Les nouveaux matériaux qui ont fait leur apparition récemment dans l'industrie, tels que les matériaux composites et les mousses métalliques par exemple, ont trouvé de nombreuses applications. Cependant, en raison de leur complexité grandissante, la modélisation de leurs lois de comportement est de plus en plus difficile. D'où l'idée d'employer des méthodes d'imagerie tridimensionnelle telle que la microtomographie rayons-X, et d'utiliser la corrélation d'images digitales pour mesurer les champs de déplacements entre des images de l'échantillon au repos et sous compression. Cela permettrait ensuite de remonter aux paramètres de la loi de comportement. C'est le but du projet développé en collaboration entre l'École Polytechnique de Montréal et l'Université de Sherbrooke. La partie du projet menée à l'Université de Sherbrooke constitue l'objet de ce mémoire, et comprend deux tâches. La première consiste à concevoir un matériau modèle qui servira de base pour développer un algorithme de mesure des champs de déplacements à partir des images microtomographiques. La seconde consiste à obtenir lesdites images. Le matériau modèle conçu dans le cadre des travaux de recherche est un matériau composite à matrice de polyéthylène à basse densité linéaire, texturée par de l'oxyde de titane, et à renfort de billes de verre. Ces matériaux ont été choisis entre autres raisons pour leur bon contraste aux rayons-X et leur facilité de mise en forme. Le composite a été fabriqué par extrusion, pour assurer une bonne dispersion des particules de renforts, et les échantillons ont été réalisés par moulage. La microtomographie à rayons-X est une technique d'imagerie permettant de reconstruire le volume d'un objet à partir d'une série de projections radiographiques de celui-ci. C'est une méthode qui permet en général une appréciation qualitative de la structure d'un objet ( e.g. des anomalies). Par contre, la qualité des images peut être parfois insuffisante pour une analyse quantitative. Des bruits et des artefacts de reconstructions (e.g. artefacts d'anneaux, durcissement du faisceau, désalignement...) peuvent dégrader les microtomographies. Le développement d'une procédure de calibration était donc nécessaire avant de pouvoir utiliser la cellule de charge pour imager des échantillons au repos puis compressés in situ .

Dans ce travail, on analyse la rhéologie et les microstructures des matériaux composites à matrice polymère thermodurcissable renforcée par des fibres de verre tels que les Bulk Moulding Compounds et Sheet Moulding Compounds (SMC). Dans un premier temps, la rhéologie des BMC est analysée sur des rhéomètres spécifiques en compressions simple et en déformation plane. Les résultats expérimentaux soulignent les influences de la vitesse de déformation, du type de charge, du taux de fibres et de la température sur la rhéologie des BMC. Des modèles viscoélastiques non linéaires 1D et 3D sont alors proposés pour reproduire la réponse de ce matériau. Dans un deuxième temps, les microstructures de plaques de SMC comprimées industriellement sont analysées par microtomographie à rayons X, en utilisant le mode de contraste de phases. Les influences des conditions de moulage sur les porosités résiduelles, les migrations de matrice, l'intégrité, la flexion, l'écrasement et l'orientation des mèches de fibres de verre sont mises en exergue et permettent d'(in)valider les hypothèses des modèles rhéologiques de la littérature.

Cette thèse s’intéresse à la conception de nouveaux matériaux compositesferroélectriques/diélectriques aux propriétés accordables en tension. Des granules diélectriques(MgO, TiO2) obtenues par atomisation sont dispersées dans une matrice ferroélectrique (Ba1-xSrxTiO3). Le mélange est ensuite densifié par Spark Plasma Sintering (SPS). Une approcheoriginale est développée afin de déterminer les paramètres reliant la microstructure aux propriétésphysiques pour chacune des étapes de la boucle d’optimisation élaboration - caractérisation -modélisation. La stratégie adoptée s’appuie sur i) l’utilisation des propriétés spécifiques du frittageSPS qui offre une gestion précise des interfaces entre les différents composés. Cette méthode nonconventionnellea permis l’élaboration de composites ferroélectriques architecturés, constituésd’inclusions diélectriques de géométries contrôlées ; ii) les potentialités offertes par lamicrotomographie X comme moyen de description de la microstructure 3D des matériauxcomposites aux étapes clés de leur conception. Couplée à de puissants outils de traitements desimages elle permet d’extraire les éléments pertinents guidant l’optimisation et la compréhension despropriétés finales ; iii) le développement d’un modèle numérique 3D de l’accordabilité appliquédirectement à la géométrie réelle des matériaux extraite des images de microtomographie. Cetteétape est essentielle pour comprendre l’origine de la redistribution du champ électrique entre lesphases. Les résultats numériques obtenus sont directement confrontés aux mesuresexpérimentales. / This thesis is focused on the conception of new tunable ferroelectric/dielectric compositematerials. Dielectric granules (MgO, TiO2) obtained by spray-drying are dispersed in a ferroelectricmatrix (Ba1-xSrxTiO3). Mixing powder is then densified by Spark Plasma Sintering (SPS). An originalapproach is developed in order to determine parameters linking the microstructure to the physicalproperties for each step of the elaboration - characterization - modelling optimization procedure.The adopted strategy is based on i) specific SPS properties which provide an accurate control of theinterfaces between each components; ii) potentialities offered by X-ray microtomography to describethe internal 3D microstructure of the composite materials during the key steps of their elaboration.Associated with powerful image processing tools, it allows to obtain relevant elements guiding theoptimization and understanding of the final properties; iii) the development of a 3D numerical modelof tunability applied directly to the real geometry which has been extracted from 3Dmicrotomography images. This step is essential to understand the origin of the redistribution of theelectric field between the different phases. Numerical results are directly compared to experimentalmeasurements.

