Este trabalho descreve um estudo sistemático da influência da adição do átomo de lantânio na estrutura da fase Bi4Ti3O12 (BIT) e do átomo érbio na fase Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) no que tange seu processo de síntese e suas propriedades estruturais, microestruturais e elétricas. Cerâmicas de composição nominal Bi4-xLaxTi3O12 (BLTx) com 0 x 2 mol % e Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) com substituição no sítio do La3+ (BLExT) e no sítio do Ti4+ (BLTEx) com 0 x 0,06 mol %, foram preparadas através do método de síntese por reação do estado sólido. Os dados de difração de raios X (DRX) das amostras BLTx mostram a formação de uma solução sólida para todas as amostras, exceto para amostra contendo 2 mol% de La3+. Verificou-se que a adição de La3+ leva a um aumento da temperatura de sinterização e diminui o tamanho médio dos grãos, alterando sua morfologia de grão na forma de placas para uma forma mais esférica. Quanto às propriedades dielétricas, amostras BLTx com x 1 mol% apresentam um comportamento característico de um ferroelétrico normal, enquanto que quando x > 1 mol%, observa-se um pequeno deslocamento da temperatura de máximo da permissividade dielétrica (Tm) com a freqüência, indicando a existência de um comportamento típico de materiais ferroelétricos relaxores. Os resultados de espectroscopia Raman sugerem que os íons La3+ tendem a ocupar preferencialmente o sítio do Bi3+ das camadas peroviskitas quando x < 1,0 mol %, enquanto que quando x >1,0 mol %, o processo de incorporação também ocorre no sítio do Bi3+ nas camadas de Bi2O2. De acordo com a analise dos espectros XANES e XPS, a estrutura local e eletrônica dos átomos de Ti, Bi e La, não são afetadas de forma significativa pela adição de lantânio.Em relação às amostras dos sistemas BLExT e BLTEx, os dados de DRX mostram somente a presença de fases secundárias nas composições x= 0,04 e 0,06 mol% do sistema no BLTEx. A sinterização à 1115oC possibilitou obter amostras apresentando uma densidade relativa superior a da amostra não dopada BLT075. A adição de Er3+ causa mudanças na morfologia, diminuindo o tamanho médio dos grãos no sistema BLExT e aumentando no sistema BLTEx. Através de medidas elétricas, foi observado um decréscimo no valor Tm em ambos os casos. Quando x > 0,02 mol%, o comportamento de Tm é dominado pelo limite de solubilidade para o sistema BLExT. De acordo com os dados de XAS, a estrutura local e eletrônica dos átomos de Ti e Er não são afetadas de forma significativa pela adição de érbio. / This work describes a systematic study of the influence of the lanthanum atom addition in the Bi4Ti3O12 (BIT) phase and the erbium atom addition in the Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) phase in terms of their synthesis process and its structural, microstructural and electrical properties. Ceramics of nominal composition Bi4-xLaxTi3O12 (BLTx) with 0 x 2 mol% and Bi3,25La0, 75Ti3O12 (BLT075) with Er3+ replacing the La3+ atoms (BLExT) and replacing Ti4+ atoms (BLTEx) with 0 x 0, 06 mol%, were prepared by the solid state reaction method. X-ray diffraction (XRD) data of BLTx samples shows the formation of a solid solution for all samples, except for sample containing 2 mol% of La3+. It was found that the addition of La3+ leads to an increase in the sintering temperature, a decrease in the average size of grains and a modification on the grain from plates to a more spherical morphology. The dielectric properties of BLTx samples with x 1 mol% show a behavior characteristic of a normal ferroelectric whereas when x> 1 mol%, there is a small displacement of the temperature of maximum dielectric permittivity (Tm) with the frequency, indicating the existence of a typical behavior of a relaxor ferroelectric material. The Raman spectroscopy results suggest that La3+ ions tend to preferentially occupy the Bi3+ site in the peroviskite layer when x <1.0 mol%, whereas when x> 1.0 mol%, the process of incorporation occurred also in the Bi3+ site of the Bi2O2 layer. According to the analysis of XANES and XPS spectra, the local structure of atoms and electronic structure of Ti, Bi and La atoms of BLTx samples are not affected significantly by the addition of lanthanum. For samples of BLExT and BLTEx systems, the XRD data shows only the presence of a secondary phase in the x = 0.04 and 0.06 mol% compositions of the BLTEx system. The sintering at 1115 °C allowed to obtain samples presenting a relative high density than the sample BLT075 undoped sample. The addition of Er3+ induces significative changes in grain morphology by decreasing the average size of grains in the BLExT system and by increasing the BLTEx system. Through electrical measurements, it was observed a decrease in the Tm value in both cases. In the BLExT system, when x> 0.02 mol%, the behavior of Tm is dominated by the solubility limit. According to the XAS data, the local and electronic structure of Ti and Er atoms are not affected significantly by the addition of erbium.

