Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3041446 bytes, checksum: ababcafc4806728e34bf8d0bd8ea021e (MD5) Previous issue date: 2010-09-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study proposed a miniaturized flow-batch system for chemical analysis. The technique used microfabricated urethane-acrylate, a commercial polymer. The microsystem was evaluated and optimized by analysis of synthetic dye samples. Afterwards, it was employed for the determination of tannins in tea samples. The tannins are a group of polyphenols of significant relevance in the food industry and pharmaceuticals. The samples used were green and black tea, obtained from the local market. The determinations were performed by turbidimetric methods using copper (II) in an acetate medium, with photometric methods and ferrous tartrate as a reference. Miniaturization in urethane-acrylate implies low cost and low maintenance, rapid prototyping and includes the satisfactory physicochemical properties of polymer. These characteristics combined with the general advantages of miniaturization in analytical devices, such as high frequency analysis and low waste generation, make the system a great source in academic research. For analysis of tannins in tea samples, the system had precise and accurate results, and high speeds. This flow-batch microsystem was able to perform up to 300 tests per hour, for the photometric method of reference and up to 200 tests per hour for the turbidimetric method. Each analysis performed generated waste volumes lower than 70 μL. Data validation of statistical models obtained have proved very satisfactory and promising for new optical applications. / Neste trabalho de pesquisa foi proposto o uso da técnica de microfabricação em polímero comercial uretana-acrilato para a miniaturização de um sistema automático de análises químicas em fluxobatelada, o flow-batch. O microssistema desenvolvido foi avaliado e otimizado pela análise de amostras sintéticas de corantes. Posteriormente, o microssistema, foi empregado para a determinação de taninos, grupo de polifenóis de expressiva relevância industrial, em amostras de chá verde e preto, por dois métodos ópticos distintos, fotométrico e turbidimétrico. A técnica de microfabricação em uretana-acrilato se caracteriza pelos baixos custos de implementação e manutenção, satisfatórias propriedades físicoquímicas do polímero e a rápida prototipagem de sistemas microfluídicos. Tais características aliadas às vantagens inerentes da miniaturização de dispositivos analíticos, como a elevada frequência de análise e a baixa geração de resíduos, conferem a esse sistema de análise uma ótima fonte de pesquisa acadêmica. Para análise dos taninos em amostras de chá, o sistema apresentou resultados precisos e exatos, além de uma alta velocidade analítica para ambos os métodos ópticos, sendo capaz de executar até 300 análises por hora, no método fotométrico e 200 análises por hora pelo método turbidimétrico. Cada análise efetuada gerou resíduos cujos volumes foram inferiores a 70 μL. Os dados de validação estatística dos modelos obtidos se mostraram bastante satisfatórios e promissores para novas aplicações ópticas.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3046844 bytes, checksum: 9fc0abd4ac9137e94ab4a27445373f2f (MD5) Previous issue date: 2013-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this study, a micro-flow-batch analyzer (μFBA) using an in-line cadmium reduction microcolumn for the photometric determination of nitrate and nitrite in dairy samples was developed. The method is based on the Griess-Llosvay reaction and measuring of the absorbance at 540 nm using a green LED integrated into the μFBA built in the urethane-acrylate resin. Initially, the natural nitrite ion content of natural dairy sample product is determined in the micro-mixing chamber, while the nitrate is reduced to nitrite in the micro-column coupled to the micro cadmium sponge and then determined as in the micro-chamber nitrite. content of nitrate ions was estimated from the difference between the first and second determination. The analytical curve for nitrate and nitrite was linear in the work range of 10.0 100.0 μg L 1 with a correlation coefficient of 0.992 and 0.998, respectively. The limit of detection and relative standard deviation were estimated at 0.39 μg L 1 and < 1.7 % (n = 5) for nitrite and, 0.41 μg L 1 and < 1.3 % (n = 5) for nitrate. Comparing with the reference methods, no statistically significant differences were observed when applying the paired t-test at a 95% confidence level. The accuracy was assessed through recovery test (97.7 to 102.9 %). The proposed microsystem employed in-line cadmium sponge microcolumn presented satisfactory portability, robustness, flexibility, low-cost