Este trabalho avaliou in vitro a ação de estímulos triboquímicos que simulam o ciclo mastigatório na resistência ao cisalhamento de duas resinas compostas Filtek P90®- 3M ESPE (P) e Z250®-3M ESPE (Z) com e sem presença de contaminação salivar, assim como a liberação de íons e a qualidade e a quantidade do desgaste produzido. A amostra foi composta por 12 grupos experimentais (n=5): P1 e Z1, sem contaminação/contra dente decíduo; P2 e Z2, com contaminação/contra dente decíduo; P3 e Z3, sem contaminação/contra dente permanente; P4 e Z4, com contaminação/contra dente permanente; P5 e Z5 sem contaminação (controle); P6 e Z6 com contaminação (controle). Ensaios de tribocorrosão foram efetuados na configuração pino-placa de deslizamento linear alternativo, na presença da solução de saliva artificial, carga de 3N e frequência de 1Hz, totalizando 900 ciclos de desgaste durante 15 minutos. As pistas de desgaste foram caracterizadas por MEV, EDX e XRD e o volume de desgaste por análise da variação de massa. A MEV demonstrou que os grupos Z apresentaram maior quantidade de desgaste quando comparados aos grupos P e que os antagonistas de dente permanente apresentaram maior quantidade de resíduos do material desgastado que os antagonistas em dentes decíduos. A análise por XRD não apresentou variação na caracterização de nenhuma das amostras quando se comparou os espécimes antes e após a realização dos experimentos. Na análise por EDX observou-se picos correspondentes aos elementos Ítrio e Silício para os antagonistas dos grupos P e de Zircônia para os dos grupos Z. Os dados obtidos pelo ensaio de nanoendentação não apresentaram diferença estatisticamente significante para nenhum dos grupos estudados (ANOVA e Teste de Duncan p≤0,05). Nenhuma diferença estatisticamente significante foi encontrada pelos corpos de prova em resina composta ou antagonistas em nenhum dos grupos estudados quando da análise da variação de massa. Os valores de resistência ao cisalhamento foram: P1 11,20 (±1,44); P2 9,28 (±1,88); P3 8,94 (±1,03); P4 5,76 (±1,47); P5 17,50 (±3,28); P6 15,31 (±1,19); Z1 12,17 (±1,56); Z2 9,60 (±1,56); Z3 10,79 (±3,33); Z4 9,14 (±2,06); Z5 9,77 (±2,27) e Z6 9,22 (±1,98). Os valores de resistência ao cisalhamento foram menores para os grupos P submetidos à contaminação salivar. Na análise de ICP-MS maior liberação de íons Cálcio foi constatada em todos os grupos. A liberação de íons Fosfato foi observada na solução resultante do ensaio tribológico do corpo de prova em resina composta P90 contra antagonista dente permanente. Conclui-se que não há alterações químicas na superfície das resinas após o ensaio mecânico de desgaste e a resina composta P90 apresentou os menores valores de resistência ao cisalhamento em comparação com a resina Z250. A contaminação salivar interferiu negativamente nos valores de resistência ao cisalhamento quando a resina composta P90 foi avaliada. Dente utilizado como contra corpo não teve sua superfície alterada pela incorporação de resíduos de desgaste da resina composta, mantendo o módulo de elasticidade e a nanodureza, sendo que o desgaste ocorreu de forma mais acentuada nas restaurações de resina composta Z250. A liberação de íons Cálcio foi maior que a de íons Fosfato em todas as situações analisadas e a liberação de íons Fosfato foi maior na situação em que o corpo de prova em resina composta P90 foi submetido ao ensaio tribológico contra antagonista dente permanente. O ciclo mastigatório interferiu na resistência ao cisalhamento da resina composta P90. / This study evaluated in vitro the action of tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle on the shear bond strength of two composite resins Filtek P90®- 3M ESPE (P) and Z250®-3M ESPE (Z) - with and without salivary contamination, as well as the release of ions and the quality and amount of composite resin/tooth wear. Twelve experimental groups (n=5) were formed: P1 and Z1, without contamination/against primary tooth; P2 and Z2, with contamination/against primary tooth; P3 and Z3, without contamination/against permanent tooth; P4 and Z4, with contamination/against permanent tooth; P5 and Z5, without contamination (control); P6 and Z6, with contamination (control). Tribocorrosion assays were performed using the pin-on-plate configuration under linear reciprocating sliding, in the presence of an artificial saliva solution and under 3 N load and 1 Hz frequency, totalizing 900 wear cycles during 15 minutes. The wear was characterized by SEM, EDX and XRD analyses and the wear volume was determined by mass variation analysis. The SEM