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Multi-scale characterization of flax stems and fibers : structure and mechanical performances / Caractérisation multi-échelle des tiges et fibres de lin : structure et performances mécaniques

Goudenhooft, Camille 19 September 2018 (has links)
Le lin (Linum usitatissimum L.) est une plante aux intérêts multiples. Sa tige est source de fibres, depuis longtemps utilisées dans le domaine du textile. Ce potentiel économique justifie la sélection variétale du lin en vue de développer des variétés plus riches en fibres et offrant une meilleure résistance aux maladies et la verse. Plus récemment, les fibres de lin ont vu leur utilisation s’étendre au renfort de matériaux composites grâce à leurs étonnantes propriétés mécaniques et morphologiques. Ces propriétés singulières s’expliquent grâce à leur développement et à leurs fonctions dans la tige. Ainsi, ce travail de thèse propose une caractérisation multi-échelle du lin, de la tige jusqu’à la paroi cellulaire de la fibre, afin de comprendre le lien entre les paramètres de croissance de la plante, le développement des fibres et leurs propriétés. L’architecture générale d’une tige de lin est explorée, ainsi que les conséquences de la sélection variétale sur cette structure et sur les propriétés des fibres. De plus, l’évolution des propriétés mécaniques des parois de fibres au cours de la croissance de la plante et de la phase de rouissage est caractérisée. En complément, la contribution des fibres à la rigidité en flexion d’une tige est mise en évidence, de même que leur rôle dans la résistance des tiges au flambage. Enfin, l’influence des conditions de culture sur les architectures des tiges et propriétés des fibres est étudiée par le biais de cultures en serre ou encore en simulant un phénomène de verse. Cette approche originale met en valeur les caractéristiques remarquables du lin qui en font un modèle de bioinspiration pour les matériaux composites de demain / Flax (Linum usitatissimum L.) is a plant with multiple interests. Its stem provides fibers, which have long been used in the textile industry. The economic potential of flax explains its varietal selection, aiming at developing varieties exhibiting higher fiber yields as well as greater resistance toward diseases and lodging. More recently, flax fibers have been dedicated to the reinforcement of composite materials due to their outstanding mechanical and morphological properties. These singular characteristics are related to fiber development and functions within the stem. Thus, the present work offers a multi-scale characterization of flax, from the stem to the fiber cell wall, in order to understand the link between plant growth parameters, the development of its fibers and their properties. The general architecture of a flax stem is investigated, as well as the impact of the varietal selection on this structure and on fiber performances. Moreover, changes in mechanical properties of fiber cell walls over plant growth and retting process are characterized. In addition, the fiber contribution to the stem stiffness is highlighted, as well as the fiber role in the resistance of the stem to buckling. The influence of culture conditions on stem architecture and fiber features is also studied through cultivations in greenhouse and by simulating a lodging event. This original approach emphasizes the uncommon characteristics of flax, which make this plant an instructive model toward future bioinspired composite materials.
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Mechanical multi-scale characterization of metallic materials by nanoindentation test / Caractérisation mécanique multi-échelles des matériaux métalliques par nanoindentation

Sánchez Camargo, César Moisés 26 April 2019 (has links)
Avec le développement des matériaux fonctionnels (multi-matériaux, multicouches,…), la caractérisation du comportement mécanique par des moyens macroscopiques conventionnels est devenue de plus en plus difficile. Ces méthodes conventionnelles sont donc substituées progressivement par des moyens de caractérisation multi-échelles. Parmi ces moyens, la nanoindentation, qui peut résoudre certains défis de la micro-caractérisation tels que la présence de phases indissociables, les systèmes multicouches, les revêtements ultra-minces, etc. Cet outil est devenu une technique de haute précision capable de solliciter des volumes de matière très faibles et fournir des informations riches pour la caractérisation des matériaux. Cependant, cet outil est utilisé majoritairement pour identifier les propriétés élastiques et qualitativement certains paramètres tels que la dureté, la ductilité et les contraintes internes.Ce travail de thèse s’intéresse à la caractérisation du comportement élastoplastique par nanoindentation à deux échelles : l’échelle macroscopique et l’échelle du cristal.Le premier défi de ce travail est expérimental. Il s’agit de générer des surfaces avec des propriétés représentatives de la microstructure étudiée. Ce défi est d’autant plus relevé que le matériau utilisé comme modèle est l’acier 316L très ductile et dont la surface est sensible au moindre changement. Un protocole expérimentale a été mis en place, à l’issu de ce travail, et les erreurs et dispersions de la réponse en nanoindentation introduites par les différentes étapes de génération de surface ont été quantifiés.Une base de données étendue a été mise en place, par la suite. Différentes géométries d’indent ont été appliquées à plusieurs profondeurs. Cette base de données va alimenter des stratégies d’identification inverse basée sur un couplage entre