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Desenvolvimento do fenótipo osteoblástico em células derivadas de osso alveolar humano cultivadas sobre titânio revestido com colágeno tipo I / Development of the osteoblastic phenotype in human alveolar bone-derived cells grown on a collagen type I-coated titanium surfaceAssis, Adriano Freitas de 18 April 2008 (has links)
Os eventos celulares e extracelulares que ocorrem durante o processo de osseointegração do titânio (Ti) são bastante influenciados por suas propriedades de superfície, como morfologia, topografia e composição química. A modificação bioquímica da superfície do Ti consiste em imobilizar proteínas ou peptídeos nessa superfície com a finalidade de induzir respostas celulares e teciduais específicas na interface osso-implante que acelerem ou aumentem a osseointegração. O objetivo deste estudo foi avaliar o desenvolvimento do fenótipo osteoblástico em culturas de células crescidas sobre Ti revestido com colágeno tipo I. Para tanto, células osteoblásticas derivadas de fragmentos ósseos do processo alveolar de humanos foram cultivadas sobre discos de Ti usinados revestidos (Ti-col) ou não (Ti-usinado) com colágeno tipo I e foram avaliados os seguintes parâmetros: adesão, morfologia e proliferação celulares, síntese de proteína total, atividade de fosfatase alcalina (ALP), formação de matriz mineralizada, e expressão de genes marcadores do fenótipo osteoblástico por reação em cadeia da polimerase em tempo real (PCR em tempo real). O Ti-col alterou o crescimento e a expressão gênica das culturas e não teve efeito na adesão e morfologia celulares, síntese de proteína total, atividade de ALP e formação de matriz mineralizada comparado ao Ti-usinado. Esses resultados indicam que a superfície Ti-col pode favorecer um maior crescimento da cultura durante a fase proliferativa e um aumento e/ou aceleração da diferenciação, como indicado por alterações na expressão gênica de marcadores do fenótipo osteoblástico. Portanto, essa modificação de superfície pode ter um impacto nos processos de reparo e remodelação do tecido ósseo adjacente a implantes, favorecendo a ocorrência de maior formação óssea. / Cellular and extracellular events that occur during titanium (Ti) osseointegration process are highly influenced by its surface properties, such as morphology, topography and chemical composition. The objective of biochemical modification of Ti is to immobilize proteins or peptides on its surface in order to induce specific cellular and tissue responses at the boneimplant interface in order to accelerate or enhance osseointegration. The aim of this study was to evaluate the osteoblastic phenotype development in cells grown on collagen type I-coated Ti surface. Osteoblastic cells from human alveolar bone fragments were cultured on turned Ti either coated with collagen type I (col-Ti) or not (turned-Ti) and the following parameters were assessed: cell adhesion, morphology, and proliferation, total protein content, alkaline phosphatase (ALP) activity, bone-like formation and gene expression of osteoblastic markers by real-time polymerase chain reaction (real-time PCR). Col-Ti altered culture growth and gene expression of osteoblastic markers without affecting cell adhesion, morphology, protein synthesis, ALP activity, and matrix mineralization. These results demonstrated that col-Ti favours cell growth during the proliferative phase and osteoblastic differentiation, as demonstrated by changes in mRNA expression profile during the matrix mineralization phase, suggesting that this Ti surface modification may affect the processes of bone healing and remodelling.
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Nanopartículas magnéticas decoradas com nanopartículas metálicas visando aplicações em biomedicina / Magnetic nanoparticles decorated with metal nanoparticles to applications in biomedicineMoraes, Daniel Angeli de 23 August 2012 (has links)
A conjugação entre as nanopartículas (NPs) de diferentes materiais, por meio de ligações químicas entre as moléculas orgânicas presentes na superfície das NPs, pode produzir nanoestruturas core-satéllites multifuncionais com potenciais aplicações no campo biomédico. O objetivo deste estudo foi obter nanoestruturas core-satéllites ou conjugadas, com NPs de Fe3O4 e Au, por meio de reações químicas específicas entre moléculas orgânicas presentes nas superfícies das NPs. As NPs de Fe3O4 foram sintetizadas utilizando rotas de decomposição térmica, resultando em NPs com tamanho e forma controlados. O ácido oleico presente na superfície das NPs de Fe3O4, como sintetizadas, foi substituído pelos ligantes, 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS) ou 3-mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTMS). NPs de Au esféricas de 5,7 nm foram sintetizadas pelo método de Brust modificado, e a sua superfície foi modificada usando o ácido mercaptoundecanoico (AMU). A conjugação entre as NPs de Au e Fe3O4 foi realizada por duas vias diferentes. Primeiramente, usando os grupos amina-terminais livres das NPs Fe3O4@APTMS e os grupos carboxilatos das NPs Au@MUA e, depois, com a utilização dos grupos tióis das NPs