Este trabalho consiste em uma pesquisa experimental comparativa entre o zircônio puro e a liga comercial de aplicação nuclear Zircaloy-4, com ênfase nas características de encruamento, recristalização e textura cristalográfica. Foram utilizadas várias técnicas complementares de análise microestrutural tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com análise química de microrregiões por dispersão de energia de raios X característicos, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, medidas de dureza e de condutividade elétrica. Para as determinações de macrotextura foi utilizado um goniômetro dedicado de raios X. No estado como recebido, enquanto o zircônio puro apresentava grãos recristalizados com diâmetro médio de aproximadamente 50μm, a liga apresentava granulação alfa em plaquetas grosseiras com diâmetro médio do pré-grão beta de aproximadamente 1,1mm. Experiências de laminação e a determinação de curvas de limite de redução sem a presença de trincas em função da temperatura mostraram que enquanto o zircônio puro apresentou níveis altos de plasticidade na temperatura ambiente, a liga Zircaloy-4 apresentou baixa ductilidade e muitas trincas. As ductilidades dos dois materiais, especialmente da liga Zircaloy-4, aumentaram significativamente a partir de 300°C. A 500°C as ductilidades de ambos são idênticas. Utilizando-se deformações e recozimentos diferenciados foram obtidas tiras de mesma espessura, com grãos equiaxiais e diâmetros médios de grão de aproximadamente 9µm para os dois materiais. Os estudos de recristalização revelaram que, enquanto para o zircônio puro a recuperação contribui significativamente para o amolecimento, no caso da liga Zircaloy-4, o amolecimento ocorre quase que exclusivamente por recristalização. As temperaturas de recristalização do zircônio puro foram mais baixas que as da liga. Os átomos de soluto em solução sólida foram responsáveis pelos dois efeitos concorrentes; aumento da energia armazenada na deformação e aumento da resistência à recristalização. Além da caracterização microestrutural mencionada, foram realizadas determinações de textura cristalográfica para os dois materiais em diferentes condições. Com relação às texturas de laminação do zircônio puro, para uma mesma temperatura, em cerca de 50% de redução a textura de laminado a frio {1 1 2 2} já estava plenamente formada e se alterou muito pouco a partir desta redução, até cerca de 90%. Com o aumento de temperatura de deformação para a mesma redução, a textura de laminado a frio se manteve estável até 300°C. A amostra de Zircaloy-4 preparada para possuir um tamanho de grão de 9 m tinha uma textura próxima de {0 0 0 2} , demonstrando que os tratamentos térmicos e mecânicos utilizados para obtenção dessa amostra foram eficientes na redução da textura de laminado a frio {1 1 2 2} . Recozimentos com duração de uma hora a 550 e 575°C, tanto em zircônio puro como na liga Zircaloy-4, foram suficientes para provocar recristalização estática. A 600°C, uma mudança na orientação cristalográfica foi verificada em Zircaloy-4, tendendo a {0 0 0 2} , enquanto em zircônio puro os planos basais continuam estáveis. O uso de funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC) auxiliaram na detecção de um segundo grupo orientado, que tende à orientação {1 0 1 1} , além do grupo que reforça as fibras D0 e Rf . A mudança de textura ocorreu durante o crescimento de grão em ambos os materiais. De um modo geral, os resultados mostraram que o zircônio puro tende a ser mais suscetível à recristalização e ao crescimento de grão do que a liga Zircaloy-4. Entretanto, tanto zircônio como a liga são resistentes à modificação de textura, sendo que esta ocorreu principalmente com o crescimento de grão, em temperaturas após a completa recristalização primária. / This work shows a comparative experimental research between pure zirconium and the nuclear-grade zirconium alloy Zircaloy-4. This work emphasizes the characteristics of strain hardening, recrystallization, and crystallographic texture. Was used several complementary techniques for microstructural analysis such as optical microscopy, scanning electron microscopy with chemical analysis (EDS), X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, indentation hardness and electrical conductivity. For measurements of macrotexture was used a dedicated X-ray goniometer. In the as received state, while pure zirconium showed grains recrystallized with an average diameter of about 50µm, the alloy had rough alpha plates with average diameter of beta pregrain of about 1,1mm. Rolling experiments and determination of reduction limit curves without cracks as a function of temperature showed that while zirconium pure showed high levels of plasticity at room temperature, the alloy zircaloy-4 showed low ductility and many cracks. The ductilities of the two materials, mainly zircaloy-4, significantly increased from 300°C. At 500°C, the ductilities were identical. Using different strains and annealing were obtained strips of equal thickness, with equiaxed grains and grain average diameters of about 9µm for both materials. Recrystallization studies revealed that recovery contributes significantly to softening of pure zirconium. In the case of the alloy zircaloy-4, the softening occurs almost exclusively by recrystallization. The temperature of recrystallization of the pure zirconium were lower than the alloy. The solute atoms in the solid solution were responsible for the two competing effects, the increase of the strain energy stored and the increasing of recrystallization resistance. Crystallographic texture measurements were made for both materials under different conditions. With respect to the rolling textures of pure zirconium, in about 50% reduction of the cold-rolled texture {1 1 2 2} was already fully formed and changed very little from this reduction to about 90%. With the increase of temperature strain to the same reduction, texture cold rolled remained stable up to 300°C. The sample of zircaloy-4 prepared to have a grain size of 9m had a texture close to {0 0 0 2} , demonstrating that the thermal and mechanical treatments used to obtain this sample were effective in reducing texture of cold-rolled {1 1 2 2} . One hour annealings at 550 and 575°C, in pure zirconium and Zircaloy-4, were suffcient to cause static recrystallization. At 600 °C a change in crystallographic orientation was seen in zircaloy-4, tends to {0 0 0 2} , while in pure zirconium the basal planes remains stable. The use of orientation distribution functions (ODF) aided in the detection of a second oriented group, which tends to orientation {1 0 1 1} , besides the group that reinforced D0 and Rf fibers. The change in texture occurred during the grain growth in both materials. In general, the results showed that pure zirconium tends to be more susceptible to recrystallization and grain growth than Zircaloy-4. Nevertheless, Both zinconium and Zircaloy-4 are resistant to texture changes. The texture changes occurred mainly in grain growth, at temperatures after complete recrystallization.

