Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-05-19Bitstream added on 2014-06-13T20:01:53Z : No. of bitstreams: 1 araujo_fbc_dr_sjc.pdf: 312103 bytes, checksum: 3f21d0423598e73724ad1f5cf82e2469 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Analisaram-se separada e comparativamente três marcas comerciais de elásticos ortodônticos sintéticos e de molas de NiTi (MORELLI, ORMCO e GAC), quanto à degradação da força sofrida por estes materiais em função do tempo, quando submetidos a simulação das condições bucais. Os elásticos e molas foram inicialmente termociclados (temperaturas de 15°C e 45°C), em seguida estirados em 20mm, imersos em saliva artificial a 37°C e desativados em 0,5mm semanais. As leituras da quantidade de força gerada pelas amostras foram realizadas nos momentos: inicial, 1, 24, 48 horas, 7, 14, 21 e 28 dias. Observou-se significativa redução na quantidade de força gerada pelos elásticos na primeira hora de ativação, que variou de 49,5% a 53%, enquanto que para as molas a degradação foi signicativamente menor, com valores entre 4,2% e 18,1%. Ao término de 28 dias de testes, as amostras de elásticos sofreram redução média na quantidade de força gerada entre 82,7% e 91,2% (GAC-82,7%, ORMCO-86,0% e MORELLI- 91,2%) já as amostras de molas apresentaram degradação média de força entre 17,5% e 32,2% (MORELLI-17,5%, ORMCO-27,3% e GAC-32,2%). Concluiu-se que, em geral, os elásticos promoveram maior índice inicial de força que as molas, mas após as primeiras 24 horas de ativação a quantidade de força gerada pelos elásticos era menor que a promovida pelas molas, que assim apresentaram níveis médios de força mais constantes que os elásticos ao longo dos testes. / Three commercial marks of synthetic elastics and NiTi coil springs (MORELLI, ORMCO, GAC) were separately and comparably analyzed, according to the force degradation generated by these materials, because of the time, when maintained stretched in artificial salivary, 37°C. The synthetic elastics and NiTi coil springs were thermal- cycled (15°C-45°C) and stretched in 20mm, and this stretch was reduced in 0,5mm weekly. The readings of the amount generated for elastics and coil springs were done in the intervals 0, 1, 24, 48h, 7, 14, 21 and 28 days. Where observed significative reduction on the amount of force generated for the elastics in the first hour of the activation (49,5%- 53%), and 82,7% - 91,2% in 28 days of the tests ( MORELLI - 91,2%, ORMCO - 86,0%, GAC - 82,7%);, while the generated force for NiTi coil springs suffered a reduction of 4,2%- 18,1%, in the first hour of the experimentation and 17,5% - 32,2% in 28 days of the stretch (MORELLI - 17,5%, ORMCO - 27,3%, GAC - 32,2%). We conclude that for most elastics delivered larger initial force that NiTi coil springs, but after 24 hours of activation the NiTi coil springs delivered larger force that the elastics and generated level of the force more constant that elastics.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2018. / Submitted by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-08-27T20:39:28Z No. of bitstreams: 1 2018_WelintonRosadaSilva.pdf: 59834513 bytes, checksum: 7de3463eeeccba1c37609d0afe133cf6 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-08-30T22:01:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_WelintonRosadaSilva.pdf: 59834513 bytes, checksum: 7de3463eeeccba1c37609d0afe133cf6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-30T22:01:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_WelintonRosadaSilva.pdf: 59834513 bytes, checksum: 7de3463eeeccba1c37609d0afe133cf6 (MD5) Previous issue date: 2018-08-27 / A aderência é fator determinante para a utilização do aço na construção civil, garantindo que as barras de reforço e o concreto aos 28 dias de cura consolidem tornando concreto armado. O presente estudo faz uma verificação da tensão de aderência NiTi-Concreto para aplicação no sistema estrutural de Concreto Armado. Esse trabalho apresenta os resultados de tração direta em substituição ao Pull-Out Test realizados com concreto e graute em barras de niquel titânio e aço, aos 28 dias de cura do concreto. Além da variação destes materiais, foram feitos tratamentos superficiais nas barras de NiTi como: jateamento de areia e aplicação de adesivo estrutural epóxi para simular o efeito das nervuras como visto em barras de aço comerciais. Os resultados obtivos através dos ensaios de tensão de aderência confirmam a viabilidade da utilização do adesivo estrutural e do jateamento de areia ao invés de barras lisas. As barras de aço convencional obtiveram os melhores resultados (cerca de 342% para o concreto e 265% para o graute). Nas barras de NiTi epóxi resultados de 64% no concreto e 47% no graute, porém se consideradas barras lisas os resultados tornam-se satisfatórios tanto no concreto quanto no graute (cerca de 145% e 105%, respectivamente) se tornando o melhor dos resultados dentre as barras de NiTi. As barras de NiTi jateado obtiveram resultados expressivos (113,95% no concreto e 102,69% no graute) atendendo as solicitações de cálculos se mostrando uma alternativa viável devido ao baixo custo. As barras lisas de NiTi obtiveram resultados de 141,86% no concreto e um resultado abaixo do solicitado de 71,53% no graute. / Adherence