En 1997, le volcan Soufrière Hills a connu deux périodes d'activité vulcanienne, impliquant 88 explosions. Chacune de ces explosions a vidangé la partie supérieure du conduit sur 0,5 à 2 km. Ce travail de thèse visait à comprendre et quantifier par analyse texturale des produits naturels, les processus de vésiculation du magma se produisant durant ces explosions vulcaniennes. Cette étude comporte des mesures en 2D par analyses d'images, des mesures en 3D par microtomographie à rayons X, une étude texturale détaillée de bombes en croûte de pain et des analyses chimiques comprenant notamment des mesures de teneurs en eau (par microspectrométrie Raman) et en chlore dans les verres matriciels. L'analyse en 2D nous a permis de mettre en évidence la présence de plusieurs populations de vésicules. Les plus petites (inférieures à quelques dizaines de microns) sont syn-explosives, tandis que la plupart des grandes vésicules (> plusieurs centaines de μm), dans les ponces, sont pré-explosives. Environ 15% des grandes vésicules dans les ponces et toutes celles présentes dans les bombes en croûte de pain sont créées par la fracturation synexplosive de phénocristaux d'amphiboles. Une population de vésicules de taille intermédiaire, formées par la coalescence des petites vésicules, est visible dans les ponces. La nucléation syn-explosive s'est produite de façon hétérogène sur des microlites de magnétite, les bulles ont ensuite grandi principalement par décompression. La coalescence a affecté toutes les bulles plus grandes que quelques dizaines de microns. La microtomographie à rayons X nous a permis d'obtenir une vision en 3D du système. Pour la première fois, des distributions de tailles de vésicules et de cristaux ont été réalisées jusqu'à ~2 μm en combinant plusieurs jeux de données. Les observations effectuées ainsi que les paramètres quantitatifs extraits de ces données sont en accord avec ceux issus de l'analyse en 2D. De plus, la 3D nous a permis de contraindre quantitativement la coalescence. Celle-ci s'est produite entre vésicules voisines, sans distinction de tailles. L'analyse texturale des bombes en croûte de pain a montré que ces échantillons ont subi un processus de vésiculation intermédiaire entre les échantillons denses provenant du bouchon dégazé et les ponces. La vésiculation post-fragmentation de leur intérieur représente le mécanisme principal provoquant la fracturation de la bordure plus dense, donnant l'aspect croûte de pain. Les analyses chimiques ont montré qu'il existe une corrélation entre la teneur en eau des verres matriciels et la texture des échantillons. Les ponces peuvent retenir beaucoup d'eau (jusqu'à 2,8 %pds) tandis que les échantillons denses et les bombes en croûte de pain sont plus dégazés. La teneur en chlore mesurée est constante dans tous les échantillons et peut s'expliquer par un coefficient de distribution faible (~5) entre la phase vapeur et le liquide. Le dégazage s'est fait en système partiellement ouvert entre deux explosions successives (~10h). Nous avons démontré que la vésiculation syn-explosive était importante lors de chaque explosion vulcanienne de la Soufrière Hills en 1997 et que le développement des textures était contrôlé par l'intervalle de temps entre la décompression et le début du refroidissement de la surface du claste. Les taux de décompression syn-explosifs estimés à partir des densités numériques de vésicules (> 0,3-6,5 MPa s-1), sont cohérents avec ceux prédits par les modélisations numériques.