Este trabalho consiste em uma pesquisa sobre aços inoxidáveis ferríticomartensíticos de ativação reduzida (RAFM): EUROFER (9Cr-1W) e ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), envolvendo o encruamento e a recristalização destas duas ligas com o objetivo de estudar a influência de uma dispersão de partículas nanométricas na recristalização de aços inoxidáveis. O conceito de materiais de ativação reduzida é discutido e é apresentada a aplicação destes aços tanto na estrutura de diversor do ITER quanto na primeira parede no módulo de câmara fértil do reator DEMO. As placas, no estado revenido, foram laminadas a frio em um laminador de pequeno porte. As curvas de encruamento de ambos os materiais mostram um comportamento quase linear. Os tratamentos isócronos de uma hora, entre 300 e 750 °C, resultaram curvas de amolecimento que indicam uma forte resistência à recristalização da liga ODS-EUROFER, em concordância com os modelos teóricos. A liga EUROFER-97 apresentou recristalização muito similar a liga comercial 430, mas com maior dureza inicial, devido a maior quantidade de elementos intersticiais. / This work studies reduced activation ferritic-martensitic (RAFM) stainless steels: EUROFER (9Cr-1W) and ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), and their work hardening and recrystallization behaviour to better understand the influence of a dispersion of nanometric particles on the recrystallization process of stainless steels. The concept of reduced activation materials is discussed and the application of these steel alloys, such as in the divertor structure of ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and as in the DEMO reactor breeding blanket first wall is shown. The plates, in the as-tempered condition, were cold rolled in a laboratory rolling mill. The work hardness curves of both materials presented an approximately linear behavior with strain increase. One hour isochronal treatments, in the temperature range from 300 to 750 °C, resulted in softening curves that indicated a strong resistance to recrystallization of the alloy ODS-EUROFER, supporting the theorical models. The EUROFER-97 recrystallization showed a similar behaviour to the commercial 430 alloy, however with higher initial hardness, due to the larger amount of interstitial elements.

The localised corrosion behaviour of various grades of Austenitic Stainless Steels has been demonstrated by optical and electron microscopy. The effect of sensitisation upon subsequent corrosive attack has been investigated. A theoretical model based upon thermodynamic and kinetic considerations has been proposed to account for the observed experimental results. / Thesis / Master of Engineering (ME)

No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, transformação de fases, recuperação e recristalização, presentes na liga U-7,5Nb-2,5Zr (Mulberry alloy) e no urânio não ligado. Realizou-se a fusão da liga por dois métodos: plasma (menor massa) e indução (maior massa). A caracterização microestrutural das ligas resultantes nos estados bruto de fundição e homogeneizado (tratado termicamente na região da fase γ seguido de resfriamento rápido em água), assim como do urânio em seu estado inicial, foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. No estado gama estabilizado, a liga U-7,5Nb-2,5Zr foi deformada na temperatura ambiente por dois métodos: laminação a frio, dividida em vários estágios (20%, 50%, 60% e 80%), e limagem, sendo o pó resultante de alto grau de deformação. As amostras deformadas foram posteriormente recozidas em tratamentos isócronos (1 hora) e isotérmicos (200ºC, 450ºC e 700ºC). O urânio não ligado foi deformado em aproximadamente 60% e 80% de redução em espessura, e em seguida submetido a tratamentos isócronos (1 hora) e isotérmicos (400ºC e 650ºC). Os fenômenos de encruamento, recuperação, recristalização e transformação de fases foram estudados predominantemente por microscopia óptica, dureza e difração de raios X, com auxílio do método de Rietveld. Adicionalmente, técnicas de análise térmica (dilatometria e calorimetria diferencial) foram utilizadas para acompanhamento da cinética de transformação de fase e energia armazenada na deformação. Com relação à deformação, a liga U-7,5Nb-2,5Zr mostrou ser capaz de sofrer reduções da ordem de 70% na temperatura ambiente, sem necessidade de recozimentos intermediários e com um baixo grau de encruamento. Similarmente, o urânio não ligado mostrou ser capaz de sofrer graus de deformação mais altos na temperatura ambiente, entretanto, este material apresentou alto grau de encruamento e, mesmo após considerável grau de deformação, ainda apresentava muitas heterogeneidades de deformação, como bandas de deformação e maclas. Foi observado que a recristalização do urânio não ligado teve início a aproximadamente 454ºC. Para a liga no estado deformado e supersaturado, a precipitação de fases tende a ocorrer antes da recristalização. Assim, o comportamento desta liga sob aquecimento pós-deformação pode ser resumido da seguinte forma: ~200°C (Recuperação) ---> 300-575°C (Precipitação de fases) ---> 575°C (Recristalização). O rápido aquecimento para temperaturas acima de 650ºC, ou a manutenção desta temperatura por longos tempos, gera uma estrutura γ recristalizada com grãos equiaxiais. Uma estrutura de grãos finos (~8,3µm) foi obtida no recozimento a 700ºC/1h tanto para baixo como para alto grau de deformação. Uma taxa de aquecimento lenta, ou recozimento na faixa de 300-575ºC, gera precipitação da fase antes da recristalização. Consequentemente, a transformação eutetóide γ→α+γ₃ ocorre de modo a herdar a orientação do grão γ deformado, o que pode gerar uma textura de transformação. Na faixa de