is a determining factor for the use of steel in civil construction, ensuring that reinforcement bars and concrete at 28 days of curing consolidate becoming reinforced concrete. The present study makes a verification of the NiTi-Concrete adhesion stress for application in the structural system of Reinforced Concrete. This work presents the results of direct tensile in substitution to the Pull-Out Test realized with concrete and graute in bars of nickel titanium and steel, at 28 days of cure of concrete. In addition to the variation of these materials, surface treatments were done on NiTi bars such as: sand blasting and application of epoxy structural adhesive to simulate the effect of the ribs as seen in commercial steel bars. The results obtained through the adhesion stress tests confirm the viability of using structural adhesive and sandblasting instead of smooth bars. Conventional steel bars obtained the best results (about 342% for concrete and 265% for graute). In the NiTi epoxy bars, results of 64% in the concrete and 47% in the graute, but if they were considered smooth bars the results become satisfactory in both the concrete and the graute (about 145% and 105%, respectively) becoming the best of the results between the NiTi bars. The sand blasted NiTi bars obtained expressive results (113.95% in the concrete and 102.69% in the graute), taking into account the calculations requests, showing a viable alternative due to the low cost. The NiTi smooth bars obtained 141.86% results in the concrete and a result below the requested of 71.53% in the graute.

As temperaturas de transformações de fases são essenciais para trabalhar e caracterizar as ligas de NiTi, podendo-se assim, aproveitar de maneira eficiente suas propriedade de memória de forma e superelasticidade. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as temperaturas de transformações de fases (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) e a superfície de chapas e fios quanto a sua morfologia e a molhabilidade da liga NiTi submetidos a diferentes tratamentos térmicos para aplicação como órtese coronária. Tratamentos térmicos influenciam diretamente nas temperaturas de transformações de fases e na superfície do material, portanto os fios e chapas foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos com diferentes tempos e temperaturas adquirindo diferentes colorações. Os fios foram submetidos a tratamentos térmicos de têmpera e temperaturas de 530 e 570°C, sendo analisados por DSC (Differencial Scanning Calorimeter), microscopia óptica e microdureza. Quando comparados com o fio sem tratamentos térmico mostraram mudanças nas temperaturas de transformações de fases. O fio com tratamento térmico de 570ºC apresentou as melhores temperaturas para aplicação como material biomédico. As superfícies dos fios foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e devido ao seu diâmetro de 0,15 mm não foi possível analisar o material por microscopia de força atômica (AFM) e molhabilidade. As análises foram feitas em chapas com os mesmos tratamentos térmicos realizados nos fios para que se pudesse chegar a um resultado semelhante. Nas amostras de chapas os tratamentos térmicos variaram entre 500 (envelhecimento), 570 e 850°C e as temperaturas de transformação de fases foram analisadas por DSC e as superfícies por AFM, MEV e molhabilidade. As chapas com tratamento térmico de 500 e 570° C apresentaram temperaturas de transformação Af acima da temperatura corporal o que torna o material não indicado para aplicação como órtese (stent). A amostra 3 com tratamento térmico de 850° C não apresentou temperatura de transição martensítica. A análise de AFM teve como principal função escolher a rugosidade topográfica adequada ao ancoramento celular e revelou que a chapa azul foi a mais indicada em uso como órtese coronária. / The phases transformation temperatures are essential to work and to characterize the NiTi alloys and may thus take advantage efficiently its properties shape memory and superelastic. The objective of this study was to characterize the phase transformation temperatures (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) and the surface of sheet and wires sufferes morphology and wettability of the NiTi alloy subjected to different heat treatments to application as a coronary stent. Heat treatments directly influence in the temperatures of phase transformations and on the material surface, so the wires and sheet were subjected to different heat treatments with different times and temperatures, getting different colors. The wires were subjected to heat treatments of 530 and 570 °C and analyzed by DSC (Differential Scanning Calorimeter), optical microscopy and microhardness. When compared with the wire without heat treatment showed changes in the temperatures of phase transformations. The blue color wire showed the best temperatures for application as biomedical materials. The wires surfaces were analyzed by scanning eletron microscopy (SEM) and due to its diameter of 0.15 mm was not possible to analyze the material by atomic force microscopy (AFM) and wettability. Therefore, the analyzes were performed in plates with the same heat treatments carried out on the wires so that it could reach to a similar result. In the plates the heat treatments ranged between 500 (aging), 570 and 850 °C and the phase transformation temperatures were analyzed by DSC and the surfaces by AFM , SEM and wettability. The plate with heat treatment to 500 °C showed the best phases transformation temperatures. The heat treatment sheet 500 and 570 °C to the temperature above the transformation temperature Af body which makes the material is not suitable for use as the prosthesis (stent). Sample 3 with heat treatment at 850 °C showed no martensite transition temperature. The AFM analysis had as main function choose the appropriate topographic roughness to the cellular anchor and revealed that a blue plate was the most suitable for use as a coronary stent.