Células a combustível de óxido sólido suportadas no eletrólito de zircônia estabilizada com ítria (YSZ) foram fabricadas usando a técnica do recobrimento por rotação (spin-coating) para deposição de catodos de manganita de lantânio dopada com estrôncio (LSM) e anodos compósitos de níquel e YSZ (Ni-YSZ). Parâmetros microestruturais dos eletrodos, tais como espessura, tamanho médio de partículas e temperatura de sinterização foram otimizados, visando reduzir a resistência de polarização da célula e melhorar o seu desempenho. Estes estudos serviram de base para a fabricação de células com camada catalítica para uso com etanol direto. Sobre o anodo Ni-YSZ da célula foi depositada uma camada catalítica de céria dopada com gadolínia (CGO) com 0,1% em peso de irídio (Ir-CGO). A camada catalítica visa reformar o etanol antes do seu contato com o anodo Ni-YSZ, evitando o depósito de carbono na superfície do Ni que inviabiliza o uso de combustíveis primários contendo carbono nestas células a combustível. Inicialmente, a célula a combustível foi testada com etanol e as melhores condições de operação foram determinadas. Em seguida, as células unitárias foram testadas com etanol sem adição de água por períodos de tempo de até 390 horas. As células a combustível a etanol direto com camada catalítica operam no modo de reforma interna gradual, apresentando boa estabilidade e densidades de corrente similares às obtidas na operação com hidrogênio. Após a operação das células a combustível a etanol direto, análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que não houve formação significativa de depósitos de carbono na superfície do Ni, indicando que a camada catalítica de Ir-CGO foi efetiva para operação com o etanol. Testes de células a combustível a etanol direto sem a camada catalítica revelaram uma rápida degradação nas horas iniciais de operação com formação de grandes quantidades de depósitos de carbono identificados visualmente. Considerando-se a operação estável com etanol a seco por tempos relativamente longos de operação, os resultados alcançados representam um avanço significativo e apontam para o desenvolvimento de células a combustível a etanol direto usando-se os componentes tradicionais com a adição de uma camada catalítica. / Yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte supported solid oxide fuel cells were fabricated with spin-coated strontium-doped lanthanum manganite (LSM) cathodes and Ni-YSZ cermet anodes. The microstructural parameters of the electrodes such as thickness, average particle size, and sintering temperature were optimized to decrease the polarization resistance of the single cells and to improve their electrochemical performance. These preliminar studies provided the basis for the fabrication of single fuel cells with a catalytic layer of gadolinia-doped ceria (CGO) and 0.1 wt% iridium (Ir-CGO) deposited onto the anode. The catalytic layer aims at the stable operation with dry (direct) ethanol; it avoids the contact of the alcohol with the anode, preventing the anode degradation by carbon deposition. Initially, the single cells were tested with ethanol and optimized operating parameters were determined. Then, the single cells were operated with anhydrous ethanol for periods of time up to 390 hours. The single cells with catalytic layer operate by the gradual internal reforming of ethanol, with good stability and delivering similar electric current densities as the ones measured using hydrogen as fuel. After single cell operation on direct ethanol, scanning electron microscopy analyses identified no significant carbon deposition on the surface of Ni, indicating that the Ir-CGO catalytic layer was effective for the reforming of ethanol. Such results were compared to the ones of standard single cells operating on dry ethanol, which showed a fast degradation and the formation of large amounts of carbon deposits. Considering the rather stable performance of single cells running on dry ethanol for relatively long times, such results represent a significant advance towards the development of direct ethanol solid oxide fuel cells using the standard components and a catalytic layer.

