All materials are heterogeneous at various scales of observation. The influence of material heterogeneity on nonuniform response and microstructure evolution can have profound impact on continuum thermomechanical response at macroscopic "engineering" scales. In many cases, it is necessary to treat this behavior as a multiscale process. This research developed a hierarchical multiscale approach for modeling microstructure evolution. A theoretical framework for the hierarchical homogenization of inelastic response of heterogeneous materials was developed with a special focus on scale invariance principles needed to assure physical consistency across scales. Within this multiscale framework, the second gradient is used as a nonlocal kinematic link between the response of a material point at the coarse scale and the response of a neighborhood of material points at the fine scale. Kinematic consistency between two scales results in specific requirements for constraints on the fluctuation field. A multiscale internal state variable (ISV) constitutive theory is developed that is couched in the coarse scale intermediate configuration and from which an important new concept in scale transitions emerges, namely scale invariance of dissipation. At the fine scale, the material is treated using finite element models of statistical volume elements of microstructure. The coarse scale is treated using a mixed-field finite element approach. The coarse scale constitutive equations are implemented in a finite deformation hyperelastic inelastic integration scheme developed for second gradient constitutive models. An example problem based on an idealized porous microstructure is presented to illustrate the approach and highlight its predictive utility. This example and a few variations are explored to address the boundary-value-problem dependent nature of length scale parameters employed in nonlocal continuum theories. Finally, strategies for developing meaningful kinematic ISVs, free energy functions, and the associated evolution kinetics are presented. These strategies are centered on the goal of accurately representing the energy stored and dissipated during irreversible processes.

To better understand consequences of classical assumptions regarding deformation mechanisms at the mesoscale, experimental observations of mesoscale deformation are presented. In light of actual micrographics of deformed polycrystals, the Von Mises criterion which states that 5 independent plastic deformation sources are needed at each material point to satisfy compatibility is studied, and the consequences of violating this assumption are presented through comprehensive parametric studies. From these studies, it can be concluded that not only are 5 independent plastic deformation sources not needed or observed at each point, but if less than 5 sources are allowed to be active a new physical understanding of a mechanism for kinematic hardening emerges. Furthermore, for enhanced subgrain rotation and evolution the Von Mises criterion must be violated. The second focus of this work is looking at studies, experiments, and models of mesoscale deformation in order to better understand controlling deformation length scales, so that they can be fed into a combined top-down, bottom-up, non-uniform crystal plasticity model that captures the variability provided by the mesoscale during deformation. This can in turn be used to more accurately model the heterogeneity provided by the response of each grain. The length scale intuited from insight into mesoscale deformation mechanisms through observation of experiments and analytical models is the free slip line length of each slip system, which informs non-uniform material parameters in a crystal plasticity model that control the yielding, hardening, and subsequent softening of each individual slip system. The usefulness of this non-uniform multiscale crystal plasticity model is then explored with respect to its ability to reproduce experimentally measured responses at different strain levels for different size grains. Furthermore, a "Mantle-Core" type model which combines both the non-uniform material parameter model and the limited slip model is created, in which the majority of plastic deformation is accommodated near the grain boundary under multi-slip, and uniform plastic deformation occurs in the bulk dominated by double or triple slip. These models are compared for similar levels of hardening, and the pole figures that result from their deformation are compared to experimental pole figures. While there are other models that can capture the heterogeneity introduced by mesoscale deformation at the grain scale, this combined top-down, bottom-up multiscale crystal plasticity model is by far one of the most computationally efficient as the heterogeneity of the mesoscale is does not emerge by introducing higher order terms, but rather by incorporating the heterogeneity into a simple crystal plasticity formulation. Therefore, as computational power increases, this approach will be among the first that will be able to perform accurate polycrystal level modeling while retaining the heterogeneity introduced by non-local mesoscale deformation mechanisms at the sub-grain scale.

