Orientador: Teresa D. Z. Atvars / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T07:47:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baldi_LeonardoDelaColeta_M.pdf: 4843408 bytes, checksum: 8a861f165970d1fd6ff07a8b5889c676 (MD5) Previous issue date: 2004 / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Orientador: Rubens Maciel Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T09:22:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_HerbertPereirade_D.pdf: 4267666 bytes, checksum: ab495e80bdcc1edbfd0e338de9888c01 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo principal a proposta de projeto de uma planta piloto de polimerização Nylon 6 para o desenvolvimento de novas aplicações. O processo adotado é a polimerização hidrolítica do Nylon 6, a partir do monômero ?-caprolactama, que compreende a vaporização de ambos, monômero e água, em um reator de bancada operado no regime de batelada. O Nylon 6 vem sendo produzido no Brasil quase que exclusivamente para emprego no setor de fibras, mas outras aplicações aumentariam o consumo deste polímero. Assim, o desenvolvimento de Nylon 6 para outros fins, como por exemplo no setor de plásticos de engenharia (eletrodomésticos e setor automotivo) é necessário para diversificar o seu consumo, direcionando-o a novos mercados, como forma de garantir a sua permanência e utilização neste setor altamente competitivo, que é o setor de plásticos como um todo, no qual, em face da globalização, os diversos produtos passam a competir nos mais diversos campos de aplicação. Este trabalho compreendeu o projeto conceitual, detalhamento de projeto, desenvolvimento, construção, montagem e definição de procedimentos experimentais da planta piloto, de modo a reproduzir, em escala piloto, as condições do processo industrial de polimerização em batelada. Concluída a etapa de projeto, construção e montagem, e comissionamento da planta, foram realizados testes pré-operacionais, com análise e correção dos problemas verificados. Foram realizadas duas corridas experimentais e as amostras do polímero obtido foram caracterizadas e comparadas às amostras padrões fornecidas por indústrias locais. A planta desenvolvida se mostrou operacional e flexível para o desenvolvimento de Nylon 6 com características controladas, o que é necessário para as possíveis aplicações como plástico de engenharia / Abstract: This investigation aimed to propose the design of a Nylon 6 pilot plant polymerization for the development of new applications. The process adopted is the hydrolytic polymerization of nylon 6 from epsilon-caprolactam monomer comprising vaporization of both, monomer and water, in a batch operated reactor. The Nylon 6 has been produced in Brazil almost exclusively for fiber sector employment, and new applications are welcome to increase the production of such polymer. Thus, the development of Nylon 6 for other purposes, such as in engineering plastics sector (appliances and automotive) is necessary to diversify their consumption, directing you to new markets as a way to ensure its permanence and use this highly competitive industry, which is the plastics industry as a whole, which, in the face of globalization, the products are competing in various application fields. This research work comprised the proposal of a conceptual design, detailed design, development, construction, installation and definition of experimental procedures of a pilot plant, for Nylon 6 polymerization, in order to be able to reproduce in a pilot plant scale, industrial process conditions in batch polymerization. After the design phase, construction, assembly, and plant commissioning, pre-operational tests were performed, with analysis of the results and correction of detected problems. Two experimental runs were performed and samples of the polymer obtained were characterized and compared with standard samples supplied by local industries. The pilot plant proved to be and operational with a good degree of flexibility to the development of Nylon 6 with controlled characteristics, which is necessary for the potential applications as engineering plastics / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

[pt] O objetivo deste trabalho foi estudar a funcionalização química de nanotubos de titanato (TTNTs) com 3-aminopropiltrietoxisilano, para uso como reforço de nanocompósitos de matriz náilon-11, com o intuito de melhorar a dispersão e compatibilidade destas nanocargas com a matriz polimérica. Foram sintetizadas duas amostras: TTNTs/H e TTNTs/L, com alto e baixo teor sódio respectivamente, funcionalizadas em uma solução etanol/água 95/5 v/v e água para avaliar o efeito do meio de reação na quantidade de silano enxertada na superfície dos TTNTs, expressa como densidade de grupos aminopropil por nm2 (NR). Os TTNTs funcionalizados foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, análise elementar de CHN, medição da área superficial específica, termogravimetria e microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão. Foram fabricados nanocompósitos de matriz náilon-11 por microextrusão-microinjeção, reforçados com TTNTs de partida e funcionalizados em concentrações de 0.5, 1.0 e 2.0 porcento wt. Finalmente, foram avaliadas as propriedades mecânicas, térmicas e microestruturais dos nanocompósitos. Os resultados demonstraram a formação da ligação covalente Ti-O-Si e revelaram um maior valor de NR quando o meio de reação foi etanol/água para ambos os TTNTs. Os nanocompósitos reforçados com TTNTs/H funcionalizados em água e TTNTs/L silanizados em mistura etanol/água, em uma proporção de 2 porcento wt, apresentaram um incremento no módulo de elasticidade de 11 e 13 porcento respectivamente, com um decréscimo das propriedades no escoamento e um aumento na temperatura de degradação, quando comparados com o náilon-11 puro. O nanocompósito que apresentou a melhor dispersão foi o fabricado com 0.5 porcento wt. TTNTs/L silanizados em etanol/agua. / [en] The aim of this work was to study the chemical functionalization of titanate nanotubes (TTNTs) with 3-aminopropyltriethoxysilane for application as a reinforcement of nylon-11 matrix nanocomposites in order to increase the dispersion and compatibility between nanotubes and the polymer matrix. Two samples with high and low sodium content (TTNTs/H and TTNTs/L, respectively) were functionalized in a solution of ethanol/water 95/5 v/v and water to assess the effect of the reaction medium on the amount of silane grafted on the TTNTs surface, expressed as the density of aminopropyl groups per nm2 (NR). The functionalized nanotubes were characterized by infrared spectroscopy, CHN elemental analysis, measurement of the specific surface area, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Nylon-11 matrix nanocomposites were manufactured by microextrusionmicroinjection and reinforced with 0.5, 1.0 and 2.0 wt. percent of pristine and functionalized nanotubes. Finally, mechanical and thermal properties as well as the microstructure of the nanocomposites were evaluated. The results confirmed the Ti-O-Si covalent bond and showed a higher NR value when the silanization was performed in ethanol/water for both TTNTs. The nanocomposites reinforced with 2 wt. percent of TTNTs/H (silanized in water) and with TTNTs/L (silanized in ethanol/water) presented an enhancement on the Young s modulus of 11 and 13 percent, respectively when compared with the neat nylon-11. The yield properties of these nanocomposites decreased, but the degradation temperature was improved with the incorporation of the functionalized nanotubes. The nanocomposite prepared with 0.5 wt. percent TTNTs/L silanized in ethanol/water showed the best dispersion.