Cette thèse sinscrit dans une dynamique de recherche qui a vu le jour assez récemment dans le domaine du séchage des boues de station dépuration. Conscientes des problèmes de gestion que va entraîner laugmentation des quantités de boue produites suite à lapplication de la législation européenne, différentes équipes de recherche se sont lancées dans létude du séchage des boues. Considérant que lépandage agricole et la valorisation énergétique demeureront les principales filières délimination pour les boues, le séchage constitue, dans les deux cas, une étape essentielle après la déshydratation mécanique. Lambition de ce travail est de contribuer à améliorer les connaissances dans le domaine du séchage convectif des boues et à mieux appréhender les changements de texture qui surviennent au cours du séchage à laide de la microtomograhie à rayons X. Le chapitre I décrit le contexte général dans lequel se situe le travail, cest-à-dire lépuration des eaux usées et la production de boues qui en résulte. La place du séchage dans les différentes filières de valorisation, compte tenu des exigences de la législation européenne, est présentée. Ensuite, un état des connaissances dans le domaine du séchage des boues ainsi quune présentation des technologies de séchage actuellement mises en oeuvre sont effectués. Ce chapitre met en évidence que létat divisé de la matière se situe au cur du travail et pose les objectifs majeurs de la présente étude. Le chapitre II est consacré à la définition des notions essentielles à létude du séchage. Le concept disotherme de sorption à leau est présenté avant de passer en revue les différents types deau que lon trouve dans les boues. Les modes de transport deau pendant le séchage sont ensuite rappelés. La suite du chapitre se concentre sur la manière dont les données de séchage sont exploitées et reprend, brièvement, les progrès effectués en modélisation de la cinétique. La fin du chapitre décrit le retrait qui constitue un phénomène indissociable du séchage des matériaux déformables dont font partie les boues. Lensemble des dispositifs expérimentaux et des méthodes utilisés au long de ce travail sont décrits dans le chapitre III. Les principaux dispositifs expérimentaux sont la cellule de filtration sous pression, le système dextrusion des échantillons, le microsécheur convectif et le microtomographe à rayons X. Les méthodes décrites concernent la caractérisation des boues, la déshydratation des boues, le filtrage des courbes de séchage, lexploitation des coupes tomographiques par analyse dimages et la manière de rassembler les informations issues du séchage et de la microtomographie. Le chapitre IV est consacré au développement dune procédure de conditionnement et de déshydratation permettant dobtenir une boue déshydratée dont la siccité est la plus élevée et la plus reproductible possible. La mise au point de cette procédure permet deffectuer cette étude sur des boues réelles. Les boues sont prélevées après létape dépaississement dans deux stations dépuration gérées par lAIDE, à Retinne et à Embourg. Les gâteaux de boue obtenus sont ensuite caractérisés : les propriétés rhéologiques sont déterminées ainsi que le taux deau liée par lintermédiaire des isothermes de désorption à leau. Des essais de séchage sur des échantillons extrudés à partir du gâteau de filtration montrent que les conditions opératoires de conditionnement et de déshydratation des boues nont pas dinfluence significative sur la cinétique. La procédure de production déchantillons mise au point (conditionnement-filtration-extrusion) est utilisée dans toute la suite du travail. Tout au long du chapitre V, linfluence de trois variables opératoires (la température, la vitesse superficielle et lhumidité absolue de lair) sur le retrait, la cinétique de séchage, la fissuration et le développement de profils dhumidité au cours du séchage dextrudats de chacune des deux boues est étudiée. Pour ce faire, les données issues du microsécheur et du microtomographe sont exploitées conjointement. Une analyse multi-zones permet de relier différents phénomènes observés se produisant de manière simultanée. Le développement de résistances intragranulaires au transfert, lapparition de gradients dhumidité à la paroi et le phénomène de fissuration sont en effet liés. Le chapitre VI aborde une caractérisation plus détaillée de la texture des échantillons, principalement dans leur état séché. À cet effet, des techniques telles la microscopie électronique à balayage, la mesure des isothermes dadsorption-désorption dazote et la porosimétrie au mercure sont utilisées en plus de la microtomographie. Le travail se termine par une conclusion rassemblant lensemble des résultats et par lénoncé de perspectives qui pourraient constituer une suite intéressante à cette étude. This thesis comes within a recent research dynamic in the field of sludge drying, according to European requirements concerning urban wastewater treatment and landfilling of biodegradable materials. Considering landspreading and utilization for energy purposes as the two major issues to eliminate sludges, drying constitutes, in both cases, an essential step after mechanical dewatering. Despite obvious economic, industrial and environmental interests, rather few studies have been devoted to wastewater sludge drying till lately. This work aims to improve the knowledge in the field of sludge drying and to better apprehend the textural changes that occur during drying by using X-ray microtomography. A first part of the work is dedicated to the development of a method allowing the production of sludge samples with a reproducible dryness, in order to realize the study on real sludges. Sludges are collected after secondary