Deux nouveaux alliages à base de TiAl (le Ti-46Al-8Nb et le Ti-46Al-8Ta) développés dans le cadre du projet européen IMPRESS pour des applications dans les turbines aéronautiques de Rolls Royce plc. ont été étudiés au cours de ce travail de thèse. Ils ont été caractérisés du point de vue de leur microstructure, leur résistance à l'oxydation et leurs propriétés mécaniques en traction. La microstructure dite convolutée mise en œuvre lors des traitements thermiques effectués par différents partenaires du projet a été caractérisée par microscopie optique, microscopie électronique à balayage et en transmission. A la différence de la microstructure lamellaire classique dont les lamelles d'un même grain sont orientées dans la même direction, les grains convolutés possèdent plusieurs orientations des colonies de lamelles. Ces orientations multiples ont été attribuées aux orientations possibles des plans de la phase gamma (obtenue après transformation massive) sur lesquelles la phase a2 est susceptible de précipiter et de croître. Le comportement à l'oxydation isotherme de ces alliages a été étudié à 700°C sous air et il a été montré que les cinétiques d'oxydation de l'alliage au Nb sont inférieures à celles de l'alliage au tantale, traduisant ainsi le fait que le Nb confère d'avantage plus de résistance à l'oxydation que le Ta. La structure de la couche d'oxyde au bout de 50 h est faite de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb : une sous-couche externe riche en alumine amorphe et une sous-couche interne constituée d'alumine amorphe renfermant de nombreuses petites cristallites de rutile. Dans le cas de l'alliage au tantale, la couche d'oxyde après 50 h d'oxydation est constituée d'une monocouche d'oxyde amorphe riche en aluminium renfermant des cristallites de rutile. L'alliage au Nb présente 2 sous couches : une sous couche externe d'oxyde amorphe riche en aluminium et une sous couche interne d'oxyde amorphe renfermant des cristallites de rutile. Au bout de 1000 h d'oxydation, la composition et la structure des couches d'oxyde ont complètement changé. L'oxyde est complètement cristallisé et se présente sous forme de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb. Une sous-couche externe d'alumine gamma et une sous-couche interne de rutile. Quant à l'alliage au tantale, l'on a 3 ou 4 sous couches selon que l'oxyde se soit formé à partir des lamelles de la phase g ou de la phase a2. La sous-couche externe reste continue et uniforme, et est constituée par de l'alumine gamma. En suite l'on a une sous-couche également continue de rutile. Les deux sous-couches se mélangent sur une épaisseur d'environ 20 à 30 nm et forment ainsi une zone d'oxydes mixtes de rutile et d'alumine. Cette sous-couche d'oxydes mixte se prolonge jusqu'à l'interface dans le cas de l'oxydation des lamelles de la phase gamma. En revanche, dans le cas de l'oxydation des lamelles de la phase a2, une quatrième couche de rutile est présente en dessous de la couche d'oxyde mixte. Dans tous les cas, l'interface entre l'oxyde et le substrat est faite d'une couche continue de nitrures de titane après 1000 h d'oxydation. Ces nitrures sont très localisés après les temps d'oxydation courts (50 h). L'influence de la température et de la vitesse de déformation sur les propriétés mécaniques en traction a été étudiée, et il a été relevé que plusieurs modes de rupture présents dans la plage de température étudiée (25-900°C). Pour la vitesse de 10-4s-1, en dessous de 750°C la rupture est fragile et à partir de 800°C elle est ductile. Le domaine de transition ductile fragile a été donc établi entre 750 et 800°C pour cette gamme de vitesse de déformation. A vitesse de déformation plus faible (10-5s-1), les ductilités obtenues sont accrues et l'on atteint près de 1% de déformation à température ambiante. Les essais de fragilisation de l'alliage au Ta ont été réalisés par des essais de fluage interrompus et des recuits à 700°C sous différents environnements, suivis de la traction à froid. Il a été montré qu'indépendant du pré-traitement subi, la déformation plastique est complètement perdue. Cette perte de ductilité a été attribuée à la formation des précipités riches en Ta présents aux joints de grains et aux joints de lamelles des deux phases en présence. Lesdits précipités se forment par décomposition de la phase a2 et du rejet du Ta aux joints de grains et aux interfaces