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Compréhension et caractérisation multi-échelle de la rupture interfaciale d'assemblages collés (colle crash - tôle galvanisée) pour l'automobile / Understanding and multi-scale characterization of the interfacial failure of adhesively bonded assembly for automotive industry

Legendre, Jean 04 October 2017 (has links)
L’essai de type simple recouvrement est très largement utilisé dans l’industrie automobile pour évaluer la compatibilité entre une tôle d’acier et une colle. Dans ce cadre, deux critères de validation ont été définis par les constructeurs automobiles : un chargement à rupture minimum, et un facies de rupture cohésif. La rupture au niveau de l’interface colle/acier (rupture interfaciale), ne permet pas d’attester d’une bonne adhésion entre la colle et la tôle, elle n’est donc pas acceptée. Ainsi dans certains cas, l’assemblage n’est pas validé à cause de son faciès de rupture, même s’il démontre une résistance mécanique élevée. Une meilleure compréhension du phénomène de rupture interfaciale permettrait d’adapter le cahier des charges des constructeurs automobiles. Le premier objectif de la thèse a été de comprendre les mécanismes de rupture qui peuvent engendrer une rupture interfaciale. Des études expérimentales et numériques ont montré que la rigidité de la tôle a une forte influence sur la cinématique de déformation de l’éprouvette (rotation, plasticité de la tôle, effet de bords), et qu’elle influe beaucoup sur le faciès de rupture. La déformation plastique de la tôle semble être un paramètre-clef favorisant la rupture interfaciale. En effet, une étude à l’échelle microscopique sur la structure hétérogène du revêtement galvanique de la tôle a mis en évidence la présence de déformations localisées très importantes, qui semblent capable d’endommager l’interface collée. Le second objectif de la thèse a été de caractériser mécaniquement une interface tôle/adhésif. Deux méthodes complémentaires ont été proposées. La première consistait à caractériser l’interface dans des conditions « pures » de sollicitation, grâce à l’essai Arcan modifié. La seconde méthode a permis d’évaluer la capacité de l’interfaces à résister à un effet de bord, grâce à un essai de flexion trois points sur une éprouvette en coin. / The single lap-shear test is widely used by carmakers to characterize the adhesion of bonded joints. Two criteria govern the validation of the adhesion properties in the bonded joints: the shear strength and the failure mode which has to be cohesive. However, in some special cases, particularly when thin mild galvanized steel substrates were bonded with structural toughened adhesive, an interfacial pattern is obtained instead of cohesive failure. So the bonded assembly is not accepted even if its shear load at failure is high. A better understanding of the interfacial failure is required to adapt the carmakers specifications. The first objective of the PhD thesis was to analyze the critical phenomenon which favor the interfacial failure during single lap test. Substrate rigidity has significant effect on the failure pattern, because it influences the kinematic of deformation of the sample (rotation, steel plasticity, edge effect). Steel plasticity has been identified as a key factor for interfacial failure. The galvanized coating of the steel has a heterogeneous structure, which generate significant heterogeneous strain that could damage the interface. The second objective was to characterize the strength of the substrate-adhesive interface. Two methods have been proposed. The first one enable to measure the strength of an interface which homogeneous loading without edge effect (modified Arcan test). In the second method, the interface capability to resist to edge effects has been assessed. Thus, three different interfaces have been characterized using a three point bending test and thanks to an optical microscopy in situ analysis.
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Étude des mécanismes d'adhésion entre une surface d'oxyde et hydroxyde métallique (modèle et industrielle) et un polymère type époxy. Caractérisation de l'interface et de l'interphase / Study of adhesion mechanisms between surfaces oxides and hydroxides and epoxy polymer. Interfaces and interphase’s characterization

Pélissier, Krystel 04 June 2014 (has links)
La nouvelle génération de revêtement métallique à base de zinc, aluminium et magnésium (ZM) développée par ArcelorMittal permet une meilleure résistance à la corrosion pour une épaisseur plus faible que les aciers galvanisés standard du type GI. Toutefois, leur homologation pour l’utilisation dans des assemblages collés dans le secteur automobile pose problème car, contrairement au système adhésif crash/GI, des ruptures adhésives sont observées lors du test de traction-cisaillement d’un assemblage adhésif crash/ZM. Ce travail a visé à comprendre la ou les raison(s) de ces ruptures adhésives afin de proposer des solutions industrielles pour y remédier. Pour cela, une stratégie multi-technique et multi-échelle (XPS, IRRAS, Raman, AFM, …) a été mise au point afin de caractériser la surface métallique et ses oxydes, les interactions de ces derniers et les composants réactifs de l’adhésif à savoir la résine (DGEBA) et le durcisseur (DDA), et le système complet adhésif/ZM. Nous avons montré que la chimie de surface du ZM est bien plus complexe que celle du GI et est dominée par des phases riches en magnésium et très peu par des oxydes/hydroxydes de zinc contrairement au GI d’où une réactivité différente vis-à-vis de la DGEBA et la DDA. En particulier le piégeage de la DDA par interaction avec le magnésium perturbe la réticulation dans une interphase chimique ainsi que l’interaction du réseau polymérique avec la silice colloïdale et les charges à base de calcium dans une interphase mécanique affaiblissant la mécanique d’ancrage de l’adhésif. Divers solutions telles que l’application d’un traitement de surface sont proposées pour remédier à cet effet négatif du magnésium / New generation of metallic coatings based on zinc, aluminum and magnesium chemistry (ZM) developed by ArcelorMittal allows a higher corrosion resistance with a thinner layer than standard galvanized steel GI. However, its homologation for bonding structure application in automobile sector is a problem because of observation of adhesive failure after lap shear test with crash adhesive unlike GI coatings. This work’s aim is to understand the reason(s) behind the adhesive failure in order to resolve this problem by proposing industrial solutions. Thus, a multi-technical and multi-scale strategy (XPS, IRRAS, Raman, AFM,… ) was developed to characterize the metallic surface and its oxides, interactions between these oxides and the reactive components of the adhesive, namely the epoxide resin (DGEBA) and the hardener (DDA) and finally the whole system, i.e. ZM/adhesive. It was demonstrated that ZM surface chemistry is far more complex than GI surface chemistry and is dominated by rich magnesium phases and low in zinc oxides/hydroxides unlike GI leading to a different reactivity towards DGEBA and DDA. In particular, the DDA trapping by interaction with magnesium disrupts reticulation process in a chemical interphase and interaction of the polymeric network with colloidal silica and mineral fillers (calcium types) in a mechanical interphase which is weakening the adhesive mechanical anchoring. Several solutions like application of surface treatments can be proposed to solve the negative effect of magnesium

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