Fe3O4@MPTMS e as NPs de Au, antes da modificação de superfície. Após a conjugação o comportamento superparamagnético das NPs de Fe3O4 foi preservado, mas a banda plasmon das NPs de Au apresentou um alargamento e um red-shift. Como esperado, a incorporação de materiais não magnéticos nas NPs magnéticas, resultou em uma pequena diminuição na magnetização de saturação em comparação com as NPs como sintetizadas. O alargamento observado na banda plasmon pode ser explicado pela agregação das NPs de Au, no entanto as influências magnéticas não podem ser discutidas. / The conjugation between nanoparticles (NPs) of different materials by using chemical bonds between organic molecules present on NPs surfaces can produce multifunctional core-satellites nanostructures and to provide potential applications in biomedical field. The aim of this study was to obtain core-satellites or conjugated nanostructures with Fe3O4 and Au NPs by specific reactions between organic molecules bonded on NPs surface. The Fe3O4 NPs were synthesized by using thermal decomposition routes leading to size-and shape-controlled NPs. As-synthesized Fe3O4 surface nanoparticles present oleic acid on surface, which was replaced by either (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMS) or (3-mercaptopropyl)trimethoxylane (MPTMS) ligands. Spherical 5.7 nm Au NPs were synthesized by modified Brust method, and its surface was properly modified by using 11-mercaptoundecanoic acid (MUA). The conjugation between Au and Fe3O4 NPs was performed by two different routes. Firstly, using the free amine-terminal groups from Fe3O4@APTMS and the carboxylates groups from Au@MUA and, secondly, using thiols groups from Fe3O4@MPTMS and as-synthesized naked Au NPs. After conjugation, the superparamagnetic behavior of the Fe3O4 NPs was preserved, but the plasmon band has red-shifted and broadened. As expected the incorporation of non-magnetic materials onto the magnetic NPs, the saturation magnetization presents small decrease compared to as-synthesized NPs. Observed broadening in the plasmonic band can be explained by Au NPs aggregation, but the magnetic influences can not be discussed.
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Modificação da superfície de carvão ativado comercial (CAG) para a aplicação na adsorção de benzeno e toluenoLOPES, Anna Sylmara da Costa 28 September 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012 / Neste trabalho estudaram-se as características de superfície de CAG comercial in natura (CA-1) e tratado por (HNO3) (CA-2) e suas aplicações na adsorção de benzeno e tolueno.
Caracterização dos adsorventes: área superficial específica - SBET e distribuição de poros
(adsorção de N2/77 K), pH (norma ASTM D3838-05), grupos funcionais de superfície (FTIR
e método de Boehm). Foram realizados ensaios de adsorção em sistema batelada
(25°C/140 rpm/25 minutos) e sistema de coluna em leito fixo, onde as amostras foram
quantificadas por cromatografia gasosa com extração por headspace método EPA 0010. A
SBET e o volume médio dos poros do adsorvente CA-2 diminuíram com relação aos valores de
CA1, bem como o valor do pH. Houve aumento de grupos funcionais ácidos determinados
pelo método de Boehm do adsorvente CA-2 em relação ao CA-1, o que foi confirmado pela
determinação de FTIR, na qual a intensidade das bandas de absorção foram mais intensas para
CA-2. Obtiveram-se percentuais de remoção de benzeno de 92,6 e 93,6 (%) a partir de CA-1 e
CA-2, respectivamente, e para tolueno de 93,2 e 94,3 (%) para CA-1 e CA-2. Os dados dos
testes cinéticos foram ajustados satisfatoriamente pelo modelo matemático de pseudo-segunda
ordem, baseado nos testes estatísticos aplicados, havendo diferenças estatísticas significativas
entre o adsorvente tratado (CA-2) e o in natura (CA-1). Realizaram-se ensaios de equilíbrio
de adsorção e correlacionaram-se os resultados pela Isoterma de Langmuir, com resposta
satisfatória para o referido modelo. A partir do sistema de adsorção em coluna de leito fixo e
considerando o maior valor de vazão volumétrica (Q=100 mL/min) utilizado no referido
sistema obtiveram-se os resultados mais significativos de adsorção de benzeno e tolueno
empregando (CA-2) como adsorvente. / In this work they were studied the characteristics of surface of CAG commercial in natura
(CA-1) and treated for (HNO3) (CA-2) and their applications in the adsorption of benzene
and tolueno. Characterization of the adsorventes: specific superficial area - SBET and
distribution of pores (adsorption of N2/77 K), pH (norm ASTM D3838-05), functional groups
of surface (FTIR and method of Boehm). Adsorption tests were performed in batch system
and fixed bed column (25 ° C/140 rpm/25 minutes), where the samples were quantified by gas
chromatography with headspace extraction by EPA method 0010. The SBET and the average
volume of the pores of the adsorbent CA-2 decreased with relation to the values of CA1 as
well as the pH. There was an increase of acidic functional groups determined by the method
Boehm of the adsorbent CA-2 in relation to CA-1, which was confirmed by determining
FTIR, in which the intensity of the absorption bands were more intense for CA-2.
