Des nouvelles méthodes de gélification avec association de différents composés permettent l’élaboration d’hydrogels sous forme de matrices 3D présentant des propriétés optimales et des fonctions intéressantes. Cette technique d’assemblage peut être effectuée par mélange de plusieurs polymères ou/et par incorporation de nanoparticules dans la matrice polymérique. Ce travail de thèse a montré l’intérêt de mettre en œuvre des réseaux interpénétrés de polymères à base d’alginate et de GelMA, et a mis en évidence l’effet de l’incorporation de nanoliposomes sur les propriétés physico-chimiques des hydrogels. Une caractérisation multi-échelle des hydrogels, a été complétée par une étude des interactions possibles au sein de la matrice 3D. Dans une première partie du travail, une analyse des propriétés de surface des matrices composites à différentes concentrations d’alginate, avant et après fonctionnalisation par des nanoparticules molles, a montré une amélioration de la mouillabilité et de l’énergie de surface des hydrogels. Les propriétés mécaniques des hydrogels ont été déterminées par une caractérisation multi-échelle incluant la microscopie à force atomique (nanoscopique) et le rhéomètre (mésoscopique). Ces analyses ont pris en compte les différentes concentrations d’alginate ainsi que les deux concentrations différentes de liposomes incorporés dans la matrice 3D. Les résultats obtenus ont montré l’intérêt de l’assemblage des deux polymères et l’effet des nanoliposomes sur le processus de gélification de l’alginate dû à une interaction entre les nanoparticules molles et l’agent réticulant (CaCl2). Une étude morphologique des hydrogels a montré la possibilité de contrôler la taille des pores en modifiant la concentration des différents composants des hydrogels ou en fonctionnalisant les matrices 3D par des nanoparticules molles. Les interactions physico-chimiques ont ensuite été étudiées par Spectroscopie de Photoélectrons X, spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire et Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier / Novel crosslinking methods to design 3D hydrogels consist on an innovative combination of various components in order to create 3D structure with optimal properties and functionalities. This blending technic can be carried out by mixing several polymers or/and incorporation of nanoparticles into the polymer network. The present work showed the advantages of interpenetrating polymer networks forms composed of alginate and GelMA and highlighted the effect of the incorporation of nanoliposomes on the physico-chemical properties of the hydrogels. It consisted primarily on a multiscale characterization of the hydrogels and then on the study of the possible interactions in the 3D structure. At first, the surface characterization of the composite hydrogels at different alginate concentrations, before and after the functionalization with soft nanoparticles, showed an improvement of the wetting properties and the surface energy. The mechanical properties of the hydrogels were determined by multiscale analysis using the atomic force microscopy (nanoscopic) and the rheometer (mesoscopic). These analysis took into account the various concentrations of alginateas well as the two different concentrations of the liposomes added in the 3D structure. The results showed the effectiveness of mixing the polymers and the influence of the nanoliposomes on the alginate coagulation due to an interaction between the soft nanoparticules and the coagulation agent (CaCl2). A morphological study of the hydrogels showed the possibility to control the size of the pores by the modification of concentration for each component of hydrogel or by functionalization the 3D structure. The physicochemical interactions were then studied thanks to the X-ray Photoelectron Spectroscopy, the Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy and the Fourier Transform Infrared spectroscopy

Les transformateurs piézoélectriques se positionnent aujourd'hui comme une alternative technologique séduisante face aux solutions classiquement utilisées pour la génération des plasmas froids. Leur haute permittivité, leur faible tension d’alimentation et leur capacité de miniaturisation en font une solution sérieuse et originale pour de nombreuses applications faibles puissances, notamment dans le domaine biomédical pour la stérilisation, le traitement de surface et la décontami-nation des instruments médicaux. Dans le cadre d'un fonctionnement en générateur plasma, la conversion électromécanique au sein du transformateur s’accompagne de pertes mécaniques et diélectriques, souvent converties en chaleur. À ces effets s'ajoute l’influence proprement dite de la décharge sur le comportement électrique du dispositif. L’évolution dynamique et fortement non-linéaire de la décharge entraine un comportement méconnu des grandeurs électriques. Par conséquent, l’étage d’alimentation du transformateur constitue un sujet d’étude au même titre que le transformateur lui-même. De plus, étant donné la configuration du processus de génération, qui positionne le matériau piézoélectrique comme source et siège de la décharge plasma, il devient nécessaire d’analyser la viabilité du dispositif. L’ionisation du milieu gazeux environnant le générateur provoque des effets électroniques complexes, susceptibles d’entrainer des dépôts de matière à la surface du matériau ou d’en éroder la surface. C’est dans ce cadre, à l’interface entre le génie électrique et la science des matériaux, que s’articule cette thèse. Une première partie est destinée au développement d’un outil de commande numérique du générateur par une boucle de verrouillage de phase, assurant sa continuité de fonctionnement face aux variations des conditions opératoires. Par la suite, une modélisation du générateur plasma dans des configurations proches des décharges à barrières diélectriques est effectuée ;des simulations permettent une estimation de la puissance de décharge à partir d’une identification expérimentale des paramètres du modèle. Dans un deuxième temps, nous cherchons à établir une corrélation entre la structure du matériau et ses propriétés électriques en s’appuyant sur une méthodologie de caractérisation multi-échelle, avant et après décharge plasma. L'étude se focalise principalement sur l'évolution en surface de la structure cristalline et la composition chimique, en liaison avec les propriétés fonctionnelles du transformateur après génération de la décharge. Enfin, une étude en température porte sur l’investigation des effets d’auto-échauffement du générateur dans ce mode de fonctionnement / Due to intensive development efforts during the past decade, piezoelectric transformers havebecome an attractive alternative solution compared to the con-ventionally used technologies forcold plasma generation. Their high efficiency, thin-shaped dimensions and low voltage supplymake them serious and original candidates for numerous low power applications, particularly inbiomedical field. Operating as a plasma generator, the electromechanical conversion within thetransformer is accompanied by mechanical and dielectric losses, often converted into heat. On topof these effects, the discharge is likely to influence the electrical behavior of the device. Thedynamic and highly non-linear evolution of the dis-charge leads to an unknown behavior ofelectrical properties. Consequently, the transformer supply stage is an active research subject inthe same way as the trans-former itself. Moreover, considering the configuration of the generationprocess, which positions the piezoelectric material as the source and the spot of the plasmadischarge, it becomes necessary to consider the viability of the device. The ioniza-tion of thegaseous environment surrounding the generator causes complex elec-tronic effects, which canlead to material deposition on the surface of the generator and thus modify or even degrade it. It iswithin this framework, at the interface between electrical engineering and material science, thatthis thesis is articulated. A first part is intended to develop a setup for numerical control of thedevice using a digital phase-locked loop to ensure its continuous operation in different operatingconditions. Subsequently, a model of the plasma generator in configurations close to dielectricbarrier discharges is proposed; Simulations allow an estimation of the discharge power from anexperimental identification of the model parameters. In a second part, we seek to establish acorrelation between the material structure and its electrical properties based on a multi-scalecharacterization methodology, before and after plasma discharge. The study focuses mainly onthe surface evolution in terms of the crystalline structure and the chemical composition, related tothe over-all properties of the piezoelectric transformer before and after discharge generation.Finally, a temperature study that concerns the investigation of the effects of self-heating of thegenerator in this operating mode is performed

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l’existence possible d’une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d’établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d’un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d’établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l’essai d’indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d’articles afin d’évaluer l’influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l’aide d’un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d’indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l’identification des propriétés d’un matériau à gradient à l’aide de l’essai d’indentation. / This thesis is a prospective work on the multiscale characterization of plastically graded materials obtained with mechanical (shot peening using air pressure or ultrasounds) or thermochemical (nitriding, ion implantation, low temperature carburizing) surface treatments. The benefits of several characterization techniques (scanning electron microscopy, spectrometry, instrumented indentation, interferometric microscopy), at different scales, and the possible existence of a signature of the studied surface treatments on the material were examined. A multiscale analysis of the ultrasonically shot-peened specimens linked the process conditions with the material roughness. A novel statistical approach was proposed to determine the treated material roughness without deteriorating the surface through resurfacing. The latter enabled to establish a link between the shot-peened specimen roughness and their hardness. A detailed literature review of a hundred articles examined the IV simulation of the instrumented indentation test with finite elements in order to assess the effect of different hypotheses on the simulation results. Using a finite element model, the sensitivity of indentation curves to a variation of material parameters was examined. The latter enabled to reflect on the identification of the properties of plastically grade materials using the instrumented indentation test.