inter-lamellaires lors du maintient à 700°C. / This study was performed within the frame-work of the European integrated IMPRESS project and two different new TiAl based alloys (namely Ti-46Al-8Nb and Ti-46Al-8Ta) were studied as potential materials for applications in low pressure turbine blades. They were characterized in terms of their microstructure, their oxidation resistance at service temperature (namely 700°C) and their tensile properties. The so-called convoluted microstructure (obtained during heat treatments performed by different project partners) has been characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Unlike the classical lamellar microstructure in which the lamellae of a given grain are oriented in the same direction, the convoluted microstructure shows different orientations of lamellae colonies and these were attributed to the possible orientations of the (111) planes of the “gamma phase” (g-TiAl) obtained after massive transformation, on which the basal plane of the « alpha 2 phase” (a2-Ti3Al) is likely to precipitate and grow during heat treatments. Isothermal oxidation of these alloys was studied in air at 700°C and it was shown that the oxidation kinetics of the Nb-alloy is lower compared to that of the Ta-alloy, suggesting that niobium provides greater oxidation resistance compared to tantalum. The structure of the oxide layer after 50 h oxidation is made of two sub-layers in the case of the Nb-alloy, with an outer amorphous aluminum enriched oxide layer and an inner sub-layer made of amorphous aluminum enriched oxide containing many small crystallites of rutile. In the case of the Ta-alloy, after the same oxidation period of time, the oxide layer is made of a unique amorphous aluminum enriched oxide layer containing crystallites of rutile. After 1000 h of oxidation, the composition and structure of the oxide have completely changed. The oxide layer is now completely crystallized and is made of two sub-layers in the case of the niobium alloy, with an outermost gamma alumina (g-Al2O3) layer and an inner layer made exclusively of rutile (TiO2) crystallites. As for the alloy with tantalum, 3 or 4 sub-layers could be found depending on the initial phase of the substrate (g or a2) from which the oxide is formed. The same as for the previous alloy, the two external sub-layers are continuous with an outermost uniform g-Al2O3 and an inner sub-layer made of rutile crystallites. These two sub-layers are interconnected within a 20 to 30 nm thick sub-layer made of mixed oxides of gamma alumina and rutile. This sub-layer of mixed oxides extends to the interface with the substrate in front of “gamma phase” lamellae. When the oxidized lamellae are the ones of the “alpha 2 phase”, a fourth sub-layer of rutile is present below the mixed oxide layer. For the two alloys, a continuous layer of titanium nitride (TiN) is present at the interface between the oxide and substrate after 1000 h oxidation, while isolated nitrides are observed at the interface after shorter oxidation time (50 h). The influence of temperature and strain rate on tensile properties was investigated, and it was noted that within the temperature domain explored (25-900°C), several failure modes occur with increasing temperature. For a strain rate of 10-4s-1 the failure mode is brittle below 750°C and is ductile above 800°C. The brittle to ductile transition domain was then established between 750 and 800°C for this strain rate. At much lower strain rate (10-5s-1), the ductility increases significantly and reaches nearly 1% strain at room temperature. Embrittlement testing of the alloy with tantalum was also performed by doing interrupted creep tests and pre-annealed tests under different environments at 700°C. These tests where then followed by straining the samples to failure at room temperature. Regardless of pre-treatment, all the tested samples show a total loose of their ductility and the tensile tests resulted in their early failure in the elastic domain. This loose of ductility was attributed to the formation of tantalum enriched precipitates which are present at grain boundaries and also at the interface between the lamellae of the different phases of the substrate. Such precipitates are formed by decomposition of the "alpha 2 phase" and the rejection of tantalum at grain boundaries and at inter-lamellar interfaces during elevated temperature holding (700°C).