Test data were fitted satisfactorily by kinetic mathematical model of pseudo-second order,
based on statistical tests applied, with statistically significant differences between the treated
adsorbent (CA-2) and in natura (CA-1). Assays were performed equilibrium adsorption, and
the results correlated by the Langmuir isotherm, with satisfactory response for that model.
From the adsorption system in a fixed bed column and considering the highest volumetric
flow (Q = 100 mL / min) used in this system yielded the most important results of adsorption
of benzene and toluene using (CA-2) as adsorbent.
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Síntese e caracterização de partículas de fosfato de cálcio funcionalizadas com TEGDMA e sua aplicação no desenvolvimento de materiais resinosos remineralizadores / Synthesis and characterization of calcium phosphate particles functionalized with TEGDMA and their application in the development of remineralizing resin-based materialsRodrigues, Marcela Charantola 24 October 2014 (has links)
Os objetivos deste trabalho foram : 1) sintetizar e caracterizar partículas de fosfato di-cálcico di-hidratado (DCPD) funcionalizadas com dimetacrilato de trietileno glicol (TEGDMA), com o propósito de reduzir a aglomeração e melhorar a interação entre as partículas e a matriz orgânica dos materiais resinosos e 2) avaliar o efeito da adição de partículas funcionalizadas em uma matriz resinosa em relação a liberação de íons, propriedades ópticas, grau de conversão, propriedades mecânicas e microestrutura do material. Na primeira etapa do trabalho foram sintetizadas pelo método sol-gel dois tipos partículas de DCPD: funcionalizadas e puras. Além dessas, caracterizou-se nesta etapa partículas comerciais do mesmo composto. As partículas foram caracterizadas por difração de raio X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, análise termogravimétrica (TGA), isortermas de adsorção de nitrogênio e método BET, microscopia eletrônica de transmissão e espalhamento de luz dinâmico (DLS). Na segunda etapa do trabalho, um novo lote de partículas funcionalizadas foi sintetizado, e como controle, sintetizou-se partículas não funcionalizadas. Quatro materiais resinosos foram formulados, um deles contendo apenas BisGMA e TEGDMA (1:1 em mols) e os demais contendo, além da matriz resinosa, 20% (em volume) de partículas funcionalizadas, partículas não funcionalizadas ou sílica coloidal silanizada. Os materiais foram avaliados quanto à liberação de íons, propriedades ópticas (transmitância total e E em relação à resina sem carga), grau de conversão (GC), resistência à flexão biaxial (RFB), módulo de elasticidade e análise microestrutural. Os dados foram submetidos à análise de variância (ANOVA), complementada pelo teste de Tukey, com nível de significância de 5 %. A composição das partículas foi confirmada por DRX e a funcionalização das mesmas foi confirmada pelas análises de FTIR, análise elementar e TGA. As partículas funcionalizadas apresentaram área superficial até 3 vezes maior quando comparadas às partículas puras e comerciais. Esses dados foram confirmados pela análise de DLS, que encontrou aglomerados maiores para as partículas dos compostos puro e comercial. Na segunda etapa do estudo, observou-se que a funcionalização das partículas não afetou a liberação de íons Ca2+ dos materiais bioativos; entretanto, a liberação de íons HPO42- foi 51% menor para o material contendo partículas funcionalizadas. Todos os materiais apresentaram GC semelhantes. O compósito com sílica apresentou valores de transmitância significantemente menores e E superior ao obtido para os demais materiais. A funcionalização das partículas aumentou a RFB em 32%, porém ainda inferior à do compósito com sílica. A funcionalização não afetou o módulo de elasticidade dos materiais. A síntese de partículas de DCPD funcionalizadas com TEGDMA foi realizada com êxito. O monômero funcionalizante contribuiu para a diminuição do tamanho dos aglomerados. Além disso, a funcionalização favoreceu a interação entre as partículas de DCPD e a matriz orgânica dos materiais, evidenciado pelo aumento no valor de resistência à flexão, sem redução substancial na liberação de íons cálcio do material. / The aims of this study were: 1) to synthesize and characterize dicalcium phosphate dihidrate (DCPD) particles functionalized with triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), with the purpose of reducing agglomeration and improve the interaction between the particles and the organic matrix of resin-based materials and 2) evaluate the effect of the addition of functionalized particles in a resin matrix regarding ion release, optical properties, degree of conversion, mechanical properties and microstructure. In the first part of the study, two types of DCPD particles were synthesized by a sol-gel method: functionalized and bare. Additionally, proprietary DCPD particles were also characterized. Particles were characterized by X-ray diffraction (DRX), Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA), Nitrogen adsorption isotherms and BET method, transmission electron microscopy and dynamic light scattering (DLS). In the second part, a new batch was synthesized and, as a control, non-functionalized nanoparticles were synthesized. Four resin-based materials were prepared, one containing only BisGMA and TEGDMA (1:1 in mols) and the other