Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-07-05Bitstream added on 2014-06-13T19:51:19Z : No. of bitstreams: 1 silva_prp_me_sjc.pdf: 750069 bytes, checksum: 94263aef7c378118e8087ea9d933ad86 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo desta pesquisa foi avaliar a influência do laser Nd:YAG nas propriedades mecânicas (dureza e módulo de elasticidade) da interface adesiva, utilizando a técnica da nanoindentação, empregando-se sistema adesivo convencional Adper Single Bond 2 – 3M ESPE (SB) ou autocondicionante Clearfil SE Bond – Kuraray (CSE). Doze terceiros molares humanos tiveram suas superfícies oclusais desgastadas até a exposição da dentina superficial. Uma cavidade circular padronizada com fresa 3053 foi realizada na superfície oclusal proporcionando 2 mm de dentina remanescente. Os espécimes foram embutidos em resina acrílica, e seccionados no sentido mésio-distal, sendo as 24 hemi-coroas obtidas divididas em quatro grupos: Grupo controle (SBC) - aplicação do sistema SB de acordo com as recomendações do fabricante; Grupo laser (SBL) - aplicação do sistema adesivo SB e tratamento com laser Nd:YAG (140mJ/cm2/60s/não contato); Grupo controle (CSEC) - aplicação do sistema adesivo autocondicionante CSE de acordo com as recomendações do fabricante; Grupo laser (CSEL)- aplicação do sistema adesivo autocondicionante CSE e tratamento com laser Nd:YAG (140mJ/cm2/60s/não contato). Após a polimerização dos sistemas adesivos, foram aplicados dois incrementos da resina composta Filtek Z 350 (3M ESPE). Os corpos-de-prova foram imersos em água destilada e armazenados por 24h em estufa 37ºC e submetidos à nanoidentação em aparelho Nano Indenter® XP (MTS®, MN, EUA).. Os resultados foram submetidos aos testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA), Tukey e t-Student (p<0,05). Concluiu-se que a aplicação do laser Nd:YAG em ambos os sistemas adesivos não alterou o nível de dureza da interface adesiva, no entanto alterou o módulo de elasticidade / The aim of this study was to evaluate the influence of Nd: YAG laser on the mechanical properties (hardness and modulus of elasticity) of the adhesive interface, using the technique of nanoindentation, employing conventional adhesive system Single Bond 2 3M ESPE (SB) or selfetching adhesive system Clearfil SE Bond - Kuraray (CSE). On 12 human molars, a flat superficial dentin surface was exposed by abrasion. A standardized circular cavity with bur 3053 was performed on the occlusal surface and dentin thickness was standardized in 2 mm. The specimens were embedded in resin acrylic and sectioned mesio-distally through their long axes, and the 24 hemi-crowns obtained divided into four groups: Control Group (SBC) – the application of SB system according to the manufacturer's recommendations; Laser Group (SBL) – SB adhesive system and treatment with Nd: YAG laser (140mJ/cm2/60s/no contact) Control Group (CSEC) – application of CSE self-etching adhesive system according to the manufacturer's recommendations; Laser Group (CSEL) – application of CSE self-etching adhesive system and treatment with Nd: YAG laser (140mJ/cm2/60s/no contact). After polymerization of the adhesives, were applied two increments of composite resin Filtek Supreme and specimens were immersed in distilled water and stored for 24 hours at 37 ºC and submitted to nanoidentation in Nano Indenter ® XP (MTS ®, MN, USA. Nanoindentation were made on composite resin, adhesive system, hybrid layer and dentin. The results were analyzed by a tree-way ANOVA, Tukey and e t-Students (p<0,05). It was concluded that the application of Nd:YAG laser in both adhesive systems did not change hardness level of hybrid layer, however chanded the elastic modulus

Este trabalho avaliou in vitro a ação de estímulos triboquímicos que simulam o ciclo mastigatório na resistência ao cisalhamento de duas resinas compostas Filtek P90®- 3M ESPE (P) e Z250®-3M ESPE (Z) com e sem presença de contaminação salivar, assim como a liberação de íons e a qualidade e a quantidade do desgaste produzido. A amostra foi composta por 12 grupos experimentais (n=5): P1 e Z1, sem contaminação/contra dente decíduo; P2 e Z2, com contaminação/contra dente decíduo; P3 e Z3, sem contaminação/contra dente permanente; P4 e Z4, com contaminação/contra dente permanente; P5 e Z5 sem contaminação (controle); P6 e Z6 com contaminação (controle). Ensaios de tribocorrosão foram efetuados na configuração pino-placa de deslizamento linear alternativo, na presença da solução de saliva artificial, carga de 3N e frequência de 1Hz, totalizando 900 ciclos de desgaste durante 15 minutos. As pistas de desgaste foram caracterizadas por MEV, EDX e XRD e o volume de desgaste por análise da variação de massa. A MEV demonstrou que os grupos Z apresentaram maior quantidade de desgaste quando comparados aos grupos P e que os antagonistas de dente permanente apresentaram maior quantidade de