L'objectif de ce mémoire de recherche est de déterminer les propriétés acoustiques des milieux poroélastiques à partir d'une démarche multi-échelle et multi-physique. Il traite d'échantillons réels de mousses, à cellules ouvertes ou partiellement fermées, dont les propriétés microstructurales sont caractérisées par des techniques d'imagerie. Cette information est utilisée afin d'identifier une cellule périodique idéalisée tridimensionnelle, qui soit représentative du comportement acoustique du milieu poreux réel. Les paramètres gouvernant les propriétés acoustiques du milieu sont obtenus en appliquant la méthode d'homogénéisation des structures périodiques. Dans une première étape, la structure des mousses est supposée indéformable. Il a été montré que pour le cas d'une distribution étroite de tailles caractéristiques de la géométrie locale, le comportement macroscopique d'une mousse à cellule ouverte peut être calculé à partir des propriétés géométriques locales de manière directe. Dans le cas d'une distribution étendue, le comportement acoustique du milieu est gouverné par des tailles critiques qui sont déterminées à partir de la porosité et de la perméabilité statique pour une mousse à cellules ouvertes ; pour une mousse à cellules partiellement fermées il est nécessaire d'identifier en plus une dimension connue de la géométrie locale. Nos résultats sont comparés avec succès à des données expérimentales obtenues par des mesures au tube d'impédance. Dans une seconde étape, les propriétés élastiques effectives du milieu poreux sont déterminées. Une modélisation par éléments finis de la cellule représentative a été mise en œuvre. Les paramètres élastiques calculés sont finalement comparés avec les données de la littérature, ainsi qu'à des essais mécaniques / This work aims at determining the acoustical properties of poro-elastic media through a multi-scale method. Some imaging techniques (tomography and micrographs) allow to estimate some quantitative microstructure properties of foams containing open or partially closed cells. These properties are used in order to clarify the features of a representative three-dimensional unit cell of a periodic structure, which mimics the behaviour of the real foam. All parameters controlling the acoustical properties of the porous foam are obtained by using the homogenization of periodic structures. In a first step, the structure of the foam is assumed to be rigid. It was shown that, in the case of a narrow distribution of the characteristic size of the local geometry, a direct computation of the macroscopic behaviour from the local geometrical properties is consistent with the measured acoustical properties. For a wide distribution of pore size, the acoustical behaviour is controlled by critical sizes that are obtained from porosity and static permeability for an open-cell foam, while for partially closed cells, the identification of a complementary characteristic dimension within the pores becomes necessary (e.g. closure rate of membranes). Our results compare well with data obtained from an impedance tube set-up. In a second step, effective elastic properties are computed through a modelling of the foam structure by finite elements. The computed elastic parameters are finally compared with data coming from the literature and with results of mechanical tests

Ce travail vise à étudier un matériau biphasé métallique matrice/inclusion. Une méthode simple est proposée pour évaluer les propriétés élastiques d'une phase si les propriétés de l'autre phase sont connues. La méthode est basée à la fois sur un modèle d'homogénéisation inverse et sur les mesures de champs mécaniques par corrélation d'images numériques 2D. L'originalité de la méthode repose sur l'échelle étudiée, à savoir l'échelle de la microstructure du matériau : la taille caractéristique des inclusions est d'environ quelques dizaines de microns. L'évaluation est réalisée sur des essais de traction uniaxiale standards associés à un microscope longue distance. Cela permet d'observer la surface de l'échantillon à l'échelle de la microstructure au cours de la sollicitation mécanique. Tout d'abord, la précision de la méthode est examinée à partir de champs mécaniques 'parfaits' provenant des simulations numériques pour quatre microstructures : inclusions simples élastiques ou poreux ayant une forme sphérique ou cylindrique. Deuxièmement, cette précision est examinée sur les vrais champs mécaniques provenant des deux microstructures simples : une matrice métallique élasto-plastique contenant un ou quatre micro-trous cylindriques arrangés en un motif carré. Troisièmement, la méthode est utilisée pour évaluer les propriétés élastiques des inclusions de forme arbitraire dans un échantillon Zircaloy-4 oxydé présentant le gainage du combustible d'un réacteur à eau sous pression après un accident de perte de réfrigérant primaire (APRP). Dans toute cette étude, les phases sont supposées avoir des propriétés isotropes. / This work is focused on a matrix/inclusion metal composite. A simple method is proposed to evaluate the elastic properties of one phase while the properties of the other phase are assumed to be known. The method is based on both an inverse homogenization scheme and mechanical field's measurements by 2D digital image correlation. The originality of the approach rests on the scale studied, i.e. the microstructure scale of material: the characteristic size of the inclusions is about few tens of microns. The evaluation is performed on standard uniaxial tensile tests associated with a long-distance microscope. It allows observation of the surface of a specimen on the microstructure scale during the mechanical stress. First, the accuracy of the method is estimated on ‘perfect' mechanical fields coming from numerical simulations for four microstructures: elastic or porous single inclusions having either spherical or cylindrical shape. Second, this accuracy is estimated on real mechanical field for two simple microstructures: an elasto-plastic metallic matrix containing a single cylindrical micro void or four cylindrical micro voids arranged in a square pattern. Third, the method is used to evaluate elastic properties of inclusions with arbitrary shape in an oxidized Zircaloy-4 sample of the fuel cladding of a pressurized water reactor after an accident loss of coolant accident (LOCA). In all this study, the phases are assumed to have isotropic properties.