containing besides the resin, 20 % (in volume) of functionalized, non-functionalized or silanized colloidal silica particles. Materials were evaluated for ion release, optical properties (total transmittance and E, in relation to the unfilled resin), degree of conversion (DC), biaxial flexural strength (BFS), elastic modulus and microstructural analysis. Data were subjected to analysis of variance (ANOVA), complemented by Tukey test, with a global significance level of 5%. Particles composition was confirmed by DRX, while functionalization was confirmed by FTIR , elemental analysis and TGA. Functionalized particles presented surface area up to three times higher compared to bare and proprietary particles. These findings were confirmed by DLS, which found larger agglomerates for the bare and proprietary particles. In the second part of the study, it was observed that particle functionalization did not affect Ca2+ release from the bioactive materials; however, HPO42- release was 51% lower from the material containing functionalized particles. All materials presented similar DC. The silica composite presented transmittance values significantly lower and higher E than the other materials. Functionalization increased BFS in 32%, however, it remained lower than the silica-containing composite. Functionalization did not affect elastic modulus. The synthesis of functionalized particles was accomplished with success. The functionalized monomer contributed for reducing agglomerate size. Also, functionalization favored the interaction between DCPD particles and the resin matrix of the materials, evidenced by the increase in flexural strength, without substantially reducing calcium release from the material.
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Nanopartículas magnéticas decoradas com nanopartículas metálicas visando aplicações em biomedicina / Magnetic nanoparticles decorated with metal nanoparticles to applications in biomedicineDaniel Angeli de Moraes 23 August 2012 (has links)
A conjugação entre as nanopartículas (NPs) de diferentes materiais, por meio de ligações químicas entre as moléculas orgânicas presentes na superfície das NPs, pode produzir nanoestruturas core-satéllites multifuncionais com potenciais aplicações no campo biomédico. O objetivo deste estudo foi obter nanoestruturas core-satéllites ou conjugadas, com NPs de Fe3O4 e Au, por meio de reações químicas específicas entre moléculas orgânicas presentes nas superfícies das NPs. As NPs de Fe3O4 foram sintetizadas utilizando rotas de decomposição térmica, resultando em NPs com tamanho e forma controlados. O ácido oleico presente na superfície das NPs de Fe3O4, como sintetizadas, foi substituído pelos ligantes, 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS) ou 3-mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTMS). NPs de Au esféricas de 5,7 nm foram sintetizadas pelo método de Brust modificado, e a sua superfície foi modificada usando o ácido mercaptoundecanoico (AMU). A conjugação entre as NPs de Au e Fe3O4 foi realizada por duas vias diferentes. Primeiramente, usando os grupos amina-terminais livres das NPs Fe3O4@APTMS e os grupos carboxilatos das NPs Au@MUA e, depois, com a utilização dos grupos tióis das NPs Fe3O4@MPTMS e as NPs de Au, antes da modificação de superfície. Após a conjugação o comportamento superparamagnético das NPs de Fe3O4 foi preservado, mas a banda plasmon das NPs de Au apresentou um alargamento e um red-shift. Como esperado, a incorporação de materiais não magnéticos nas NPs magnéticas, resultou em uma pequena diminuição na magnetização de saturação em comparação com as NPs como sintetizadas. O alargamento observado na banda plasmon pode ser explicado pela agregação das NPs de Au, no entanto as influências magnéticas não podem ser discutidas. / The conjugation between nanoparticles (NPs) of different materials by using chemical bonds between organic molecules present on NPs surfaces can produce multifunctional core-satellites nanostructures and to provide potential applications in biomedical field. The aim of this study was to obtain core-satellites or conjugated nanostructures with Fe3O4 and Au NPs by specific reactions between organic molecules bonded on NPs surface. The Fe3O4 NPs were synthesized by using thermal decomposition routes leading to size-and shape-controlled NPs. As-synthesized Fe3O4 surface nanoparticles present oleic acid on surface, which was replaced by either (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMS) or (3-mercaptopropyl)trimethoxylane (MPTMS) ligands. Spherical 5.7 nm Au NPs were synthesized by modified Brust method, and its surface was properly modified by using 11-mercaptoundecanoic acid (MUA). The conjugation between Au and Fe3O4 NPs was performed by two different routes. Firstly, using the free amine-terminal groups from Fe3O4@APTMS and the carboxylates groups from Au@MUA and, secondly, using thiols groups from Fe3O4@MPTMS and as-synthesized naked Au NPs. After conjugation, the superparamagnetic behavior of the Fe3O4 NPs was preserved, but the plasmon band has red-shifted and broadened. As expected the incorporation of non-magnetic materials onto the magnetic NPs, the saturation magnetization presents small decrease compared to as-synthesized NPs. Observed broadening in the plasmonic band can be explained by Au NPs aggregation, but the magnetic influences can not be discussed.
