Dans le développement des technologies microélectroniques, l'analyse de défaillance permet par l'étude des mécanismes de défaillance potentiels de définir des solutions correctives. La mise en œuvre des techniques de localisation et d'observation des défauts requiert une méthodologie, dont l'étape clé est la préparation d'échantillons. Celle-ci doit continuellement évoluer pour s'adapter aux innovations technologiques qui introduisent de nouveaux matériaux, et augmentent la complexité des composants assemblés. Cette thèse s'est intéressée à la méthodologie de préparation d'échantillons pour l'analyse de défaillance de deux familles de produits : les produits discrets et IPAD, et les micro-batteries. Pour les produits discrets et IPAD, une optimisation de la méthodologie existante a été réalisée en intégrant de nouvelles approches, développées pour résoudre des cas jusqu'alors en échec. Pour les micro-batteries, les matériaux utilisés et leur architecture ont nécessité une remise en question complète de la méthodologie de préparation d'échantillon.