Tratamentos superficiais permitem aliar as características selecionadas do material base às características do revestimento a ser formado. Neste aspecto, fenômenos eletroquímicos como a corrosão e passividade foram explorados neste trabalho a fim de promover a modificação das ligas Ni-Ti com vistas a diminuir a quantidade de níquel presente na superfície deste material. Desta forma, o estudo do comportamento eletroquímico da liga Ni-Ti, titânio e níquel foi realizado em diversos meios, sendo que, através da comparação dos resultados obtidos, tratamentos eletroquímicos foram propostos para a modificação superficial da liga Ni-Ti. Diversos métodos de análises foram utilizados na quantificação das modificações superficiais advindas dos tratamentos empregados, assim como na seleção de tratamentos a serem investigados em duas distintas aplicações: biomédicas – buscando aumentar a biocompatibilidade da liga Ni-Ti; e em eletrólise – buscando alcançar uma maior eficiência na produção de hidrogênio com o uso de eletrodos a base de Ni-Ti. Ensaios in vitro e em solução de Hank demonstram uma satisfatória biocompatibilidade da liga Ni- Ti mesmo sem a aplicação de tratamentos superficiais, também pôde ser verificada a influência negativa da rugosidade na biocompatibilidade dos materiais testados, a exceção do titânio. Os testes realizados utilizando a liga Ni-Ti como eletrodo na eletrólise de meios aquosos revelaram, através de parâmetros eletroquímicos, o efeito benéfico dos tratamentos superficiais utilizados, trazendo um ganho na eficiência de eletrólise sobre eletrodos Ni-Ti superficialmente modificados. / Surface treatments allow the combination between selected characteristics of the bulk material and the coating to be created. In this aspect, electrochemical phenomena, as corrosion or passivity were investigated to induce surface modification over Ni-Ti alloys, aiming to reduce the nickel concentration present on the material’s surface. For this reason, the study of the Ni-Ti alloy electrochemical behavior was carried out comparing the electrochemical behavior of the alloy with that of the pure elements (nickel and titanium) and the results were used to delimitate electrochemical treatments for Ni-Ti alloys. Different kind of analyses were used in the characterization of the surface modifications produced by the employed treatments. The surface treatments suggested in this work were tested in two different applications: biomedical – surface treatment to improve the biocompatibility of Ni-Ti alloys; and electrolysis – to develop catalytic activity for the hydrogen evolution reaction on Ni-Ti electrodes. The in vitro and Hank’s solution experiments showed a satisfactory biocompatibility for Ni-Ti, even without the use of any surface treatment. The results also demonstrated the negative influence of the roughness on the biocompatibility for all the tested materials, excluding for titanium. The proposed Ni-Ti surface treatment also resulted in the improvement of the efficiency of hydrogen evolution reaction on this material.

Orientador: Peterson Luiz Ferrandini / Banca: Luiz Rogério de Oliveira Hein / Banca: Carlos Triveno Rios / Resumo: O nitinol (NiTi) é uma das ligas mais empregadas entre aquelas que apresentam o efeito de memória de forma. A produção da liga por metalurgia do pó é uma alternativa às limitações das ligas fundidas, mas apresenta algumas limitações. O objetivo deste trabalho foi obter a liga NiTi via metalurgia do pó, combinando temperatura e tempo de sinterização para produzir uma liga com baixo volume de fases secundárias e óxidos e a martensita como fase principal à temperatura ambiente. Os pós de níquel e titânio foram pesados na proporção 50,5% Ni - 49,5% Ti (% at) e misturados mecanicamente por 2 horas. A mistura foi compactada uniaxialmente sob três tensões consecutivas: 1000, 750 e 500 MPa, relaxando o sistema em cada carga. Em seguida as amostras foram sinterizadas a 930°C, por períodos de 20, 30, 40 ou 50 horas. Após a determinação da melhor rota de sinterização, as amostras foram submetidas à deformação mecânica a quente, utilizando deformações reais de 31% ou 98%. As amostras foram submetidas a alguns tratamentos térmicos: o recozimento foi realizado a temperaturas de 500 °C e 700 °C e a solubilização a 930 °C. A caracterização das amostras foi realizada por microscopia óptica e MEV, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial e ensaio de microdureza. Em relação à rota de sinterização, o melhor resultado foi obtido utilizando-se tempo de sinterização de 50 horas, com a fase martensítica predominante e ausência de pó residual. As fases intermetálicas secundárias obs... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nitinol (NiTi) is one of the most used alloys that exhibit the shape memory effect and powder metallurgy is an alternative to overcome the casting limitations, but some details need to be checked. The aim of this work is to obtain NiTi by powder metallurgy, determining the best combination of sintering time and sintering temperature to produce an alloy with low volume fraction of secondary intermetallic phases and oxides and martensite as the main phase at room temperature. Ni and Ti elemental powders were weighted in order to get the 49.5% Ti - 50.5%Ni (% at) composition and mechanically mixed for 2 hours. The mixed powder was then uniaxially die compacted under the following condition: 1000 MPa, 750 MPa and 500 MPa. After every stress was applied, the system was relaxed. The sintering was performed under an argon atmosphere at 930°C for: 20, 30, 40 and 50 hours. After determining the best sintering route, hot rolling was applied to the samples, using real deformation of 31% and 98%. The samples were submitted to heat treatments: annealing was performed at 500 °C and 700 °C and solubilization was performed at 930 °C. The samples were characterized using optical microscopy, scanning electron microscope, x-ray diffraction and differential scanning calorimetry (DSC). The best route obtained was 50 hours of sintering time, which resulted in the lowest volume of secondary intermetallic phases and no unreacted powder. The intermetallic phases formed were Ni3Ti and Ni4Ti3. The dens... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: O Brasil ainda não produz a liga Ni - Ti em escala comercial, importando grande parte dos produtos à base de Ni - Ti voltados à área médica. O grande custo envolvido na importação destes produtos estimula a tentativa de desenvolvimento nacional desta liga. Assim, esta pesquisa objetivou a caracterização de ligas Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta e Ni-Ti-Mo-Zr produzidas por meio de moagem de alta energia e subseqüente prensagem a quente. A caracterização dos produtos moídos e prensados a quente foi realizada por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, espectrometria por dispersão de energia. Os resultados indicaram que a formação dos compostos intermetálicos, como o Ni3Ti, NiTi e NiTi2, ocorreram nos estágios iniciais de moagem. Em todas as misturas constituídas de pós, os tamanhos de suas respectivas partículas foram aumentados, e a distância entre as lamelas foram reduzidas para longos períodos de moagem. Este fato ocorreu devido ao mecanismo de solda fria entre as partículas dúcteis, que foram totalmente revestidas em suas superfícies esféricas. O rendimento da mistura de Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta e Ni-Ti-Mo-Zr aumentou após a moagem molhada. A prensagem a quente contribuiu para a obtenção de estruturas homogêneas e a consolidação dos pós de Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta e Ni-Ti-Mo-Zr moídos. No caso das ligas Ni-45Ti-5Mo e Ni-40Ti-10Mo, o composto Ni-Ti foi identificado na estrutura de ambas as ligas, enquanto que as fases Ni3Ti e NiTi2 foram formadas nas microestruturas das ligas Ni-45Ti-5Mo e Ni-40Ti-10Mo. Estas fases intermetálicas dissolveram teores de molibdênio inferiores a 2,1 %-at. Além disso, foi encontrada a presença de precipitados ricos em molibdênio com teores (%-at) próximos de 16Ni-25Ti-59Mo.Não foi encontrada variação significativa dos valores médios de dureza Vickers relacionadas a estas ligas ternárias, após o aumento da ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The Brazil not yet product the Ni - Ti alloy commercially, importing the most products of the Ni-Ti of the medical area. The high cust to wrap up in the importation this products encourage the development national this alloy. In this way, this work aimed the characterization of Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta and Ni-Ti-Mo-Zr alloys produced by high-energy ball milling and subsequent hot pressing. The milled and hot-pressed materials were characterized by, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, energy dispersive spectrometry. Results indicated that the formation of intermetallic compounds such as Ni3Ti, NiTi and NiTi2 occurred at the initial milling stages. For all the powder mixtures, it was noted that the powder sizes were increased and the distance between lamellas were reduced for longer milling times. This fact occurred due to excessive cold welding mechanism between ductile particles, which were coated fully the vial and balls surfaces. The yield of Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta and Ni-Ti-Mo-Zr powders was increased after wet milling. The hot pressing of milled Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta and Ni-Ti-Mo-Zr powders contributed for obtainment of homogeneous structures containing amounts of pores lower than 1%. In Ni-45Ti-5Mo and Ni-40Ti-10Mo alloys, the NiTi compound was identified in structure of both the alloys while that the Ni3Ti and NiTi2 were formed in microstructures of the Ni-45Ti-5Mo and Ni-40Ti-10Mo, respectively. These intermetallic phases dissolved molibdenum contents lower than 2.1 at-%. Moreover, it was noted the presence of Mo-rich precipitates with contents close to 16Ni-25Ti-59Mo (at-%). No significant variation of average Vickers hardness values was noted in Ni-Ti-Mo alloys for increased Mo addition up to 10 at-%. In Ni-Ti-Ta alloys, the NiTi and Ni3Ti phases were formed in microstructures of the hot-pressed Ni-48Ti-2Ta and Ni-45Ti-5Ta alloys, while that the Ni3Ti phase was found in ... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Alfeu Saraiva Ramos / Coorientador: Tomaz Manabu Hashimoto / Banca: Marcelino Pereira do Nascimento / Banca: Renata Amadei Nicolau / Mestre

Tratamentos superficiais permitem aliar as características selecionadas do material base às características do revestimento a ser formado. Neste aspecto, fenômenos eletroquímicos como a corrosão e passividade foram explorados neste trabalho a fim de promover a modificação das ligas Ni-Ti com vistas a diminuir a quantidade de níquel presente na superfície deste material. Desta forma, o estudo do comportamento eletroquímico da liga Ni-Ti, titânio e níquel foi realizado em diversos meios, sendo que, através da comparação dos resultados obtidos, tratamentos eletroquímicos foram propostos para a modificação superficial da liga Ni-Ti. Diversos métodos de análises foram utilizados na quantificação das modificações superficiais advindas dos tratamentos empregados, assim como na seleção de tratamentos a serem investigados em duas distintas aplicações: biomédicas – buscando aumentar a biocompatibilidade da liga Ni-Ti; e em eletrólise – buscando alcançar uma maior eficiência na produção de hidrogênio com o uso de eletrodos a base de Ni-Ti. Ensaios in vitro e em solução de Hank demonstram uma satisfatória biocompatibilidade da liga Ni- Ti mesmo sem a aplicação de tratamentos superficiais, também pôde ser verificada a influência negativa da rugosidade na biocompatibilidade dos materiais testados, a exceção do titânio. Os testes realizados utilizando a liga Ni-Ti como eletrodo na eletrólise de meios aquosos revelaram, através de parâmetros eletroquímicos, o efeito benéfico dos tratamentos superficiais utilizados, trazendo um ganho na eficiência de eletrólise sobre eletrodos Ni-Ti superficialmente modificados. / Surface treatments allow the combination between selected characteristics of the bulk material and the coating to be created. In this aspect, electrochemical phenomena, as corrosion or passivity were investigated to induce surface modification over Ni-Ti alloys, aiming to reduce the nickel concentration present on the material’s surface. For this reason, the study of the Ni-Ti alloy electrochemical behavior was carried out comparing the electrochemical behavior of the alloy with that of the pure elements (nickel and titanium) and the results were used to delimitate electrochemical treatments for Ni-Ti alloys. Different kind of analyses were used in the characterization of the surface modifications produced by the employed treatments. The surface treatments suggested in this work were tested in two different applications: biomedical – surface treatment to improve the biocompatibility of Ni-Ti alloys; and electrolysis – to develop catalytic activity for the hydrogen evolution reaction on Ni-Ti electrodes. The in vitro and Hank’s solution experiments showed a satisfactory biocompatibility for Ni-Ti, even without the use of any surface treatment. The results also demonstrated the negative influence of the roughness on the biocompatibility for all the tested materials, excluding for titanium. The proposed Ni-Ti surface treatment also resulted in the improvement of the efficiency of hydrogen evolution reaction on this material.

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:02:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo962_1.pdf: 2744566 bytes, checksum: 63c273abdb2f642bd8167f8e9e67f0b2 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / O conhecimento da morfologia interna do sistema de canais radiculares e suas diversas conformações têm um importante papel no sucesso da terapia endodôntica. A familiarização com as curvaturas torna-se importante para execução de um correto planejamento do preparo biomecânico dos canais radiculares escolhendo técnicas e instrumentos apropriados para cada situação, uma vez que a manutenção da sua anatomia original é de suma importância para o sucesso da terapêutica aplicada. O preparo biomecânico do sistema de canais radiculares apresenta como objetivo promover a limpeza, modelagem tridimensional e a completa desinfecção do sistema de canais radiculares utilizando instrumentos e soluções que permitam maior precisão e menor tempo de trabalho. Desde sua introdução, os instrumentos endodônticos confeccionados em níquel-titânio (NiTi) vêm sendo largamente utilizados por apresentar grande flexibilidade e capacidade em manter a morfologia original do canal radicular. Instrumentos rotatórios confeccionados com esta liga promovem o alargamento das porções curvas dos canais mantendo a sua anatomia original, provocando menores índices de desvios. Esta pesquisa avaliou a centralização do preparo biomecânico após a instrumentação mecânico-rotatória efetuada por três sistemas rotatórios (ProTaperTM, ProFileTM e Twisted-FileTM) em canais radiculares curvos e a conformação das paredes dentinárias após o preparo biomecânico efetuado pelo sistema ProTaperTM. Diante dos resultados obtidos, pôde-se concluir que: os três sistemas analisados ProTaper, ProFile e Twisted-File foram capazes de realizar o preparo biomecânico centralizado na porção apical do canal radicular provocando pequenas proporções de desvio, não sendo observadas diferenças estatisticamente significantes entre os mesmos; O sistema rotatório ProTaper UniversalTM não foi totalmente eficaz em instrumentar todas as paredes do terço apical dos canais radiculares, apresentando porém uma capacidade aceitável para a modelagem de canais radiculares curvos

O presente estudo teve como objetivo avaliar a resistência à fadiga cíclica de dois diferentes sistemas rotatórios de níquel-titânio, K3 (Sybron Endo, EUA) e Endosequence (Brasseler, EUA), fundamentando-se no número de usos. Todas as limas rotatórias que foram selecionadas possuíam conicidade 0.04, 25 mm de comprimento e diâmetro de ponta 25, padrão ISO. Para tal logro, um dispositivo desenvolvido especificamente para executar ensaios dinâmicos foi utilizado. Cada grupo foi subdividido em quatro subgrupos em função do número de usos, sendo estabelecidos da seguinte maneira: grupos A0 e B0, instrumentos sem nenhum uso; grupos A1 e B1, instrumentos de um único uso; grupos A3 e B3, instrumentos de três usos e grupos A5 e B5, instrumentos de cinco usos. Cada subgrupo era composto por 12 limas, totalizando 96 instrumentos rotatórios entre K3 e Endosequence. A simulação foi realizada em canais artificiais de resina com curvatura de 40 graus e raio de 5 mm. Todas as limas foram submetidas a ensaios de fadiga cíclica realizados em um dispositivo experimental que permitiu que o instrumento reproduzisse uma instrumentação rotatória em canais curvos. Esse dispositivo possui um temporizador, que registra o tempo de avanços em segundos, desde o início do movimento até a fratura da lima e também um contador, que registra dentro do intervalo de tempo o número de ciclos realizados pelo cilindro pneumático até o momento da fratura. Foi utilizada uma peça de mão com contra-ângulo redutor de 16:1, acionado por motor elétrico na velocidade de 350 rpm e 2 Ncm de torque. O tempo foi registrado por meio do contador presente no dispositivo. Os valores foram transformados em segundos. Para análise estatística, empregou-se o teste de análise de variância (dois critérios) entre as amostras testadas e observou-se que não houve diferença estatisticamente significante em relação ao número de usos. Entretanto, o sistema K3 apresentou maior resistência à fadiga flexural em relação ao sistema Endosequence (p < 0,05). / The aim of this work was to evaluate the cyclic fatigue resistance of two different nickel-titanium rotary systems, K3 (Sybron Endo, EUA) and Endosequence (Brasseler, EUA), based on the number of uses. All rotary files which were selected had their conicity of 0,04, 25mm of length and tip diameter of 25, following ISO standardization. To reach the purposes, a specially developed apparatus to perform dynamic assays was employed. Each group was subdivided into 4 subgroups according to the number of uses, being established as follows: groups A0 and B0, instruments without any use; groups A1 and B1, instruments of a single use; groups A3 and B3, instruments of three uses and groups A5 and B5, instruments of five uses. Each subgroup was compound of 12 files, totalizing 96 rotary instruments between K3 and Endosequence. The simulation was conducted in resin artificial canals presenting curvature of 40 degrees and radius of 5 mm. All files were submitted to cyclic fatigue assays performed on an experimental apparatus where the instrument could reproduce a rotary instrumentation in curved canals. This equipment contains an timer, which records advance time per seconds, since the begin of movement until the file fracture, and also has a counter which registers, on a period of time, the cycle number accomplished by the pneumatic cylinder until the fracture time. A reducer contra-angle hand piece of 16:1 was used, activated by an electric motor on a speed of 350rpm and 2 Ncm of torque. Time was recorded by the counter coupled in the apparatus. Values were converted into seconds. The two-way analysis of variance was employed to statistical evaluation, among tested samples and we could observe that no statistical differences were found in relation to the number of uses. However, the K3 system showed higher resistance to flexural fatigue when compared to the Endosequence system (p < 0,01).

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Maria Cristina R. Alves Rezende / Banca: Katia Regina Cardoso / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Dentre os materiais avançados que a Ciência e Engenharia de Materiais vêm desenvolvendo estão os biomateriais. Há muito, estes são utilizados para reparar partes do corpo danificadas ou deterioradas, mas em função da enorme complexidade dos tecidos vidos e do organismo como um todo, é comum ocorrerem falhas a curto ou longo prazo. No entando, a demanda por esses materiais tende a aumentar, justificando a importância de mais pesquisas nesta área. Existem muitos dispositivos médicos e odontológicos confeccionados com a liga Ti-Ni em função de suas propriedades de memória de forma, superelasticidade e biocompatibilidade. No entando, o elemento níquel é muito tóxico em níveis elevados. A liga Ti-5Ni é o objeto deste estudo e foi preparada a partir da fusão dos metais precursores, tratada térmica e mecanicamente, além de ser dopada com oxigênio. Em cada condição, foi caracterizada em termos de sua composição química, densidade, difração de raios X e microscopia óptica. Também foram analisadas propriedades como microdureza, módulo de elasticidade e biocompatibilidade. As micrografias mostraram que a microestrutura das amostras são dependentes dos tratamentos térmicos e que propriedades tais como microdureza e módulo de elasticidade sofrem variações de acordo com a microestrutura e quantidade de oxigênio. O refinamento pelo método de Rietveld permitiu averiguar as variações nos parâmetros de rede com a inserção de níquel e oxigênio ao titânio. Foram obtidos resultados satisfatórios nos testes de biocompatibilidade, concluindo que a liga apresenta bom potenciala como biomaterial / Abstract: Among the advanced materials that are developing by science and materials and materials engineering are the biomaterials. There are a lot, these are used to repair damaged or deteriored parts of the body, but in the function of the enormous complexity of living tissue and organism as a whole, are common failures in the short or long term. However, the demand for these materials tends to increase, justifying the importance of further research in this area. There are many medical and dental devices made with Ti-Ni alloy due to its properties of shape memory, supereslaticity and biocompatibility. However, the nickel element is very toxic at high levels. Ti-5Ni alloy is the object of this study and was prepared from arc-melting and heat mechanically treated, besides being doped with oxygen. In each condition, it was characterized in terms of its chemical composition, density, x-ray diffraction and optical microscopy. Were also examined properties such as microhardness, elasticity modulus and biocompatibility. The micrographies showed that the microstructure of samples is dependent on the heat treatment and properties such as microhardness and elasticity modulus suffer variations according to the microstructure and oxygen amount. Refinement by Rietveld method allowed investigating changes in lattice parameters with the addition of nickel and oxygen to titanium. Satisfactory results were obtained in biocompatibility tests, concluding that the alloy presents good potential as a biomaterial / Mestre

Devido a suas propriedades, de resistência a corrosão, boa resistência à fadiga, memória de forma, superelasticidade e biocompatibilidade, a liga de NiTi através de seus subprodutos, é amplamente utilizada em diversas áreas médicas, com destaque na confecção de órteses endovasculares. Este trabalho tem como objetivo comparar propriedades de amostras produzidas via metalurgia do pó convencional na obtenção da liga NiTi, utilizando duas diferentes misturas preparadas em moinho atritor, uma fazendo uso de pó de titânio comercial e outra utilizando hidreto de titânio, com vista a aumentar a formação da fase NiTi. Essas amostras foram sinterizadas em forno resistivo a vácuo e em forno assistido a plasma. As amostras sinterizadas apresentaram majoritariamente as fases NiTi e NiTi2. As amostras que fizeram uso de hidreto de titânio tiveram uma quantidade de poros excessiva, levando a uma queda da dureza se comparada a amostra que fez uso de titânio metálico. A mistura de pós sinterizada no forno assistido a plasma sofreu síntese por combustão apresentando poros grandes na escala milimétrica, mas alta integridade na região metálica devido a formação de fase líquida. / Due to its properties like corrosion resistance, good fatigue strength, shape memory, superelasticity and biocompatibility, Nitinol is commonly used in different areas, especially in the manufacturing of stents. This work had as aim to compare properties of NiTi samples produced by conventional powder metallurgy in obtaining NiTi alloys. The different mixtures prepared in atritor mill, making use of commercial titanium powder and other using titanium hydride, to increase the NiTi phase formation were employed. These samples were sintered in a resistive furnace and plasma sintering reactor. The sintered samples showed the phases NiTi and NiTi2. Samples with titanium hydride had a greater quantity of pores, leading to a decreased hardness when compare to samples with titanium metal powder. The samples in the plasma sintering reactor were sintered by combustion synthesis.

Devido a suas propriedades, de resistência a corrosão, boa resistência à fadiga, memória de forma, superelasticidade e biocompatibilidade, a liga de NiTi através de seus subprodutos, é amplamente utilizada em diversas áreas médicas, com destaque na confecção de órteses endovasculares. Este trabalho tem como objetivo comparar propriedades de amostras produzidas via metalurgia do pó convencional na obtenção da liga NiTi, utilizando duas diferentes misturas preparadas em moinho atritor, uma fazendo uso de pó de titânio comercial e outra utilizando hidreto de titânio, com vista a aumentar a formação da fase NiTi. Essas amostras foram sinterizadas em forno resistivo a vácuo e em forno assistido a plasma. As amostras sinterizadas apresentaram majoritariamente as fases NiTi e NiTi2. As amostras que fizeram uso de hidreto de titânio tiveram uma quantidade de poros excessiva, levando a uma queda da dureza se comparada a amostra que fez uso de titânio metálico. A mistura de pós sinterizada no forno assistido a plasma sofreu síntese por combustão apresentando poros grandes na escala milimétrica, mas alta integridade na região metálica devido a formação de fase líquida. / Due to its properties like corrosion resistance, good fatigue strength, shape memory, superelasticity and biocompatibility, Nitinol is commonly used in different areas, especially in the manufacturing of stents. This work had as aim to compare properties of NiTi samples produced by conventional powder metallurgy in obtaining NiTi alloys. The different mixtures prepared in atritor mill, making use of commercial titanium powder and other using titanium hydride, to increase the NiTi phase formation were employed. These samples were sintered in a resistive furnace and plasma sintering reactor. The sintered samples showed the phases NiTi and NiTi2. Samples with titanium hydride had a greater quantity of pores, leading to a decreased hardness when compare to samples with titanium metal powder. The samples in the plasma sintering reactor were sintered by combustion synthesis.

O presente estudo teve como objetivo avaliar a resistência à fadiga cíclica de dois diferentes sistemas rotatórios de níquel-titânio, K3 (Sybron Endo, EUA) e Endosequence (Brasseler, EUA), fundamentando-se no número de usos. Todas as limas rotatórias que foram selecionadas possuíam conicidade 0.04, 25 mm de comprimento e diâmetro de ponta 25, padrão ISO. Para tal logro, um dispositivo desenvolvido especificamente para executar ensaios dinâmicos foi utilizado. Cada grupo foi subdividido em quatro subgrupos em função do número de usos, sendo estabelecidos da seguinte maneira: grupos A0 e B0, instrumentos sem nenhum uso; grupos A1 e B1, instrumentos de um único uso; grupos A3 e B3, instrumentos de três usos e grupos A5 e B5, instrumentos de cinco usos. Cada subgrupo era composto por 12 limas, totalizando 96 instrumentos rotatórios entre K3 e Endosequence. A simulação foi realizada em canais artificiais de resina com curvatura de 40 graus e raio de 5 mm. Todas as limas foram submetidas a ensaios de fadiga cíclica realizados em um dispositivo experimental que permitiu que o instrumento reproduzisse uma instrumentação rotatória em canais curvos. Esse dispositivo possui um temporizador, que registra o tempo de avanços em segundos, desde o início do movimento até a fratura da lima e também um contador, que registra dentro do intervalo de tempo o número de ciclos realizados pelo cilindro pneumático até o momento da fratura. Foi utilizada uma peça de mão com contra-ângulo redutor de 16:1, acionado por motor elétrico na velocidade de 350 rpm e 2 Ncm de torque. O tempo foi registrado por meio do contador presente no dispositivo. Os valores foram transformados em segundos. Para análise estatística, empregou-se o teste de análise de variância (dois critérios) entre as amostras testadas e observou-se que não houve diferença estatisticamente significante em relação ao número de usos. Entretanto, o sistema K3 apresentou maior resistência à fadiga flexural em relação ao sistema Endosequence (p < 0,05). / The aim of this work was to evaluate the cyclic fatigue resistance of two different nickel-titanium rotary systems, K3 (Sybron Endo, EUA) and Endosequence (Brasseler, EUA), based on the number of uses. All rotary files which were selected had their conicity of 0,04, 25mm of length and tip diameter of 25, following ISO standardization. To reach the purposes, a specially developed apparatus to perform dynamic assays was employed. Each group was subdivided into 4 subgroups according to the number of uses, being established as follows: groups A0 and B0, instruments without any use; groups A1 and B1, instruments of a single use; groups A3 and B3, instruments of three uses and groups A5 and B5, instruments of five uses. Each subgroup was compound of 12 files, totalizing 96 rotary instruments between K3 and Endosequence. The simulation was conducted in resin artificial canals presenting curvature of 40 degrees and radius of 5 mm. All files were submitted to cyclic fatigue assays performed on an experimental apparatus where the instrument could reproduce a rotary instrumentation in curved canals. This equipment contains an timer, which records advance time per seconds, since the begin of movement until the file fracture, and also has a counter which registers, on a period of time, the cycle number accomplished by the pneumatic cylinder until the fracture time. A reducer contra-angle hand piece of 16:1 was used, activated by an electric motor on a speed of 350rpm and 2 Ncm of torque. Time was recorded by the counter coupled in the apparatus. Values were converted into seconds. The two-way analysis of variance was employed to statistical evaluation, among tested samples and we could observe that no statistical differences were found in relation to the number of uses. However, the K3 system showed higher resistance to flexural fatigue when compared to the Endosequence system (p < 0,01).