Ce travail porte sur la mise en forme par compression des Sheet Moulding Compounds (SMC), matériaux composites à matrice polymère renforcés par des fibres courtes. Il s’inscrit dans un plus vaste projet visant à la création d'un outil de simulation du procédé de compression des SMC. Il se focalise sur le développement d’outils et de méthodes de caractérisation de la rhéologie et des microstructures dédiés à aux formulations de SMC allégées ou à fort taux de fibres, dans le but de construire un modèle rhéologique prenant en compte la forte compressibilité de ces matériaux. Dans un premier temps, des essais de compression sur site industriel sont réalisés en utilisant des flans de différentes couleurs. Couplés à des images 3D obtenues par microtomographie à rayons X, ils permettent de mettre en évidence la complexité des mécanismes de déformation vus par les SMC au cours de leur mise en forme par compression. En parallèle, des essais de compression sur rhéomètre transparent mettent en évidence une forte compressibilité des SMC qui se traduit par un écoulement en deux phases : une cinématique de consolidation suivie d’un écoulement isovolume. La consolidation et ses liens avec la porosité initiale des SMC est ensuite étudiée grâce à des essais de compression avec observations 3D in situ et en temps réel réalisées dans un microtomographe à rayons X synchrotron. De là, différents dispositifs expérimentaux permettant de caractériser les SMC dans des sollicitations représentatives du procédé ont été développés. Ainsi, un dispositif de traction, couplé à des mesures de champs cinématiques par corrélation d’images ainsi qu’à des observations des évolutions microstructurelles par microtomographie à rayons X a été mis au point, il permet de mieux comprendre le comportement des SMC au cours de la phase d’estampage. Un dispositif de compression œdométrique permettant une mesure des états de contrainte au cours de la compression ainsi qu’un dispositif de cisaillement simple permettant d’appliquer une contrainte normale variable ont également été développés afin d’étudier les liens entre la consolidation des SMC et leur cisaillement. Les différentes campagnes expérimentales réalisées au cours de ces travaux mettent d’une part en évidence des différences importantes au niveau des microstructures des formulations étudiées et de leurs évolutions en écoulement. D’autre part, les résultats expérimentaux mettent également en évidence un comportement mécanique viscoélastoplastique non linéaire, anisotrope et compressible, fortement dépendant de la microstructure initiale des SMC. Sur la base de tous ces essais un modèle rhéologique visqueux, compressible, isotrope transverse est proposé et ses paramètres constitutifs sont identifiés. / This study focuses on the compression moulding Sheet Moulding Compounds (SMCs), i.e., short fibre-reinforced thermoset polymer composites. It is part of a wider project aiming at the development of software to simulate the SMC compression moulding. It focuses on the development of tools and methods to characterise the rheology and the microstructures high fibre content and ultralight SMCs in order to build a rheological model that takes into account the noticeable compressibility of these materials. For that purpose, industrial compression using colored sheets were carried out and coupled with 3D images obtained from X-ray microtomography. They highlighted the complexity of flow-induced mechanisms during compression moulding. Compression experiments were also performed on a transparent rheometer to highlight the high compressibility of SMCs which resulted in a two steps flow: a compaction followed by an isovolume flow. The consolidation stage and its links with the initial porosity is then studied through 3D in situ and real time observations of compression tests carried out inside an X-ray synchrotron microtomograph. In addition, various experimental an dedicated rheometers were developed following flow modes close to those encountered during the compression moulding process. Hence, a tensile device was developed and coupled with (i) local kinematic strain field measurements using digital image correlation as well as (ii) microstructural observations obtained from X-ray microtomography. It allowed a better understanding of the stamping phase during the early stage of the SMC compression moulding process. Furthermore, an oedometric compression device equipped with sensors to measure the stress state during compression, together with a simple shear device allowing normal stress to be tuned, were developed in order to study the link between SMC consolidation and their shear behaviour. First of all, experimental results showed strong differences in the microstructures of the studied formulations and in their evolutions during the SMC flow. They also highlighted an anisotropic, compressible, nonlinear viscoelastoplastic mechanical behavior that strongly depended on the initial SMC microstructure. On the basis of these experimental results, a viscous, compressible and transversely isotropic rheological model was proposed and its consitutitve parameters were identified.