settling and thickening in two domestic wastewater treatment plants near university. Conditioning and mechanical dewatering are realized in the laboratory. Filtration cakes are characterized by different techniques : rheology, sorption isotherms, Rheological measurements indicate that, for a same sludge, elastic and viscous modulus only depends on the cake dryness. Drying experiments performed on individual cylindrical extrudates obtained from the cake show that operating conditions used for conditioning (polyelectrolyte dose) and dewatering (filtration pressure drop) have no significant influence on drying kinetics. The next part of the work shows that X-ray microtomography, despite this technique is still few used in chemical engineering, is a choice tool to follow the textural changes of individual samples submitted to convective drying. Contrary to methods traditionally or newly used (caliper, volume displacement methods, NMR,), X-ray microtomography is a non destructive, accurate and easy to use technique. The analysis of the images obtained by microtomography allows quantifying the shrinkage of the sample, the cracks and the moisture gradients at the sample wall at successive drying levels. The study of the influence of three operating variables (temperature, superficial velocity and absolute humidity of air) on the shrinkage, the development of cracks and moisture gradients is performed in a convective microdryer specially designed in the laboratory. Extragranular heat and mass transfer coefficients, intragranular diffusion coefficient and the water evaporation capacity are estimated from experimental data. A multi-zone analysis proposes to relate the different phenomena observed. Moisture gradients are induced by internal diffusional limitations and cause mechanical stresses. Cracks appear when mechanical stress exceeds the breakage level. Results show clearly that the crack extent depends on the value of the moisture gradients. The last part of the work deals with a detailed textural characterization of the dried samples. Several characterization techniques (scanning electron microscopy, mercury porosimetry, analysis of N2 adsorption-desorption isotherms, X-ray microtomography) show that the two sludges considered in the study present very different final textures. 3D images and binary images of cross sections indicate, among others, that the cracks developed during drying have different shapes and configurations. Morphological analysis of these cracks gives some ideas about the way cracks develop and brings to the fore a relation between texture and drying kinetics. Although the presence of cracks is not of the highest importance for the final quality of dried sludges, the methodology developed in this thesis can be applied to a large variety of other soft materials (food, ceramics,) for which crack formation has to be avoided because it impairs the final quality of the dried material. In the future, a fully coupled thermo-hydro-mechanical model will be implemented in a Finite Element code to quantify the evolution of the stress tensor versus the drying level especially at the onset of cracks formation. Results obtained in this thesis will allow validating the model.

La physiopathologie et l'évolution structurale de l'ostéonécrose de tête fémorale (ONTF) sont des processus encore largement méconnus. Les objectifs de cette thèse ont été de rechercher des modifications de composition et de structure de l'os trabéculaire et de l'os sous-chondral dans l'ONTF. Un travail préliminaire s'est intéressé aux modifications de composition osseuse en spectrométrie Raman induites par l'embaumement afin de déterminer les témoins les plus appropriés pour comparer les os pathologiques. Des tissus osseux fémoraux issus de 5 sujets anatomiques embaumés ont ainsi été comparés à ceux de 5 sujets anatomiques frais. Le premier travail sur l'ONTF a consisté à rechercher des modifications des paramètres physico-chimiques minéraux et organiques en spectrométrie Raman de l'os trabéculaire de tête fémorale chez 11 patients ayant une ONTF versus 11 sujets frais. Le second travail concernant l'ONTF a porté sur l'étude de l'os sous-chondral. Cette recherche a prévu l'inclusion de 15 patients ayant une ONTF à 15 patients ayant une coxarthrose nécessitant un remplacement prothétique. Une évaluation IRM avec séquences usuelles, séquences de perfusion et séquences DIXON était réalisée préalablement à la chirurgie. Après la chirurgie, l'ensemble de la tête fémorale était ensuite analysé en nano-scanner (nano-CT), puis des biopsies en zones d'intérêt ont été réalisées et analysées par histologie, nano-CT avec amplificateur de contraste et spectrométrie Raman.RésultatsLa composition des tissus osseux fémoraux des sujets anatomiques frais et embaumés différaient de manière significative sur les paramètres minéraux et organiques. La composition de l'os trabéculaire sur les zones d’intérêt ne différait pas entre les patients ayant une ONTF et le groupe de sujets anatomiques frais après ajustement sur l'âge. Le volume de nécrose définie en IRM par la zone en hyposignal T1 est corrélé au volume de nécrose incluant la zone sclérotique en nano-CT. Concernant l'os sous-chondral, les résultats préliminaires mettent en évidence des différences de composition minérale et organique en spectrométrie Raman au niveau de la plaque souschondrale entre les zones d’intérêt du groupe ONTF et avec le groupe coxarthrose. Les résultats préliminaires qualitatifs des biopsies en nano-CT et en histologie suggèrent que l'atteinte de la plaque sous-chondrale est prédominante sur celle de l'os trabéculaire souschondral. L’évaluation IRM (séquence DIXON) et en nano-CT de la richesse