temperaturas de 575-650ºC ocorre a interação entre os fenômenos de precipitação de fase e recristalização. Em recozimentos a 200ºC foi possível observar a predominância da recuperação para graus de deformação intermediários (60%) e altos (80%), mas para grau de deformação baixo (20%) prevaleceu endurecimento por precipitação da fase α\'\'. Com auxílio da análise em um calorímetro diferencial (DSC) foi observado que a energia armazenada na deformação e liberada durante o processo de recristalização da liga U-7,5Nb-2,5Zr foi de 6,5J/g. Tal valor é relativamente alto se comparado aos metais comuns, o que leva à suposição de que uma linha de discordância no urânio representa uma maior energia. Este fato tem influência direta no processo recristalização. Este experimento demonstrou também que os fenômenos de precipitação de fase e recristalização interagem entre si, com relação à energia disponível para o processo. A textura da liga U-7,5Nb-2,5Zr foi estudada por difração de raios X (DRX) nas condições com fase γ estabilizada (obtida através de fusão, coquilhamento e homogeneização seguida de têmpera) e no estado deformado (laminado a temperatura ambiente). A liga na condição com γ estabilizado apresentou textura moderada com apenas as componentes (023) e (032). Após a deformação de 80%, o material apresentou uma textura de fibra (001)<uvw>, pouco comum nos metais CCC, além da fibra γ (111)<uvw>, com intensidade intermediária. / In this work it was studied the phenomena of work hardening, mainly phase transformation, recovery and recrystallization in the U-7.5Nb-2.5Zr alloy (Mulberry alloy) and unalloyed uranium. The alloy was melted by two methods: plasma (smaller mass) and induction (larger mass). Microstructural characterization of the samples in the as-cast and homogenized states (the last one was heat treated in the γ phase region and then quenched in water), as well as uranium in its initial state, was performed using several complementary techniques for microstructural analysis. In the gamma stabilized state, the U-7.5Nb2.5Zr alloy was deformed at room temperature by two methods: cold rolling in several stages (20%, 50%, 60% and 80%), and then filed, resulting in a powder with high degree of deformation. Deformed samples were subsequently annealed by isochronal (1 hour) and isothermal (200°C, 450°C, 700°C) treatments. Unalloyed uranium was deformed by approximately 60% and 80% reduction in thickness, and then subjected to isochronous (1 hour) and isothermal (400°C and 650°C) treatments. The phenomena of work hardening, recovery, recrystallization and phase transformation were studied by optical microscopy, hardness testing and X-ray diffraction, using the Rietveld method. Additionally, thermal analysis techniques (differential calorimetry and dilatometry) were used to measure the kinetics of phase transformation and energy stored during deformation. With regard to deformation, the U-7.5Nb-2.5Zr alloy was reduced of approximately 70% at room temperature without intermediate annealing and with a low degree of work hardening. Similarly, unalloyed uranium was reduced of high degrees of deformation at room temperature. However, this sample showed a higher degree of work hardening, and even after significant deformation still showed lots of inhomogeneities of deformation, such as deformation bands and twins. It was observed that recrystallization of unalloyed uranium started at about 454°C. For the alloy in the supersaturated and deformed states, the phase precipitation tends to occur before recrystallization. Thus, the behavior of this alloy under heat treatments after deformation can be summarized as follows: ~200°C (Recovery) ---> 300-575°C (Phase precipitation) ---> 575°C (Recrystallization). Rapid heating to temperatures above 650°C, or maintain this temperature for a long time, generates a γ recrystallized structure with equiaxed grains. Fine grain structure (~8.3 µm) was obtained for annealing at 700°C/1 h for both lower and higher deformation degrees. Slow heating rate or annealing treatment in the range of 300 to 575ºC, causes precipitation before recrystallization. Consequently, the eutectoid transformation γ→α+γ₃ occurs in order to inherit orientation from the γ deformed grain, which may generate a transformation texture. The interaction between the phenomena of phase precipitation and recrystallization was observed in the temperature range of 575-650°C. At the annealing temperature of 200°C it was possible to observe the predominance of recovery at intermediate (60%) and higher (80%) degrees of deformation, while at lower deformation degree (20%) α phase precipitation hardening has predominated. The results obtained using a differential calorimeter (DSC) showed that the energy stored during deformation and released during the recrystallization of the U-7.5Nb-2.5Zr alloy was 6.5 J/g. That value is relatively high compared to common metals, which leads to the conclusion that dislocation lines in uranium alloys possess higher energy. This fact has a direct influence in the recrystallization process. This experiment also demonstrated that the phenomena of phase precipitation and recrystallization interact with each other with regard to energy available for the process. The texture of the U-7.5Nb-2.5Zr alloy was studied by X-ray diffraction (XRD) in the γ-phase stabilized condition (obtained by melting, casting, homogenization and then quenching) and in deformed state (rolled at room temperature). The first condition generated moderate texture with the components (023) e (032). After 80% of deformation, the samples showed a fiber texture (001)<uvw>, uncommon in the BCC metals, as well the γ fiber (111)<uvw> with intermediate intensity.

