert oder einschränkt. Als aussichtsreicher Ansatz bietet sich die Eigenschaftsanpassung des Aktivlotes durch dessen Modifikation mit verstärkenden Materialien an. Es wird ein Konzept für die Herstellung und den Einsatz verstärkter Aktivlote vorgestellt. Theoretische Grundlagen werden durch die Berechnung der Eigenschaften derartiger Lote auf der Basis bewährter Methoden der Verbundwerkstofftheorien geschaffen. Die Simulation mechanisch-thermischer Eigenschaften von Lötverbindungen mit verstärkten Aktivloten unter Einsatz der Methode der finiten Elemente dient dem Erfassen des Spannungsverhaltens. Richtlinien für die Wahl geeigneter Verstärkungskomponenten werden festgelegt. Es wird ein Überblick über geeignete Herstellungsmethoden, deren praktische Realisierung und die Wechselwirkung mit dem Prozeß des Aktivlötens gegeben. Die Bewertung von Aktivlötverbindungen mit verstärkten Loten im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren wird auf Grundlage der Ergebnisse von Festigkeitsuntersuchungen vorgenommen.

Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Metall-Keramik-Verbunde wurden mittels Pulverspritzgießen hergestellt. Unter Anwendung der teilautomatisierten Verfahrensoptionen Mehrkomponentenspritzgießen und Inmould-Labelling, welches u. a. die Verwendung tiefgezogener Grünfolien beinhaltete, wurden hierzu 2K-Prüfkörpergeometrien (Zugstab, Biegebruchstab, Ringverbund) und 2K-Demonstratoren (Innenzahnrad, Fadenführer, Greifer) jeweils bestehend aus Stahl 17-4PH und ZrO2 (3%Y2O3), im Co-Sinterverfahren unter H2-Atmosphäre bei 1350°C, entwickelt. Schlüssel zur Darstellung schwindungskonformer ZrO2- und Stahl 17-4PH-Formgebungsmassen war der Angleich der Pulverpackungsdichte. Untersucht wurde neben der Werkstoff- und Gefügeausbildung das sich während dem Formgebungs- und Sinterprozess ausbildende Metall-Keramik-Interface sowie die sich bevorzugt in diesem Bereich manifestierenden Verbundeigenspannungen. Neben der stoffschlüssigen Versinterung beider Partner konnte eine Steigerung der Verbundfestigkeit durch Legierungsmodifikation unter Ausschluss technologischer Fehlerquellen erreicht und spezifiziert werden.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-07-21Bitstream added on 2014-06-13T20:18:41Z : No. of bitstreams: 1 alonso_aa_me_sjc.pdf: 816482 bytes, checksum: 5e7f9255e591189fa6c1f9a1470015f7 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho avaliou a influência de três diferentes métodos de fundição (maçarico e centrífuga elétrica - G1, indução eletromagnética - G2 e plasma - G3), sobre a interface de uma liga metálica de Pd-Ag-Sn e uma cerâmica odontológica de cobertura. Foram encerados para cada método de fundição 30 padrões em cera. Os padrões em cera foram incluídos e fundidos de acordo com as especificações de cada fabricante de equipamentos de fundição. Após o processo de sinterização da cerâmica, os corpos de prova (CP) foram divididos em dois subgrupos. Um subgrupo foi submetido diretamente ao ensaio mecânico de cisalhamento, e o outro recebeu ciclagem térmica e mecânica, seguido do ensaio mecânico de cisalhamento. Então, para cada método de fundição (n=24), metade dos CP receberam ciclagem térmica e mecânica (n=12), e a outra metade os CP não foram ciclados. Após o cisalhamento, os CP foram examinados em estereomicroscópio, para verificação do padrão de fratura. Os valores coletados durante o ensaio de cisalhamento receberam análise estatística, (ANOVA e teste de Tukey), com nível de significância de 5%. Os resultados mostraram os seguintes valores (média l desvio padrão), para os subgrupos sem ciclagem: 108,35 l 22,97 MPa para o maçarico; 103,64 l 28,28 MPa para a indução; 93,79 l 11,07 MPa para o plasma; para o sub grupo com ciclagens: 97,96 l 18,30 MPa para o maçarico; 62,34 l 11,26 MPa para a indução; e 58,10 l 10,66 MPa para o plasma. Conclui-se que os grupos Plasma com ciclagem e Indução com ciclagem apresentam médias dos resultados semelhantes e menores que os demais. / The aim of this study was to evaluate the three differents methods of melting (gas oxygen torch and eletrical centrifuge G1, Induction electrical centrifuge G2 e automated casting machine with gas argon - G3), between the interface of the Pd-Ag-Sn alloy, and a dental ceramic. Thirty standardized specimens were waxed for each method of melting. The specimens were included and melted in agreement with each manufacturer's melting equipments specifications. Following a feldspatic ceramic was applied over the metal copping, according to the manufacturers' instructions The specimens were divided in two subgroups. One subgroup was directly submitted to the shear bond strength test; and the other subgroup was thermo-cycled, mechanic-cycled, followed by the shear bond strength test. The fractured specimens were evaluated under a stereoscopic loup (20 X magnification), and the type of fracture recorded. The data collected during the shear bond strength test were submitted to ANOVA and Tukey's test statistical analysis with 5% level of significantly. The results showed the following values (mean l S.D.), for the sub groups without cycling: 108,35 l 22,97 MPa by gas oxygen torch and eletrical centrifuge, 103,64 l 28,28 MPa by Induction electrical centrifuge, 93,79 l 11,07 MPa by automated casting machine with gas argon and for the sub group with cycling 97,96 l 18,30 MPa by gas oxygen torch and electrical centrifuge, 62,34 l 11,26 MPa by Induction electrical centrifuge, and 58,10 l 10,66 MPa by automated casting machine with gas argon. Considering this study we can conclude that the automated casting machine with gas argon with cycling and Induction electrical centrifuge with cycling presents similar averages and lower than the others groups.

Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Metall-Keramik-Verbunde wurden mittels Pulverspritzgießen hergestellt. Unter Anwendung der teilautomatisierten Verfahrensoptionen Mehrkomponentenspritzgießen und Inmould-Labelling, welches u. a. die Verwendung tiefgezogener Grünfolien beinhaltete, wurden hierzu 2K-Prüfkörpergeometrien (Zugstab, Biegebruchstab, Ringverbund) und 2K-Demonstratoren (Innenzahnrad, Fadenführer, Greifer) jeweils bestehend aus Stahl 17-4PH und ZrO2 (3%Y2O3), im Co-Sinterverfahren unter H2-Atmosphäre bei 1350°C, entwickelt. Schlüssel zur Darstellung schwindungskonformer ZrO2- und Stahl 17-4PH-Formgebungsmassen war der Angleich der Pulverpackungsdichte. Untersucht wurde neben der Werkstoff- und Gefügeausbildung das sich während dem Formgebungs- und Sinterprozess ausbildende Metall-Keramik-Interface sowie die sich bevorzugt in diesem Bereich manifestierenden Verbundeigenspannungen. Neben der stoffschlüssigen Versinterung beider Partner konnte eine Steigerung der Verbundfestigkeit durch Legierungsmodifikation unter Ausschluss technologischer Fehlerquellen erreicht und spezifiziert werden.:1 Einleitung und Zielstellung .................................................................................................5 2 Stand der Technik ..............................................................................................................6 2.1 Metall-Keramische-Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde.....................................6 2.2 Werkstoffsystem ............................................................................................................6 2.2.1 Oxidkeramische Metall-Keramik-Verbunde.................................................................9 2.2.2 Nichtoxidkeramische Metall-Keramik-Verbunde........................................................15 2.3 Metall-Keramik-Interface..............................................................................................17 2.3.1 Stahl-Keramik-Komposite.........................................................................................21 2.3.2 Stahl-Keramik-Schichtverbunde................................................................................25 2.4 Konventionelle Verbindungs- und Fügetechnik.............................................................27 2.4.1 Kraft- und Formschluss.............................................................................................28 2.4.2 Lösbare Verbindungen .............................................................................................28 2.4.3 Nicht lösbare Verbindungen .....................................................................................29 2.4.4 Stoffschlüssige Verbindungen ..................................................................................30 2.5 Pulvertechnologische Verbindungs- und Fügetechnik ...................................................32 2.5.1 Co-Shaping..............................................................................................................34 2.5.2 Co-Firing..................................................................................................................38 2.6 Pulverspritzgießen........................................................................................................42 2.6.1 Prozesskette.............................................................................................................43 2.6.2 Werkstoffe...............................................................................................................45 2.6.3 Verfahrenscharakteristik...........................................................................................46 2.6.4 PIM in der industriellen Praxis ...................................................................................48 2.6.5 Mehrkomponentenspritzguss...................................................................................49 2.7 Prüfung und Spezifikation für spritzgegossene Metall-Keramik-Verbunde.....................52 2.7.1 zerstörende Prüfverfahren........................................................................................52 2.7.2 zerstörungsfreie Prüfverfahren .................................................................................55 2.7.3 Prädikative Methoden ..............................................................................................55 3 Experimenteller Teil..........................................................................................................57 3.1 Pulveranmusterung ......................................................................................................57 3.1.1 Feedstockherstellung und Charakterisierung ............................................................58 3.1.2 Grünfolienherstellung und Charakterisierung ...........................................................60 3.1.3 Thermische Analyse..................................................................................................62 3.2 Fertigungstechnologie..................................................................................................62 3.2.1 2-Komponentenpulverspritzgießen...........................................................................64 3.2.2 Folienhinterspritzen..................................................................................................64 3.2.3 Entbinderung und Sinterung ....................................................................................65 3.3 Werkstoff- und Verbundspezifikation...........................................................................66 3.3.1 Bestimmung der Dichte............................................................................................66 3.3.2 