Le sujet de thèse s’inscrit dans une problématique d’allègement de structures des moyens de transport civils et militaires. Actuellement, les pièces de structures métalliques de ces moyens sont principalement composées d’alliages d’aluminium et d’aciers. Avec une densité inférieure et des propriétés mécaniques spécifiques similaires à ces métaux, l’alliage de magnésium AZ91 représente une solution de substitution prometteuse. En dépit de son durcissement structural par précipitation, ses propriétés mécaniques relativement faibles limitent son emploi actuel comme matériau de structure. Une amélioration de ces propriétés pourrait être permise au travers d’un affinement de la microstructure et d’un renforcement par l’ajout de particules céramiques. La métallurgie des poudres, en particulier le procédé Spark Plasma Sintering (SPS), permettrait d’allier ces deux voies d’amélioration en produisant un composite à fine microstructure avec un renforcement particulaire contrôlé. Cette thèse a pour objectifs le développement par SPS d’alliages AZ91, l’optimisation de leurs propriétés mécaniques par un contrôle de leur microstructure et l’étude de leur renforcement potentiel par l’ajout de particules de SiC. Le contrôle microstructural a été réalisé par l’intermédiaire des paramètres du procédé SPS et a porté principalement sur la densification de l’alliage, sa taille de grains et sa teneur en précipités. La caractérisation mécanique des matériaux produits a été composée d’essais de dureté, d’essais de compression en conditions quasi-statiques et dynamiques, ainsi que d’essais de traction. Les essais de traction ont été réalisés à l’issue d’un changement d’échelle de production, passant de pièces cylindriques Ø30 mm à des pièces Ø80 mm. Outre la réalisation d’essais de traction, le changement d’échelle a permis d’étudier la reproductibilité des conditions de production. Alors que l’optimisation mécanique des matériaux frittés a porté sur leurs propriétés en compression, les essais de traction ont permis d’évaluer leur cohésion et leur ductilité. Afin de montrer les améliorations permises par l’affinement microstructural et le renforcement particulaire, les matériaux élaborés par SPS ont été comparés à des alliages AZ91 produits par fonderie / The present PhD thesis falls within a structure lightweighting issue in the transport field for civil and military applications. Today, the metallic structural parts in transports are mainly composed of aluminum alloys and steels. With an inferior density and a similar specific mechanical strength to these metals, the AZ91 alloy appears to be a promising alternative. Despite its precipitation strengthening, its relative low mechanical properties limit its current use as engineering material. An improvement could be reached via microstructure refinement and ceramic particle strengthening. Powder metallurgy, involving Spark Plasma Sintering (SPS), will be used as an effective way to improve the AZ91 properties using these two approaches. AZ91 alloys were produced by SPS and reinforced by SiC particles. Their mechanical properties were optimized by microstructure control. This control was carried out by adjusting the SPS processing parameters to optimize the alloy densification, its grain size and its precipitate content. The mechanical properties of the materials were evaluated via hardness testing, compression tests in quasi-static and dynamic conditions as well as quasi-static tensile tests. The tensile tests were carried out after an up-scaling of the production process from Ø30 mm cylindrical pieces to Ø80 mm pieces. In addition to the tensile tests, the up-scaling step allowed to study the repeatability of the process conditions. While the mechanical optimization of the SPS processed materials was paid on their compressive properties, their tensile properties gave information on their cohesion and ductility. In order to highlight the mechanical improvement got by microstructure refinement and particle strengthening, the SPS processed materials were compared with cast AZ91 alloys

Les composites SiC/SiC à interphase pyrocarbone (PyC) sont des candidats prometteurs en tant que matériau de gainage du combustible et de structure des réacteurs à neutrons rapides, constituant une alternative aux alliages métalliques. Leur comportement sous irradiation neutronique et leur caractère réfractaire sont de sérieux atouts en milieu irradiant. Néanmoins, les fibres et la matrice en carbure de silicium (SiC) sont, individuellement, des céramiques fragiles. L’intégrité des structures ne peut donc être assurée que si le composite acquiert une tolérance aux déformations. Cette tolérance n’est possible que grâce à la présence d’une interphase de pyrocarbone, entre la matrice et les fibres, assurant le rôle de déviateur de fissures. La capacité des composites SiC/SiC à résister à l’endommagement est dictée par le couplage fibre/matrice (F/M). L’intensité de ce couplage peut être influencée par de nombreux paramètres, tels