O NiTi é uma liga equiatômica de níquel-titânio amplamente utilizada como biomaterial devido às suas propriedades de memória de forma e superelasticidade. Vários estudos de tratamento superficial da liga NiTi têm sido desenvolvidos, visando melhorar a resistência à corrosão, e bloquear a saída do Ni para os tecidos adjacentes. O óxido de titânio (TiO2) pode ser formado na superfície do NiTi, durante o processo de tratamento térmico de memória de forma. A espessura da camada do óxido formado depende do tempo e da temperatura aplicada no tratamento térmico, e esta camada pode ser eficiente protegendo e melhorando a biocompatibilidade do material de base sem a utilização de outros tratamentos superficiais. Neste trabalho avaliou-se o efeito do tempo e da temperatura do tratamento térmico, no crescimento da camada de óxido, nas temperaturas utilizadas no processo de tratamento térmico para dar forma (530 e 570 °C) à liga de NiTi com memória de forma. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter morfologias e características distintas para as camadas de TiO2, controlando os parâmetros tempo e temperatura, do processo de memória de forma. Outra questão importante na avaliação de superfícies para aplicação biomédica é a utilização de métodos e parâmetros adequados permitam a caracterização em condições que representem as situações mais próximas daquelas apresentadas pelo fluido corpóreo. No entanto, diferentes autores utilizam eletrólitos distintos para simular o fluído corpóreo em ensaios de caracterização eletroquímica, o que dificulta a correlação dos resultados encontrados nos artigos. No presente trabalho avaliou-se o comportamento eletroquímico de NiTi polido em diferentes soluções, utilizadas na literatura para simular o fluído corpóreo: solução de Hanks, solução de Hanks com sal balanceado (HBSS), solução salina de fluído corpóreo (SBF), solução de Ringer e solução de NaCl 0,9%. O comportamento eletroquímico do NiTi foi avaliado por ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP) e voltametria cíclica. Os resultados obtidos demonstraram que a liga de NiTi apresenta o mesmo mecanismo de corrosão (corrosão por pitting) em todas as soluções estudadas. No entanto, o potencial de corrosão desenvolvido em cada eletrólito foi diferente, sendo que a liga de NiTi apresentou comportamento mais ativo na solução HBSS. / NiTi is an equiatomic nickel-titanium alloy widely used as biomaterials because of their shape memory and superelasticity properties. Several studies regarding superficial treatments of NiTi alloy have been developed, aiming to improve corrosion resistance, and to block Ni release to adjacent tissues. Titanium oxide (TiO2) can be formed on NiTi surface, during heat treatment of shape memory process. TiO2 is largely studied because its increase corrosion resistance of the alloy. Thickness of oxide layer depends on the temperature that is applied and on the duration of the heat treatment, and this TiO2 layer can be efficient in protecting and improving biocompatibility of the bulk metal without another superficial treatment. In this work it was evaluated the heat treatments duration effects in the oxide growth on the NiTi surface, at the main used temperatures used in the shape process (530 and 570 °C) of shape memory NiTi alloy. Obtained results showed it is possible to obtain distinct morphologies and characteristics of the TiO2 layer by controlling shape memory parameters, as time and temperature. Another important issue in evaluation of surfaces for biomedical application is the use of appropriated parameters and methods that allows the characterization under conditions that represent the environment more similar to body fluid. However, different authors employ distinct electrolytes in electrochemical characterization tests, which makes difficult the correlation between article results. In present work it was evaluated the electrochemical behavior of mechanically polished NiTi in different solutions, used to simulated the body fluid: Hank’s solution, Hank’s balanced salt solution (HBSS), saline body fluid solution (SBF), Ringer’s solution and 0.9% NaCl solution. Electrochemical behavior of NiTi was evaluated by open circuit potential (OCP) monitoring and cyclic voltammetry tests. Obtained results demonstrated that NiTi alloy presents the same corrosion mechanism (pitting corrosion) in all studied solutions. Although, corrosion potential obtained was different in each electrolyte, being the NiTi alloy presented most ative behavior in HBSS solution.