analysis showed that the Z groups presented less wear than the P groups, and that the permanent tooth antagonists presented more worn material residues than the primary tooth antagonists. The XRD analysis did not reveal variation in the characterization of any of the samples, comparing the specimens before and after the experiments. The EDX analysis revealed peaks corresponding to the elements yttrium and silicon for the P groups\' antagonists and zircon for the Z groups\' antagonists. Data from the nanoindentation test did not show statistically significant difference for any of the groups (ANOVA and Duncan test p≤0.05). For the mass variation analysis, no statistically significant difference was found between the composite resin specimens or antagonists in any of the groups. The shear bond strength results were: P1 11.20 (±1.44); P2 9.28 (±1.88); P3 8.94 (±1.03); P4 5.76 (±1.47); P5 17.50 (±3,28); P6 15,31 (±1.19); Z1 12.17 (±1.56); Z2 9,60 (±1.56); Z3 10.79 (±3.33); Z4 9.14 (±2.06); Z5 9.77 (±2.27) and Z6 9.22 (±1.98). The shear bond strength values were lower in the P groups subjected to salivary contamination. The ICP-MS analysis revealed greater calcium ion release in all groups. Regarding phosphate ion, greater release was observed in the solution resulting from the tribological assay when the P90 composite resin specimens were tested against permanent tooth antagonists. In conclusion, there were no chemical alterations on resin surface after the mechanical wear assay and P90 composite resin presented lower shear bond strength values than Z250 composite resin. Salivary contamination affected negatively in the shear bond strength values when P90 resin composite was evaluated. Teeth used as counterbody did not have their surface altered by the incorporation of composite resin wear residues, maintaining the modulus of elasticity and nano-hardness, and the wear was more accentuated in the Z250 composite resin restorations. There was greater release of calcium ions compared with phosphate ions in all analyzed situations and the release of phosphate ions increased when P90 was subjected to tribological assay against a permanent tooth antagonist. Tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle interfered with the shear strength of composite resin P90.

Este trabalho avaliou in vitro a ação de estímulos triboquímicos que simulam o ciclo mastigatório na resistência ao cisalhamento de duas resinas compostas Filtek P90®- 3M ESPE (P) e Z250®-3M ESPE (Z) com e sem presença de contaminação salivar, assim como a liberação de íons e a qualidade e a quantidade do desgaste produzido. A amostra foi composta por 12 grupos experimentais (n=5): P1 e Z1, sem contaminação/contra dente decíduo; P2 e Z2, com contaminação/contra dente decíduo; P3 e Z3, sem contaminação/contra dente permanente; P4 e Z4, com contaminação/contra dente permanente; P5 e Z5 sem contaminação (controle); P6 e Z6 com contaminação (controle). Ensaios de tribocorrosão foram efetuados na configuração pino-placa de deslizamento linear alternativo, na presença da solução de saliva artificial, carga de 3N e frequência de 1Hz, totalizando 900 ciclos de desgaste durante 15 minutos. As pistas de desgaste foram caracterizadas por MEV, EDX e XRD e o volume de desgaste por análise da variação de massa. A MEV demonstrou que os grupos Z apresentaram maior quantidade de desgaste quando comparados aos grupos P e que os antagonistas de dente permanente apresentaram maior quantidade de resíduos do material desgastado que os antagonistas em dentes decíduos. A análise por XRD não apresentou variação na caracterização de nenhuma das amostras quando se comparou os espécimes antes e após a realização dos experimentos. Na análise por EDX observou-se picos correspondentes aos elementos Ítrio e Silício para os antagonistas dos grupos P e de Zircônia para os dos grupos Z. Os dados obtidos pelo ensaio de nanoendentação não apresentaram diferença estatisticamente significante para nenhum dos grupos estudados (ANOVA e Teste de Duncan p≤0,05). Nenhuma diferença estatisticamente significante foi encontrada pelos corpos de prova em resina composta ou antagonistas em nenhum dos grupos estudados quando da análise da variação de massa. Os valores de resistência ao cisalhamento foram: P1 11,20 (±1,44); P2 9,28 (±1,88); P3 8,94 (±1,03); P4 5,76 (±1,47); P5 17,50 (±3,28); P6 15,31 (±1,19); Z1 12,17 (±1,56); Z2 9,60 (±1,56); Z3 10,79 (±3,33); Z4 9,14 (±2,06); Z5 9,77 (±2,27) e Z6 9,22 (±1,98). Os valores de resistência ao cisalhamento foram menores para os grupos P submetidos à contaminação