Pour répondre aux nouvelles contraintes économiques et environnementales auxquelles l'industrie doit faire face aujourd'hui, des techniques de frittage rapide se développent pour la fabrication des céramiques. Parmi elles, une technique prometteuse est le frittage par micro-ondes dans laquelle le champ électromagnétique à l'origine du chauffage pourrait permettre d'obtenir des microstructures innovantes, tout en réduisant la température, le temps de cycle et la consommation énergétique. Pour expliquer le comportement particulier des poudres en présence des micro-ondes, différentes théories prévoyant des effets thermiques ou non-thermiques ont été proposées. L'existence même de ces effets n'a cependant toujours pas été démontrée de façon sûre, notamment à cause des limites des dispositifs expérimentaux qui ne permettent pas une comparaison pertinente du frittage micro-ondes avec le frittage conventionnel. Dans ce contexte, les travaux réalisés pendant cette thèse, dans le cadre du projet ANR Fµrnace, ont été consacrés à la mise en évidence et à la compréhension de l'influence du champ électromagnétique sur les mécanismes responsables de la densification et de l'évolution microstructurale de poudres céramiques. Une forte attention a été portée au développement technologique de la cavité de chauffage micro-ondes monomode utilisée dans nos recherches. Le procédé a été entièrement automatisé et équipé de divers systèmes de contrôle de la température et du retrait des échantillons pour que les résultats obtenus puissent être comparés de façon incontestable avec ceux issus d'essais de frittage conventionnel. Des simulations numériques ont été réalisées pour améliorer la compréhension de la propagation du champ électromagnétique et de son interaction avec les éléments introduits au sein de la cavité micro-ondes. Un matériau de référence, l'alumine, a été choisi et l'influence de certaines caractéristiques des poudres (surface spécifique, présence de dopants, transformation de phase) sur les cinétiques de densification et l'évolution microstructurale a été étudiée. Les résultats obtenus ont permis d'identifier des effets spécifiques des micro-ondes sur les mécanismes de diffusion responsables de la densification et de la croissance granulaire. Ces effets se produisent principalement pendant les stades initial et intermédiaire du frittage, ainsi que pendant la transformation de phase de poudres de transition et ont été attribués à une force de type pondéromotrice déjà proposée dans la littérature. L'utilisation de cette technique de frittage n'a cependant pas permis d'obtenir des alumines avec des microstructures plus performantes que celles issues du frittage conventionnel. / To meet the new economic and environmental constraints that the industry faces today, fast sintering processes are developed for the fabrication of ceramics. Among them, a promising technique is microwave sintering, in which the electromagnetic field at the origin of heating could be used to obtain innovative microstructures, while reducing sintering temperature, cycle time and energy consumption. To explain the particular behavior of powders under microwaves, different hypotheses related with thermal or non-thermal effects have been proposed in the literature. These effects, however, has not really been demonstrated for the moment, especially because of the limits of experimental devices that do not allow for a meaningful comparison of microwave sintering with conventional sintering. In this context, the work performed during this thesis in the framework of FμRNACE ANR project has been dedicated to identifying and understanding the influence of the electromagnetic field on the mechanisms of densification and microstructure changes in ceramic powders. High attention has been paid to the technological development of the single-mode microwave cavity used in our research. The heating process has been fully automated and instrumented with various equipments allowing for temperature and sample shrinkage measurement. The aim was to ensure direct and reliable comparison of microwave sintering data with those resulting from conventional sintering. Numerical simulation has been conducted to improve our understanding of the propagation of the electromagnetic field and its interaction with the components introduced in the microwave cavity. Alumina has been chosen as a reference material and the influence of several features of the powders (specific surface area, doping elements, phase transformation) on densification kinetics and microstructure changes has been studied. The results have identified specific effects of microwaves on the mechanisms controlling densification and grain growth. These effects occur essentially during the initial and intermediate stages of sintering and during the phase transformation of transition powders. They have been attributed to the ponderomotive force as already proposed in the literature. However the use of microwaves as a heating mode does not permit obtaining alumina with better microstructures than those resulting from conventional sintering.