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MESOCARPO DO COCO BABAÇU (Orbignya speciosa) MODIFICADO COM AMINAS COMO REMOVEDORES DE ÍONS COBRE EM MEIO AQUOSO E EM AGUARDENTE DE CANA-DE-AÇÚCAR. / MESOCARP (Orbignya speciosa) WITH MODIFIED AMINES AS REMOVERS COPPER IONS IN AQUEOUS MEDIUM AND IN BRANDY OF CANE SUGAR.Barros, Willyam Róger Padilha 15 October 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-10-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The babassu coconut mesocarp was chemically modified with sodium metaperiodate
(MBOA) and subsequently with the following amines: ethylenedianine (MBED),
diethylenetriamine (MBDT) and triethylenetetramine (MBTT). The solids were prepared
having a granulometry comprised between 0,088 0,177 mm, and they were characterized by
vibrational spectroscopy, 13C nuclear magnetic resonance, X-ray, elemental analysis, pHzpc and
they also they were applied to the removal of Cu2+ from aqueous, hydro alcoholic and brandy
samples mediums. All the experiments were conducted in batch, under temperature (25 ± 1
°C) and stirrer constant. The adsorbate concentrations were determined by atomic absorption
spectrophotometry. The vibrational and resonance spectral changes in relation to the raw
material, as well as the differences in the C, H and N contents, and pHzpc values between
unmodified and modified solids were attributed to the surface modification. The lowering in
pHzpc values with the modification allowed to enhancement of their adsorption capacity with
respect to Cu2+. For both media, the best pH value for the adsorption was 6.0. The times
required to achieve equilibrium were 60 min for all materials in aqueous solution, and 30 min
for all materials in hydro alcoholic medium. The kinetic process for all studied systems was
governed by the pseudo-second order model. The adsorption isotherms fitted better model
Langmuir´s for experiments in hydro alcoholic medium. The maximum adsorption capacities
(mg g-1) obtained were: aqueous solution, MBOA = 124.62; MBED = 49.71; MBDT = 54.97;
MBTT = 56.82; hydro alcoholic medium, MBOA = 131.62; MBED = 125.65; MBDT =
138.0; MBTT = 145.15. The conducted tests on the brandy samples indicated that only 1.0 g
L-1 of the adsorbent is enough to reduce the Cu2+ concentration for the label required by the
Brazilian legislation. / O mesocarpo do coco babaçu foi quimicamente modificado com metaperiodato de
sódio (MBOA) e, posteriormente, com as aminas: etilenodimanina (MBED), dietilenotriamina
(MBDT) e trietilenotetramina (MBTT). Os sólidos foram preparados na faixa granulométrica
0,088 - 0,177 mm, caracterizados por espectroscopia vibracional, ressonância magnética
nuclear de 13C, raios X, análise elementar, pHzpc e estudados quanto a remoção de íons Cu2+ a
partir de meios aquoso, hidroalcoólico e em aguardente de cana-de-açúcar. Todos os
experimentos foram conduzidos em batelada, a temperatura (25 ± 1°C) e agitação constante.
As concentrações do adsorvato foram determinadas por espectrofotometria de absorção
atômica. As alterações nos espectros vibracionais e de ressonância, difratograma, teores de C,
H e N, além dos valores de pHzpc em relação ao sólido in natura, foram atribuídas as
modificações propostas. O abaixamento do valor de pHzpc com as modificações permitiu o
aumento da capacidade de adsorção de íons Cu2+. Em pH 6,0 para ambos os meios, foram
obtidos os maiores valores de capacidade de adsorção. Os tempos de equilíbrio foram 60 min
para todas as matrizes em meio aquoso, e 30 min para todas as matrizes em meio
hidroalcoólico. O processo cinético para todos os sistemas estudados foi regido pelo modelo
de pseudo-segunda ordem. As isotermas de adsorção obedeceram mais de perto ao modelo de
Langmuir para as matrizes no meio hidroalcoólico. As quantidades máximas de adsorção (mg
g-1) determinadas foram: meio aquoso, MBOA= 124,62; MBED= 49,71; MBDT= 54,97;
MBTT= 56,82; meio hidroalcoólico, MBOA= 131,62; MBED= 125,65; MBDT = 138,0;
MBTT= 145,15. Os testes em amostra de aguardente indicaram que a utilização de apenas 1,0
g L-1de adsorvente, é capaz de reduzir a concentração de íons Cu2+, deixando a aguardente de
cana-de-açúcar dentro do padrão exigido pela legislação Brasileira.