salivar. Na análise de ICP-MS maior liberação de íons Cálcio foi constatada em todos os grupos. A liberação de íons Fosfato foi observada na solução resultante do ensaio tribológico do corpo de prova em resina composta P90 contra antagonista dente permanente. Conclui-se que não há alterações químicas na superfície das resinas após o ensaio mecânico de desgaste e a resina composta P90 apresentou os menores valores de resistência ao cisalhamento em comparação com a resina Z250. A contaminação salivar interferiu negativamente nos valores de resistência ao cisalhamento quando a resina composta P90 foi avaliada. Dente utilizado como contra corpo não teve sua superfície alterada pela incorporação de resíduos de desgaste da resina composta, mantendo o módulo de elasticidade e a nanodureza, sendo que o desgaste ocorreu de forma mais acentuada nas restaurações de resina composta Z250. A liberação de íons Cálcio foi maior que a de íons Fosfato em todas as situações analisadas e a liberação de íons Fosfato foi maior na situação em que o corpo de prova em resina composta P90 foi submetido ao ensaio tribológico contra antagonista dente permanente. O ciclo mastigatório interferiu na resistência ao cisalhamento da resina composta P90. / This study evaluated in vitro the action of tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle on the shear bond strength of two composite resins Filtek P90®- 3M ESPE (P) and Z250®-3M ESPE (Z) - with and without salivary contamination, as well as the release of ions and the quality and amount of composite resin/tooth wear. Twelve experimental groups (n=5) were formed: P1 and Z1, without contamination/against primary tooth; P2 and Z2, with contamination/against primary tooth; P3 and Z3, without contamination/against permanent tooth; P4 and Z4, with contamination/against permanent tooth; P5 and Z5, without contamination (control); P6 and Z6, with contamination (control). Tribocorrosion assays were performed using the pin-on-plate configuration under linear reciprocating sliding, in the presence of an artificial saliva solution and under 3 N load and 1 Hz frequency, totalizing 900 wear cycles during 15 minutes. The wear was characterized by SEM, EDX and XRD analyses and the wear volume was determined by mass variation analysis. The SEM analysis showed that the Z groups presented less wear than the P groups, and that the permanent tooth antagonists presented more worn material residues than the primary tooth antagonists. The XRD analysis did not reveal variation in the characterization of any of the samples, comparing the specimens before and after the experiments. The EDX analysis revealed peaks corresponding to the elements yttrium and silicon for the P groups\' antagonists and zircon for the Z groups\' antagonists. Data from the nanoindentation test did not show statistically significant difference for any of the groups (ANOVA and Duncan test p≤0.05). For the mass variation analysis, no statistically significant difference was found between the composite resin specimens or antagonists in any of the groups. The shear bond strength results were: P1 11.20 (±1.44); P2 9.28 (±1.88); P3 8.94 (±1.03); P4 5.76 (±1.47); P5 17.50 (±3,28); P6 15,31 (±1.19); Z1 12.17 (±1.56); Z2 9,60 (±1.56); Z3 10.79 (±3.33); Z4 9.14 (±2.06); Z5 9.77 (±2.27) and Z6 9.22 (±1.98). The shear bond strength values were lower in the P groups subjected to salivary contamination. The ICP-MS analysis revealed greater calcium ion release in all groups. Regarding phosphate ion, greater release was observed in the solution resulting from the tribological assay when the P90 composite resin specimens were tested against permanent tooth antagonists. In conclusion, there were no chemical alterations on resin surface after the mechanical wear assay and P90 composite resin presented lower shear bond strength values than Z250 composite resin. Salivary contamination affected negatively in the shear bond strength values when P90 resin composite was evaluated. Teeth used as counterbody did not have their surface altered by the incorporation of composite resin wear residues, maintaining the modulus of elasticity and nano-hardness, and the wear was more accentuated in the Z250 composite resin restorations. There was greater release of calcium ions compared with phosphate ions in all analyzed situations and the release of phosphate ions increased when P90 was subjected to tribological assay against a permanent tooth antagonist. Tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle interfered with the shear strength of composite resin P90.

