Este trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar, em termos da constituição elementar, vinhos procedentes de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, Brasil, com ênfase na produção do Vale dos Vinhedos, estabelecendo se existem peculiaridades advindas da região em que o vinho é produzido, e que naturalmente estão relacionados ao ciclo de produção: solo, folha, uva e mosto. Além disto, estudar possíveis influências do processo de armazenamento do produto. Para tanto, foram utilizadas duas técnicas analíticas, PIXE e RBS. A análise por PIXE, realizada com o varietal Cabernet Sauvignon, mostrou que os vinhos, em geral, possuem elementos com número atômico entre 11 e 38, como Na, P, S, K, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Br, Rb e Sr. Foram observadas algumas diferenças nas concentrações de alguns elementos, de acordo com a região de procedência, como, por exemplo, nas concentrações do Mn e do Rb. Rolhas também foram analisadas. Elementos como P, K, Ca, Ti, e Fe ficam retidos na parte da rolha que manteve contato com o vinho, sendo que este efeito é mais evidente para o Si, com relação aos demais elementos. Resultados referentes ao processo de cultivo e elaboração mostraram que o Cu é um elemento que apresenta grande variação de uma amostra para outra do ciclo de produção, com maior concentração na folha e no solo e menor concentração no vinho. Outros elementos como Ni e Rb também apresentaram variações no processo de vinificação. RBS foi usada na determinação da matriz do vinho e das rolhas, que é constituída, no caso do vinho, basicamente por C (68%) e O (32%). / In this work we studied the elemental concentration of wines from different regions of Rio Grande do Sul, Brazil, with principal focus in the production steming from Vale dos Vinhedos. Two analytical techniques were used, Particle- Induced X-Ray Emission (PIXE) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS). The PIXE spectra of wine consisted typically of seventeen elements with atomic number between 11 and 38, as Na, P, S, K, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Br, Rb and Sr , with some variations in the elemental concentrations between wines from different regions. We also analyzed the corks. The analysis of the internal side of the cork showed some elements stuck in the cork, as P, K, Ca, Ti and Fe. This result is more evident to Si element. Analysis of grape cultivation and wine processing samples showed Cu as an abundant element in the soil and leaves. Others elements showed variations in the vinification process, as Ni and Rb. The matrix composition of the wine was obtained by RBS. It revealed an amount of 32% of oxygen and 68% of carbon approximately.

Este trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar, em termos da constituição elementar, vinhos procedentes de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, Brasil, com ênfase na produção do Vale dos Vinhedos, estabelecendo se existem peculiaridades advindas da região em que o vinho é produzido, e que naturalmente estão relacionados ao ciclo de produção: solo, folha, uva e mosto. Além disto, estudar possíveis influências do processo de armazenamento do produto. Para tanto, foram utilizadas duas técnicas analíticas, PIXE e RBS. A análise por PIXE, realizada com o varietal Cabernet Sauvignon, mostrou que os vinhos, em geral, possuem elementos com número atômico entre 11 e 38, como Na, P, S, K, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Br, Rb e Sr. Foram observadas algumas diferenças nas concentrações de alguns elementos, de acordo com a região de procedência, como, por exemplo, nas concentrações do Mn e do Rb. Rolhas também foram analisadas. Elementos como P, K, Ca, Ti, e Fe ficam retidos na parte da rolha que manteve contato com o vinho, sendo que este efeito é mais evidente para o Si, com relação aos demais elementos. Resultados referentes ao processo de cultivo e elaboração mostraram que o Cu é um elemento que apresenta grande variação de uma amostra para outra do ciclo de produção, com maior concentração na folha e no solo e menor concentração no vinho. Outros elementos como Ni e Rb também apresentaram variações no processo de vinificação. RBS foi usada na determinação da matriz do vinho e das rolhas, que é constituída, no caso do vinho, basicamente por C (68%) e O (32%). / In this work we studied the elemental concentration of wines from different regions of Rio Grande do Sul, Brazil, with principal focus in the production steming from Vale dos Vinhedos. Two analytical techniques were used, Particle- Induced X-Ray Emission (PIXE) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS). The PIXE spectra of wine consisted typically of seventeen elements with atomic number between 11 and 38, as Na, P, S, K, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Br, Rb and Sr , with some variations in the elemental concentrations between wines from different regions. We also analyzed the corks. The analysis of the internal side of the cork showed some elements stuck in the cork, as P, K, Ca, Ti and Fe. This result is more evident to Si element. Analysis of grape cultivation and wine processing samples showed Cu as an abundant element in the soil and leaves. Others elements showed variations in the vinification process, as Ni and Rb. The matrix composition of the wine was obtained by RBS. It revealed an amount of 32% of oxygen and 68% of carbon approximately.