adipeuse suggère une relative pauvreté adipeuse de la tête fémorale mais une richesse excessive du col fémoral.Ce travail apporte des éléments supplémentaires suggérant que la désorganisation de l'os trabéculaire au cours de l'ONTF est une conséquence d'une atteinte massive de l'os sous-chondral. / IntroductionThe pathophysiology and structural evolution of the osteonecrosis of the femoral head (ONFH) are poorly understood. The objectives of this thesis were to search for modifications of composition and structure of both the trabecular and the subchondral bone occurring during ONFH.MethodsA preliminary study looked into the potential modifications of bone composition induced by embalmment procedures using Raman spectroscopy in order to determine which controls are the most appropriate for comparisons with pathological bones. Femoral bones from 5 embalmed anatomical subjects were compared to femoral bones from 5 subjects that did not undergo any preservation procedure. The first work on ONFH addressed the potential modifications of trabecular bone mineral and organic physico-chemical parameters using Raman spectroscopy. The study included bone samples from femoral heads of 11 patients affected with ONFH and compared them to samples from 11 fresh anatomical subjects. The second study on ONFH addressed modifications of the subchondral bone. The study included 15 patients suffering from ONFH and 15 patients affected with hip osteoarthritis (OA) requiring joint prosthetic replacement. MRI examination that included standard medical sequences as well as experimental perfusion and DIXON sequences was performed prior to surgery. Once removed, the femoral heads were scanned using a nano-CT and samples of regions of interest were performed and analysed using histology, nano-CT with contrastenhancer marking and Raman spectroscopy.ResultsBone femoral mineral and organic composition was significantly altered in embalmed samples. Trabecular bone composition did not differ in any of the regions of interest inside the group of patients with ONFH nor in comparison with the control group of embalmed subjects after adjustment on age. The volume of the necrotic zone defined by the hypo-T1 MRI signal correlates to the volume including the sclerotic zone measured by nano-CT. Regarding the subchondral bone, preliminary results found differences of mineral and organic composition of the subchondral plate between zones of the ONFH group and with the OA group. Qualitative preliminary results from the study of biopsies analysed with the nano-CT and histology suggest that there are alterations of the subchondral plate and of the subchondral trabecular bone to a lesser extent. MRI examination with the DIXON sequence and nano-CT scans suggest that there is a decrease of the adipose content in the femoral head but an increase in the femoral neck in the ONFH group compared to the OA group.ConclusionThis work adds further evidence advocating that trabecular disorganization during ONFH is a consequence of massive alterations of the subchondral bone.

Le travail présenté dans cette thèse vise à apporter une compréhension fine des couplages hydromécaniques et plus particulièrement du phénomène d'effondrement capillaire. L'utilisation de matériaux granulaires modèles observés à petites échelles grâce au microtomographe à rayons X constitue le point de départ de cette étude. Les résultats portent dans un premier temps sur la capacité à reproduire et observer le phénomène d'effondrement capillaire à l'échelle de l'éprouvette, appelée aussi échelle macroscopique. Une des premières problématiques importantes de ce projet a donc porté sur la reconstitution d'éprouvettes suffisamment lâches permettant d'observer le phénomène effondrement. Le potentiel d'effondrement, alors mesuré au simple œdomètre sur ces éprouvettes reconstituées, décroit avec la charge mécanique appliquée. En contrôlant le volume d'eau au cours de l'imbibition, les éprouvettes sont sujettes à une succession d'incréments de déformation rapides et ceci quelle que soit la dynamique de mouillage. En parallèle, l'utilisation de la technique d'analyse non destructive par microtomographie aux rayons X nous a permis de quantifier à une échelle mésoscopique (échelle de quelques grains), l'évolution de matériaux granulaires sous chargement hydrique et mécanique. Cela a été possible par l'utilisation de la technique de corrélation d'images numériques (DIC) associée à des outils d'analyse adaptés aux matériaux non saturés. Ces outils révèlent que l'hétérogénéité locale des déformations et des teneurs en eau augmente au cours de l'imbibition principalement à cause de l'effet de la gravité sur la répartition de l'eau dans l'éprouvette. L'hétérogénéité initiale des éprouvettes induite par la méthode de préparation est aussi identifiée. Cependant, malgré la présence de ces hétérogénéités, nous montrons que les mesures réalisées à l'échelle de l'éprouvette restent représentatives du comportement mésoscopique du matériau au cours de l'effondrement / This thesis deals with hydromechanical couplings in soils and more particularly focusing on the capillary collapse phenomenon. Although thoroughly studied at macroscopic scale in fine soils, the mechanisms governing capillary collapse in granular soils have been less observed.At first, the results concern the capacity to reproduce and to observe the phenomenon of capillary collapse at the scale of the specimen, called also the macroscopic scale.Thus, one of the first important objectives of this project concerned the preparation method of the specimens, which have to be loose enough to observe this phenomenon. The collapse potential, determined here by the one-dimensional collapse