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Síntese e caracterização de partículas de fosfato de cálcio funcionalizadas com TEGDMA e sua aplicação no desenvolvimento de materiais resinosos remineralizadores / Synthesis and characterization of calcium phosphate particles functionalized with TEGDMA and their application in the development of remineralizing resin-based materialsMarcela Charantola Rodrigues 24 October 2014 (has links)
Os objetivos deste trabalho foram : 1) sintetizar e caracterizar partículas de fosfato di-cálcico di-hidratado (DCPD) funcionalizadas com dimetacrilato de trietileno glicol (TEGDMA), com o propósito de reduzir a aglomeração e melhorar a interação entre as partículas e a matriz orgânica dos materiais resinosos e 2) avaliar o efeito da adição de partículas funcionalizadas em uma matriz resinosa em relação a liberação de íons, propriedades ópticas, grau de conversão, propriedades mecânicas e microestrutura do material. Na primeira etapa do trabalho foram sintetizadas pelo método sol-gel dois tipos partículas de DCPD: funcionalizadas e puras. Além dessas, caracterizou-se nesta etapa partículas comerciais do mesmo composto. As partículas foram caracterizadas por difração de raio X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, análise termogravimétrica (TGA), isortermas de adsorção de nitrogênio e método BET, microscopia eletrônica de transmissão e espalhamento de luz dinâmico (DLS). Na segunda etapa do trabalho, um novo lote de partículas funcionalizadas foi sintetizado, e como controle, sintetizou-se partículas não funcionalizadas. Quatro materiais resinosos foram formulados, um deles contendo apenas BisGMA e TEGDMA (1:1 em mols) e os demais contendo, além da matriz resinosa, 20% (em volume) de partículas funcionalizadas, partículas não funcionalizadas ou sílica coloidal silanizada. Os materiais foram avaliados quanto à liberação de íons, propriedades ópticas (transmitância total e E em relação à resina sem carga), grau de conversão (GC), resistência à flexão biaxial (RFB), módulo de elasticidade e análise microestrutural. Os dados foram submetidos à análise de variância (ANOVA), complementada pelo teste de Tukey, com nível de significância de 5 %. A composição das partículas foi confirmada por DRX e a funcionalização das mesmas foi confirmada pelas análises de FTIR, análise elementar e TGA. As partículas funcionalizadas apresentaram área superficial até 3 vezes maior quando comparadas às partículas puras e comerciais. Esses dados foram confirmados pela análise de DLS, que encontrou aglomerados maiores para as partículas dos compostos puro e comercial. Na segunda etapa do estudo, observou-se que a funcionalização das partículas não afetou a liberação de íons Ca2+ dos materiais bioativos; entretanto, a liberação de íons HPO42- foi 51% menor para o material contendo partículas funcionalizadas. Todos os materiais apresentaram GC semelhantes. O compósito com sílica apresentou valores de transmitância significantemente menores e E superior ao obtido para os demais materiais. A funcionalização das partículas aumentou a RFB em 32%, porém ainda inferior à do compósito com sílica. A funcionalização não afetou o módulo de elasticidade dos materiais. A síntese de partículas de DCPD funcionalizadas com TEGDMA foi realizada com êxito. O monômero funcionalizante contribuiu para a diminuição do tamanho dos aglomerados. Além disso, a funcionalização favoreceu a interação entre as partículas de DCPD e a matriz orgânica dos materiais, evidenciado pelo aumento no valor de resistência à flexão, sem redução substancial na liberação de íons cálcio do material. / The aims of this study were: 1) to synthesize and characterize dicalcium phosphate dihidrate (DCPD) particles functionalized with triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), with the purpose of reducing agglomeration and improve the interaction between the particles and the organic matrix of resin-based materials and 2) evaluate the effect of the addition of functionalized particles in a resin matrix regarding ion release, optical properties, degree of conversion, mechanical properties and microstructure. In the first part of the study, two types of DCPD particles were synthesized by a sol-gel method: functionalized and bare. Additionally, proprietary DCPD particles were also characterized. Particles were characterized by X-ray diffraction (DRX), Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA), Nitrogen adsorption isotherms and BET method, transmission electron microscopy and dynamic light scattering (DLS). In the second part, a new batch was synthesized and, as a control, non-functionalized nanoparticles were synthesized. Four resin-based materials were prepared, one containing only BisGMA and TEGDMA (1:1 in mols) and the other containing besides the resin, 20 % (in volume) of functionalized, non-functionalized or silanized colloidal silica particles. Materials were evaluated for ion release, optical properties (total transmittance and E, in relation to the unfilled resin), degree of conversion (DC), biaxial flexural strength (BFS), elastic modulus and microstructural analysis. Data were subjected to analysis of variance (ANOVA), complemented by Tukey test, with a global significance level of 5%. Particles composition was confirmed by DRX, while functionalization was confirmed by FTIR , elemental analysis and TGA. Functionalized particles presented surface area up to three times higher compared to bare and proprietary particles. These findings were confirmed by DLS, which found larger agglomerates for the bare and proprietary particles. In the second part of the study, it was observed that particle functionalization did not affect Ca2+ release from the bioactive materials; however, HPO42- release was 51% lower from the material containing functionalized particles. All materials presented similar DC. The silica composite presented transmittance values significantly lower and higher E than the other materials. Functionalization increased BFS in 32%, however, it remained lower than the silica-containing composite. Functionalization did not affect elastic modulus. The synthesis of functionalized particles was accomplished with success. The functionalized monomer contributed for reducing agglomerate size. Also, functionalization favored the interaction between DCPD particles and the resin matrix of the materials, evidenced by the increase in flexural strength, without substantially reducing calcium release from the material.