Le processus de retrait-gonflement des sols argileux est à l'origine des dommages au bâti durant les périodes de sécheresse. Dans cette thèse, les processus de retrait-gonflement de deux formations de sol argileux en France qui sont les Argiles Plastiques du Sparnacien et l'argile d'Héricourt du Lias sont étudiés à différentes échelles et différents états (intact, remanié, compacté et traité à la chaux) en considérant spécialement le rôle de la microstructure. Pour ce faire, une partie de la recherche est réalisée sur la caractérisation des sols étudiés pour analyser leurs propriétés minéralogiques, microstructurales, géotechniques et hydriques par rapport à leur propriété de retrait-gonflement. La deuxième partie de la recherche est consacrée à l'analyse des processus de gonflement, de retrait, de fissuration des sols au cours d'un cycle simple ou de cycles répétés d'humidification-séchage à l'échelle de l'éprouvette. Les processus de retrait-gonflement de sol à une échelle plus grande sont étudiés dans la troisième partie en réalisant les essais d'infiltration et d'évaporation dans une chambre environnementale. Les résultats obtenus mettent en évidence les différences de comportement au retrait-gonflement pour différents états des sols étudiés. Les minéraux argileux ainsi que le quartz, les carbonates et des hydrates, mais aussi la microstructure des sols contrôlent ces phénomènes de retrait-gonflement lors des échanges hydriques. Tous les changements de volume de sol argileux au cours de gonflement-retrait sont gouvernés principalement par la famille de pores inter-agrégats naturels. Ces résultats sont apportés par les analyses microstructurales porosimétriques et au MEB. / The shrink-swell process of clayey soils is causing damage to the structures during periods of drought. In this thesis, the shrink-swell process of two clayey soils in France that are the Plastic Clays of Sparnacian age and Héricourt clay of Lias is studied at different scales and different conditions (intact, remoulded, compacted and lime treated) by insisting on the role of microstructure. To do this, a part of the study is carried out on the characterisation of soils studied to analyse their mineralogical, microstructural, geotechnical and hydraulic properties in relation with their shrink-swell property. The second part of the study focuses on the analysis of swelling, shrinkage, cracking processes of soil during a single cycle or repeated wetting-drying cycles at specimen scale. The shrink-swell process of soil at a larger scale is studied in the third part by performing infiltration and evaporation tests in the environmental chamber. The results highlight the difference in the shrink-swell behavior at different conditions of soils studied and emphasize the importance of the presence and nature of clay minerals also quartz, hydrates and microstructure of soil to the shrinkage and swelling during water exchange. All changes in the volume of clayey soil during shrinkage and swelling are mainly governed by natural inter-aggregate pores, which are showed by microstructural analyses of MIP and SEM tests.