que la rugosité et la physicochimie de surface du renfort. Les travaux faisant l’objet de cette thèse ont mis en évidence une couche de carbone en surface des fibres par microscopie électronique en transmission à haute résolution (METHR) et via des analyses physicochimiques de surface. Les caractéristiques de cette couche de carbone varient avec le procédé de fabrication des fibres. Son impact sur le couplage F/M a été appréhendé par l’observation des mécanismes locaux d’endommagement. La décohésion fibre/matrice a été étudiée en analysant par METHR les régions interfaciales des composites SiC/SiC ayant subi un essai mécanique. La compréhension de l’origine de cette couche de surface de fibres a permis de mieux connaitre les mécanismes locaux d’interaction. Ces mécanismes dépendent de la structure du carbone de surface des fibres dont découle le mode d’adhésion entre ce carbone de surface et l’interphase de pyrocarbone. Un traitement de surface sur un type de fibres a alors été développé, suggérant une légère amélioration du comportement mécanique des composites SiC/SiC élaborés à partir de ces renforts fibreux. / SiC/SiC composites including the third generation SiC fibers with pyrocarbon interphase (PyC) are promising candidates to improve the safety of nuclear reactors, especially for core materials such as cladding and to replace metallic alloys for these applications. Their intrinsic refractory properties, their neutron transparency and their microstructural stability when irradiated or exposed to high temperatures make them attractive for nuclear applications. However SiC fibers and SiC matrix are brittle ceramics. The integrity of the structures can be fulfilled only if the composite is damage tolerant and can acquire a pseudo-ductile mechanical behavior. An interphase is deposited between the fibers and the matrix to provide this damage tolerance of SiC/SiC composites.The ability of SiC/SiC composites to sustain damage is dictated by the fiber/matrix (F/M) coupling mode. The intensity of this coupling can be related to many parameters such as the roughness and the chemistry of the surface of the reinforcement. A carbon layer on the fiberssurface was highlighted by High Resolution Transmission Electronic Microscopy (HRTEM) and by physico-chemical analyses. The characteristics of this carbon layer vary with the fabrication process of the fibers. The impact of this carbon layer on the F/M coupling was investigated by the observation of the local damage mechanisms. To elucidate the local bonding modes governing the damage mechanisms at the F/M interface of these SiC/SiC composites, macroscopic mechanical tests have been coupled with observations of structural modifications occurring in the interface region after loading. Understanding the origin of this carbon layer allowed elucidating the local interaction mechanisms according to these studied materials. These mechanisms depend on the carbon structure of the SiC fibers surface which in turn governs the adhesion between this carbon and the PyC interphase. Thanks to this study, a surface treatment on fibers was developed to optimize the mechanical behavior of SiC/SiC composites, whatever the fibrous reinforcement chosen.

Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são amplamente empregados nas indústrias automotiva, petrolífera e naval por apresentarem boas propriedades mecânicas e boa soldabilidade. A seleção do processo de soldagem utilizado para a fabricação de componentes depende de vários fatores, entre eles a qualidade do cordão de solda e a capacidade de produção, ambas obtidas ao se utilizar a soldagem a laser, processo que vem sendo cada vez mais utilizado nas indústrias. As propriedades dos cordões de solda são afetadas pelo processo de soldagem e pelos parâmetros do processo, e o conhecimento do desempenho mecânico do cordão de solda é essencial para garantir a confiabilidade da união soldada. A caracterização mecânica de cordões de solda é complexa devido aos diversos fatores que podem afetá-lo, como as alterações metalúrgicas, diferentes propriedades mecânicas nas regiões do cordão de solda, presença de descontinuidades, tensão residual e complexo estado de tensão devido à geometria da junta. O presente trabalho obteve uniões entre chapas de aço ARBL pelo processo a laser em duas condições diferentes: com alto aporte térmico e baixo aporte térmico. A utilização de diferentes aportes térmicos gerou cordões de solda com microestruturas distintas, e avaliou-se, deste modo, o comportamento mecânico associando-o à microestrutura gerada. Para a avaliação da microestrutura utilizou-se da microscopia óptica e eletrônica de varredura, e para a caracterização mecânica empregou-se a aferição da dureza, ensaio de tração, ensaio de tenacidade à fratura, avaliada pelo CTOD, e ensaio de propagação da trinca por fadiga. Devido às alterações metalúrgicas causadas pelos diferentes aportes térmicos verificou-se diferente comportamento mecânico entre os cordões de solda em função