Este trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar, em termos da constituição elementar, vinhos procedentes de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, Brasil, com ênfase na produção do Vale dos Vinhedos, estabelecendo se existem peculiaridades advindas da região em que o vinho é produzido, e que naturalmente estão relacionados ao ciclo de produção: solo, folha, uva e mosto. Além disto, estudar possíveis influências do processo de armazenamento do produto. Para tanto, foram utilizadas duas técnicas analíticas, PIXE e RBS. A análise por PIXE, realizada com o varietal Cabernet Sauvignon, mostrou que os vinhos, em geral, possuem elementos com número atômico entre 11 e 38, como Na, P, S, K, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Br, Rb e Sr. Foram observadas algumas diferenças nas concentrações de alguns elementos, de acordo com a região de procedência, como, por exemplo, nas concentrações do Mn e do Rb. Rolhas também foram analisadas. Elementos como P, K, Ca, Ti, e Fe ficam retidos na parte da rolha que manteve contato com o vinho, sendo que este efeito é mais evidente para o Si, com relação aos demais elementos. Resultados referentes ao processo de cultivo e elaboração mostraram que o Cu é um elemento que apresenta grande variação de uma amostra para outra do ciclo de produção, com maior concentração na folha e no solo e menor concentração no vinho. Outros elementos como Ni e Rb também apresentaram variações no processo de vinificação. RBS foi usada na determinação da matriz do vinho e das rolhas, que é constituída, no caso do vinho, basicamente por C (68%) e O (32%). / In this work we studied the elemental concentration of wines from different regions of Rio Grande do Sul, Brazil, with principal focus in the production steming from Vale dos Vinhedos. Two analytical techniques were used, Particle- Induced X-Ray Emission (PIXE) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS). The PIXE spectra of wine consisted typically of seventeen elements with atomic number between 11 and 38, as Na, P, S, K, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Br, Rb and Sr , with some variations in the elemental concentrations between wines from different regions. We also analyzed the corks. The analysis of the internal side of the cork showed some elements stuck in the cork, as P, K, Ca, Ti and Fe. This result is more evident to Si element. Analysis of grape cultivation and wine processing samples showed Cu as an abundant element in the soil and leaves. Others elements showed variations in the vinification process, as Ni and Rb. The matrix composition of the wine was obtained by RBS. It revealed an amount of 32% of oxygen and 68% of carbon approximately.

O presente trabalho baseia-se no estudo da erva-mate (Ilex paraguariensis) através das técnicas PIXE, RBS e ERDA, com o intuito de avaliar a concentração dos elementos constituintes dessa planta quando ela é submetida a diferentes condições. Com a análise de 20 marcas distintas de erva-mate produzidas no estado do Rio Grande do Sul e disponíveis no comércio de Porto Alegre, buscou-se a determinação da concentração média dos metais presentes na erva-mate. As mesmas amostras foram também analisadas após a passagem de água quente pela erva, simulando o ato de tomar chimarrão, hábito comum nos estados do sul do Brasil. Tal análise revelou que a concentração de alguns metais como, por exemplo, Al e Si, aumenta após a passagem da água quente, enquanto que, para outros, como K, Cl e Mg, a concentração diminui. Variando-se o volume de água utilizado na infusão, observou-se que a concentração de alguns elementos é dependente de tal variável. Através da variação da temperatura da água utilizada na infusão, foi possível determinar quais os elementos cuja solubilidade em água é dependente da temperatura. Foram investigadas, também, amostras representativas das principais etapas do processo de fabricação, revelando a influência do processamento industrial na constituição elementar da erva-mate. / In the present work we investigated the elemental concentration of mate tea leaves (Ilex paraguariensis) when submited to different conditions. To this end, analytical techniques such as PIXE, RBS and ERDA were employed. Sampling 20 different trademarks of mate tea made in Rio Grande do Sul state and sold at Porto Alegre shops, we determined the mean metal concentration present in the product. Moreover, the same samples were analyzed after the passage of hot water through it, simulating the beverage drunk by people living particularly in the southern states of Brazil, Uruguai and Argentina. This analysis shows that the concentration of some elements like Al and Si increases after the passage of the water, while for other elements like K, Cl and Mg, the concentration decreases. By varying the volume of hot water used in the infusion, it was observed that the concentration of some elements is dependent on the volume used. Moreover, experiments where the temperature of the water used in the infusion was changed allowed to pinpoint those elements whose concentration is dependent on this variable. Finally, it was investigated samples representative from the main steps of the manufacturing process, in order to access the influence of the industrial process in the elemental concentration of the mate tea leaves.