test, decreases with the mechanical stress. Moreover, when the quantity of water is controlled, incremental strains of specimens arise whatever the imbibition dynamic.To complement existing data, an experimental program was carried out using X-ray computed tomography (X-ray CT), a relevant tool to obtain 3D informations at grain scale. In combination with Volumetric Digital Image Correlation (V-DIC), X-ray CT also makes it possible to get information at a mesoscopic scale, at which the use of continuum mechanics still remains relevant. In this work, both microscopic and mesoscopic analyses have been carried out on a partially saturated sand subjected to gradual controlled imbibition in an oedometric cell.Local heterogeneities of strains and water contents appear during the imbibition, which are principally explained by the effect of gravity and by an inhomogeneity of the initial density.However, in spite of the existence of those localisations, by comparing the analyses at the mesoscopic and at the macroscopic scale, we show that measurements performed at the scale of the specimen are representative of the local behaviour of the material

La variabilité des propriétés du bois ainsi que son hygroscopicité pourraient être un frein à son utilisation dans la construction, même s’il peut être considéré comme un matériau de choix dans le contexte environnemental et économique actuel. Il est donc primordial de mieux comprendre les origines physiques du comportement du bois pour être capable d’améliorer la prédiction de ses propriétés, et pouvoir ainsi le rendre plus compétitif par rapport aux autres matériaux de construction. Le comportement hygromécanique du bois, caractérisé par des variations dimensionnelles en présence de variations d’hygrométrie, est particulièrement difficile à prédire, du fait de sa microstructure multi-échelle et de ses interactions complexes avec l’eau.Dans ce contexte, la thèse vise à comprendre et enrichir les relations entre la microstructure du bois, ses propriétés de sorption et son comportement hygromécanique, en étudiant l’influence de l’hétérogénéité de l’accroissement annuel (cerne), constitué de bois initial et de bois final dont la structure et les propriétés présentent de nombreuses différences. Cette étude est menée sur du Douglas (Pseudotsuga menziesii (Mirb.) Franco), actuellement référencé comme un matériau de structure intéressant. Des outils de caractérisation avancés sont utilisés : la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) du proton pour caractériser les mécanismes de sorption ; la corrélation d’images volumiques (DVC) pour mesurer les champs de déformations à partir d’images 3D de microtomographie aux rayons X (µTRX), donnant aussi accès à la densité locale du bois.Après une introduction sur le matériau bois et un état de l’art sur son comportement hygromécanique, une caractérisation préliminaire de la microstructure (angle des microfibrilles, largeur de cerne, densité) et du comportement hygromécanique d’échantillons de bois initial et de bois final prélevés dans différents cernes est menée. Une forte anisotropie du bois initial est mise en évidence en opposition au comportement isotrope transverse du bois final. Les déformations suivant la direction des fibres présentent aussi de fortes non-linéarités peu discutées dans la littérature. Une discussion sur la variabilité des propriétés est par ailleurs engagée, ainsi que sur les relations structure-propriétés à l’échelle macroscopique.L’origine des différences de comportement hygromécanique entre le bois initial et le bois final est tout d’abord recherchée au niveau des mécanismes de sorption, au travers une étude de relaxométrie RMN du proton en 2D (cartes T1-T2). Deux types d’eau liée situés dans des environnements distincts sont mis en évidence et leur isotherme de sorption diffère dans les deux types de bois. Une hypothèse sur leur localisation dans la paroi cellulaire est proposée, puis une modélisation simplifiée 2D est effectuée pour évaluer leur impact respectif sur le comportement hygromécanique du bois initial et du bois final, en particulier dans la direction des fibres.Enfin, les champs de déformations locaux et globaux sont étudiés en analysant par DVC des images de µTRX de bois initial et de bois final soumis à différentes sollicitations hydriques. Le couplage entre ces deux matériaux est aussi étudié pour évaluer leurs interactions et comprendre le comportement du bois à l’échelle du cerne. Un protocole de DVC adapté aux images de bois est proposé. Les comportements hygromécaniques du bois initial, du bois final et du cerne sont comparés. A l’échelle locale, des hétérogénéités du champ de déformations sont mises en évidence et corrélées à la densité locale. Leur effet sur le comportement du cerne et sur la courbure des échantillons induite par le chargement hydrique est analysé. Une modélisation 3D par éléments finis, tenant compte des gradients locaux de propriétés, vient enfin compléter cette étude pour améliorer la compréhension des interactions mécaniques entre le bois initial et le bois final / Wood has highly variable properties and is also hygroscopic. These characteristics may restrict its use in construction even if it can be considered as a material of choice with the current environmental and economical concerns. Therefore, it is essential to better understand the physical origins of the behavior of wood in order to improve the prediction of its properties, and making it competitive with respect to other building materials. Dimensional changes of wood appear when it is subjected to relative humidity variations. This hygromechanical behavior is particularly difficult to predict because of the multiscale structure