La fissuration à chaud est un défaut majeur intervenant en fin de solidification d'alliages métalliques, lorsque le matériau est encore à l'état semi solide. L'objectif de cette thèse est d'apporter une contribution à la prévision de ce phénomène. Pour cela il est nécessaire de caractériser la déformabilité de la phase solide d'un matériau à l'état semi solide et d'apporter des informations au niveau local sur la microstructure lors de sa déformation (fractions de liquide et de pores, épaisseur de films de liquide, vitesses d'écoulement du liquide, indice de coalescence des pores...). Le comportement macroscopique de la phase solide sur la ligne de solidus a été déterminé et validé par des essais de compression à chaud. Cette loi de comportement a également été comparée avec plusieurs modèles analytiques. La différence de comportement mécanique entre une microstructure de composition homogène et une microstructure à gradient de composition a été mise en évidence. Des informations microscopiques en temps réel sur des échantillons à l'état semi solide soumis à un effort de traction ont été obtenues par microtomographie in situ standard en conditions isothermes et en solidification. Un modèle analytique prédictif de la fissuration à chaud a été modifié pour mieux rendre compte des valeurs expérimentales. Pour gagner en résolutions temporelle et spatiale, un dispositif de traction destiné à l'utilisation de la microtomographie in situ rapide ou ultra rapide a été conçu et réalisé. Les essais en conditions isothermes et en solidification sont désormais reproductibles sur une microstructure obtenue par refusion. Des phénomènes rapides au sein d'une microstructure très fine sont maintenant observables. / Hot tearing is a defect which forms at high solid fraction in solidifying alloys, when the material is still semi solid. This work aims at bringing a contribution to the prevision of this phenomenon. To be able to do that, it is necessary to characterize deformability of the semi-solid alloy solid phase, and also bring local information on microstructure during its straining (liquid and pore fractions, liquid films thickness, liquid flow velocity…). Solid phase macroscopic behaviour on solidus line has been determined and validated by hot compression tests. The calculated behaviour law has also been compared with several analytical models. Mechanical behaviour differences between homogeneous and composition gradient microstructure has been put in evidence. Real time microscopic information on tensile tested semi solid samples have been obtained by in situ standard microtomography, in isothermal and solidification conditions. An analytic hot tearing predictive model has been modified to better fit the experimental data. An experimental device has been developed and realized to be able to carry out high and ultra high speed microtomography. These two methods bring better both time and space resolution. High velocity phenomenons in very fine microstructures can thus be visible. Isothermal and solidification conditions tests and now reproducible on remelted samples.

Caractériser les propriétés mécaniques de la neige est un défi majeur pour la prévision et la prédétermination du risque d’avalanche. Du fait du grand nombre de types de neige et de la difficulté à effectuer des mesures sur ce matériau très fragile, la compréhension de la relation entre la microstructure de la neige et ses propriétés mécaniques est encore incomplète. Cette thèse aborde ce problème par le biais d’une approche de modélisation mécanique basée sur la microstructure tridimensionnelle de neige obtenue par microtomographie aux rayons X. Tout d’abord, afin d’automatiser et améliorer la segmentation des images microtomographiques, un nouvel algorithme tirant profit de la minimisation de l’énergie de surface de la neige a été développé et évalué. L’image air-glace est ensuite utilisée comme entrée géométrique d’un modèle éléments finis où la glace est supposée élastique fragile. Ce modèle permet de reproduire le comportement fragile en traction et révèle le comportement pseudoplastique apparent causé par l’endommagement microscopique, ainsi que la forte hétérogénéité des contraintes dans la matrice de glace. Pour reproduire les grandes déformations impliquant le ré-arrangement de grains, un modèle par éléments discrets a ensuite été développé. Les grains sont identifiés dans la microstructure en utilisant des critères géométriques dont la pertinence mécanique a été démontrée, et décrits dans le modèle par des blocs rigides de sphères. Le comportement simulé en compression est dominé par le rôle de la densité mais révèle également des différences liées au type de neige. Enfin, pour distinguer le degré de cohésion entre les types de neige, un indicateur microstructurel a été développé et s’est avéré être fortement corrélé aux propriétés mécaniques et physiques du matériau. / Characterizing the complex microstructure of snow and its mechanics is a major challenge for avalanche forecasting and hazard mapping. While the effect of environmental conditions on the snow metamorphism, which leads to numerous snow types, is fairly known, the relation between snow microstructure and mechanical properties is poorly understood because of the very fragile nature of snow. In order to decipher this relation for dry snow, this thesis presents a modeling approach of snow mechanics based on the three-dimensional microstructure of snow captured by X-ray microtomography and the properties of ice. First, in order to automatically process the microtomographic data, we take advantage of the minimization of the snow surface energy through metamorphism to efficiently binary segment grayscale images. Second, assuming an elastic brittle behavior of the ice matrix, the tensile strength of snow is modeled via a finite element approach. The model reveals an apparent pseudo-plastic behavior caused by damage, and the highly heterogenous stress distribution in the ice matrix. Third, we develop a discrete element model, accounting for grain-rearrangements and the creation/failure of inter-granular contacts. The grains, geometric input of the model, are detected in the microstructure with mechanically-relevant criteria and described as rigid clumps of spheres. The model evidences that the compression behavior of snow is mainly controlled by density but that the first stage of deformation is also sensible to the snow type. Last, the inter-granular bonds, recognized to be critical for the mechanical properties, are characterized through a new microstructural indicator, which effectively highly correlates with the simulated mechanical and physical properties.