Les matériaux céramiques présentent généralement des propriétés mécaniques très intéressantes pour la réalisation de blindages. Ce sont des matériaux très durs et pourtant légers. Les plaques de blindages en céramique sont classiquement mises en forme par pressage à haute température de poudres, ce qui limite la taille et la forme des réalisations tout en impliquant un coût élevé. Une alternative pour produire ces pièces est le moulage d’un composite constitué de particules de céramiques dans une matrice époxy. Ce procédé permet de réduire le coût des pièces tout en autorisant des géométries plus complexes et des dimensions plus importantes.Le comportement mécanique de ce type de matériau dépend de multiples paramètres de conception : propriétés mécaniques des constituants (matrice polymère et particules céramiques), proportion volumique des deux phases, taille et distribution spatiale des particules ou encore l’adhésion entre les constituants. L’objectif de la thèse est d’évaluer l’influence de ces paramètres sur les propriétés d’usage du matériau. Pour ce faire, une analyse multi-échelle du matériau sous sollicitations quasi-statique et dynamique est réalisée.Plus précisément, les propriétés statiques et dynamiques du composite à renforts particulaires ont été déterminées pour différentes combinaisons de ces paramètres de conception. En particulier, le mécanisme de décohésion particule/matrice a été spécifiquement étudié. Les approches de Modèles de Zone Cohésive (CZM) et de Mécanique de la Rupture Finie (FFM) ont été utilisées pour modéliser ce phénomène et un fort effet de taille des particules a été observé. / Ceramics have extensively been used for ballistic protection in the last decades. The combination of their mechanical properties makes them very interesting for armouring. Indeed, they exhibit a high hardness, large compression strength, high stiffness and low density. Ceramic armouring plates are commonly manufactured through a sintering process, where ceramic powders are pressed at high temperatures. This manufacturing process tends to limit the size and shape of components and imparts high costs. On the other hand, moulding using a polymer matrix composite provides an alternative process for developing lower cost parts whilst accommodating increased complexity of geometry and size.However, the mechanical behaviour of such a material is not completely known and depends on multiple design parameters: the mechanical properties of the phases, their volume fraction, the size and spatial distributions of the particles, and the adhesion between the components. The objective of the thesis is to evaluate the influence of the main morphological parameters on the overall mechanical properties, emphasising the influence of the particle/matrix adhesion. To do so, both numerical and experimental multiscale analyses of the material under quasi-static and dynamic loadings were carried out.More precisely, static and dynamic properties of the particle-reinforced composite have been determined for different combinations of the design variables. In particular, attention has been dedicated to the particle/matrix decohesion mechanism. Cohesive zone models (CZM) and Finite Fracture Mechanics (FFM) approaches were used to model this phenomenon and a strong effect of the particle size on debonding was observed.

Les assemblages soudés sont de plus en plus envisagés pour remplacer les assemblages par rivetage dans l’objectif d’alléger les structures aéronautiques. La technique de soudage par Friction Stir Welding (FSW) est la solution choisie pour souder sans apport extérieur de matière et en phase solide. Des assemblages soudés autogènes et hétérogènes d’alliages d’aluminium des familles 2XXX (Al-Cu-Mg et Al-Cu-Li) et 7XXX (Al-Zn-Mg) ont été étudiés. La sensibilité à la corrosion de ces soudures et leur tenue mécanique sous l’effet de l’environnement ont été évaluées avec une approche multi-échelle. Pour cela, des essais normalisés de corrosion ont d’abord été réalisés, suivis d’une analyse plus fine par des techniques électrochimiques locales qui a permis de quantifier la réactivité des différentes zones de la soudure. D’autre part, une analyse microstructurale a permis d’expliquer les comportements en corrosion de chacune de ces zones. Nous avons ainsi montré que, dans le cas des soudures autogènes, la microstructure était responsable des phénomènes de corrosion localisée tandis que, dans le cas des soudures hétérogènes, l’attaque était plus homogène sous l’effet de couplages galvaniques macroscopiques. / In order to lighten aircraft structures, welded joints are more and more considered to replace riveted joints. The Friction Stir welding process is the appropriate solution to join without addition of outer material and in semi-solid phase. Similar and dissimilar welded joints of 2XXX (Al-Cu-Mg and Al-Cu-Li) and 7XXX (Al-Zn-Cu) aluminium alloys were studied. Corrosion sensitivity of these welds and their stress corrosion cracking were evaluated with a multiscale approach. For this, first, normalized corrosion tests were performed; then, a finer analysis was carried out using local electrochemical techniques which allows to quantitate the reactivity of the different weld zones. In other hand, a microstructural analysis allowed to explain corrosion behaviours of each weld zone. We showed localized corrosion phenomena were restricted in the similar FSW joints because of microstructural heterogeneities whereas attack in dissimilar welds was more homogeneous under the effect of macroscopic galvanic coupling.