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Desenvolvimento do fenótipo osteoblástico em células derivadas de osso alveolar humano cultivadas sobre titânio revestido com colágeno tipo I / Development of the osteoblastic phenotype in human alveolar bone-derived cells grown on a collagen type I-coated titanium surfaceAdriano Freitas de Assis 18 April 2008 (has links)
Os eventos celulares e extracelulares que ocorrem durante o processo de osseointegração do titânio (Ti) são bastante influenciados por suas propriedades de superfície, como morfologia, topografia e composição química. A modificação bioquímica da superfície do Ti consiste em imobilizar proteínas ou peptídeos nessa superfície com a finalidade de induzir respostas celulares e teciduais específicas na interface osso-implante que acelerem ou aumentem a osseointegração. O objetivo deste estudo foi avaliar o desenvolvimento do fenótipo osteoblástico em culturas de células crescidas sobre Ti revestido com colágeno tipo I. Para tanto, células osteoblásticas derivadas de fragmentos ósseos do processo alveolar de humanos foram cultivadas sobre discos de Ti usinados revestidos (Ti-col) ou não (Ti-usinado) com colágeno tipo I e foram avaliados os seguintes parâmetros: adesão, morfologia e proliferação celulares, síntese de proteína total, atividade de fosfatase alcalina (ALP), formação de matriz mineralizada, e expressão de genes marcadores do fenótipo osteoblástico por reação em cadeia da polimerase em tempo real (PCR em tempo real). O Ti-col alterou o crescimento e a expressão gênica das culturas e não teve efeito na adesão e morfologia celulares, síntese de proteína total, atividade de ALP e formação de matriz mineralizada comparado ao Ti-usinado. Esses resultados indicam que a superfície Ti-col pode favorecer um maior crescimento da cultura durante a fase proliferativa e um aumento e/ou aceleração da diferenciação, como indicado por alterações na expressão gênica de marcadores do fenótipo osteoblástico. Portanto, essa modificação de superfície pode ter um impacto nos processos de reparo e remodelação do tecido ósseo adjacente a implantes, favorecendo a ocorrência de maior formação óssea. / Cellular and extracellular events that occur during titanium (Ti) osseointegration process are highly influenced by its surface properties, such as morphology, topography and chemical composition. The objective of biochemical modification of Ti is to immobilize proteins or peptides on its surface in order to induce specific cellular and tissue responses at the boneimplant interface in order to accelerate or enhance osseointegration. The aim of this study was to evaluate the osteoblastic phenotype development in cells grown on collagen type I-coated Ti surface. Osteoblastic cells from human alveolar bone fragments were cultured on turned Ti either coated with collagen type I (col-Ti) or not (turned-Ti) and the following parameters were assessed: cell adhesion, morphology, and proliferation, total protein content, alkaline phosphatase (ALP) activity, bone-like formation and gene expression of osteoblastic markers by real-time polymerase chain reaction (real-time PCR). Col-Ti altered culture growth and gene expression of osteoblastic markers without affecting cell adhesion, morphology, protein synthesis, ALP activity, and matrix mineralization. These results demonstrated that col-Ti favours cell growth during the proliferative phase and osteoblastic differentiation, as demonstrated by changes in mRNA expression profile during the matrix mineralization phase, suggesting that this Ti surface modification may affect the processes of bone healing and remodelling.