da microestrutura obtida. / High-strength low-alloy steels (HSLA) are widely used in the automotive and oil industries due to their good mechanical properties and good weldability. The selection of the welding process used to manufacture components depends on several factors, including the quality of the weld bead and the production capacity, both obtained when using laser welding, a process, which is being increasingly used in the industries. The weld beads properties are affected by the welding process and by its parameters, and the knowledge of the weld bead mechanical performance is essential to ensure the reliability of the welded joint. The weld beads mechanical characterization is complex due to various factors that may affect it, such as metallurgical changes, different mechanical properties in the regions of the weld bead, presence of discontinuities, residual stress and complex state of tension due to the geometry of the joint. The present work obtained the joining of HSLA steel sheets by laser process in two different conditions, with high heat input and low heat input. The use of different heat inputs produced weld beads with different microstructures; therefore, the welded joints were evaluated according to their mechanical behavior, relating it with the microstructural generated. For the microstructure evaluation, optical microscopy and scanning electron microscopy were used, and for the mechanical characterization hardness determination, tensile test, fracture toughness test (evaluated by CTOD) and fatigue crack propagation were performed. Due to the metallurgical changes caused by the different heat inputs, a different mechanical behavior was observed between the weld beads as a function of the microstructure obtained.

As ligas de ferro fundido branco multicomponente são aços rápidos resistentes ao desgaste em temperaturas elevadas. Estes aços apresentam carbonetos eutéticos do tipo MC e M2C quando no estado bruto de fundição. Neste trabalho foi caracterizada a microestrutura dos produtos de decomposição após tratamentos térmicos do carboneto eutético metaestável M2C de uma liga de ferro fundido multicomponente com composição (em % peso): 2 wt% de C e 5 wt% de cada um dos elementos V, Cr, Mo e W, o restante é Fe. A liga de ferro fundido multicomponente foi tratada isotermicamente a 950°C e a 1.050°C por tempos crescentes em forno poço com sal fundido e em forno mufla inseridas em ampolas de sílica sob vácuo. Os tempos de tratamento foram: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hora, 2 horas e 15 horas. As técnicas de caracterização envolvidas foram: difração de raios X de carbonetos extraídos, metalografia através de ataques seletivos, microscopia eletrônicas de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão e varredura (STEM), espectrometria por energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de elétrons por área selecionada (SAED). Os resultados sugerem que além dos carbonetos MC, M2C irregular e regularcomplexo e M7C3 descritos na literatura, observa-se a presença de um novo tipo de carboneto M2C metaestável rico em cromo na liga no estado bruto de fundição. Os carbonetos metaestáveis M2C se decompõem em carbonetos M6C, em carbonetos M7C3 e finalmente MC globular com o aumento da temperatura e/ou com tempos crescentes de tratamento térmico. O carboneto M7C3 após tratamento térmico de longa duração passa por um processo de esferoidização e depois engrossamento. / Multicomponent White Cast Iron are high temperature wear resistant ferrous alloys, presenting eutectic MC and M2C carbides in their as cast structure. In the present work the decomposition microstructures of the metastable M2C carbide after heat treatments was characterized in a model multicomponent white cast iron with composition (in weight): 2 wt% C and 5 wt% of each of the carbide forming alloying elements V, Cr, Mo and W, and with the balance Fe. The model multicomponent alloy was isothermally treated at 950°C and 1.050°C for increasing time periods using a salt bath pit furnace and a muffle furnace using samples encapsulated in silica glass ampoules under vacuum. Treatment times were: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hour, 2 hours and 15 hours. Characterization techniques used were: X Ray diffraction of extracted carbides, optical microscopy metallography with selective etching techniques, scanning electron microscopy (SEM), X ray energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission and scanning electron microscopy (STEM) and selected area electrons diffraction (SAED). Besides the MC, irregular and regular-complex M2C and M7C3 described in the literature, it was found in the as cast alloy also a hitherto unknown chromium rich M2C carbide. The metastable M2C carbides decompose into M6C carbides, then M7C3 and finally globular MC with increasing temperatures and/or increasing times at heat treatment temperatures. After long times heat treatments the M7C3 carbides, spheroidize and coarsen.