Les techniques de réalisation des reconstitutions prothétiques en Odontologie ont été profondément modifiées par l'avènement et le développement de la Conception et Fabrication Assistées par Ordinateur (CFAO). La qualité d'une prothèse fixée est caractérisée par la bonne adaptation de celle-ci sur son pilier dentaire afin d'assurer la longévité de l'assemblage dentoprothétique. L'évaluation de l'adaptation marginale et interne par l'analyse du hiatus est un élément essentiel du contrôle de leur qualité. Cependant, la littérature rapporte de nombreuses méthodes d'évaluation de l'adaptation compromettant d'autant la comparaison pertinente et la validité des valeurs de ces hiatus. Le but de cette thèse est la mise au point d'une méthode de mesure du hiatus dento-prothétique qui bénéficierait de qualités métrologiques suffisantes pour rendre pertinente la comparaison et l'analyse des différentes chaînes de mesure accessibles sur le marché. L'étude des besoins métrologiques de l'évaluation du hiatus et des méthodes de mesure recensés dans la littérature a permis de retenir une chaîne de mesure, dénommée "Triple scan". Grâce aux résultats obtenus au cours de ces travaux, cette méthode semble pertinente pour évaluer tridimensionnellement le hiatus dento-prothétique. Elle a été comparée à d'autres méthodes documentées et validées dans la littérature telles que la méthode des répliques en élastomère et celle utilisant la microtomographie Rx. Les résultats obtenus conduisent à conclure que la méthode "Triple scan" serait plus appropriée dans les expertises approfondies sur les performances des systèmes de CFAO en termes de fidélité aux paramètres fixés et de reproductibilité de leur fabrication. / Techniques for producing prosthetic reconstitutions in odontology have undergone radical change due to the emergence and development of Computer Aided Design and Manufacturing (CAD/CAM). The quality of a fixed prosthesis is characterised by its correct adaptation on its dental abutment to ensure the longevity of the dento-prosthetic assembly. Evaluating the marginal and internal adaptation by analysing the gap is essential for controlling its quality. However, the numerous methods reported in the literature make it difficult to perform a pertinent and valid analysis of the values of these gaps. The purpose of this thesis is the development of a method of measuring the dento-prosthetic gap endowed with sufficient metrological capacities to ensure the pertinence of comparisons and analyses of the different measurement systems available on the market. The study of metrological requirements for evaluating the gap and the measurement methods identified in the literature has led to the selection of measurement system known as II Triple scan". The results obtained during these works demonstrated the pertinence of this method for the 3-dimensional evaluation of the dento­-prosthetic gap. It was compared to other methods documented and validated in the literature such as the elastomer replica method and that using X-ray microtomography. The results obtained lead to the conclusion that the "Triple scan" is the most appropriate for in-depth analysis of the performances of CAD/CAM systems in terms of fidelity to the parameters determined and the reproducibility of fabrication.