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INFLUÊNCIA DA PRESSÃO SOBRE A SUPERFÍCIE DO TiO2E SEU EFEITO NA FOTODEGRADAÇÃO CATALÍTICA DO HERBICIDA 2,4-DKaplum, Sabrina Marinho 01 April 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-04-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this study was to obtain, characterize and evaluate the photocatalytic activity of the surface modified titanium dioxide in relation to the unmodified titanium dioxide. Titanium dioxide (TiO2) anatase (commercial) was introduced into an oven made, with the function of modifying the external surface of the oxide by the effect of pressure, temperature and time. The modified titanium (TM) oxides and unmodified (TN) were characterized by the techniques of X-ray diffraction (XRD)and refinement by the Rietveld method, transmission electron microscopy (TEM) and determination of specific surface area. In heterogeneous photodegradation tests, degradation of the herbicide 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) was accompanied by UV/vis, high performance liquid chromatography efficiency (HPLC) and determination of total organic carbon (TOC). The influence of pressure on the surface of titanium dioxide resulted in a change in the external surface of titanium dioxide, surface irregularities increases, without changes in unit cell parameters and increases the surface area. The photocatalytic activity of the modified titanium dioxide (TM) was higher to the unmodified titanium dioxide (TN).The modified titanium dioxide had a higher percentage of degradation of the herbicide 2,4-dichlorophenoxyacetic acid and a higher mineralization making it more efficient. / A proposta desse trabalho consistiu em obter, caracterizar e avaliar a atividade fotocatalítica do dióxido de titânio modificado superficialmente em relação ao dióxido de titânio não modificado. O dióxido de titânio (TiO2) anatase (comercial) foi introduzido em um forno confeccionado, com a finalidade de modificar a superfície externa do óxido de titânio pelo efeito da pressão, temperatura e tempo. Os óxidos de titânio modificados (TM) e não modificados (TN) foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX) e refinamento pelo método de Rietveld, microscopia eletrônica de transmissão (MET) e determinação da área superficial específica. Nos ensaios de fotodegradação heterogênea, a degradação do herbicida 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) foi acompanhada pelas técnicas de UV/vis, cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e determinação de carbono orgânico total (COT). A influência da pressão na superfície do dióxido de titânio resultou em uma modificação na superfície externa do dióxido de titânio aumentando irregularidades na superfície, sem alterações nos parâmetros da célula unitária e com elevação da área superficial. A atividade fotocatalítica do dióxido de titânio modificado (TM) foi superior ao dióxido de titânio não modificado (TN). O dióxido de titânio modificado apresentou maior porcentagem de degradação do herbicida 2,4-diclorofenoxacético e uma maior mineralização o que o torna mais eficiente.
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Variações morfológicas e estruturais nos filmes de TiO2 formados pela anodização de titânio /Palma, Dener Pedro da Silva January 2019 (has links)
Orientador: Heloisa Andréa Acciari / Resumo: Nas últimas décadas houve um enorme crescimento do uso titânio comercialmente puro nos mais variados setores da economia como por exemplo na indústria petrolífera, aeroespacial e biomédica. Na indústria biomédica o uso desse metal se caracteriza por ter propriedades mecânicas semelhantes às do osso do corpo humano, por apresentar excelente resistência à corrosão quando comparado com outros metais, e também por ser biocompatível. A biocompatibilidade do titânio ocorre em função da camada de óxido que é formada sobre a superfície deste metal quando exposto a uma atmosfera em que há a presença de oxigênio. Esta camada pode ser amorfa ou cristalina, geralmente quando formada espontaneamente os filmes são amorfos, porém para o uso biomédico é interessante que a fase cristalina anatase se forme sobre a superfície do titânio, pois de acordo com a literatura esta fase favorece a osseointegração. Sendo assim várias técnicas de modificação de superfície, como por exemplo, anodização, tratamento térmico, eletrodeposição, são estudadas para melhorar as propriedades da camada de TiO2. Por tanto, o objetivo desse trabalho foi investigar como os parâmetros de anodização e características de filmes anódicos estão relacionados. Os filmes foram obtidos por anodização em soluções de 0,25 e 2,5 mol L-1 de H3PO4 em três tempos de anodização (3, 6 e 12 horas), comparando dois tipos de substratos: superfícies de titânio eletropolidas e polidas com alumina, com a finalidade de obter uma superfície m... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the last decades, there has been a great growth in the use of commercially pure titanium in the most varied sectors of the economy, such as in the aerospace and biomedical industries. In the biomedical industry the use of this metal is due to its properties, such as mechanical strength, which is similar to human bone, as well as its excellent corrosion resistance compared to other metals, and also because of it is a biocompatible element. The biocompatibility of titanium occurs as a function of the oxide layer formed on the surface of this metal when it is exposed to an atmosphere where there is the presence of oxygen. This layer can be amorphous or crystalline, usually when it is formed spontaneously the films are amorphous, but for biomedical use it is interesting that the morphology of the anodic film is composed by the Crystalline phase of the anatase, because according to the literature this phase favors osseointegration. In order to improve the properties of the titanium oxide layer, various surface modification techniques have been studied, such as anodizing, heat treatment and electrodeposition. Thus, the proposal of this work was to investigate how the anodization parameters and the characteristics of anodic films are related. The films were obtained by anodization in 0.25 and 2.5 mol L-1 H3PO4 solutions in three anodization times (3, 6 and 12 hours), comparing two types of substrates: electropolished and non-electropolished titanium surfaces, aimed to create a mo... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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