Duplex stainless steels (DSS) with roughly equal amount of austenite and ferrite phases are being used in industries such as petrochemical and pulp and paper mills. However, many DSS grades have been reported to undergo corrosion and stress corrosion cracking in some aggressive environments such as chlorides and sulfide-containing caustic solutions. Although stress corrosion cracking of duplex stainless steels in chloride solution has been investigated and well documented in the literature, SCC mechanisms for DSS in caustic solutions were unknown. Microstructural changes and environmental factors, such as pH of the solution, temperature, and resulting electrochemical potential also influence the SCC susceptibility of duplex stainless steels. In this study, the role of material and environmental parameters on corrosion and stress corrosion cracking of duplex stainless steels in caustic solutions were investigated. Results showed that the austenite phase in the DSS is more susceptible to crack initiation and propagation in caustic environment, which is different from that in the low pH chloride environment where the ferrite phase is the more susceptible phase. This study also showed that alloy composition and microstructural changes in duplex stainless steels due to different heat treatments could affect their SCC susceptibility. Moreover, corrosion rates and SCC susceptibility of DSS was found to increase with addition of sulfide to caustic solutions. Corrosion films on DSS indicated that the metal sulfide compounds formed along with oxides at the metal surface in the presence of sulfide containing caustic environments made the steel susceptible to SCC initiations. The overall results from this study helped in understanding the mechanism of SCC in caustic solutions. Favorable slip systems in the austenite phase of DSS favors slip-induced local film damage thereby initiating a stress corrosion crack. Repeated film repassivation and breaking, followed by crack tip dissolution results in crack propagation in the austenite phase of DSS alloys. Result from this study will have a significant impact in terms of identifying the alloy compositions, fabrication processes, microstructures, and environmental conditions that may be avoided to mitigate corrosion and stress corrosion cracking of DSS in caustic solutions.

Pour répondre aux nouvelles contraintes économiques et environnementales auxquelles l'industrie doit faire face aujourd'hui, des techniques de frittage rapide se développent pour la fabrication des céramiques. Parmi elles, une technique prometteuse est le frittage par micro-ondes dans laquelle le champ électromagnétique à l'origine du chauffage pourrait permettre d'obtenir des microstructures innovantes, tout en réduisant la température, le temps de cycle et la consommation énergétique. Pour expliquer le comportement particulier des poudres en présence des micro-ondes, différentes théories prévoyant des effets thermiques ou non-thermiques ont été proposées. L'existence même de ces effets n'a cependant toujours pas été démontrée de façon sûre, notamment à cause des limites des dispositifs expérimentaux qui ne permettent pas une comparaison pertinente du frittage micro-ondes avec le frittage conventionnel. Dans ce contexte, les travaux réalisés pendant cette thèse, dans le cadre du projet ANR Fµrnace, ont été consacrés à la mise en évidence et à la compréhension de l'influence du champ électromagnétique sur les mécanismes responsables de la densification et de l'évolution microstructurale de poudres céramiques. Une forte attention a été portée au développement technologique de la cavité de chauffage micro-ondes monomode utilisée dans nos recherches. Le procédé a été entièrement automatisé et équipé de divers systèmes de contrôle de la température et du retrait des échantillons pour que les résultats obtenus puissent être comparés de façon incontestable avec ceux issus d'essais de frittage conventionnel. Des simulations numériques ont été réalisées pour améliorer la compréhension de la propagation du champ électromagnétique et de son interaction avec les éléments introduits au sein de la cavité micro-ondes. Un matériau de référence, l'alumine, a été choisi et l'influence de certaines caractéristiques des poudres (surface spécifique, présence de dopants, transformation de phase) sur les cinétiques de densification et l'évolution microstructurale a été étudiée. Les résultats obtenus ont permis d'identifier des effets spécifiques des micro-ondes sur les mécanismes de diffusion responsables de la densification et de la croissance granulaire. Ces effets se produisent principalement pendant les stades initial et intermédiaire du frittage, ainsi que pendant la transformation de phase de poudres de transition et ont été attribués à une force de type pondéromotrice déjà proposée dans la littérature. L'utilisation de cette technique de frittage n'a cependant pas permis d'obtenir des alumines avec des microstructures plus performantes que celles issues du frittage conventionnel. / To meet the new economic and environmental constraints that the industry faces today, fast sintering processes are developed for the fabrication of ceramics. Among them, a promising technique is microwave sintering, in which the electromagnetic field at the origin of heating could be used to obtain innovative microstructures, while reducing sintering temperature, cycle time and energy consumption. To explain the particular behavior of powders under microwaves, different hypotheses related with thermal or non-thermal effects have been proposed in the literature. These effects, however, has not really been demonstrated for the moment, especially because of the limits of experimental devices that do not allow for a meaningful comparison of microwave sintering with conventional sintering. In this context, the work performed during this thesis in the framework of FμRNACE ANR project has been dedicated to identifying and understanding the influence of the electromagnetic field on the mechanisms of densification and microstructure changes in ceramic powders. High attention has been paid to the technological development of the single-mode microwave cavity used in our research. The heating process has been fully automated and instrumented with various equipments allowing for temperature and sample shrinkage measurement. The aim was to ensure direct and reliable comparison of microwave sintering data with those resulting from conventional sintering. Numerical simulation has been conducted to improve our understanding of the propagation of the electromagnetic field and its interaction with the components introduced in the microwave cavity. Alumina has been chosen as a reference material and the influence of several features of the powders (specific surface area, doping elements, phase transformation) on densification kinetics and microstructure changes has been studied. The results have identified specific effects of microwaves on the mechanisms controlling densification and grain growth. These effects occur essentially during the initial and intermediate stages of sintering and during the phase transformation of transition powders. They have been attributed to the ponderomotive force as already proposed in the literature. However the use of microwaves as a heating mode does not permit obtaining alumina with better microstructures than those resulting from conventional sintering.