Foi efetuada a caracterização microestrutural de 10 ligas dos sistemas urânio-nióbio (U-10Nb; U-15Nb; U-20Nb), urânio-zircônio (U- 10Zr; U-15Zr, U-20Zr) e urânio-nióbio-zircônio (U-2,5Nb-2,5Zr; U-5Nb- 5Zr; U-7,5Nb-7,5Zr; U-10Nb-10Zr), no canto rico em urânio. As ligas estudadas são candidatas ao uso como elementos combustíveis tipo placa, utilizados tanto em reatores nucleares de pesquisa como em reatores nucleares de potência. As ligas foram preparadas por fusão a plasma em forno com eletrodo não consumível de tungstênio. Após várias fusões, as amostras sofreram tratamento térmico de homogeneização a 1000ºC por 96 horas, com resfriamento em água. Em seguida, as amostras homogeneizadas foram recozidas a 700 e a 500ºC, com resfriamento em água. No total, foram estudadas 40 amostras de 10 ligas diferentes em 4 condições diferentes: bruto de fundição, homogeneizadas a 1000ºC e envelhecidas a 700 e a 500ºC. Foram utilizadas várias técnicas complementares de caracterização microestrutural: microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com auxilio de microanálise por dispersão de energia de raios X, difração de raios X com auxílio do método de análise de Rietveld, e medidas de microdureza Vickers. Os resultados mostraram que os elementos de liga Nb e Zr estabilizam a fase alotrópica &#947 do urânio e atrasam a transformação de γ para β. Neste aspecto, o Nb é mais eficaz que o Zr. Além disto, podem ocorrer durante o resfriamento transformações martensíticas γ→α\', β→α′ e possivelmente γ→γ°. A temperatura de início de transformação martensítica (Ms) formadora da fase diminui com a adição dos elementos de liga estudados. Ms intercepta a temperatura ambiente entre as composições U-5Nb-5Zr e U-7,5Nb-7,5Zr. Foi verificado também que a reação peritetóide α + γ2→ δ do sistema U-Zr possui uma cinética lenta e não pode ser detectada nos tempos e temperaturas estudados. Em algumas ligas foi possível reter na temperatura ambiente ligas com microestrutura martensítica dúcteis, que permitem a conformação mecânica a frio, o que é de significativo interesse tecnológico. / The microstructures of 10 uranium-rich alloys of the uraniumniobium (U-10Nb; U-15Nb; U-20Nb), uranium-zirconium (U-10Zr; U- 15Zr;U-20Zr) and uranium-niobium-zirconium (U-2.5Nb-2.5Zr; U-5Nb-5Zr; U-7.5Nb-7.5Zr; U-10Nb-10Zr)systems have been characterized. The studied alloys are considered for plate-type nuclear fuels fabrication used both in nuclear research reactors and in nuclear power reactors. The alloys were melted by arc plasma methods employing nonconsumable tungsten cathode. After several fusions, samples were subjected to homogenizing heat treatment at 1000ºC for 96 hours and then quenched in water. Then the samples were annealed at 700 and 500ºC. The microstructural characterization encompassed 40 samples of 10 different alloys composition in four different conditions: as cast, homogenized at 1000°C and aged at 700 and 500ºC. Microstructural characterization was performed using several complementary techniques: optical microscopy; scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray analysis; X-ray diffraction with the aid of the Rietveld analysis method; and Vickers microhardness measurements. The results showed that the Nb and Zr additions have stabilized the uranium γ-phase and delayed the γ and β phase transformation. In this regard, Nb was more effective than Zr. However, during cooling martensitic transformations γ→α\', β→α\' and possibly γ→γ° may occur. The martensitic transformation start temperature (Ms), which produces the phase , decreased with Nb and Zr additions. Ms intersected room temperature between the compositions U-5Nb-5Zr e U- 7,5Nb-7,5Zr. It was found that the peritectoid reaction α + γ2 → δ of the U-Zr system showed a very slow kinetics and could not be detected in the range of the studied times and temperatures. An important result of the technological point of view is that in some alloys it was possible to retain at room temperature a ductile martensitic microstructure, allowing cold forming.

Foi efetuada a caracterização microestrutural de 10 ligas dos sistemas urânio-nióbio (U-10Nb; U-15Nb; U-20Nb), urânio-zircônio (U- 10Zr; U-15Zr, U-20Zr) e urânio-nióbio-zircônio (U-2,5Nb-2,5Zr; U-5Nb- 5Zr; U-7,5Nb-7,5Zr; U-10Nb-10Zr), no canto rico em urânio. As ligas estudadas são candidatas ao uso como elementos combustíveis tipo placa, utilizados tanto em reatores nucleares de pesquisa como em reatores nucleares de potência. As ligas foram preparadas por fusão a plasma em forno com eletrodo não consumível de tungstênio. Após várias fusões, as amostras sofreram tratamento térmico de homogeneização a 1000ºC por 96 horas, com resfriamento em água. Em seguida, as amostras homogeneizadas foram recozidas a 700 e a 500ºC, com resfriamento em água. No total, foram estudadas 40 amostras de 10 ligas diferentes em 4 condições diferentes: bruto de fundição, homogeneizadas a 1000ºC e envelhecidas a 700 e a 500ºC. Foram utilizadas várias técnicas complementares de caracterização microestrutural: microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com auxilio de microanálise por dispersão de energia de raios X, difração de raios X com auxílio do método de análise de Rietveld, e medidas de microdureza Vickers. Os resultados mostraram que os elementos de liga Nb e Zr estabilizam a fase alotrópica &#947 do urânio e atrasam a transformação de γ para β. Neste aspecto, o Nb é mais eficaz que o Zr. Além disto, podem ocorrer durante o resfriamento transformações martensíticas γ→α\', β→α′ e possivelmente γ→γ°. A temperatura de início de transformação martensítica (Ms) formadora da fase diminui com a adição dos elementos de liga estudados. Ms intercepta a temperatura ambiente entre as composições U-5Nb-5Zr e U-7,5Nb-7,5Zr. Foi verificado também que a reação peritetóide α + γ2→ δ do sistema U-Zr possui uma cinética lenta e não pode ser detectada nos tempos e temperaturas estudados. Em algumas ligas foi possível reter na temperatura ambiente ligas com microestrutura martensítica dúcteis, que permitem a conformação mecânica a frio, o que é de significativo interesse tecnológico. / The microstructures of 10 uranium-rich alloys of the uraniumniobium (U-10Nb; U-15Nb; U-20Nb), uranium-zirconium (U-10Zr; U- 15Zr;U-20Zr) and uranium-niobium-zirconium (U-2.5Nb-2.5Zr; U-5Nb-5Zr; U-7.5Nb-7.5Zr; U-10Nb-10Zr)systems