Dans cette thèse, nous avons proposé deux modèles multi-compartiments en IRM de relaxométrie T2 (MCT2) fournissant des informations sur la microstructure des tissus cérébraux. Trois compartiments de relaxométrie T2 ont été considérés dans chaque voxel représentant des tissus avec des temps de relaxation T2 courts, T2 moyens et T2 élevés. La complexité associée à l'estimation des paramètres de tels modèles paramétriques a ensuite été explorée. Le premier modèle MCT2 que nous avons proposé a estimé la représentation fractionnelle de compartiments T2 prédéfinis. Dans le second modèle, les représentations fractionnaires et le paramètre de relaxation moyenne ont été estimés pour le compartiment T2 moyen. Dans les deux modèles, le choix de l'approche était justifié par une analyse de la fonction de coût et un cadre d’estimation a été proposé. Le modèle MCT2 a été utilisé pour deux applications. Dans la première application, l’évolution des biomarqueurs de MCT2 a été étudiée dans les lésions de sclérose en plaques (SEP) présentant une prise de contraste gadolinium (Gd) ou non chez 10 patients présentant un syndrome cliniquement isolé. La seconde application a démontré le potentiel de combinaison des biomarqueurs MCT2 avec les informations de microstructure dérivées de l'IRM de diffusion pour identifier les régions présentant une prise de contraste Gd dans les lésions de SEP. Les résultats montrent que les biomarqueurs MCT2 proposés peuvent constituer des outils efficaces pour étudier l’état et l’évolution de la microstructure tissulaire dans le cerveau. La combinaison des biomarqueurs MCT2 avec les informations de microstructure dMRI nous a permis de progresser vers la résolution d’un problème critique et délicat consistant à limiter l'utilisation de gadolinium dans la détection de régions de lésion améliorantes dans les lésions de SEP. / In this thesis, we propose two multi-compartment T2 relaxometry (MCT2) models which provide information on brain tissue microstructure. Three T2 relaxometry compartments were considered in each voxel representing tissues with short T2, medium T2 and high T2 relaxation times. The complexity associated with the estimation of the parameters for such parametric models has then been explored. The first MCT2 model we propose computes the fractional representation of pre-defined T2 pools. In the next MCT2 model the fractional representations as well as T2 pool parameter were estimated for the medium T2 compartment. For both models the choice of approach was justified using a cost function analysis and a dedicated estimation framework was proposed.Our MCT2 model was used for two applications. In the first application the evolution of MCT2 biomarkers was studied in gadolinium (Gd) enhancing and nonenhancing regions of multiple sclerosis (MS) lesions in 10 patients with clinically isolated syndrome. The potential of combining the MCT2 biomarkers with diffusion MRI (dMRI) derived microstructure information to identify Gd enhancing regions in MS lesions was then demonstrated in the second application. The results show that the proposed MCT2 biomarkers can be effective tools to study the condition and evolution of tissue microstructures in the brain. Combining the MCT2 biomarkers with dMRI microstructure information enabled us to address a critical and challenging problem of limiting the use of gadolinium usage in detecting enhancing lesion regions in MS patients.