device and reduced chemicals consumption compared to recent methods. / Neste estudo, um analisador micro-flow-batch (μFBA) utilizando uma micro-coluna redutora de cádmio em linha foi desenvolvido para a determinação fotométrica de íons nitrato e nitrito em amostras de laticínios. O método empregado baseia-se na reação de Griess-Llosvay e a medição da absorbância foi realizada a 540 nm, utilizando um LED verde integrado na micro-câmara construída em resina fotopolimerizável uretano-acrilato. Inicialmente, o teor de íons nitritos natural da amostra de lacticínio é determinado na micro-câmara de mistura, enquanto que o nitrato é reduzido a nitrito na micro-coluna de cádmio esponjoso acoplada ao microssistema e posteriormente determinado na micro-câmara como nitrito. O teor de íons nitrato foi estimado a partir da diferença entre a segunda e a primeira determinação. A curva analítica para nitrato e para nitrito foi linear na faixa de trabalho de 10,0 a 100,0 μg L-1, com um coeficiente de correlação (r2) de 0,992 e 0,998, respectivamente. O limite de detecção e o desvio padrão relativo foi calculado em 0,39 μg L-1 e <1,7% (n = 5) para o nitrito, e 0,41 μg L-1 e <1,3% (n = 5) para o nitrato. Comparando-se com os métodos de referência, não foram observadas diferenças estatisticamente significativas quando se aplica o teste t pareado com nível de confiança de 95%. A exatidão do método foi avaliada através do teste de recuperação (97,7 a 102,9%). O microssistema proposto empregando a micro-coluna de cádmio esponjoso em linha apresentou portabilidade satisfatória, robustez, flexibilidade, aparelhagem simples e consumo reduzido de produtos químicos em relação aos métodos automáticos mais recentes.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2308276 bytes, checksum: 30fe5bd9f0346db5777a9c5983218c0f (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Sulfites are chemical additives major role in the beverage industry, however, the excessive use of these additives can cause disease and its limit is a maximum of 0,7 mg/kg of body weight per day SO2. This study proposes a micro-batch-flow analyser (μFBA) for photometric determination of sulphites in beverages. The μFBA was built from the commercial urethane-acrylate resin and polymerized exhibiting photo of ultra-violet radiation. The photometric method for the determination of sulfites in beverages based on the reaction of salts of sulfites in an acid medium with formaldehyde solution subsequently reacted with pararosaniline hydrochloride solution giving finally, a complex of violet color with maximum absorption at 565 nm. The linear model of the calibration curve was validated by ANOVA, residual plot and left by the F test model. The detection limit was 0,08 mg L-1 and the relative standard deviation less than 1,5% (n = 3). A test precision assessed by recovery test (96,8% to 102,6%) was performed. The μFBA is potentially useful as an alternative to sulfites photometric determinations as parameters of quality of beverage and yield of 240 samples per hour, producing low consumption of sample and reagents. The results obtained by the proposed μFBA compared to the conventional method, no statistically significant differences in applying paired with a confidence level of 95% t-test / Os sulfitos são aditivos químicos com grande atuação na indústria de bebidas, entretanto o uso desses aditivos em excesso podem causar patologias e seu limite encontra-se no máximo de 0,7 mg/kg de SO2 peso corpóreo por dia. Esse estudo propõe um microanalisador em fluxo batelada (μFBA) para determinação fotométrica de sulfitos em bebidas. A microcâmara do μFBA foi construído a partir da resina comercial uretana-acrilato e polimerizado em fotoexpositora de radiação ultra-violeta. O método fotométrico para determinação de sulfitos em bebidas baseou-se na reação dos sais de sulfitos, em meio ácido, com solução de formaldeído que posteriormente reagiu com a solução de cloridrato de pararosanilina originando, por fim, um complexo de cor violeta com absorção máxima em 565 nm. O modelo linear da curva analítica foi validada através da ANOVA, gráfico dos resíduos e teste F deixados pelo modelo. O limite de detecção foi de 0.08 mg L-1 e o desvio padrão relativo inferior a 1,5% (n = 3). Foi realizado um teste de precisão avaliada através do teste de recuperação (96,8% a 102,6%). O μFBA é potencialmente útil como uma alternativa para determinações fotométricas de sulfitos como parâmetros de qualidade de bebidas e rendimento de 240 amostras por hora, gerando baixo consumo de amostra e reagentes. Os resultados obtidos pelo μFBA proposto comparado ao método convencional, não apresentou diferenças estatisticamente significativas na aplicação do teste t pareado com nível de confiança de 95%