have been characterized. The studied alloys are considered for plate-type nuclear fuels fabrication used both in nuclear research reactors and in nuclear power reactors. The alloys were melted by arc plasma methods employing nonconsumable tungsten cathode. After several fusions, samples were subjected to homogenizing heat treatment at 1000ºC for 96 hours and then quenched in water. Then the samples were annealed at 700 and 500ºC. The microstructural characterization encompassed 40 samples of 10 different alloys composition in four different conditions: as cast, homogenized at 1000°C and aged at 700 and 500ºC. Microstructural characterization was performed using several complementary techniques: optical microscopy; scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray analysis; X-ray diffraction with the aid of the Rietveld analysis method; and Vickers microhardness measurements. The results showed that the Nb and Zr additions have stabilized the uranium γ-phase and delayed the γ and β phase transformation. In this regard, Nb was more effective than Zr. However, during cooling martensitic transformations γ→α\', β→α\' and possibly γ→γ° may occur. The martensitic transformation start temperature (Ms), which produces the phase , decreased with Nb and Zr additions. Ms intersected room temperature between the compositions U-5Nb-5Zr e U- 7,5Nb-7,5Zr. It was found that the peritectoid reaction α + γ2 → δ of the U-Zr system showed a very slow kinetics and could not be detected in the range of the studied times and temperatures. An important result of the technological point of view is that in some alloys it was possible to retain at room temperature a ductile martensitic microstructure, allowing cold forming.

O presente trabalho teve como objetivo estudar a comparação entre o protocolo de Couto e o protocolo Strain Index, de Moore e Garg, para Análise Ergonômica do Trabalho, em dois postos de tornearia do setor de usinagem de uma indústria de médio porte, do setor metalúrgico. Para tanto, realizou-se uma fundamentação teórica, para apresentação dos métodos, cujos protocolos não são equivalentes (embora sejam aplicados como tal). Foi uma pesquisa aplicada, cujos resultados foram submetidos à análise quantitativa, buscando verificar os mecanismos de lesão a que estão sujeitos os operadores de tornos, neste caso específico, de uma indústria metalúrgica que possui dois postos de tornearia, sendo um para peças maiores que necessitam do uso de dispositivos de içamento e o outro posto dedicado a peças menores, capazes de serem manuseadas pelo operador. Concluiu-se que a relação entre o trabalho e a saúde requer a implantação e implementação, por parte das organizações e de políticas de prevenção, construindo uma cultura organizacional, em que seja propícia a realização da missão da organização com a garantia da qualidade de vida e realização das pessoas. / This study aimed to study the comparison between the protocol and the protocol Couto Strain Index, Moore and Garg, for ergonomic work analysis in two positions in the industry turning the machining of a medium-sized industry, metallurgical industry. To this end, we carried out a theoretical basis for presentation of methods, protocols are not equivalent (although they are applied as such). It was an applied research, whose results were submitted to quantitative analysis, in order to understand the mechanisms of injury that are subject to the operators of lathes in this particular case, a metal industry, which has two turning stations, one for larger parts that need the use of lifting devices and other station dedicated to smaller parts, capable of being handled by the operator. It was concluded that the relationship between work and health requires the establishment and implementation by organizations and prevention policies, building an organizational culture that is conducive to achieving the mission of the organization with the guarantee of quality of life and fulfillment of people.

No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, transformação de fases, recuperação e recristalização, presentes na liga U-7,5Nb-2,5Zr (Mulberry alloy) e no urânio não ligado. Realizou-se a fusão da liga por dois métodos: plasma (menor massa) e indução (maior massa). A caracterização microestrutural das ligas resultantes nos estados bruto de fundição e homogeneizado (tratado termicamente na região da fase γ seguido de resfriamento rápido em água), assim como do urânio em seu estado inicial, foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. No estado gama estabilizado, a liga U-7,5Nb-2,5Zr foi deformada na temperatura ambiente por dois métodos: laminação a frio, dividida em vários estágios (20%, 50%, 60% e 80%), e limagem, sendo o pó resultante de alto grau de deformação. As amostras deformadas foram posteriormente recozidas em tratamentos isócronos (1 hora) e isotérmicos (200ºC, 450ºC e 700ºC). O urânio não ligado foi deformado em aproximadamente 60% e 80% de redução em espessura, e em seguida submetido a tratamentos isócronos (1 hora) e isotérmicos (400ºC e 650ºC). Os fenômenos de encruamento, recuperação, recristalização e transformação de fases foram estudados predominantemente por microscopia óptica, dureza e difração de raios X, com auxílio do método de Rietveld. Adicionalmente, técnicas de análise térmica (dilatometria e calorimetria diferencial) foram utilizadas para acompanhamento da cinética de transformação de fase e energia armazenada na deformação. Com relação à deformação, a liga U-7,5Nb-2,5Zr mostrou ser capaz de sofrer reduções da ordem de 70% na temperatura ambiente, sem necessidade de recozimentos intermediários e com um baixo grau de encruamento. Similarmente, o urânio não ligado mostrou ser capaz de sofrer graus de deformação mais altos na temperatura ambiente, entretanto, este material apresentou alto grau de encruamento e, mesmo após considerável grau de deformação, ainda apresentava muitas heterogeneidades de deformação, como bandas de deformação e maclas. Foi observado que a recristalização do urânio não ligado teve início a aproximadamente 454ºC. Para a liga no estado deformado e supersaturado, a precipitação de fases tende a ocorrer antes da recristalização. Assim, o comportamento desta liga sob aquecimento pós-deformação pode ser resumido da seguinte forma: ~200°C (Recuperação) ---> 300-575°C (Precipitação de fases) ---> 575°C (Recristalização). O rápido aquecimento para temperaturas acima de 650ºC, ou a manutenção desta temperatura por longos tempos, gera uma estrutura γ recristalizada com grãos equiaxiais. Uma estrutura de grãos finos (~8,3µm) foi obtida no recozimento a 700ºC/1h tanto para baixo como para alto grau de deformação. Uma taxa de aquecimento lenta, ou recozimento na faixa de 300-575ºC, gera precipitação da fase antes da recristalização. Consequentemente, a transformação eutetóide γ→α+γ₃ ocorre de modo a herdar a orientação do grão γ deformado, o que pode gerar uma textura de transformação. Na faixa de temperaturas de 575-650ºC ocorre a interação entre os fenômenos de precipitação de fase e recristalização. Em recozimentos a 200ºC foi possível observar a predominância da recuperação para graus de deformação intermediários (60%) e altos (80%), mas para grau de deformação baixo (20%) prevaleceu endurecimento por precipitação da fase α\'\'. Com auxílio da análise em um calorímetro diferencial (DSC) foi observado que a energia armazenada na deformação e liberada durante o processo de recristalização da liga U-7,5Nb-2,5Zr foi de 6,5J/g. Tal valor é relativamente alto se comparado aos metais comuns, o que leva à suposição de que uma linha de discordância no urânio representa uma maior energia. Este fato tem influência direta no processo recristalização. Este experimento demonstrou também que os fenômenos de precipitação de fase e recristalização interagem entre si, com relação à energia disponível para o processo. A textura da liga U-7,5Nb-2,5Zr foi estudada por difração de raios X (DRX) nas condições com fase γ estabilizada (obtida através de fusão, coquilhamento e homogeneização seguida de têmpera) e no estado deformado (laminado a temperatura ambiente). A liga na condição com γ estabilizado apresentou textura moderada com apenas as componentes (023) e (032). Após a deformação de 80%, o material apresentou uma textura de fibra (001)<uvw>, pouco comum nos metais CCC, além da fibra γ (111)<uvw>, com intensidade intermediária. / In this work it was studied the phenomena of work hardening, mainly phase transformation, recovery and recrystallization in the U-7.5Nb-2.5Zr alloy (Mulberry alloy) and unalloyed uranium. The alloy was melted by two methods: plasma (smaller mass) and induction (larger mass). Microstructural characterization of the samples in the as-cast and homogenized states (the last one was heat treated in the γ phase region and then quenched in water), as well as uranium in its initial state, was performed using several complementary techniques for microstructural analysis. In the gamma stabilized state, the U-7.5Nb2.5Zr alloy was deformed at room temperature by two methods: cold rolling in several stages (20%, 50%, 60% and 80%), and then filed, resulting in a powder with high degree of deformation. Deformed samples were subsequently annealed by isochronal (1 hour) and isothermal (200°C, 450°C, 700°C) treatments. Unalloyed uranium was deformed by approximately 60% and 80% reduction in thickness, and then subjected to isochronous (1 hour) and isothermal (400°C and 650°C) treatments. The phenomena of work hardening, recovery, recrystallization and phase transformation were studied by optical microscopy, hardness testing and X-ray diffraction, using the Rietveld method. Additionally, thermal analysis techniques (differential calorimetry and dilatometry) were used to measure the kinetics of phase transformation and energy stored during deformation. With regard to deformation, the U-7.5Nb-2.5Zr alloy was reduced of approximately 70% at room temperature without intermediate annealing and with a low degree of work hardening. Similarly, unalloyed uranium was reduced of high degrees of deformation at room temperature. However, this sample showed a higher degree of work hardening, and even after significant deformation still showed lots of inhomogeneities of deformation, such as deformation bands and twins. It was observed that recrystallization of unalloyed uranium started at about 454°C. For the alloy in the supersaturated and deformed states, the phase precipitation tends to occur before recrystallization. Thus, the behavior of this alloy under heat treatments after deformation can be summarized as follows: ~200°C (Recovery) ---> 300-575°C (Phase precipitation) ---> 575°C (Recrystallization). Rapid heating to temperatures above 650°C, or maintain this temperature for a long time, generates a γ recrystallized structure with equiaxed grains. Fine grain structure (~8.3 µm) was obtained for annealing at 700°C/1 h for both lower and higher deformation degrees. Slow heating rate or annealing treatment in the range of 300 to 575ºC, causes precipitation before recrystallization. Consequently, the eutectoid transformation γ→α+γ₃ occurs in order to inherit orientation from the γ deformed grain, which may generate a transformation texture. The interaction between the phenomena of phase precipitation and recrystallization was observed in the temperature range of 575-650°C. At the annealing temperature of 200°C it was possible to observe the predominance of recovery at intermediate (60%) and higher (80%) degrees of deformation, while at lower deformation degree (20%) α phase precipitation hardening has predominated. The results obtained using a differential calorimeter (DSC) showed that the energy stored during deformation and released during the recrystallization of the U-7.5Nb-2.5Zr alloy was 6.5 J/g. That value is relatively high compared to common metals, which leads to the conclusion that dislocation lines in uranium alloys possess higher energy. This fact has a direct influence in the recrystallization process. This experiment also demonstrated that the phenomena of phase precipitation and recrystallization interact with each other with regard to energy available for the process. The texture of the U-7.5Nb-2.5Zr alloy was studied by X-ray diffraction (XRD) in the γ-phase stabilized condition (obtained by melting, casting, homogenization and then quenching) and in deformed state (rolled at room temperature). The first condition generated moderate texture with the components (023) e (032). After 80% of deformation, the samples showed a fiber texture (001)<uvw>, uncommon in the BCC metals, as well the γ fiber (111)<uvw> with intermediate intensity.