Cette étude se focalise sur des matrices polyamide 66 vierges, mises en œuvre sous la forme de plaques injectées. Son objectif est la mise en évidence des corrélations qui existent entre l’organisation microstructurale de ces matrices et leur comportement mécanique.L’étude se limite dans un premier temps à l’analyse d’une seule plaque. Une cartographie des états microstructuraux a été réalisée, et dévoile une organisation typique du procédé d’injection moulage, avec des évolutions dans l’épaisseur ainsi que dans la direction de l’écoulement. Ainsi, on peut différencier les régions superficielles, en contact avec le moule, dans lesquelles la cristallisation a été impactée par des gradients thermiques et des contraintes de cisaillement relativement élevés, a l’inverse des régions profondes qui ont pu cristalliser dans des conditions plus stables. Les évolutions dans la direction de l’écoulement sont plus subtiles et semblent relever du transport de matière ou des différences de pression durant le procédé d’injection.Ces différences sur la microstructure se traduisent sur le plan du comportement mécanique et des évolutions dans les mêmes directions ont pu être observées. Il apparait que la dimension des entités cristallines, leur degré de perfectionnement, le niveau de contrainte de l’amorphe ou encore le taux de cristallinité impactent tous les propriétés mécaniques, même s’il les interrelations sont complexes et difficiles à discriminer.L’influence de l’humidité sur le matériau polyamide 66 a été observée et discutée. En conditionnant le positionnement du matériau par rapport à sa transition vitreuse, la teneur en eau pilote la façon dont la microstructure intervient dans les mécanismes de déformation du polymère. Sa prise en compte est donc essentielle.Enfin une extension de l’étude à des plaques de conditions de mise en œuvre différentes a été menée. Bien que leur impact sur les propriétés étudiées se sont avérées minimes, les évolutions observées ont permis d’affiner l’analyse et de confirmer certains points. / This study focuses on polyamide 66 matrices, formed as injection molded plates. The aim of the study is to highlight existing interrelations between microstructural organization and mechanic behavior.At first, the analysis is limited to one plate. A microstructural mapping has been done, and shows a typical injection molded organization, with evolutions in thickness and injection directions. Therefore, some areas can be differentiated, the superficial ones, those in contact with the mold, where the crystallization is induced by thermal gradient and shear stresses quite important, contrary to bulk areas which have known more stable conditions. Evolutions along the injection direction are more subtle and seem to be induced by the transportation of matter or different pressure conditions during the injection process.These microstructural differences are reflected on the mechanical plan and evolutions in the same directions have been observed. It appears that crystallites dimensions, perfection levels, constraint of amorphous phase or crystallinity ratio all impact on mechanical properties, even if interrelations are complex and not easy to discriminate.The influence of humidity on polyamide 66 material has been observed and discussed. This parameter controls the position of the material relatively to its glass transition and determines the way microstructure is implicated in deformation mechanisms.Finally, the study has been extended to different processing conditions. Although the evolutions that have been noticed were very small, they have helped to refine the analysis and confirm some points.

Le PER72® est un superalliage à base de nickel élaboré par Aubert & Duval, utilisé pour la fabrication de disques de turbines de moteurs d'hélicoptères. Dans le cadre de son élaboration, l'alliage subit un traitement thermique qui lui confère ses bonnes propriétés mécaniques, mais qui peut aussi être à l'origine de contraintes résiduelles pouvant fragiliser la pièce. L'objectif de ce travail de thèse consiste à étudier le traitement thermique de ce superalliage et proposer des lois de comportements mécaniques afin d'estimer les contraintes résiduelles créées lors de l'élaboration des disques. Les conditions de traitement thermique sont étudiées. D'une part, l'effet de la vitesse de refroidissement sur les propriétés de l'alliage est investigué. D'autre part, pour chaque vitesse de refroidissement, la trempe est interrompue à différentes températures pour procéder à des essais mécaniques de traction à chaud. Pour ce faire, un outillage permettant de réaliser le traitement thermique des éprouvettes directement sur la machine d'essai a été spécialement développé. De plus, pour chaque condition d’essai, une caractérisation de la microstructure des éprouvettes post-mortem est réalisée. En particulier, la taille et la fraction volumique des précipités de phase gamma' sont étudiées. L'objectif premier est de comprendre l'influence des conditions de traitement thermique sur les propriétés mécaniques et la microstructure de l'alliage. Dans un second temps, un lien entre la microstructure et les propriétés mécaniques est discuté. Enfin, un modèle de comportement thermomécanique adapté à la trempe est formulé. Dans sa formulation, ce modèle prend en compte les paramètres microstructuraux identifiés. / PER72® is a nickel-base superalloys developed by Aubert & Duval. This alloy is used in helicopter engine turbine disk manufacturing. During the elaboration, a heat treatment provides the alloy his good mechanical properties, but it can also be at the origin of residual stress that can affect the disk capabilities.The objective of this work is to study the heat treatment and formulate mechanical behaviour law in order to estimate residual stress generated during the process. The heat treatment conditions are studied. On one hand, the effect of cooling rate on mechanical properties is investigated. On the other hand, for each studied cooling rate, the quench is interrupted at a testing temperature to carry out a tensile test. A special testing device has been developed in order to carry out the heat treatment of alloy specimens directly on the testing machine. Moreover, for each testing condition, the microstructure is characterized. In particular, precipitate size and volume fraction have been measured. The first objective is to understand the influence of quenching conditions on mechanical properties and microstructure. A link between the microstructure and the mechanical properties is then discussed. Finally, a thermo-mechanical behaviour law is formulated. This model takes the identified microstructural parameters into account.