Dilatometrie.............................................................................................................66 3.5.2 Optische Interfaceanalyse.........................................................................................67 3.5.3 Mechanische Festigkeit ............................................................................................67 3.5.4 Röntgenographische Eigenspannungsanalyse ...........................................................68 4 Ergebnisdiskussion ...........................................................................................................70 4.1 Werkstoff- und Pulverauswahl .....................................................................................70 4.1.1 Untersuchungen zum Co-Sinterverhalten von Metall- und Keramikpulvern........................................................................................................78 4.1.2 Werkstoff- und Gefügeausbildung während der Co-Sinterung .................................85 4.2 Feedstock- und Bindersystem .......................................................................................92 4.2.1 Rheologische Eigenschaften .....................................................................................95 4.2.2 Thermisches Verhalten und Entbinderung ................................................................99 4.2.3 Verarbeitung von Feedstock und Grünfolie.............................................................101 4.3 Prüfkörperentwicklung...............................................................................................105 4.3.1 Gestaltungsoptionen..............................................................................................105 4.3.2 Verfahrensverifizierung ..........................................................................................106 4.3.3 Qualitative Bewertung der Verfahrensoption Inmould-Labelling..............................109 4.4 Werkstoffverbund.........................................................................................................112 4.4.1 Metall-Keramik-Interface........................................................................................112 4.4.2 Zugfestigkeit..........................................................................................................119 4.4.3 Verbundeigenspannungen .....................................................................................122 5 Zusammenfassung.........................................................................................................126 6 Literaturverzeichnis ........................................................................................................130 7 Abkürzungsverzeichnis...................................................................................................140 Anhang ................................................................................................................................141 A1 Spezifikation ZrO2-Feedstock Z1 .................................................................................142 A2 Spezifikation Stahl-17-4PH-Feedstock M1 ..................................................................143 A3 Rezeptur ZrO2-Folien ..................................................................................................144 A4 Rezeptur Stahl 17-4PH-Folien.....................................................................................145 A5 Prozessparameter – Spritzgießen (Bsp. Biegebruchstab 7x7x70mm)............................146 A6 Folienkonfektionierung – Bsp.- Demonstrator Greifer .................................................147 A7 Prozessautomatisierung – Bsp. Demonstrator Fadenführer..........................................148 A8 Spritzgegossene Demonstratoren – 2K-Spritzgießen...................................................149 A9 Spritzgegossene Demonstratoren – Inmould-Labelling................................................150 A10 Dilatometerschaubilder ..............................................................................................151 A11 Mikrozugproben ........................................................................................................152 A12 studentische Arbeiten ................................................................................................153

Für den Prozeß des Fügens von Keramik bzw. Keramik mit Metall ergeben sich zahlreiche Probleme, die aus den Eigenschaften der Keramik und den Eigenschaftsdifferenzen zwischen Keramik und Metall resultieren. Unterschiedliche physikalische und mechanische Werkstoffkennwerte bewirken ein zumeist hohes Eigenspannungsniveau des Verbundes, welches in Verbindung mit dem spröden Bruchverhalten keramischer Materialien deren Fügbarkeit verhindert oder einschränkt. Als aussichtsreicher Ansatz bietet sich die Eigenschaftsanpassung des Aktivlotes durch dessen Modifikation mit verstärkenden Materialien an. Es wird ein Konzept für die Herstellung und den Einsatz verstärkter Aktivlote vorgestellt. Theoretische Grundlagen werden durch die Berechnung der Eigenschaften derartiger Lote auf der Basis bewährter Methoden der Verbundwerkstofftheorien geschaffen. Die Simulation mechanisch-thermischer Eigenschaften von Lötverbindungen mit verstärkten Aktivloten unter Einsatz der Methode der finiten Elemente dient dem Erfassen des Spannungsverhaltens. Richtlinien für die Wahl geeigneter Verstärkungskomponenten werden festgelegt. Es wird ein Überblick über geeignete Herstellungsmethoden, deren praktische Realisierung und die Wechselwirkung mit dem Prozeß des Aktivlötens gegeben. Die Bewertung von Aktivlötverbindungen mit verstärkten Loten im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren wird auf Grundlage der Ergebnisse von Festigkeitsuntersuchungen vorgenommen.