O presente estudo teve como objetivo avaliar a resistência à fadiga cíclica flexural dos instrumentos de níquel- titânio, Hyflex CM (Coltène, EUA) e TF Adaptive (SybronEndo, EUA) em diferentes situações experimentais. Todas as limas que foram selecionadas possuíam conicidade 0,04 e diâmetro de ponta 35. Utilizou-se um dispositivo desenvolvido especificamente para realizar o ensaio flexural dinâmico. Os instrumentos TF Adaptive foram divididos em 3 grupos de acordo com o ângulo de curvatura do ensaio: 45º, 60º e 90º e cada grupo subdividido em 2 subgrupos de acordo com o tipo de movimento: rotação contínua e Adaptive. Cada subgrupo era composto por 15 instrumentos TF Adaptive, totalizando 90 instrumentos. Quinze instrumentos Hyflex CM formavam o grupo 4, no ensaio com ângulo de curvatura 90 graus e rotação contínua. A simulação foi realizada em canais artificiais de aço com ângulo de 45, 60, 90 graus e raio 5m m. O número de ciclos e o tempo em segundos até a fratura foram tabulados e analisados. Entretanto, a fadiga cíclica flexural foi significante maior nos três grupos em movimento Adaptive. E as limas TF Adaptive em seu próprio movimento tiveram maior número de ciclos e tempo até a fratura quando comparadas as Hyflex CM no ensaio de 90 graus. Portanto, conclui-se que o sistema Adaptive (limas TF Adaptive + movimento Adaptive) foi mais seguro à resistência á fadiga flexural, e no ensaio de 90 graus o sistema Adaptive foi mais resistente quando comparado com as limas Hyflex CM no movimento de rotação contínua. / The aim of this work to evaluate the cyclic fatigue resistance flexural the instruments of nickel-titanium, HyFlex CM (Coltène, USA) and TF Adaptive (SybronEndo, USA) in different experimental situations. All files that were selected had 0.04 taper and tip diameter 35. We used a device developed specifically to perform the dynamic flexural test. The TF Adaptive instruments were divided into 3 groups according to the angle of curvature of the test: 45, 60 and 90 and further divided in two subgroups according to the type of movement: continuous rotation and Adaptive. Each group consisted of 15 instruments TF Adaptive totaling 90 instruments. Fifteen HyFlex CM instruments formed the group 4 in the trial of bend angle 90 degrees and continuous rotation. The simulation was performed in artificial steel angled channels 45, 60, 90 degrees and radius 5m m. The number of cycles and the time in seconds until fracture were tabulated and analyzed. However, the cyclical flexural fatigue was significantly greater in the three groups Adaptive motion. And the TF Adaptive files on your own movement had a higher number of cycles and time to fracture when the HyFlex CM compared in 90-degree test. Therefore, it is concluded that the adaptive system (TF Adaptive Motion + Adaptive files) was safer resistance to flexural fatigue, and 90 degrees test Adaptive system is more resistant when compared with the HyFlex files into continuous.

Inquestionavelmente, inovações ocorridas nos últimos anos no preparo do canal radicular revolucionaram o tratamento endodôntico. Dentre elas, destaca-se o tratamento térmico recristalizador da liga de níquel-titânio na confecção de limas endodônticas, o qual aumentou de sobremaneira sua flexibilidade e as capacidades de flexibilidade, torção e resistência à fadiga cíclica flexural quando comparadas às limas de níquel-titânio convencionais fabricadas até então. O presente estudo teve como objetivo avaliar a resistência à fadiga cíclica flexural dos instrumentos de níquel-titânio tratados termicamente Reciproc Blue R25 (VDW) e WaveOne Gold Primary (Dentsply-Maillefer) em um dispositivo desenvolvido especificamente para realizar ensaios flexurais dinâmicos. As limas selecionadas possuíam conicidade 0,08 mm e 0,07 mm respectivamente, com diâmetros de ponta 0,25 mm e foram utilizadas no motor elétrico VDW Silver Reciproc (VDW) em movimento reciprocante específico de cada sistema. Os instrumentos foram divididos em 2 grupos de 15 limas e testados em canais de aço simulados com o ângulo de 60º e raio de curvatura de 5mm. O número de ciclos e o tempo em segundos até a ocorrência de fratura dos instrumentos foram registrados e estatisticamente avaliados. As limas Reciproc Blue R25 apresentaram desempenho significativamente melhor (P<0,05), por meio do maior número de ciclos e de tempo até a fratura quando comparadas com as limas WaveOne Gold. Assim, conclui-se que o sistema Reciproc Blue R25 foi mais seguro quanto à resistência à fadiga flexural no ensaio realizado quando comparado ao sistema WaveOne Gold Primary em movimento reciprocante. / Innovations that have occurred in recent years in the preparation of the root canal have revolutionized endodontic treatment. Among them, the heat treatment of the nickel-titanium alloy in the manufacture of endodontic files, which greatly increased the flexibility, torsional and flexural fatigue resistance capacities when compared to the conventional nickel-titanium files manufactured until then. The present study aimed to evaluate the resistance to flexural cyclic fatigue of thermally treated Reciproc Blue R25 (VDW) and WaveOne Gold Primary (Dentsply-Maillefer) instruments in a device specifically developed to perform dynamic flexural tests. The selected files had taper 0.08 mm and 0.07 mm respectively, with tip diameters of 0.25 mm and were used in the reciprocating movement of each system in the VDW Silver Reciproc (VDW) electric motor. The instruments were divided into 2 groups of 15 files and tested in simulated steel channels with angle of 60º and radius of curvature of 5mm. The number of cycles and the time in seconds until the occurrence of fracture of the instruments were recorded and statistically evaluated. The Reciproc Blue R25 files presented significantly better performance (p <0.05), by the higher number of cycles and time to fracture when compared to WaveOne Gold files. Thus, it was concluded that the Reciproc Blue R25 system was safer than the WaveOne Gold Primary reciprocating system in terms of resistence of flexural fatigue

Os avanços da moldagem de pós por injeção – MPI – associados às excelentes propriedades da liga NiTi abrem novas possibilidades em diferentes áreas da engenharia. A MPI é um processo de fabricação que facilita a elaboração de diversos componentes, podendo-se obter peças de geometrias complexas a um menor custo. O NiTi ou Nitinol® é uma liga que pertence ao grupo dos chamados materiais inteligentes, por ter propriedades como memória de forma e superelasticidade, além disso, essa liga é um material biotolerante por ter titânio na sua composição. O objetivo deste trabalho é estabelecer os parâmetros para a produção de Nitinol® pelo processo MPI visando à confecção de implantes de fixação óssea. Assim, com o objetivo de melhorar o desempenho do processo MPI, este estudo utiliza diferentes cargas injetáveis (feedstock), modificando quantidades de pó na carga injetável e também modificando cada um dos componentes do ligante (binder), de modo a determinar aquela que permite a melhor extração do polímero, corrigindo assim uma das principais fontes de contaminação. A extração química e térmica do ligante é uma etapa também estudada na pesquisa, nessa etapa é analisada a influência da morfologia dos pós na contaminação final das amostras, já que a quantidade de polímero restante após a extração do ligante reagirá diretamente com a matéria prima (Ni – Ti). São estabelecidos ciclos de temperatura para a sinterização da liga. / Advances in Powder Injection Molding (PIM), allied to the great properties of NiTi alloy, offer new possibilities on different areas of engineering. MIP is a process that makes the factory of many compounds easier, allowing to make pieces with complex geometry in minor cost. NiTi or Nitinol® is an alloy that belongs to the “smart materials”, because it has properties as shape memory and superelasticity. Besides, this alloy has good biotollerance because of the titanium. This research means to establish parameters to the production of Nitinol® by PIM process, for bone implants. Therefore, to improve the PIM process, this study applies different feedstock, changing amounts of powder of the injection and also changing each of the components of the binder, in order to determine which one allows the best extraction of the polymer correcting one of prime sources of contamination. Chemical and thermal extraction of the binder was also studied on this research, analyzing the influence of the morphology of the powder on the final contamination of the samples, since the polymer that was left after the binder extraction will react directly with the prime material (Ni-Ti). Temperature cycles are established to the sintering of the alloy.

O NiTi é uma liga equiatômica de níquel-titânio amplamente utilizada como biomaterial devido às suas propriedades de memória de forma e superelasticidade. Vários estudos de tratamento superficial da liga NiTi têm sido desenvolvidos, visando melhorar a resistência à corrosão, e bloquear a saída do Ni para os tecidos adjacentes. O óxido de titânio (TiO2) pode ser formado na superfície do NiTi, durante o processo de tratamento térmico de memória de forma. A espessura da camada do óxido formado depende do tempo e da temperatura aplicada no tratamento térmico, e esta camada pode ser eficiente protegendo e melhorando a biocompatibilidade do material de base sem a utilização de outros tratamentos superficiais. Neste trabalho avaliou-se o efeito do tempo e da temperatura do tratamento térmico, no crescimento da camada de óxido, nas temperaturas utilizadas no processo de tratamento térmico para dar forma (530 e 570 °C) à liga de NiTi com memória de forma. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter morfologias e características distintas para as camadas de TiO2, controlando os parâmetros tempo e temperatura, do processo de memória de forma. Outra questão importante na avaliação de superfícies para aplicação biomédica é a utilização de métodos e parâmetros adequados permitam a caracterização em condições que representem as situações mais próximas daquelas apresentadas pelo fluido corpóreo. No entanto, diferentes autores utilizam eletrólitos distintos para simular o fluído corpóreo em ensaios de caracterização eletroquímica, o que dificulta a correlação dos resultados encontrados nos artigos. No presente trabalho avaliou-se o comportamento eletroquímico de NiTi polido em diferentes soluções, utilizadas na literatura para simular o fluído corpóreo: solução de Hanks, solução de Hanks com sal balanceado (HBSS), solução salina de fluído corpóreo (SBF), solução de Ringer e solução de NaCl 0,9%. O comportamento eletroquímico do NiTi foi avaliado por ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP) e voltametria cíclica. Os resultados obtidos demonstraram que a liga de NiTi apresenta o mesmo mecanismo de corrosão (corrosão por pitting) em todas as soluções estudadas. No entanto, o potencial de corrosão desenvolvido em cada eletrólito foi diferente, sendo que a liga de NiTi apresentou comportamento mais ativo na solução HBSS. / NiTi is an equiatomic nickel-titanium alloy widely used as biomaterials because of their shape memory and superelasticity properties. Several studies regarding superficial treatments of NiTi alloy have been developed, aiming to improve corrosion resistance, and to block Ni release to adjacent tissues. Titanium oxide (TiO2) can be formed on NiTi surface, during heat treatment of shape memory process. TiO2 is largely studied because its increase corrosion resistance of the alloy. Thickness of oxide layer depends on the temperature that is applied and on the duration of the heat treatment, and this TiO2 layer can be efficient in protecting and improving biocompatibility of the bulk metal without another superficial treatment. In this work it was evaluated the heat treatments duration effects in the oxide growth on the NiTi surface, at the main used temperatures used in the shape process (530 and 570 °C) of shape memory NiTi alloy. Obtained results showed it is possible to obtain distinct morphologies and characteristics of the TiO2 layer by controlling shape memory parameters, as time and temperature. Another important issue in evaluation of surfaces for biomedical application is the use of appropriated parameters and methods that allows the characterization under conditions that represent the environment more similar to body fluid. However, different authors employ distinct electrolytes in electrochemical characterization tests, which makes difficult the correlation between article results. In present work it was evaluated the electrochemical behavior of mechanically polished NiTi in different solutions, used to simulated the body fluid: Hank’s solution, Hank’s balanced salt solution (HBSS), saline body fluid solution (SBF), Ringer’s solution and 0.9% NaCl solution. Electrochemical behavior of NiTi was evaluated by open circuit potential (OCP) monitoring and cyclic voltammetry tests. Obtained results demonstrated that NiTi alloy presents the same corrosion mechanism (pitting corrosion) in all studied solutions. Although, corrosion potential obtained was different in each electrolyte, being the NiTi alloy presented most ative behavior in HBSS solution.

As temperaturas de transformações de fases são essenciais para trabalhar e caracterizar as ligas de NiTi, podendo-se assim, aproveitar de maneira eficiente suas propriedade de memória de forma e superelasticidade. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as temperaturas de transformações de fases (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) e a superfície de chapas e fios quanto a sua morfologia e a molhabilidade da liga NiTi submetidos a diferentes tratamentos térmicos para aplicação como órtese coronária. Tratamentos térmicos influenciam diretamente nas temperaturas de transformações de fases e na superfície do material, portanto os fios e chapas foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos com diferentes tempos e temperaturas adquirindo diferentes colorações. Os fios foram submetidos a tratamentos térmicos de têmpera e temperaturas de 530 e 570°C, sendo analisados por DSC (Differencial Scanning Calorimeter), microscopia óptica e microdureza. Quando comparados com o fio sem tratamentos térmico mostraram mudanças nas temperaturas de transformações de fases. O fio com tratamento térmico de 570ºC apresentou as melhores temperaturas para aplicação como material biomédico. As superfícies dos fios foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e devido ao seu diâmetro de 0,15 mm não foi possível analisar o material por microscopia de força atômica (AFM) e molhabilidade. As análises foram feitas em chapas com os mesmos tratamentos térmicos realizados nos fios para que se pudesse chegar a um resultado semelhante. Nas amostras de chapas os tratamentos térmicos variaram entre 500 (envelhecimento), 570 e 850°C e as temperaturas de transformação de fases foram analisadas por DSC e as superfícies por AFM, MEV e molhabilidade. As chapas com tratamento térmico de 500 e 570° C apresentaram temperaturas de transformação Af acima da temperatura corporal o que torna o material não indicado para aplicação como órtese (stent). A amostra 3 com tratamento térmico de 850° C não apresentou temperatura de transição martensítica. A análise de AFM teve como principal função escolher a rugosidade topográfica adequada ao ancoramento celular e revelou que a chapa azul foi a mais indicada em uso como órtese coronária. / The phases transformation temperatures are essential to work and to characterize the NiTi alloys and may thus take advantage efficiently its properties shape memory and superelastic. The objective of this study was to characterize the phase transformation temperatures (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) and the surface of sheet and wires sufferes morphology and wettability of the NiTi alloy subjected to different heat treatments to application as a coronary stent. Heat treatments directly influence in the temperatures of phase transformations and on the material surface, so the wires and sheet were subjected to different heat treatments with different times and temperatures, getting different colors. The wires were subjected to heat treatments of 530 and 570 °C and analyzed by DSC (Differential Scanning Calorimeter), optical microscopy and microhardness. When compared with the wire without heat treatment showed changes in the temperatures of phase transformations. The blue color wire showed the best temperatures for application as biomedical materials. The wires surfaces were analyzed by scanning eletron microscopy (SEM) and due to its diameter of 0.15 mm was not possible to analyze the material by atomic force microscopy (AFM) and wettability. Therefore, the analyzes were performed in plates with the same heat treatments carried out on the wires so that it could reach to a similar result. In the plates the heat treatments ranged between 500 (aging), 570 and 850 °C and the phase transformation temperatures were analyzed by DSC and the surfaces by AFM , SEM and wettability. The plate with heat treatment to 500 °C showed the best phases transformation temperatures. The heat treatment sheet 500 and 570 °C to the temperature above the transformation temperature Af body which makes the material is not suitable for use as the prosthesis (stent). Sample 3 with heat treatment at 850 °C showed no martensite transition temperature. The AFM analysis had as main function choose the appropriate topographic roughness to the cellular anchor and revealed that a blue plate was the most suitable for use as a coronary stent.

O objetivo da presente pesquisa foi avaliar o comportamento da força em função da deflexão na ativação e desativação de fios ortodônticos de níquel-titânio, de secção circular (.016”). Ensaiaram-se três marcas de fio (Forestadent, GAC e Morelli). As temperaturas de ensaio foram três (32, 37 e 42ºC). As ativações máximas foram até 1, 2, 3 e 4mm. O espécime de ensaio consistiu de uma placa de resina acrílica, sobre a qual eram fixados cilindros metálicos por meio de parafusos, simulando dentes, com distribuição semelhante aos dentes naturais. Sobre os cilindros foram cimentados os bráquetes (distância de 8mm entre eles). Sobre os bráquetes era fixado, conforme clinicamente, o arco do fio em ensaio. O “dente” correspondente ao incisivo central era liberado (desparafusado) para poder se deslocar livremente no sentido vestíbulo-lingual durante os ensaios e o fio poder sofrer a deflexão. O conjunto era levado à máquina de ensaio (Instron), com câmara de temperatura controlada. Durante o ensaio a velocidade de deslocamento para a deflexão foi de 0,5mm/min. Durante a ativação e desativação as forças foram registradas de 0,10 em 0,10mm de deflexão. Por meio de software esses valores eram impressos numericamente e em gráficos da força em função da ativação/desativação. Com 4 ativações máximas, 3 marcas de fios e 3 temperaturas obtiveram-se 36 condições experimentais e com 5 repetições (n=5) foram feitos 180 ensaios. Os gráficos obtidos mostraram uma não linearidade entre força e deflexão e com ativação de 1 e 2mm não foi detectado platô de superelasticidade, mas que foi observado na desativação, das ativações máximas de 3 e 4mm. Dos gráficos e tabelas foram extraídos valores específicos para serem analisados e comparados: 1) força máxima de ativação; 2/3) diminuição da força na desativação de 0,20mm e 0,70mm (esta só na ativação de 3 e 4mm); 4/5) extensão e forças no platô (apenas nas ativações máximas de 3 e 4mm); 6/7/8) desativação até alcançar 50g de força, a partir de 0,80 e 1,80mm (ativações de 1 e 2mm), ou no final dos platôs (ativações de 3 e 4mm), a força ao iniciar-se a desativação, afastamento da origem ao registrar 50g de força; 9) deformação permanente ao atingir a força zero. As principais conclusões foram: a força de ativação máxima aumentou com o aumento desta e da temperatura, o material Morelli apresentou a menor e o GAC a maior; a diminuição da força máxima foi tanto maior quanto maior a ativação; apenas as ativações até 3 e 4mm apresentaram platôs de superelasticidade e que foram bem mais extensos na ativação de 4mm, que por sua vez apresentaram menor força; em todos os ensaios for observada deformação permanente / The purpose of this study was to evaluate the behaviour of force as function of loading and unloading orthodontic nickel-titanium wires. Three defferent brands (Forestadent, GAC and Morelli) were tested. Testing temperature were 32, 37 and 42 o C. Loading were up to 1, 2, 3 and 4mm deflection. Specimens consisted of a acrylic base where were fixed metallic cylinders simulating teeth. Over the teeth were fixed brackets to maintain arch wire in position. Tooth corresponding to central incisor was loosened and at the correspondig bráquete was applied the force in an Instron equipment, with temperature control. Head speed was 0.5mm/min. During loading and unloading forces were read every 0.10mm deflection and registered. The pair values of forces and deflections were also plotted as graphs. With 4mm maximum loading, 3 brands and 3 temperatures were obtained 36 experimental conditions and with 5 repetitions (n=5) were performed 180 tests. Graphs showed that there is no linearity between forces and deflection and with loading up to 1 and 2mm was not obtained the formation of superelasticity plateaus. But they were observed with 3 and 4mm deflections. From the graphs and registered numerical values for each specimen were selected special values to be analysed: 1) maximum loading force; 2/3) force decrease during unloading 0.20 and 0.70mm (the last only at 3 and 4mm activation); 4/5) exte nsions and forces at plateaus (only for 3 and 4mm activations); 6/7/8) extension until 50g force, since 0.80 and 1.80mm (respectively activation up to 1 and 2mm), or ends of plateau (3 and 4mm activation). In these conditions, the force at beginning unloading. Distance of origin at register 50g force; 9) permanent deformation at zero force. The main conclusions were: maximum loading forces increase with deflection and temperature increases, and brand Morelli presented the smallest force and GAC the greatest; the decrease of forces with unloading was as larger as activation force; only the activation until 3 and 4mm presented superelasticity plateaus, and was longer with 4mm activation, but it presented lower force at plateaus; in all tests was noted permanent deformation