Du fait de leurs très bonnes propriétés mécaniques jusqu’à des températures approchant les 700°C, les superalliages base nickel polycristallins sont utilisés pour la fabrication de disques de turbine (ou compresseur) de moteur d’avion. La voie conventionnelle pour l’élaboration et la mise en forme de ces alliages est la voie dite «coulé-forgé». Ainsi, une première série de forgeages, appelée conversion, est appliquée au lingot coulé afin d’homogénéiser et de raffiner la microstructure. Elle aboutit à un demi-produit appelé billette qui est ensuite forgée/matricée à son tour pour obtenir l’ébauche de la pièce finale. Pour les superalliages γ-γʹ avec de hautes teneurs en éléments d’alliage, il est courant que l’étape de conversion ne soit pas suffisamment efficace pour complètement homogénéiser la microstructure. C’est le cas pour l’alliage AD730TM récemment mis au point par la société Aubert&Duval, dont les billettes présentent des zones de grains équiaxes recristallisés et des plages restaurées caractéristiques. L’objectif de cette thèse est de comprendre comment les hétérogénéités de microstructure peuvent se résorber pendant les dernières étapes de forgeage menant à la microstructure finale. Après avoir caractérisé les hétérogénéités de microstructure présentes dans les billettes d’alliage AD730TM, des essais thermomécaniques simulant un procédé de forgeage ont été appliqués à la billette afin de suivre l’évolution des différentes microstructures locales. Les mécanismes d’évolutions statiques (pendant les traitements thermiques) et dynamiques (pendant la déformation) des zones équiaxes et des plages restaurées ont été caractérisés par microscopie électronique à balayage, EBSD et EDS. Une attention toute particulière est portée à l’influence des précipités γʹ sur ces évolutions. Notamment, une interaction front de recristallisation-précipités jusque-là très peu reportée dans la littérature et générant des précipités γʹ en quasi relation de macle ou de quasi même orientation que la matrice a été étudiée en détail. / Due to their excellent mechanical properties at temperatures up to 700°C, polycrystalline nickel-based superalloys are widely used in aero-engine turbine (or compressor) disk manufacturing. These alloys are usually processed following the conventional “cast-and-wrought” route. During this route, the cast ingot goes through a first series of forging operations which is named “conversion”. The goals of the conversion are to homogenize and refine the microstructure. It leads to a semi-finished product called billet. Then, the billet is forged again to obtain a draft of the final part. Yet, for the γ-γʹ nickel-based superalloys with high contents in alloying elements, it is common that the conversion process does not succeed in fully homogenizing the microstructure. Such is the case of the alloy AD730TM which has been recently developed by the Aubert&Duval Company. Indeed, AD730TM billets show both recrystallized equiaxed areas and characteristic recovered areas. The objective of the current PhD thesis is to understand how such microstructural heterogeneities can disappear during the last forging operations which lead to the final microstructure. First, the microstructural heterogeneities found in AD730TM billets have been characterized. Then, thermomechanical tests which aimed at simulating a forging process have been performed on billet samples in order to follow the evolutions of each local microstructure. The static (during thermal treatments) and dynamic (during deformation) evolutions of both equiaxed and recovered areas have been characterized using scanning electron microscopy, EBSD and EDS. A special attention has been paid to the influence of the γʹ precipitates on those evolutions. In particular, a specific interaction between a recrystallization front and γʹ precipitates have been studied in detail. This interaction, which has been weakly reported in literature so far, produces γʹ precipitates with either an imperfect twin orientation relationship to the matrix or an imperfect cube-cube orientation relationship to the matrix.