des algorithmes d’optimisation et une modélisation éléments finis de l’essai. Deux types d’algorithme ont été appliqués : Levenberg-Marquardt et l’algorithme génétique. Ce dernier est très consommateur en temps de calcul. Différents modèles EF axisymétrique et 3D ont été utilisés. Ces modèles ont été soigneusement optimisés par rapport au temps de calcul.Plusieurs stratégies d’identification ont été employées en se basant sur différentes données expérimentales issues de l’essai de nanoindentation telles que la courbe de charge-décharge, la forme de l’empreinte résiduelle et l’association de plusieurs géométries d’indent. Plusieurs modèles d’écrouissage isotrope ont été identifiés. À l’échelle macroscopique, les modèles d’écrouissage isotrope classiques ont été déterminés. À l’échelle du grain, la loi cristalline de Méric et Cailletaud a été identifiée. Les résultats obtenus ont été confrontés, à l’échelle macroscopique, à des identifications réalisées sur le même matériau à partir des essais de traction et de compression et ont montré que l’association de multiples géométries d’indentation permet de reproduire le comportement volumique du 316L avec une précision acceptable. Pour le comportement du cristal, des essais de compression de micropilliers ont été utilisé pour se procurer des données de référence à cette échelle. La comparaison montre beaucoup de dispersion dans les deux cas. En effet, certains phénomènes liés à la densité de dislocation très variables d’un grain à l’autre sont responsables de cette dispersion. Cette densité de dislocation n’est pas prise en compte, en tant que variable, dans le modèle cristallin utilisé. L’utilisation d’un modèle plus physique intégrant la densité de dislocation et son évolution permet d’améliorer ces résultats. Enfin, une nouvelle méthode d’identification a été proposée. Cette méthode est basée sur l’estimation et l’introduction de la géométrie réelle de l’indent dans le modèle EF utilisé pour l’identification. La méthode a été validée dans le cas de la pointe Berkovich et elle montre des résultats très prometteurs. / With the development of functional materials (multi-materials, multilayers, ...), the mechanical behavior characterization by conventional macroscopic methods has become progressively difficult. These conventional methods are therefore gradually substituted by multiscale characterization processes. Among these methods, the nanoindentation, this can solve certain challenges of micro-characterization such as the presence of indissociable phases, multilayer systems, ultra-thin coatings, etc. This tool has become a high-precision technique capable of testing very small volumes of matter and providing rich information for material characterization. However, this tool is used mainly to identify the elastic properties and, qualitatively, some parameters such as hardness, ductility and internal stresses.This thesis work focuses on the characterization of elastoplastic behavior by nanoindentation at two scales: the macroscopic scale and the crystal scale.The first challenge of this work is experimental. It involves generating surfaces with properties representative of the studied microstructure. This challenge is important because the material used as a model is 316L steel which is very ductile and whose surface is sensitive to small perturbations. An experimental protocol was implemented at the end of this work, and the errors and dispersions of the nanoindentation response introduced by the different surface generation steps were quantified. Then, a wide database was implemented with different indenter geometries and several depths. This database will feed inverse identification strategies based on a coupling between optimization algorithms and finite element modeling of this test. Two types of algorithm have been applied: Levenberg-Marquardt and genetic algorithms. The latter is very consumer in computing time. Different axisymmetric and 3D FE models have been used. These models have been carefully optimized with respect to computation time.Several identification strategies were employed based on various experimental databases from the nanoindentation test such as the loading-unloading curve, the residual imprint shape and the association of several indent geometries. Some models of isotropic hardening have been identified. On the macroscopic scale, classical isotropic hardening models have been determined. At the grain scale, the crystal plasticity constitutive model of Méric and Cailletaud has been identified. The results obtained were compared on the macroscopic scale with identifications carried out on the same material from the tensile and compression tests. The comparison showed that the combination of multiple indentation geometries makes it possible to reproduce the volume behavior of the 316L with acceptable accuracy. For crystal behavior, micropillar compression tests were used to obtain reference data at this scale. The comparison shows a lot of dispersion in both cases. Indeed, some phenomena related to the density of dislocation very variable from one grain to another are responsible of this dispersion. This dislocation density is not taken into account, as a variable, in the used crystal constitutive model. The use of a more physical law integrating the dislocation density and its evolution makes it possible to improve these results. Finally, a new identification method has been proposed. This method is based on estimating and introducing the real indent geometry in the FE model used for identification. The method has been validated in the case of Berkovich tip and shows very promising results.