O presente trabalho baseia-se no estudo da erva-mate (Ilex paraguariensis) através das técnicas PIXE, RBS e ERDA, com o intuito de avaliar a concentração dos elementos constituintes dessa planta quando ela é submetida a diferentes condições. Com a análise de 20 marcas distintas de erva-mate produzidas no estado do Rio Grande do Sul e disponíveis no comércio de Porto Alegre, buscou-se a determinação da concentração média dos metais presentes na erva-mate. As mesmas amostras foram também analisadas após a passagem de água quente pela erva, simulando o ato de tomar chimarrão, hábito comum nos estados do sul do Brasil. Tal análise revelou que a concentração de alguns metais como, por exemplo, Al e Si, aumenta após a passagem da água quente, enquanto que, para outros, como K, Cl e Mg, a concentração diminui. Variando-se o volume de água utilizado na infusão, observou-se que a concentração de alguns elementos é dependente de tal variável. Através da variação da temperatura da água utilizada na infusão, foi possível determinar quais os elementos cuja solubilidade em água é dependente da temperatura. Foram investigadas, também, amostras representativas das principais etapas do processo de fabricação, revelando a influência do processamento industrial na constituição elementar da erva-mate. / In the present work we investigated the elemental concentration of mate tea leaves (Ilex paraguariensis) when submited to different conditions. To this end, analytical techniques such as PIXE, RBS and ERDA were employed. Sampling 20 different trademarks of mate tea made in Rio Grande do Sul state and sold at Porto Alegre shops, we determined the mean metal concentration present in the product. Moreover, the same samples were analyzed after the passage of hot water through it, simulating the beverage drunk by people living particularly in the southern states of Brazil, Uruguai and Argentina. This analysis shows that the concentration of some elements like Al and Si increases after the passage of the water, while for other elements like K, Cl and Mg, the concentration decreases. By varying the volume of hot water used in the infusion, it was observed that the concentration of some elements is dependent on the volume used. Moreover, experiments where the temperature of the water used in the infusion was changed allowed to pinpoint those elements whose concentration is dependent on this variable. Finally, it was investigated samples representative from the main steps of the manufacturing process, in order to access the influence of the industrial process in the elemental concentration of the mate tea leaves.

O presente trabalho baseia-se no estudo da erva-mate (Ilex paraguariensis) através das técnicas PIXE, RBS e ERDA, com o intuito de avaliar a concentração dos elementos constituintes dessa planta quando ela é submetida a diferentes condições. Com a análise de 20 marcas distintas de erva-mate produzidas no estado do Rio Grande do Sul e disponíveis no comércio de Porto Alegre, buscou-se a determinação da concentração média dos metais presentes na erva-mate. As mesmas amostras foram também analisadas após a passagem de água quente pela erva, simulando o ato de tomar chimarrão, hábito comum nos estados do sul do Brasil. Tal análise revelou que a concentração de alguns metais como, por exemplo, Al e Si, aumenta após a passagem da água quente, enquanto que, para outros, como K, Cl e Mg, a concentração diminui. Variando-se o volume de água utilizado na infusão, observou-se que a concentração de alguns elementos é dependente de tal variável. Através da variação da temperatura da água utilizada na infusão, foi possível determinar quais os elementos cuja solubilidade em água é dependente da temperatura. Foram investigadas, também, amostras representativas das principais etapas do processo de fabricação, revelando a influência do processamento industrial na constituição elementar da erva-mate. / In the present work we investigated the elemental concentration of mate tea leaves (Ilex paraguariensis) when submited to different conditions. To this end, analytical techniques such as PIXE, RBS and ERDA were employed. Sampling 20 different trademarks of mate tea made in Rio Grande do Sul state and sold at Porto Alegre shops, we determined the mean metal concentration present in the product. Moreover, the same samples were analyzed after the passage of hot water through it, simulating the beverage drunk by people living particularly in the southern states of Brazil, Uruguai and Argentina. This analysis shows that the concentration of some elements like Al and Si increases after the passage of the water, while for other elements like K, Cl and Mg, the concentration decreases. By varying the volume of hot water used in the infusion, it was observed that the concentration of some elements is dependent on the volume used. Moreover, experiments where the temperature of the water used in the infusion was changed allowed to pinpoint those elements whose concentration is dependent on this variable. Finally, it was investigated samples representative from the main steps of the manufacturing process, in order to access the influence of the industrial process in the elemental concentration of the mate tea leaves.

Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.

Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.

Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.