of wood and its complex interactions with water.In this context, the present work aims to understand and enrich relationships between microstructure, sorption properties and hygromechanical behavior of wood. More specifically, it is focused on the influence of the growth-ring heterogeneity, constituted of earlywood and latewood which have different structures and properties. The study is performed on Douglas fir (Pseudotsuga menziesii (Mirb.) Franco), which is a species of significant interest for structural applications. Advanced characterization tools are used: proton Nuclear Magnetic Resonance (NMR) to characterize sorption mechanisms; digital volume correlation (DVC) to measure deformation fields from X-Ray microtomography 3D images (XRµT), also providing local density of wood.At first wood properties and its hygromechanical behavior are described through a literature overview. Preliminary microstructural (microfibril angle, growth-ring width, density) and hygromechanical behavior characterizations of earlywood and latewood samples with different cambium age are performed. Earlywood reveals a strong anisotropic behavior compared to latewood which is isotropic in the transversal plane. Moreover, strains along the fiber direction nonlinearly evolve with moisture content. This phenomenon has been hardly reported and studied in the literature. Discussions on variability of properties and on relationships between structure and properties are also initiated.Sorption mechanisms are then studied by 2D NMR relaxometry (T1-T2 correlation spectra) in order to investigate differences between earlywood and latewood hygromechanical behaviors. Two types of bound water located in distinct environments are highlighted and their sorption isotherms are shown to be different in the two types of wood. A hypothesis on their location in the cell-wall is proposed and a simple 2D model is developed to evaluate their respective effect on the hygromechanical behavior of earlywood and latewood, especially in the fiber direction.Furthermore, local and global strains fields are studied using DVC from XRµT images of earlywood and latewood subjected to relative humidity variations. The coupling of these two materials is also investigated in order to evaluate their mechanical interactions and to understand the behavior at the growth-ring scale. A specific DVC procedure is developed for images of wood. The hygromechanical behaviors of earlywood, latewood and a growth-ring are compared. At the local scale, strains fields heterogeneities are highlighted and correlated to the local density. Their effect on the growth-ring behavior and the samples curvature is analyzed. A 3D finite elements model which takes into account local gradients of properties is finally developed to better understand earlywood-latewood mechanical interactions

Ce travail de thèse de doctorat, effectué au sein du Département de Chimie Appliquée (au Laboratoire de Génie Chimique, LGC), vise à réaliser létude de lécoulement dun fluide dans des géométries complexes rencontrées en Génie Chimique (les empilages aléatoires et structurés, souvent utilisés dans des colonnes dadsorption et de distillation) par la méthode de Boltzmann sur réseau (Lattice Boltzmann Method, LBM) et à développer un outil numérique de simulation sous la forme dun code de calcul tridimensionnel. Dans le but daméliorer les performances de ces éléments complexes, qui conduisent à une efficacité et une sélectivité accrue des procédés se produisant dans les colonnes de distillation et dadsorption, il est donc intéressant dexaminer avec plus de précision la description des phénomènes de transport se produisant à léchelle locale dans ces milieux. Dans un premier temps, les concepts et les équations macroscopiques qui dérivent de lécoulement dun fluide ont été succinctement passés en revue, ainsi que le modèle de turbulence qui a été utilisé. Nous présentons ensuite, les éléments théoriques de la méthode de Boltzmann sur réseau, après quelques détails sur le modèle Gaz sur réseau, dont elle est dérivée. La méthode de Boltzmann sur réseau se démarque des schémas traditionnels en résolvant numériquement une équation basée sur la physique statistique. Les codes des modèles SRTLBE (équation de Boltzmann sur réseau à un seul temps de relaxation) et MRTLBE (équation de Boltzmann sur réseau à plusieurs temps de relaxation) à trois dimensions, de même que des conditions aux limites convenables ont été écrits dans un langage de programmation, puis validées sur des cas types de la littérature : un écoulement laminaire dans un conduit de section carrée et un écoulement de jet turbulent rectangulaire à 3D. Les codes implémentés dans une grille de calcul ont permis de simuler des écoulements de fluides dans des structures très complexes qui ont été obtenues par une technique expérimentale avancée : la microtomographie à rayons X. Létude dune mousse métallique, dun filtre à charbons actifs et dun filtre de capture daérosols ont été présentés. Les résultats numériques ont été comparés avec succès aux mesures expérimentales et à des corrélations de la littérature. Une autre étude a concerné létude de lécoulement à travers deux feuilles de Mellapak 250 Y. Les champs et contours de vitesse ainsi obtenus ont été soigneusement analysés et commentés à la fois en régime laminaire et en régime turbulent. Les résultats hydrodynamiques ont été comparés avec des mesures expérimentales ainsi quavec des valeurs calculées par des corrélations disponibles dans la littérature. Les modèles existant ont été analysés. Enfin, ces simulations (LBM) ont été comparées à celles effectuées dans les mêmes conditions opératoires, avec le code de calcul classique FLUENT.