Les Cypriniformes sont un ordre de poissons téléostéens d’eau douce composé d’environ 4000 espèces. Ils sont caractérisés par l’absence de dents orales et la présence de dents pharyngiennes uniquement sur le cinquième cératobranchial. Cependant, par rapport à d’autres groupes, leur denture pharyngienne présente une diversité très importante en termes de nombre et surtout de forme de dents. J’ai donc étudié l’étendue de la diversité de la denture pharyngienne chez les Cypriniformes, dans un cadre phylogénétique, permettant ainsi de mettre en évidence des tendances évolutives. Au sein des Cypriniformes, j’ai étudié certains groupes plus en détail, au regard de leur importance et de leur diversité. J’ai cherché à comprendre quels pouvaient être les facteurs expliquant la diversité de la denture pharyngienne et il s’avère que ces facteurs sont différents selon les groupes de Cypriniformes étudiés. Alors que le régime alimentaire semble être un facteur essentiel chez les Cyprininae, cela n’est pas le cas chez les Leuciscinae pour lesquels il y a surtout un héritage phylogénétique important. Chez un autre groupe, les Danioninae, c’est en revanche le type de développement qui explique la diversité des dents pharyngiennes. Cette étude détaillée de la diversité de la denture pharyngienne des Cypriniformes va permettre d’utiliser ce groupe comme nouveau modèle d’évo-dévo des dents grâce au poisson-zèbre qui est un modèle de biologie du développement. Dans ce cadre, une première étude d’un mutant chez le poisson-zèbre a permis de mettre en évidence le rôle de l’acide rétinoïque dans le développement et l’évolution du nombre et de la forme des dents chez les Cypriniformes. Ce travail a donc permis d’explorer la diversité de la denture pharyngiennes des Cypriniformes, de mettre en évidence des tendances évolutives et de comprendre certains facteurs à l’origine de cette évolution. / Cypriniformes are the most diverse freshwater fish clade with around 4,000 species. They are characterized by the absence of oral teeth and the presence of pharyngeal teeth restricted to the fifth ceratobranchials. Yet, compared to other groups, their pharyngeal dentition displays a huge diversity both in terms of number and shape. I have investigated the extant of the diversity of the pharyngeal dentition in Cypriniformes, in a phylogenetic framework, allowing to decipher evolutionary trends. I have studied several groups within Cypriniformes in more details, because of their importance in terms of diversity. I have tried to understand what factors could explain this diversity of pharyngeal dentition and it appeared that those factors could be different according to each group. Whereas diet and other ecological factors are important in Cyprininae, it is not the case in Leuciscinae in which there are essentially phylogenetic signals. In another group, Danioninae, it is the type of development which explains the diversity of pharyngeal dentition. This detailed study of the diversity of pharyngeal dentition in Cypriniformes will allow to use this group as a new model of Evo/devo of teeth thanks to the zebrafish, which is already a model in developmental biology. In this context, a first study of a zebrafish mutant displaying dental defects has shown the role of retinoic acid in the development and the evolution of tooth number and shape in Cypriniformes.This work is an exploration of the diversity of the pharyngeal dentition in Cypriniformes, allowing to point out evolutionary trends and to understand factors that account for the evolution of pharyngeal teeth.

Ce travail a pour but de concevoir des outils d'analyse d'image 3D de matériaux poreux, obtenues par microtomographie à rayons X, afin de caractériser géométriquement la structure micronique des pores et de mettre en évidence le lien entre microgéométrie et propriétés de transport macroscopiques. Partant d'une image segmentée, une séquence complète de traitements (filtrage d'artefacts, squelettisation, LPE, etc.) est proposée pour positionner et délimiter les pores. Une comparaison aux techniques existantes est faite, et une méthodologie qualifiant la robustesse des procédures est présentée. Cette décomposition est utilisée, premièrement pour extraire des descripteurs géométriques de la microstructure porale qui sont examinés en rapport avec la perméabilité intrinsèque ; deuxièmement pour aider à la construction d’un réseau de pores permettant d’effectuer des simulations numériques. / The objective of this work is to develop 3D image analysis tools to study the micronic pore structure of porous materials, obtained by X-ray microtomography, and study the relation between microgeometry and macroscopic transport properties. From a binarised image of the pore space, a complete sequence of processing (artefact filtration, skeletonisation, watershed, etc. ) is proposed for positioning and delimiting the pores. A comparison with available methods is performed, and a methodology to qualify the robustness of these processes is presented. The decomposition is used, firstly for extracting geometric parameters of the porous microstructure and studying the relation with intrinsic permeability; secondly to produce a simplified pore network on which to perform numerical simulations.