Com a tendência da indústria automobilística em produzir motores com maior potência e menor consumo de combustível, a redução em peso dos componentes tem sido cada vez mais exigida. Isto tem desafiado a Ciência dos Materiais em desenvolver novos produtos que apresentem alta resistência mecânica para compensar a redução de peso desejada. No entanto, a fabricação de aços especiais implica em características de produto e de processamento altamente complexas. As diferentes rotas de fabricação apresentam limitações termodinâmicas, cinéticas e físicas, de recursos e de equipamentos, que devem ser balanceadas, visando viabilidade produtiva mas atendendo às especificações e às exigências da aplicação final. Assim são os desenvolvimentos de elementos de suspensão automotiva, que tem característica fundamental a redução de peso, implicando portanto em desafio constante para o projeto da peça e para o aço especificado. O presente trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de um aço para aplicação em suspensão automotiva com alto desempenho em fadiga, menor peso e custo otimizado. A rota simplifica o processo produtivo, eliminando etapas intermediárias e também abre possibilidade da utilização de aços de aciaria elétrica, uma rota inovadora e desafiadora em relação à utilização de matéria-prima reciclada. Os objetivos foram alcançados através de um processo de engenharia de inclusões. O controle e a caracterização destas inclusões foram fundamentais, sendo necessárias técnicas diferenciadas como complemento às técnicas tradicionais. Foram utilizadas técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica, espectrometria e dissolução ácida, visando complementar as caracterizações superficiais, volumétricas, e composicionais, além de testes dinâmicos, aumentando-se a amostragem tradicionalmente utilizada. O material estudado foi gentilmente cedido pela Gerdau Aços Especiais Brasil de Pindamonhangaba - SP, onde também foram realizados os testes e análises. Observou-se que a metodologia com diferentes técnicas de caracterização mostrou-se boas para avaliação do aço. Ainda, que o controle dos parâmetros de fabricação do aço líquido é fundamental para o desempenho final do produto e que a rota de aciaria elétrica e lingotamento contínuo mostraram-se viáveis para produção da matéria-prima de elementos de suspensão de alto desempenho. No entanto, é necessário um controle diferenciado de inclusões. Essa rota e controles levaram ao desenvolvimento de um material com alto limite de resistência mecânica, até 2100Mpa conforme as condições de tratamento térmico. Foi possível também associar a vida em fadiga às dimensões das inclusões, sendo que inclusões acima de 30?m reduziram a vida em fadiga do arame em 4 vezes. / Following the tendency of automotive industry to produce motors with higher power and less fuel consumption, weight reduction of components has been more and more demanded. This has defied Materials Science to develop new materials with higher mechanical resistance, to match the aimed weight reduction. However, production of special steel grades implies in highly complex product and process characteristics. There are different production routes, with thermodynamic, kinetic and physical limitations, as well of resources and of equipment, which must be balanced, aiming production feasibility and also matching product specifications and its final applications. Development of automotive suspension components have, for example, the weight reduction as main characteristic, what implies a constant challenge to the design project and also to the specified steel. This work aimed to develop a new steel applied to automotive suspension, with high fatigue performance, lower weight and optimized cost. The proposed route simplifies the productive process, eliminating intermediate steps and also uses steel melted in electric arc furnace, an innovative and challenging route concerning recycled raw material. The objectives were achieved through a process of inclusion engineering. The control and characterization of these inclusions were fundamental, and differentiated techniques were used, complementing the traditional ones. It was used optical microscopy, electron microscopy, spectrometry and acid dissolution, to complement the surface, volumetric and compositional characterization, and also dynamic testing, increasing the usual sampling. The studied material was kindly provided by Gerdau Aços Especiais Brasil - Pindamonhangaba - SP, where the tests and analysis were performed. It was observed that the methodology was suitable for the steel evaluation. And that the control of the steelmaking parameters is fundamental for the final performance of the product. It was also possible to conclude that the steelmaking based on electric arc furnace and continuous casting can be feasible to produce raw-material for high-performance suspension applications, once a differentiated inclusion control is applied. It was concluded that the methodology with different characterization techniques was good for the analysis, complementing each other. Liquid steel parameters control is fundamental for the final performance of the product. Electric Arc Furnace and Continuous Casting route are reliable for the production of raw material for high performance suspension parts. However, it is necessary to control the inclusions. The applied route created a material with high mechanical resistance, up to 2100MPa, depending on the heat treatments conditions. It was also possible to associate the fatigue life to the inclusion dimensions, and the inclusions above 30?m reduced the fatigue life of the wire in about four times.