Ferritisch/martensitische Cr-Stähle und deren oxiddispersionsverfestigte Varianten gehören zu den potenziellen Konstruktionswerkstoffen für Komponenten zukünftiger kerntechnischer Einrichtungen, wie z. B. Fusionsreaktoren und Spalt-reaktoren der IV. Generation, die Strahlungsfeldern mit hohem Neutronenfluss aus-gesetzt sind. Ein Hauptproblem dieser Materialgruppen ist das Auftreten des Spröd-duktil-Übergangs und dessen maßgeblich durch die Strahlenhärtung verursachte Verschiebung zu höheren Temperaturen. In der vorliegenden Arbeit wird das Bestrahlungsverhalten von binären Fe-Cr-Modelllegierungen untersucht, die ein vereinfachtes Modell für ferritisch/martensitische Cr-Stähle darstellen. Dabei werden Bestrahlungen mit Eisenionen zur Simulation der durch Neutronen hervorgerufenen Schädigung verwendet. Die auf wenige Mikrometer begrenzte Eindringtiefe der Ionen macht es erforderlich, dass für dünne Schichten geeignete Charakterisierungsmethoden ein-gesetzt werden. Im Rahmen dieser Arbeit sind das Nano¬härte¬messungen und Transmissions¬elektronen¬mikroskopie (TEM). Im Ergebnis liegen die bestrahlungsinduzierte Härteänderung der Schicht in Ab-hängig¬keit von Chromgehalt, Bestrahlungsfluenz und –temperatur sowie, für aus-gewählte Zustände, quantitative TEM-Analysen vor. Zusammen mit begleitenden Ergebnissen von Neutronenkleinwinkelstreuexperimenten an neutronen-bestrahlten Proben der gleichen Werkstoffe ermöglichen sie die Identifizierung von bestrahlungsinduzierten Versetzungsringen und nm-großen α’-Ausscheidungen als Quellen der Strahlenhärtung. Im Rahmen eines vereinfachten Modells, das auf Orowan zurückgeht, werden die Hindernis¬stärken dieser Gitterbaufehler für das Gleiten von Versetzungen abgeschätzt. Darauf aufbauend erfolgt ausblickartig eine Erweiterung des Untersuchungsgegenstands auf komplexere Situationen hinsichtlich der Bestrahlungs-bedingungen und des Werkstoffs. Durch das Einbeziehen simultaner und sequentieller Bestrahlungen mit Eisen- und Heliumionen kann gezeigt werden, dass der Effekt von Helium auf die Strahlenhärtung von der Bestrahlungs-reihenfolge abhängt und dass der simultane Eintrag fusionsrelevanter Mengen von Helium zu einer Verstärkung der Strahlenhärtung führt, die auf einem synergistischen Effekt beruht. Für Cr-Stähle mit 9 % Cr und deren oxiddispersions-verfestigte Varianten wird kein grundlegend anderes Bestrahlungsverhalten beobachtet als für binäres Fe-9at%Cr. Es gibt jedoch Hinweise, dass Oxid-dispersionsverfestigung die Strahlenhärtung unter bestimmten Bedingungen reduzieren kann. Im Ergebnis der Arbeit zeigt sich, dass Ionenbestrahlungen in Kombination mit Nanohärtemessungen zu einem vertiefenden Verständnis der Strahlenhärtung in Werkstoffen auf Fe-Cr-Basis sowie zu einer effektiven Materialvorauswahl beitragen können. Voraussetzung ist, dass der Eindruckgrößeneffekt und der Substrateffekt auf geeignete Weise in Rechnung gestellt werden.