Ce travail porte sur la mise en forme des matériaux composites à matrice polymère renforcée par des fibres courtes dont les performances physiques et mécaniques sont directement reliées à la distribution spatiale et à l’orientation des renforts employés. Il se focalise sur l’étude des mécanismes de déformation se produisant au cours de l’écoulement de ces systèmes qui se comportent comme des suspensions de fibres non-newtoniennes. Le problème est abordé par une procédure originale combinant images 3D acquises en temps réel et simulations numériques avancées, réalisées à l’échelle des fibres. Dans le premier cas, des suspensions modèles avec fluide suspensif non-newtonien ont été déformées en compression dans des conditions confinées dans un microtomographe à rayons X synchrotron. Cette technique a permis l’acquisition en temps réel de clichés 3D à forte résolution spatiale de l’écoulement des suspensions. Dans le deuxième cas, un code de calculs éléments finis 3D a été utilisé, celui-ci étant capable de décrire finement des objets immergés dans des fluides non-newtoniens, par des level-sets et des techniques de remaillage anisotrope. La pertinence des simulations numériques dans les régimes de concentration dilués à semi-dilués a été jaugée par une comparaison expériences-simulations avancée.De là, dans le régime de concentration dilué, nous montrons que le confinement de l’écoulement et le comportement rhéofluidifiant du fluide suspensif ont une influence mineure sur la cinématique des fibres, si ces dernières sont suffisamment éloignées des plateaux de compression. Si ce prérequis n’est pas respecté, l’effet du confinement devient important. Des modifications au modèle heuristique d’haltère de la littérature ont été proposées pour corriger la cinématique de fibres. Dans le régime semi-dilué, des déviations de la cinématique de fibres sont également observées au cœur des suspensions. Ces déviations sont principalement liées aux interactions hydrodynamiques entre fibres suffisamment voisines. La cinématique des fibres prédite par le modèle de Jeffery et les approximations de champ affine sont mises en défaut. Dans le régime concentré, si l’évolution de l’orientation globale de la suspension est étonnamment bien décrite par l’équation de Jeffery, de très importantes fluctuations des champs de translation et de rotation des fibres sont observées à l’échelle des fibres. Celles-ci sont induites par les nombreux contacts entre fibres qui peuvent par ailleurs être correctement prédits par le modèle de tube. / This study focuses on the processing of short fibre-reinforced polymer composites. The physical and mechanical properties of these materials are mainly affected by the position and orientation distribution of fibres induced during their forming. Thus, we analysed the flow-induced micro-mechanisms that arose at the fibre scale during the forming stage of these complex systems which behave as non-Newtonian fibre suspensions. For that purpose, an original approach was developed by combining 3D imaging technique and direct numerical simulation, both performed at the fibre scale. Hence, several model fibre suspensions with a non-Newtonian suspending fluid and with a concentration regime that ranged from dilute to concentrated were prepared . They were subjected to confined lubricated compression loadings using a rheometer mounted on a synchrotron X-ray microtomograph. Thanks to very short scanning times, 3D images of the evolving fibrous microstructures at high spatial resolution were recorded in real-time. These experiments were also simulated using a dedicated Finite Element library enabling an accurate description of fibre kinematics in complex suspending fluids thanks to high performance computation, level sets and adaptive anisotropic meshing. The efficiency of the numerical simulation from the dilute to semi-dilute concentration regimes was assessed through experimental and numerical comparisons.Then, we showed that the confinement effect and the non-Newtonian rheology of the suspending fluid had a weak effect on the fibre kinematics, if the fibres were sufficiently far from the compression platens, typically the fibre-platen distance should be larger than twice the fibre diameter. Otherwise, confinement effects occurred. Some extensions of the dumbbell model were proposed to correct the fibre kinematics in this flow conditions. In semi-dilute concentration, deviations of the fibre kinematics compared to the Jeffery’s predictions were also observed and related to hydrodynamic interactions between fibres. In this case, the predictions of Jeffery’s model and the related assumption of affine fibre motions are less relevant. In the concentrated regime, even if the overall orientation of fibre suspension could be astonishingly well described by using the Jeffery’s model, strong fluctuations on each fibre motion and rotation were observed. These deviations were induced by the numerous fibre-fibre contacts, which could be correctly predicted by the tube model.