O objetivo deste trabalho é a caracterização mecânica e microestrutural do aço API 5L-X65 soldado por feixe de elétrons para possível aplicação no processo de fabricação de dutos para o transporte de óleo e gás. A caracterização do material será realizada por meio de microscopia ótica, análise de textura via difração de raios X, microdureza Vickers e ensaio Charpy V. Para a caracterização microestrutural, foram testados diferentes ataques químicos para a identificação das fases presentes na microestrutura de cada uma das três regiões que compõem uma junta soldada, zona fundida (ZF), zona termicamente afetada (ZTA) e o metal base (MB). As microestruturas das regiões que foram submetidas ao ciclo térmico de soldagem, apresentaram-se bastante distintas da microestrutura bandeada ferrítico-perlítica encontrada no MB. A ZTA apresentou uma estrutura de grãos refinados, as bandas perlíticas do MB se tornaram completamente difusas, não mantendo qualquer semelhança com a microestrutura perlítica anterior e também, foram evidenciadas ilhas do constituinte M-A (martensita-austenita). Na ZF foram evidenciadas as fases tipicamente encontradas em metais de solda de aços microligados, tais como: ferrita de Widmanstätten, acicular, alotriomórfica, além de bainita e ilhas do constituinte M-A. Os resultados das propriedades mecânicas do material submetido ao processo de soldagem por EBW foram satisfatórios e atendem os requisitos da Norma API 5L. Desta forma, de acordo com os resultados obtidos neste trabalho é possível a aplicação da soldagem por EBW na fabricação e montagem de sistemas de dutos. / The aim of this work is the mechanical and microstructural characterization of API 5L-X65 steel welds performed by electron beam welding, as well as to investigate the technical feasibility of applying this welding process in the manufacture and assembly of pipelines for oil and gas. The characterization was carried out by using light optical microscopy, X-ray diffraction texture analysis, Vickers micro-hardness testing and tests Charpy V. For the microstructural characterization, several chemical etchants were tested in order to identify the phases present in the microstructure of the regions associated to the weld, i.e. the weld metal (WM), the heat affected zone (HAZ) and the base metal (BM). The microstructures of the regions exposed to thermal welding cycles displayed quite distinct microstructure than the one found in the BM (banded ferritic-pearlitic structure). The HAZ showed a refined grain structure where the pearlite bands of BM became quite diffuse. Islands of the M-A (martensite-austenite) constituent were found in the HAZ. The phases typically found in weld metals of microalloyed steels such as Widmanstätten ferrite, acicular ferrite, allotriomorphic ferrite, bainite, and M-A constituent were found in the WM. The results of the mechanical properties of the material submitted to the welding process by EBW were satisfactory and meet the requirements of the standard API 5L. Thus, the according to the results obtained in this work is possible the application of EBW in the manufacture and assembly of pipeline systems.