La fabrication des composants d'une turbine hydraulique est un procédé complexe, couteux et nécessite beaucoup de métal. Une possibilité d'améliorer ce procédé est d' obtenir des formes complexes, ce qui va réduire la quantité de soudage et de post-traitement. Le nouveau procédé nécessite l'étude de nouveaux matériaux, qui possèdent une déformabilité élevée et répondent aux exigences du matériau pour une application dans les turbines hydrauliques. Les aciers supermartensitiques sont attractifs, car ils possèdent la combinaison exceptionnelle d'une haute résistance à la corrosion, une bonne soudabilité, une résistance à la traction élevée et un comportement ductile.Le but de ce travail est la détermination et la modélisation du comportement d'un acier supermartensique à hautes températures pour contrôler et optimiser le procédé de mise en forme à chaud de composants d'une roue d'une turbine hydraulique.Des paramètres différents affectent la mise en forme à chaud de l'acier. D'un côté, la connaissance de la microstructure et des transformations de phase est nécessaire pour optimiser la température du mise en forme et analyser les résultats, d'un autre côté, des essais mécaniques doivent être réalisés pour déterminer le comportement à haute température de l'acier et ses lois de comportement, ce qui permettra de modéliser le procédé de mise en forme. Ainsi, une étude détaillée de la microstructure et des transformations de l'acier supermartensique est d'abord présentée. Il a été démontré que le traitement thermique peut améliorer la microstructure du matériau et supprimer les hétérogénéités provenant de la fabrication de l'acier. Ensuite, le comportement mécanique à haute température a été étudié. Des essais de traction ont été effectués dans l'intervalle de température de 650 ° C à 1100 ° C à des vitesses de déformation entre 0,0004s-1 et 0,04s-1. Les influences de la température, de la vitesse de déformation, de la taille des grains, de la teneur et de la morphologie des phases sur le comportement mécanique ont été analysés. En outre, la caractérisation qualitative de l'endommagement a été effectuée dans le domaine austénitique. Finalement les lois de comportement ont été déterminées et la modélisation de la mise en forme à chaud d'un acier supermartensitique a pu être entreprise. Des exemples de deformation en flexion, correspondant à des formes réelles complexes, sont présentés.Les résultats de l'étude des aciers inoxydables supermartensitiques et de leurs lois de comportement à chaud permettent d'optimiser le processus de formage. / The current manufacturing of hydraulic turbine components is complex, metal-consuming and expensive process. The one way of improving this process is forming complex shapes that will decrease the amount of welding and post treatment. The new forming process requires the investigation of new materials having good deformability and satisfying the requirements to material for hydraulic turbine application. The supermartensitic steels are attractive as they have exceptional combination of high corrosion resistance, good weldability, tensile strength and ductile behavior.The aim of this work is the determination and modeling of supermartensitic stainless steel behavior at high temperature to control and optimize process of hot forming the parts of hydraulic turbine runner.Different parameters affect the hot forming of steel. On the one hand, the knowledge about steel microstructure and transformation is needed to optimize temperature of forming and analyze results, and on the other hand, the mechanical experiments need to be performed to determine high temperature behavior of steel and constitutive law which allow to model process of forming. Thus firstly detailed study of microstructure and transformation of supermartensitic steel is presented. It has been demonstrated that the heat treatment can improve microstructure of material and exclude disadvantage of steel making. Then the mechanical behavior at high temperature was investigated. Tensile tests were carried out in the interval of temperature from 650°C to 1100°C at strain rate in range from 0,0004s-1 to 0,04s-1. The influences of temperature, strain rate, grain size, content and morphology of phases on mechanical behavior have been analyzed. Additionally brief investigation of cavities at full austenite zone has been done. Finally the constitutive laws were determined and modeling of behavior is presentede Examples of bending process are reported, corresponding to real and complex shapes of turbine parts.The presented investigation of supermartensitic stainless steel and proposed constitutive laws allow optimization the process of hot forming.

Les aciers renforcés par une dispersion d’oxydes nanométriques (ODS : Oxide Dispersion Strengthened) sont connus pour leur bonne tenue en fluage à haute température et pour leur bonne résistance au gonflement sous irradiation. Ils sont envisagés comme matériaux potentiels pour le gainage combustible des réacteurs de quatrième génération (Réacteur à Neutrons Rapides refroidis au Sodium). Les aciers ferritiques ODS, généralement élaborés par filage à chaud, possèdent une microstructure complexe (texture morphologique et cristallographique, fine précipitation, forte densité de dislocations, différentes tailles de grains) rendant la compréhension de la relation entre la microstructure et les propriétés mécaniques délicate. Le travail de cette thèse a consisté à caractériser et à modéliser l’effet des différents composants de la microstructure sur le comportement mécanique d’aciers ferritiques Fe-14Cr ODS, ainsi que d’affiner la compréhension de leurs mécanismes de déformation. Pour cela, des matériaux modèles ont été élaborés par compaction isostatique à chaud puis caractérisés, dans lesquels les différents paramètres microstructuraux ont été variés de manière contrôlée. Leur microstructure a été déterminée à l’aide de diverses techniques de caractérisation avancées (MEB-EBSD, MET, DXPA, microsonde de Castaing, …). Ces différentes nuances ont été testées en traction sur une large gamme de température et en fluage à 650°C et 700°C. Les résultats ont mis en évidence l’effet de la taille et la fraction des oxydes, de la structure de grains, et de la présence du Titane, et ont servi de base pour proposer une modélisation. Des essais de déformation in situ au MET ainsi que des essais de traction à chaud avec mesure des champs de déformation locaux ont permis de mettre en évidence une transition entre mouvement saccadé de dislocations à basse température, et mécanismes de déformation à chaud, intragranulaires (vieillissement dynamique, mouvement de dislocations continu) et intergranulaires. A haute température, un fort endommagement au niveau des joints de grains est observé. / Oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steels are known for their good resistance both to high temperature creep and to swelling under irradiation. They are considered as potential materials for fuel cladding for the next generation of nuclear reactors (Sodium-cooled Fast Reactor). These materials, usually processed by hot extrusion, exhibit a complex microstructure (crystallographic and grain texture, nanometer precipitation, high dislocation density, poly-dispersed grain size), making it a real challenge to establish the microstructure / properties relationships. This thesis has aimed at characterizing and modeling the effect of the different components of the microstructure on the mechanical properties of ferritic Fe-14Cr ODS steels, as well as to improve the understanding of their deformation mechanisms. For this purpose, model materials have been elaborated by hot isostatic pressing and characterized, where the different microstructural parameters have been varied in a controlled manner. Their microstructure have been determined using a set of advanced characterization techniques (SEM-EBSD, TEM, SAXS, EPMA, …). These different materials have been tensile tested over a wide temperature range and creep tested at 650 and 700°C. The results have evidenced the effect of the size and fraction of oxide particles, of the grain size and of the presence of Ti, and have made it possible to model the mechanical behavior. In-situ tensile tests in the SEM, as well as strain field measurements during high temperature testing, have evidenced a transition between a jerky movement of dislocations at low temperature and the high temperature mechanisms, whether intra-granular (dynamic strain ageing, continuous dislocation movement) or inter-granular. At high temperature, severe damage is observed at the grain boundaries.

L'utilisation de l'acier inoxydable duplex (DSS) pour des applications structurales est considérée comme l'un des progrès les plus notables et qui a le plus grand impact sur le secteur de la construction. Ceci est grâce à ses propriétés mécaniques élevées couplées avec des propriétés fonctionnelles intéressantes telles que la résistance à la corrosion, ou encore la faible conductivité thermique par rapport aux aciers au carbone. En raison de sa microstructure et l'interaction complexe entre les phases, DSS a un fort potentiel pour le développement des propriétés uniques. Une meilleure compréhension est nécessaire pour obtenir des propriétés exceptionnelles et fournir la possibilité de concevoir un DSS sur-mesure et architecturé pour des applications spécifiques. Dans ce travail, nous avons proposé une approche différente de celle utilisée jusqu'à présent pour comprendre le comportement du DSS. La stratégie adoptée dans ce travail était une stratégie dite top-down dans laquelle au moins deux métaux ayant un comportement et des propriétés bien connues sont mécaniquement assemblés par déformation plastique sévère (SPD). Cette stratégie proposée a pour objectifs: i) améliorer les propriétés par raffinement de microstructure jusqu’à une échelle sub-micrométrique ii) l'élaboration d'un matériau modèle permettant de comprendre le comportement DSS obtenu par les méthodes métallurgique conventionnelles. Le premier objectif de ce travail était, par conséquent, la mise en œuvre d'une méthodologie de fabrication en utilisant la technique SPD par co-tréfilage. Cette technique permettra l'obtention d'une microstructure ultrafine des composites 316L / 430LNb. L'un des défis rencontrés au cours de notre étude était l'inter-diffusion significative lors de traitement thermique susceptible de limiter un raffinement supplémentaire de la microstructure en question. Une étude d'optimisation a été effectuée pour tenir compte du rôle de cette inter-diffusion pour un couple 316L / 430LNb. Ainsi, des micro-composites multi-échelles ont été obtenus. Dans ce travail, nous avons montré la limitation de ce processus en termes de raffinement de microstructure. Une rationalisation de ces limites a été donnée par une étude thermocinétiques sur les micro-composites et matériaux brut initialement utilisés. Parallèlement à l'évaluation de la microstructure, le comportement mécanique de ces nouveaux micro-composites a été examiné. Afin de fournir une explication plus approfondie sur le comportement plastique de nos composites, des essais de traction in situ par rayonnement X synchrotron à haute énergie ont été effectués. / The use of duplex stainless steel (DSS) grades for structural applications is considered as one of the most significant advances impacting the construction sector. This is because of their high mechanical properties coupled with interesting functional properties such as corrosion resistance or even the low thermal conductivity compared to carbon steels. Due to their complex microstructure and interaction between the phases, DSS have a significant potential for unique properties. A better understanding is needed to give the possibility to obtain break through properties and to provide the possibility to design tailor-made, architectured DSS for specific applications. In this work we proposed a different approach from that used until now to understand the behavior of DSS. The strategy adopted in this work was a top-down strategy in which at least two bulk metals with well known behavior and properties are mechanically alloyed by Severe Plastic Deformation (SPD). This proposed strategy served two main objectives: i) enhancing the properties by microstructure refining down to sub-micron scale ii) elaborating a material model for understanding the DSS behavior obtained by the conventional metallurgical methods. The first objective of this work was, therefore, the implementation of a methodology of manufacturing using SPD technique by co-drawing. This technique will allow obtaining an ultra-fine microstructure of 316L/430LNb composites. One of the challenges met during our study was the significant inter-diffusion during heat-treatment step necessary during processing preventing by consequence further refining. An optimization investigation was carried out to account the role of this inter-diffusion for 316L/430LNb couple. Multi-scale micro-composites have been then obtained. In this work, we showed the limitation of this process in terms of microstructure refining. A rationalization of these limits was given by studying the thermo-kinetics of both micro-composites and bulk materials. In parallel with the microstructural evaluation, the mechanical behavior of these new micr-composites was examined. In order to provide a more in-depth explanation of the plastic behavior of our composites, in situ tensile test using high energy X-ray synchrotron have been performed.

Les céramiques eutectiques Al₂O3-YAG-ZrO2:Y obtenues par solidification dirigée constituent une alternative aux superalliages base nickel monocristallins pour le développement d’aubes de turbine à haute température. En effet, leur microstructure complexe 3D-imbriquée, appelée Chinese script, et la qualité des interphases confèrent au matériau une stabilité thermique et des propriétés mécaniques, fluage et contrainte à la rupture, constantes jusqu’à des températures proches de 1700°C.Nos travaux se basent sur deux approches, expérimentale et numérique, afin de comprendre deux aspects inhérents à la morphologie de cet alliage : - La microstructure Chinese script constituée de lamelles irrégulières enchevêtrées des phases majoritaires corindon et YAG et d’une troisième phase ZrO2 :Y. - L’apparition des colonies dans la microstructure, qui résultent d’une déstabilisation de l’interface de solidification en présence d’une impureté.Trois procédés d’élaboration ont été utilisés dans le cadre du projet : EFG, Bridgman et Micro-Pulling Down, afin d’explorer une large gamme de conditions de croissance (gradient de température et vitesse de solidification). Une modélisation des trois procédés par éléments finis avec le logiciel commercial COMSOL a permis une connaissance précise des paramètres de solidification, nécessaire à l’étude des mécanismes de croissance. En parallèle, la composition des échantillons est confrontée aux calculs CALPHAD du diagramme d’équilibre des phases.Une procédure de caractérisation des microstructures obtenues pour différentes conditions de solidification a été mise en place pour décrire cet eutectique irrégulier. Ainsi l’effet de la vitesse et du gradient de température sur cet alliage a été étudié. Des similarités avec la croissance des eutectiques métalliques ont été établies. Il apparaît que la structure eutectique est constituée de deux phases Al2O3 et YAG monocristallines et d’une dispersion de Zr02:Y.Enfin un modèle physico-chimique, inspiré des modèles existants sur la croissance eutectique des métaux, est proposé pour expliquer la formation de cette microstructure et la déstabilisation du front de solidification. Ce modèle est comparé aux observations expérimentales et montre que la compréhension de la croissance eutectique élaborée dans le cas des métaux s’applique bien à la description des eutectiques céramiques.Par ailleurs, une perspective de contrôle de la microstructure par champ électrique est présentée. En effet, en utilisant le caractère ionique du matériau fondu, l’application d’un champ électrique permet de modifier le mouvement des ions et donc d’influencer les phénomènes de diffusion à l’origine de la microstructure. / These last decades, directionally solidified eutectic oxides have drawn attention and are seen as an alternative to Ni based superalloys for the development of high temperature turbine blades. Indeed, their 3D entangled and complex microstructure, called Chinese Script and the high quality of the interphases provide a thermal stability and mechanical properties, creep and strength, constant up to 1973 K.Our study focuses on the directional solidification of an alumina-based ternary eutectic alloy. The work is based on two approaches, experimental and modeling, in order to understand two inherent aspects of this alloy morphology: -The Chinese Script microstructure composed of irregular entangled lamellas of the two major phases Al2O3 and YAG and the third phase ZrO2:Y. - Colonies formation due to the presence of an impurity causing an interface destabilization.Experiments have been performed by different growth techniques: EFG, Bridgman and Micro-Pulling down exploring a large range of growth conditions. The modeling of these processes on a commercial software COMSOL gave the precise knowledge of the growth rate and the temperature gradient, needed for the study of the growth mechanisms. In the meanwhile, samples’ composition has been confronted to the phases equilibrium diagram calculated by the CALPHAD method.A characterization route of the microstructures obtained for different growth conditions has been set up in order to describe this irregular eutectic. Thus, the influence of speed and temperature gradient have been studied, showing identical growth behavior with eutectic metals. Moreover, it appears that this eutectic structure is composed of two single crystals: Al2O3 and YAG and a finely dispersed particles of ZrO2:Y.Finally, a physico-chemical model is presented, based on classical models in the case of metallic eutectics, in order to describe the formation of this microstructure and the appearance of colonies at the eutectic composition. The model is confirmed by the experimental observations. Peculiarities of the ceramic eutectic growth, with respect to metallic eutectics, are discussed.Besides, a way to control the microstructure through an electric field is presented. Indeed, by using the ionic property of the molten material, applying an electric field allows to modify ions transport and thus influences the diffusion phenomena at the origin of the microstructure.

Les aimants NdFeB sont les aimants les plus puissants que l’on peut trouver actuellement sur le marché. Leurs propriétés exceptionnelles proviennent des propriétés intrinsèques de la phase Nd2Fe14B mais également de la microstructure imposée par le mode d’élaboration. Ces aimants sont généralement réalisés par frittage avec phase liquide à partir d’une poudre monocristalline préalablement orientée sous champ magnétique. Cette voie permet d’obtenir une microstructure à grains fin découplés magnétiquement les uns des autres par une fine couche de phase riche en néodyme, dont la distribution est optimisée après un recuit à une température donnée. Pour une utilisation dans des moteurs et générateur électriques, il est courant d’ajouter du dysprosium pour conserver une coercitivité suffisante à la température de fonctionnement. Mais ce gain de coercitivité se fait au détriment de l’induction rémanente et du coût de l’aimant de par la rareté du dysprosium. Il est donc nécessaire de pouvoir s’affranchir de son utilisation par une meilleure compréhension des liens entre le procédé d’élaboration et la microstructure du matériau, afin d’optimiser les propriétés magnétiques finales.Cette thèse s’intéresse tout d’abord au frittage d’aimants NdFeB pour une nuance du commerce et donc fortement alliée. La forte anisotropie de retrait lors de la densification n’est pas clairement expliquée dans la littérature et son interprétation peut apporter un éclairage sur les propriétés magnétiques. Le frittage a ainsi été étudié à l’aide d’essais de dilatométrie dans la direction d’orientation de la poudre ainsi que dans la direction transverse. Le frittage a également été interrompu à différents moments et la microstructure analysée. Des analyses d’images ont permis de comprendre, à l’aide d’un modèle analytique du frittage, qu’une partie de l’anisotropie de retrait s’expliquait par une distribution anisotrope des surfaces de contact entre les grains de poudre, issue de l’étape d’orientation sous champ. Cette analyse a été confirmée par des simulations par éléments discrets.Le deuxième volet de la thèse s’intéresse au rôle des éléments d’alliage les plus couramment rencontrés dans les aimants hors dysprosium. Le rôle de l’aluminium, du cobalt et du cuivre sur les propriétés magnétiques a été examiné en étudiant une vingtaine de compositions simplifiées avec des quantités d’éléments d’alliage voisines des valeurs que l’on retrouve dans les aimants du commerce. Les différents échantillons ont été recuits à des températures déduites d’essais DSC. Les résultats montrent que ces trois éléments d’alliage agissent de manière croisée sur la coercitivité. Au-delà de la mesure de coercitivité, l’évolution de la forme de la courbe de désaimantation en fonction de la composition et de la température de recuit apporte des informations importantes sur l’action des éléments d’alliage sur la microstructure. / NdFeB hard magnets are the most powerful magnets commercially available. Their outstanding properties originate from Nd2Fe14B intrinsic properties and from the microstructure imposed by the manufacturing process. These magnets are generally obtained by liquid phase sintering of an oriented monocrystalline powder which enables a microstructure made of grain magnetically decoupled by a thin neodymium-rich layer which is optimally distributed in the magnet after a low temperature annealing. For them to be used in electrical engines and generators, dysprosium is usually added so that the coercivity is high enough at the working temperature. But dysprosium is rare and expensive and lowers the remnant induction. It is therefore important to get free of its usage by a better understanding of the links between the manufacturing process and the microstructure, so that the final magnetic properties can be optimized.First, this thesis deals with NdFeB sintering on an alloyed commercial grade. The high shrinkage anisotropy during densification is not clearly explained and its interpretation could bring information on the magnetic properties. Dilatometric studies have been performed along orientation direction as well as along the transverse direction. Sintering has been interrupted at different times and the microstructure was observed. Image analysis has enabled to understand, thanks to an analytical model, that a part of the anisotropy could be explained by an anisotropic contact orientation distribution, originating from the magnetic orientation step. Discrete element modelling has confirmed this approach.The second part of the thesis deals with the role of the most commonly used alloying elements on the magnetic properties: aluminum, cobalt and copper. Around twenty different model grades were examined with composition close to the ones of commercial magnets. After having been sintered, the samples were annealed at temperatures deduced from DSC measurements. Results show that the three elements have cross effects on coercivity. Beyond coercivity, demagnetizing curve shape is sensitive to the composition and annealing temperature and gives important information on the role of the alloying elements on the microstructure.