Dans ce travail, on analyse la rhéologie et les microstructures des matériaux composites à matrice polymère thermodurcissable renforcée par des fibres de verre tels que les Bulk Moulding Compounds et Sheet Moulding Compounds (SMC). Dans un premier temps, la rhéologie des BMC est analysée sur des rhéomètres spécifiques en compressions simple et en déformation plane. Les résultats expérimentaux soulignent les influences de la vitesse de déformation, du type de charge, du taux de fibres et de la température sur la rhéologie des BMC. Des modèles viscoélastiques non linéaires 1D et 3D sont alors proposés pour reproduire la réponse de ce matériau. Dans un deuxième temps, les microstructures de plaques de SMC comprimées industriellement sont analysées par microtomographie à rayons X, en utilisant le mode de contraste de phases. Les influences des conditions de moulage sur les porosités résiduelles, les migrations de matrice, l'intégrité, la flexion, l'écrasement et l'orientation des mèches de fibres de verre sont mises en exergue et permettent d'(in)valider les hypothèses des modèles rhéologiques de la littérature.

La caractérisation du micro-endommagement et la compréhension de son rôle dans le métabolisme ou dans la fragilisation osseuse restent des challenges, tout particulièrement en raison de l'absence de techniques de mesures bien adaptées à son étude. Il apparaît donc nécessaire de développer de nouvelles techniques non-invasives pour détecter et suivre l'accumulation de micro-endommagement osseux, en particulier celui qui se manifeste par la présence de microfissures. L'objectif de la thèse est d'évaluer la sensibilité de la spectroscopie ultrasonore non-linéaire (NRUS) à l'accumulation du micro-endommagement osseux. La sensibilité et la reproductibilité de la technique NRUS ont tout d'abord été optimisées. Puis, deux groupes d'échantillons d'os cortical ont été prélevés sur des diaphyses fémorales humaines. Les spécimens du premier groupe ont été endommagés progressivement par fatigue en flexion 4-points. Le second groupe a subi un test de ténacité pour initier et propager de manière contrôlée une fissure unique. Nos résultats montrent que la non-linéarité mesurée des échantillons fatigués et fissurés augmente de manière significative après les étapes de fatigue ou le test de ténacité. De plus, nous observons une corrélation significative entre la variation relative du paramètre non-linéaire et l'augmentation de la densité de petites fissures (évaluée par microtomographie par rayonnement synchrotron). Enfin, le niveau de non-linéarité des spécimens fissurés est significativement corrélé à la longueur totale de la fissure. Ces résultats suggèrent que la technique NRUS optimisée est sensible à l'accumulation du micro-endommagement osseux.

Une peinture est un matériau complexe composé de plusieurs couches picturales. Ce travail de recherche poursuit un double but : comprendre et modéliser l'aspect visuel d'un tel milieu stratifié et développer des méthodes non destructives permettant d'identifier les différents constituants présents dans une œuvre d'art. L'équation de transfert radiatif, résolue par la méthode de la fonction auxiliaire, permet de modéliser l'aspect visuel des couches picturales stratifiées. Cette modélisation est validée par comparaison avec des spectres expérimentaux de réflexion diffuse. Expérimentalement, la reconnaissance des pigments et des colorants à partir d'un appareil déjà opérationnel au laboratoire a été étendue à celle des constituants d'un mélange de pigments. De plus, la tomographie optique cohérente (OCT), développée au cours de cette thèse, permet d'imager les pigments et d'obtenir une information spectrale permettant d'envisager une identification non destructive des composants de couches picturales stratifiées.

La question fondamentale de la détermination des propriétés acoustiques de milieux poreux à partir de leur géométrie locale est examinée dans cette thèse de doctorat, à partir d'un échantillon de mousse d'aluminium à cellules ouvertes ayant été analysé par microtomographie axiale à rayons-X. Plusieurs propriétés géométriques sont mesurées pour caractériser l'échantillon expérimental à l'échelle de la cellule. Cette information est utilisée de manière à reconstruire un milieu poreux au moyen d'unités cellulaires idéalisées tri- et bi- dimensionnelles. La dépendance en fréquences des champs de températures et de vitesses gouvernant la propagation et la dissipation des ondes acoustiques à travers un milieu poreux rigide est calculée par simulation de mouvement Brownien et par la méthode des éléments finis, respectivement. Le comportement macroscopique est obtenu par moyennes spatiales des champs locaux. Nos résultats sont comparés à des données expérimentales obtenues par des mesures au tube d'impédance. Premièrement, cette approche conduit à l'identification des paramètres macroscopiques du model semi-phénoménologique de Pride-Lafarge. Deuxièmement, elle fournit un accès direct aux perméabilités dynamiques thermique et visqueuse. Néanmoins, le modèle bidimensionnel sous-estime la perméabilité visqueuse statique ainsi que la longueur caractéristique visqueuse; ce qui requiert donc une implémentation tridimensionnelle.