A liga de alumínio designada AA4006 é muito utilizada na indústria. É uma liga do sistema Al-Fe-Si, com teores (% em massa) de Si na faixa de 0,8 a 1,2% e Fe entre 0,5 e 0,8%. Apesar de ser bastante utilizada, ela foi pouco estudada. Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da microestrutura e da textura cristalográfica entre chapas da liga AA4006 produzidas por dois processos industriais de lingotamento: contínuo (Twin roll caster TRC) e semicontínuo (Direct chill DC). Para a caracterização microestrutural, foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química, medidas de condutividade elétrica e ensaios de dureza Brinell. A textura cristalográfica foi determinada por difração de raios X. Foram detectadas e discutidas diferenças significativas nas morfologias e distribuições de grãos e de partículas de fases intermetálicas. O estudo da textura cristalográfica foi realizado ao longo da espessura das tiras e os resultados mostraram variações significativas da textura entre as chapas ao longo da espessura. A chapa produzida por lingotamento contínuo apresentou uma típica textura de cisalhamento nas proximidades de sua superfície, enquanto nas regiões mais internas a fibra foi observada. O estudo da recristalização de chapas metálicas laminadas a frio é muito útil para a obtenção da temperatura de amolecimento do material submetido a um tratamento térmico. Tratamentos térmicos isócronos no intervalo de uma hora foram feitos em amostras das duas chapas e a chapa produzida pelo processo TRC apresentou a temperatura para 50% de recristalização em torno de 290 ºC e a amostra da chapa produzida pelo processo DC em torno de 270 ºC. A textura cristalográfica pode mudar com a recristalização e com a laminação do metal. Utilizando estas etapas de processamento do material, a orientação dos grãos de uma tira metálica pode ser otimizada, a fim de, por exemplo, melhorar a estampabilidade de chapas na obtenção de um dado produto com valor agregado. Neste trabalho as curvas de amolecimento para duas chapas produzidas por lingotamento contínuo e lingotamento semicontínuo da liga de alumínio AA4006 também foram determinadas e comparadas. Embora as diferenças detectadas entre as curvas de amolecimento tenham sido pequenas, foi possível verificar que a recristalização da chapa produzida por twin roll caster TRC ocorre em temperaturas mais elevadas do que na chapa produzida pelo processo direct chill DC. Resultados da textura cristalográfica em amostras destas chapas (laminadas e recozidas) foram obtidos utilizando difração de raios X e difração de elétrons retroespalhados EBSD. Estes resultados indicaram a presença da textura de cisalhamento na superfície e a fibra no centro da amostra laminada a frio (70% de redução) da chapa obtida por lingotamento contínuo. Na amostra da chapa obtida por lingotamento semicontínuo, a componente cubo e a fibra foram vistas na superfície e no centro. Uma textura fraca com grãos orientados ao acaso foi vista nas duas amostras (TRC e DC) recristalizadas das duas chapas, possivelmente, devido à nucleação estimulada por partículas. A fibra desapareceu nas amostras (TRC e DC) recristalizadas. / AA4006 Aluminum alloy is extensively used in industry. It belongs to the Al-Fe-Si system, with Si between 0,8 and 1,2 % mass, and Fe between 0,5 and 0,8 % mass. This alloy is less studied despite its extensive use. A comparative microstructural study has been performed in as-received AA4006 alloy strip produced by two industrial casting processes: twin roll caster (TRC) and direct chill (DC). Polarized optical microscopy, scanning electron microscopy with microanalysis, electrical conductivity measurements and Brinnel hardness tests have been used for microstructural characterization. Significant differences in the grain and intermetallic particle sizes, morphologies and distributions were detected and are discussed. Thermal treatments effects on the silicon content in solid solution were also studied. Crystallographic textures have been also determined. Textures across thickness of both sheets have been analyzed and compared. Results showed significant texture changes across thickness of the specimens. Texture analysis was carried out using X-ray diffraction technique. Twin roll caster (TRC) sheet presented the typical shear texture near the surface, while, in internal regions, the -fibre was observed. A recrystallization study of cold rolled metallic sheets is very important to obtain softening temperature for the material during annealing. After cold rolling with 70% of reduction in thickness, followed by isochronous heat treatments, the samples of the two sheets produced by TRC and DC presented a 50% recrystallization temperature around 290 ºC and 270 ºC, respectively. Crystallographic texture can change during the metal rolling and recrystallization. These processing steps can optimize the grain orientation distribution in a metal strip to improve, for instance, the stamping process, in order to obtain an aggregated value product. Softening curves were also compared and determined for the two sheets (rolled and annealed) of the AA4006 aluminum alloy produced by twin roll caster TRC and direct chill DC processes. It was detected that the recrystallization of the strip produced by TRC process occurs at a higher temperature than that for the DC process, despite the little differences in their softening curves. Crystallographic texture results, for the sheet samples, were obtained by using X-ray diffraction and electron back scatter diffraction EBSD techniques. These results indicated the shear texture presence on the surface and fiber at the center of the cold rolled (70% area reduction) sample for the sheet produced by TRC process. In the sheet sample produced by the DC process, under the same conditions, the cube component and fiber texture (at the surface and at the center) were observed. A texture with random oriented grains was detected in two deformed and recrystallized samples of the two sheets (TRC and DC). It is suggested that this texture occurs due to the particle stimulated nucleation. There was fiber absence in the recrystallized samples (TRC and DC).