O presente trabalho visa avaliar a microestrutura em chapas de um aço de alta resistência e baixa liga após soldagem por centelhamento e quantificar a resistência ao crescimento de trincas por fadiga ao longo do cordão de solda e da zona termicamente afetada, comparando-a ao comportamento do material base. O aço em estudo, recentemente desenvolvido pela Companhia Siderúrgica Nacional sob a designação RD480, foi fornecido na forma de chapas com 5,0 mm de espessura e soldado pelo processo de centelhamento na divisão de rodas e chassis da IOCHPE-MAXION. A avaliação microestrutural do aço após o processo de soldagem por centelhamento foi realizada nas regiões do metal de base, zona termicamente afetada e metal de solda, utilizando microscopia ótica com diferentes ataques químicos e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização mecânica foi realiza com ensaio de tração, teste de dureza Vickers e ensaio de propagação de trincas por fadiga. Para este último foram adotados corpos-de-prova do tipo compacto C(T) e carregamento senoidal de amplitude constante com frequencia 10 Hz e razão de tensão R= 0,1 e as curvas obtidas deste ensaio foram avaliadas em relação a dois modelos matemáticos, o de Paris-Erdogan e o exponencial. Após o ensaio de propagação de trincas por fadiga, as superfícies dos corpos-de-prova foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados encontrados permitiram correlacionar a resistência mecânica e a taxa de crescimento da trinca com as características microestruturais resultantes do processo de soldagem. / This study aims to evaluate the microstructure of a high strength, low alloy (HSLA) steel after flash welding and to quantify the resistance to fatigue crack growth along the weld and heat affected zone, comparing it to the behavior of the base material. The steel under study, recently developed by the Companhia Siderúrgica Nacional under the designation RD480, was provided in the form of plates with 5.0 mm in thickness and welded by IOCHPE-MAXION, division of wheels and chassis. The microstructural evaluation of the steel after the flash welding process was performed at the base metal, heat affected zone and weld metal, using optical microscopy with different chemical attacks and scanning electron microscopy (SEM). The mechanical characterization was performed by means of tensile test, Vickers hardness measurement and fatigue crack growth (FCG) test. Compact Tension C(T) specimens were chosen for the fatigue tests, and the loading was sinusoidal with constant amplitude, frequency of 10 Hz and stress ratio R = 0.1. The crack propagation test results were summarized in terms of FCG rate (da/dN) versus stress intensity factor range (?K) curves. In order to describe the FCG behavior, two models were tested: the conventional Paris equation and a new exponential equation developed for materials showing non-linear FCG behavior. The fracture surfaces of the fatigued specimens were examined via SEM in the secondary electrons regime. The results allowed correlating the mechanical strength and crack growth rate with the microestrutural characteristics resulting from the welding process.

Orientador: Marcelo dos Santos Pereira / Resumo: O desenvolvimento dos aços avançados de alta resistência tem sido a principal estratégia por parte das siderúrgicas para atenderem às demandas das indústrias automobilísticas por um material que permita a redução de peso, diminuição do consumo de combustível e, simultaneamente, que possibilite uma melhora na resistência ao impacto e na segurança dos passageiros. Neste contexto, o aço bifásico apresenta grande potencial tecnológico de aplicação, principalmente em componentes estruturais, em virtude de suas propriedades mecânicas especiais, como alta resistência à tração, alta taxa de encruamento e muito boa ductilidade. No entanto, é necessário minimizar os problemas dimensionais provocados pelo efeito do retorno elástico (springback) durante a estampagem, assim como, as falhas durante o processamento. Este trabalho tem por objetivo caracterizar um aço bifásico da classe 1000 MPa (DP980), quanto à microestrutura e propriedades mecânicas. A caracterização microestrutural, por meio de técnicas de microscopia óptica e eletrônica de varredura, determinaram as fases presentes de maneira qualitativa e quantitativa, assim como suas morfologias, com o objetivo de correlacionar a microestrutura com as propriedades mecânicas. Evidenciou-se a presença de grãos alongados, acompanhando o sentido de laminação da chapa e uma fração volumétrica de martensita de 51,4%. As características em relação aos processos de estampagem foram estudadas por meio do ensaio de dobramento para determinar o r... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of advanced high strength steels (AHSS) has been the main strategy for steelmakers to meet the demands of the automotive industry for a material that reduces weight and fuel consumption, provides shock resistance and vehicle safety. Within this context, dual-phase steel (DP) shows great technological potential, mainly in structural parts, due to its special mechanical properties, such as high tensile strength, work hardening, and ductility. However, it is necessary to minimize the dimensional problems caused by springback during stamping, along with the processing failures. This work aims to characterize a 1000 MPa (DP980) dual-phase steel regarding its microstructure and mechanical properties. The microstructural characterization, through optical microscopy and scanning electron microscopy, determined the present phases in a qualitative and quantitative manner, as well as their morphologies, in order to correlate microstructure with mechanical properties. The presence of elongated grains, following the direction of lamination of the sheet, as well as a volumetric fraction of martensite of 51.4% were observed. Features of the stamping processes were examined through a bending test to determine the springback in samples submitted to bending punches with radii of 5 mm and 0.3 mm. The samples tested with the 5 mm radius punch show a strong springback in function of the high strength of the steel. With the 0.3 mm radius punch, the springback decreases significantl... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor