Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09600.pdf: 6972887 bytes, checksum: 65b1043ea1de81f8d29ed5398e462257 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09600.pdf: 6972887 bytes, checksum: 65b1043ea1de81f8d29ed5398e462257 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-20T13:22:28Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-20T13:22:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-03-17T11:04:02Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-03-17T11:04:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-20T13:22:28Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-20T13:22:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Filmes finos de óxido de nióbio têm sido usados em muitas aplicações tecnológicas. Existem pelo menos três óxidos estáveis de nióbio: NbO, NbO2 e Nb2O5 e cada um deles tem propriedades específicas. O Nb2O5 é a forma termodinamicamente mais estável e apresenta propriedades físicas e químicas únicas, como alto índice de refração, band gap largo, excelente estabilidade química e resistência à corrosão, baixa absorção óptica no campo da luz visível até regiões próximas ao infra-vermelho, sendo amplamente utilizados como filtros de interferência óptica de alta qualidade. Neste trabalho foram depositados filmes de óxido de nióbio por meio da técnica de sputtering reativo sobre substratos de silício e borossilicato. Os filmes finos foram obtidos com vazão de oxigênio variando entre 15 e zero sccm. O objetivo deste trabalho foi a caracterização das propriedades ópticas dos filmes. Foram avaliados o índice de refração e a espessura pela técnica de elipsometria, o band gap pelo método de Tauc e a razão atômica e a densidade superficial por meio de Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford (RBS). Foram obtidos espectros de transmitância e refletância por Espectrofotometria UV/Vis/NIR e o coeficiente de extinção foi calculado pelo método de Hong. Todos estes parâmetros são importantes para aplicação em dispositivos ópticos. Nos filmes depositados com vazão de oxigênio de 15 sccm foi observado que o índice de refração aumenta com o aumento da espessura dos filmes e que o composto formado foi Nb2O5. Para uma vazão de 2,0 sccm foi encontrado o composto NbO2 e o filme apresentou alta absorção ótica. Os resultados sugerem que outros óxidos de nióbio ou nióbio metálico foram incorporados nos filmes conforme o fluxo de oxigênio foi diminuído. Foi observada uma relação direta entre a diminuição da vazão de oxigênio durante a deposição e um aumento da quantidade de nióbio nos filmes, acompanhados de um aumento do índice de refração e da densidade superficial. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-03-17T11:04:02Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-03-17T11:04:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Cerâmicas à base de alumina pertencem à classe de materiais denominados estruturais, muito utilizados em ferramentas de corte. A alumina possui boas propriedades para uso como cerâmica estrutural e com o objetivo de melhorar suas tenacidade à fratura e resistência mecânica, são produzidos compósitos com diferentes aditivos. Novos estudos apontam para os micro-nanocompósitos, onde a adição de partículas micrométricas deve auxiliar no aumento da resistência mecânica, e de partículas nanométricas, no aumento da tenacidade à fratura. Neste trabalho foram obtidos micro-nanocompósitos à base de Al2O3 com inclusão de partículas nanométricas de NbC e micrométricas de WC com proporções de 2:1, 6:4, 10:5 e 15:10 e micro-nanocompósitos à base de Al2O3 com inclusão de partículas nanométricas de NbC e micrométricas de TaC com proporção de 2:1 em relação à alumina. Para o estudo de densificação, os micro-nanocompósitos foram sinterizados em dilatômetro com taxa de aquecimento de 20 °C / min até a temperatura de 1800 °C, em atmosfera de argônio. Com base nos resultados de dilatometria, corpos de prova foram sinterizados entre 1500°C e 1700°C, com patamar de 30 minutos, em forno resistivo de grafite e atmosfera de argônio. Foram determinadas as densidades, fases cristalinas formadas, durezas e tenacidades, e analisadas as microestruturas dos micro-nanocompósitos. As amostras Al2O3:NbC:TaC sinterizadas a 1700°C atingiram as maiores densidades aparentes (~95%DT) e a amostra sinterizada a 1600°C apresentou microestrutura homogênea e valor de dureza (15,8 GPa) em comparação à alumina pura. As composições com 3% de inclusões são as mais promissoras para aplicações futuras como ferramentas de corte. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

The availability of high quality thermodynamic data on solid solutions and compounds present in multicomponent systems assists in optimizing processing parameters for synthesis, and in evaluating stability domains and materials compatibility under different conditions. Several oxide systems of technological interest, for which thermodynamic data was either not available or is inconsistent were selected for study. Thermodynamic properties of phases present in the binary systems Nb-O and Ta-O were measured in the temperature range from 1000 to 1300 K using solid state electrochemical cells based on (Y2O3) ThO2 as the electrolyte. Based on these measurements and more recent data on heat capacity and phase transitions reported in the literature, Gibbs energy of formation for NbO, NbO2, NbO2.422, Nb2O5-x and Ta2O5 were reassessed. Significant improvements in the data for NbO2, Nb2O5 and Ta2O5 are suggested. The pseudo binary system MoO2-TiO2 was investigated because of the inconsistency between the phase diagram and thermodynamic properties of the solid solution reported in the literature. Based on new electrochemical measurements, a new improved phase diagram for the system MoO2-TiO2, incorporating recently discovered monoclinic to tetragonal phase transition in MoO2 at 1533 K, is presented. Isothermal section of the phase diagram for the ternary systems Cr-Rh-O and Ta-Rh-O and thermodynamic properties of ternary oxides CrRhO3 and TaRhO4 were measured for the first time in the temperature range from 900 to 1300 K. Phase relations for these systems have been computed as a function of oxygen potential at fixed temperature and as a function of temperature at selected oxygen partial pressures. Metal-spinel-corundum three-phase equilibrium in the Ni-Al-Cr-O system at 1373 K has been explored because of its relevance to high temperature corrosion of super alloys. The Gibbs energy of mixing of spinel solid solution was derived from the tie-line data and is compared with the values calculated from cation distribution models. An oxygen potential diagram is developed for the decomposition of spinel solid solution to nickel and corundum solid solution at 1373 K under reducing conditions. The high temperature thermodynamic properties of the phases present in quaternary systems Ca-Co-Al-O and Ca-Cu-Ti-O have been measured by solid state electrochemical cells based on stabilized zirconia. Gibbs energies of formation of the quaternary oxides Ca3CoAl4O10 in the temperature range from 1150 to1500 K and CaCu3Ti4O12 in the range from 900 to 1350 K are presented. Chemical potential diagrams have been computed for the system Al2O3-CaO-CoO at 1500 K. The oxygen potential corresponding to the decomposition of the complex perovskite CaCu3Ti4O12 (CCTO) has been calculated as a function of temperature from the emf of the cell. The effect of the oxygen partial pressure on the phase relations in the pseudo-ternary system CaO-(CuO/Cu2O)-TiO2 at 1273 K has been evaluated. The phase diagrams are useful for the control of the secondary phases that form during synthesis of CCTO, a material exhibiting colossal dielectric response.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08329.pdf: 6162183 bytes, checksum: 3160f070ec997b983dcab9969e9c257e (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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