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Compréhension et caractérisation multi-échelle de la rupture interfaciale d'assemblages collés (colle crash - tôle galvanisée) pour l'automobile / Understanding and multi-scale characterization of the interfacial failure of adhesively bonded assembly for automotive industry

Legendre, Jean 04 October 2017 (has links)
L’essai de type simple recouvrement est très largement utilisé dans l’industrie automobile pour évaluer la compatibilité entre une tôle d’acier et une colle. Dans ce cadre, deux critères de validation ont été définis par les constructeurs automobiles : un chargement à rupture minimum, et un facies de rupture cohésif. La rupture au niveau de l’interface colle/acier (rupture interfaciale), ne permet pas d’attester d’une bonne adhésion entre la colle et la tôle, elle n’est donc pas acceptée. Ainsi dans certains cas, l’assemblage n’est pas validé à cause de son faciès de rupture, même s’il démontre une résistance mécanique élevée. Une meilleure compréhension du phénomène de rupture interfaciale permettrait d’adapter le cahier des charges des constructeurs automobiles. Le premier objectif de la thèse a été de comprendre les mécanismes de rupture qui peuvent engendrer une rupture interfaciale. Des études expérimentales et numériques ont montré que la rigidité de la tôle a une forte influence sur la cinématique de déformation de l’éprouvette (rotation, plasticité de la tôle, effet de bords), et qu’elle influe beaucoup sur le faciès de rupture. La déformation plastique de la tôle semble être un paramètre-clef favorisant la rupture interfaciale. En effet, une étude à l’échelle microscopique sur la structure hétérogène du revêtement galvanique de la tôle a mis en évidence la présence de déformations localisées très importantes, qui semblent capable d’endommager l’interface collée. Le second objectif de la thèse a été de caractériser mécaniquement une interface tôle/adhésif. Deux méthodes complémentaires ont été proposées. La première consistait à caractériser l’interface dans des conditions « pures » de sollicitation, grâce à l’essai Arcan modifié. La seconde méthode a permis d’évaluer la capacité de l’interfaces à résister à un effet de bord, grâce à un essai de flexion trois points sur une éprouvette en coin. / The single lap-shear test is widely used by carmakers to characterize the adhesion of bonded joints. Two criteria govern the validation of the adhesion properties in the bonded joints: the shear strength and the failure mode which has to be cohesive. However, in some special cases, particularly when thin mild galvanized steel substrates were bonded with structural toughened adhesive, an interfacial pattern is obtained instead of cohesive failure. So the bonded assembly is not accepted even if its shear load at failure is high. A better understanding of the interfacial failure is required to adapt the carmakers specifications. The first objective of the PhD thesis was to analyze the critical phenomenon which favor the interfacial failure during single lap test. Substrate rigidity has significant effect on the failure pattern, because it influences the kinematic of deformation of the sample (rotation, steel plasticity, edge effect). Steel plasticity has been identified as a key factor for interfacial failure. The galvanized coating of the steel has a heterogeneous structure, which generate significant heterogeneous strain that could damage the interface. The second objective was to characterize the strength of the substrate-adhesive interface. Two methods have been proposed. The first one enable to measure the strength of an interface which homogeneous loading without edge effect (modified Arcan test). In the second method, the interface capability to resist to edge effects has been assessed. Thus, three different interfaces have been characterized using a three point bending test and thanks to an optical microscopy in situ analysis.

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