Ferritisch/martensitische Cr-Stähle und deren oxiddispersionsverfestigte Varianten gehören zu den potenziellen Konstruktionswerkstoffen für Komponenten zukünftiger kerntechnischer Einrichtungen, wie z. B. Fusionsreaktoren und Spalt-reaktoren der IV. Generation, die Strahlungsfeldern mit hohem Neutronenfluss aus-gesetzt sind. Ein Hauptproblem dieser Materialgruppen ist das Auftreten des Spröd-duktil-Übergangs und dessen maßgeblich durch die Strahlenhärtung verursachte Verschiebung zu höheren Temperaturen. In der vorliegenden Arbeit wird das Bestrahlungsverhalten von binären Fe-Cr-Modelllegierungen untersucht, die ein vereinfachtes Modell für ferritisch/martensitische Cr-Stähle darstellen. Dabei werden Bestrahlungen mit Eisenionen zur Simulation der durch Neutronen hervorgerufenen Schädigung verwendet. Die auf wenige Mikrometer begrenzte Eindringtiefe der Ionen macht es erforderlich, dass für dünne Schichten geeignete Charakterisierungsmethoden ein-gesetzt werden. Im Rahmen dieser Arbeit sind das Nano¬härte¬messungen und Transmissions¬elektronen¬mikroskopie (TEM). Im Ergebnis liegen die bestrahlungsinduzierte Härteänderung der Schicht in Ab-hängig¬keit von Chromgehalt, Bestrahlungsfluenz und –temperatur sowie, für aus-gewählte Zustände, quantitative TEM-Analysen vor. Zusammen mit begleitenden Ergebnissen von Neutronenkleinwinkelstreuexperimenten an neutronen-bestrahlten Proben der gleichen Werkstoffe ermöglichen sie die Identifizierung von bestrahlungsinduzierten Versetzungsringen und nm-großen α’-Ausscheidungen als Quellen der Strahlenhärtung. Im Rahmen eines vereinfachten Modells, das auf Orowan zurückgeht, werden die Hindernis¬stärken dieser Gitterbaufehler für das Gleiten von Versetzungen abgeschätzt. Darauf aufbauend erfolgt ausblickartig eine Erweiterung des Untersuchungsgegenstands auf komplexere Situationen hinsichtlich der Bestrahlungs-bedingungen und des Werkstoffs. Durch das Einbeziehen simultaner und sequentieller Bestrahlungen mit Eisen- und Heliumionen kann gezeigt werden, dass der Effekt von Helium auf die Strahlenhärtung von der Bestrahlungs-reihenfolge abhängt und dass der simultane Eintrag fusionsrelevanter Mengen von Helium zu einer Verstärkung der Strahlenhärtung führt, die auf einem synergistischen Effekt beruht. Für Cr-Stähle mit 9 % Cr und deren oxiddispersions-verfestigte Varianten wird kein grundlegend anderes Bestrahlungsverhalten beobachtet als für binäres Fe-9at%Cr. Es gibt jedoch Hinweise, dass Oxid-dispersionsverfestigung die Strahlenhärtung unter bestimmten Bedingungen reduzieren kann. Im Ergebnis der Arbeit zeigt sich, dass Ionenbestrahlungen in Kombination mit Nanohärtemessungen zu einem vertiefenden Verständnis der Strahlenhärtung in Werkstoffen auf Fe-Cr-Basis sowie zu einer effektiven Materialvorauswahl beitragen können. Voraussetzung ist, dass der Eindruckgrößeneffekt und der Substrateffekt auf geeignete Weise in Rechnung gestellt werden.