A liga de alumínio designada AA4006 é muito utilizada na indústria. É uma liga do sistema Al-Fe-Si, com teores (% em massa) de Si na faixa de 0,8 a 1,2% e Fe entre 0,5 e 0,8%. Apesar de ser bastante utilizada, ela foi pouco estudada. Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da microestrutura e da textura cristalográfica entre chapas da liga AA4006 produzidas por dois processos industriais de lingotamento: contínuo (Twin roll caster TRC) e semicontínuo (Direct chill DC). Para a caracterização microestrutural, foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química, medidas de condutividade elétrica e ensaios de dureza Brinell. A textura cristalográfica foi determinada por difração de raios X. Foram detectadas e discutidas diferenças significativas nas morfologias e distribuições de grãos e de partículas de fases intermetálicas. O estudo da textura cristalográfica foi realizado ao longo da espessura das tiras e os resultados mostraram variações significativas da textura entre as chapas ao longo da espessura. A chapa produzida por lingotamento contínuo apresentou uma típica textura de cisalhamento nas proximidades de sua superfície, enquanto nas regiões mais internas a fibra foi observada. O estudo da recristalização de chapas metálicas laminadas a frio é muito útil para a obtenção da temperatura de amolecimento do material submetido a um tratamento térmico. Tratamentos térmicos isócronos no intervalo de uma hora foram feitos em amostras das duas chapas e a chapa produzida pelo processo TRC apresentou a temperatura para 50% de recristalização em torno de 290 ºC e a amostra da chapa produzida pelo processo DC em torno de 270 ºC. A textura cristalográfica pode mudar com a recristalização e com a laminação do metal. Utilizando estas etapas de processamento do material, a orientação dos grãos de uma tira metálica pode ser otimizada, a fim de, por exemplo, melhorar a estampabilidade de chapas na obtenção de um dado produto com valor agregado. Neste trabalho as curvas de amolecimento para duas chapas produzidas por lingotamento contínuo e lingotamento semicontínuo da liga de alumínio AA4006 também foram determinadas e comparadas. Embora as diferenças detectadas entre as curvas de amolecimento tenham sido pequenas, foi possível verificar que a recristalização da chapa produzida por twin roll caster TRC ocorre em temperaturas mais elevadas do que na chapa produzida pelo processo direct chill DC. Resultados da textura cristalográfica em amostras destas chapas (laminadas e recozidas) foram obtidos utilizando difração de raios X e difração de elétrons retroespalhados EBSD. Estes resultados indicaram a presença da textura de cisalhamento na superfície e a fibra no centro da amostra laminada a frio (70% de redução) da chapa obtida por lingotamento contínuo. Na amostra da chapa obtida por lingotamento semicontínuo, a componente cubo e a fibra foram vistas na superfície e no centro. Uma textura fraca com grãos orientados ao acaso foi vista nas duas amostras (TRC e DC) recristalizadas das duas chapas, possivelmente, devido à nucleação estimulada por partículas. A fibra desapareceu nas amostras (TRC e DC) recristalizadas. / AA4006 Aluminum alloy is extensively used in industry. It belongs to the Al-Fe-Si system, with Si between 0,8 and 1,2 % mass, and Fe between 0,5 and 0,8 % mass. This alloy is less studied despite its extensive use. A comparative microstructural study has been performed in as-received AA4006 alloy strip produced by two industrial casting processes: twin roll caster (TRC) and direct chill (DC). Polarized optical microscopy, scanning electron microscopy with microanalysis, electrical conductivity measurements and Brinnel hardness tests have been used for microstructural characterization. Significant differences in the grain and intermetallic particle sizes, morphologies and distributions were detected and are discussed. Thermal treatments effects on the silicon content in solid solution were also studied. Crystallographic textures have been also determined. Textures across thickness of both sheets have been analyzed and compared. Results showed significant texture changes across thickness of the specimens. Texture analysis was carried out using X-ray diffraction technique. Twin roll caster (TRC) sheet presented the typical shear texture near the surface, while, in internal regions, the -fibre was observed. A recrystallization study of cold rolled metallic sheets is very important to obtain softening temperature for the material during annealing. After cold rolling with 70% of reduction in thickness, followed by isochronous heat treatments, the samples of the two sheets produced by TRC and DC presented a 50% recrystallization temperature around 290 ºC and 270 ºC, respectively. Crystallographic texture can change during the metal rolling and recrystallization. These processing steps can optimize the grain orientation distribution in a metal strip to improve, for instance, the stamping process, in order to obtain an aggregated value product. Softening curves were also compared and determined for the two sheets (rolled and annealed) of the AA4006 aluminum alloy produced by twin roll caster TRC and direct chill DC processes. It was detected that the recrystallization of the strip produced by TRC process occurs at a higher temperature than that for the DC process, despite the little differences in their softening curves. Crystallographic texture results, for the sheet samples, were obtained by using X-ray diffraction and electron back scatter diffraction EBSD techniques. These results indicated the shear texture presence on the surface and fiber at the center of the cold rolled (70% area reduction) sample for the sheet produced by TRC process. In the sheet sample produced by the DC process, under the same conditions, the cube component and fiber texture (at the surface and at the center) were observed. A texture with random oriented grains was detected in two deformed and recrystallized samples of the two sheets (TRC and DC). It is suggested that this texture occurs due to the particle stimulated nucleation. There was fiber absence in the recrystallized samples (TRC and DC).