resíduos do material desgastado que os antagonistas em dentes decíduos. A análise por XRD não apresentou variação na caracterização de nenhuma das amostras quando se comparou os espécimes antes e após a realização dos experimentos. Na análise por EDX observou-se picos correspondentes aos elementos Ítrio e Silício para os antagonistas dos grupos P e de Zircônia para os dos grupos Z. Os dados obtidos pelo ensaio de nanoendentação não apresentaram diferença estatisticamente significante para nenhum dos grupos estudados (ANOVA e Teste de Duncan p&le;0,05). Nenhuma diferença estatisticamente significante foi encontrada pelos corpos de prova em resina composta ou antagonistas em nenhum dos grupos estudados quando da análise da variação de massa. Os valores de resistência ao cisalhamento foram: P1 11,20 (±1,44); P2 9,28 (±1,88); P3 8,94 (±1,03); P4 5,76 (±1,47); P5 17,50 (±3,28); P6 15,31 (±1,19); Z1 12,17 (±1,56); Z2 9,60 (±1,56); Z3 10,79 (±3,33); Z4 9,14 (±2,06); Z5 9,77 (±2,27) e Z6 9,22 (±1,98). Os valores de resistência ao cisalhamento foram menores para os grupos P submetidos à contaminação salivar. Na análise de ICP-MS maior liberação de íons Cálcio foi constatada em todos os grupos. A liberação de íons Fosfato foi observada na solução resultante do ensaio tribológico do corpo de prova em resina composta P90 contra antagonista dente permanente. Conclui-se que não há alterações químicas na superfície das resinas após o ensaio mecânico de desgaste e a resina composta P90 apresentou os menores valores de resistência ao cisalhamento em comparação com a resina Z250. A contaminação salivar interferiu negativamente nos valores de resistência ao cisalhamento quando a resina composta P90 foi avaliada. Dente utilizado como contra corpo não teve sua superfície alterada pela incorporação de resíduos de desgaste da resina composta, mantendo o módulo de elasticidade e a nanodureza, sendo que o desgaste ocorreu de forma mais acentuada nas restaurações de resina composta Z250. A liberação de íons Cálcio foi maior que a de íons Fosfato em todas as situações analisadas e a liberação de íons Fosfato foi maior na situação em que o corpo de prova em resina composta P90 foi submetido ao ensaio tribológico contra antagonista dente permanente. O ciclo mastigatório interferiu na resistência ao cisalhamento da resina composta P90. / This study evaluated in vitro the action of tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle on the shear bond strength of two composite resins Filtek P90®- 3M ESPE (P) and Z250®-3M ESPE (Z) - with and without salivary contamination, as well as the release of ions and the quality and amount of composite resin/tooth wear. Twelve experimental groups (n=5) were formed: P1 and Z1, without contamination/against primary tooth; P2 and Z2, with contamination/against primary tooth; P3 and Z3, without contamination/against permanent tooth; P4 and Z4, with contamination/against permanent tooth; P5 and Z5, without contamination (control); P6 and Z6, with contamination (control). Tribocorrosion assays were performed using the pin-on-plate configuration under linear reciprocating sliding, in the presence of an artificial saliva solution and under 3 N load and 1 Hz frequency, totalizing 900 wear cycles during 15 minutes. The wear was characterized by SEM, EDX and XRD analyses and the wear volume was determined by mass variation analysis. The SEM analysis showed that the Z groups presented less wear than the P groups, and that the permanent tooth antagonists presented more worn material residues than the primary tooth antagonists. The XRD analysis did not reveal variation in the characterization of any of the samples, comparing the specimens before and after the experiments. The EDX analysis revealed peaks corresponding to the elements yttrium and silicon for the P groups\' antagonists and zircon for the Z groups\' antagonists. Data from the nanoindentation test did not show statistically significant difference for any of the groups (ANOVA and Duncan test p&le;0.05). For the mass variation analysis, no statistically significant difference was found between the composite resin specimens or antagonists in any of the groups. The shear bond strength results were: P1 11.20 (±1.44); P2 9.28 (±1.88); P3 8.94 (±1.03); P4 5.76 (±1.47); P5 17.50 (±3,28); P6 15,31 (±1.19); Z1 12.17 (±1.56); Z2 9,60 (±1.56); Z3 10.79 (±3.33); Z4 9.14 (±2.06); Z5 9.77 (±2.27) and Z6 9.22 (±1.98). The shear bond strength values were lower in the P groups subjected to salivary contamination. The ICP-MS analysis revealed greater calcium ion release in all groups. Regarding phosphate ion, greater release was observed in the solution resulting from the tribological assay when the P90 composite resin specimens were tested against permanent tooth antagonists. In conclusion, there were no chemical alterations on resin surface after the mechanical wear assay and P90 composite resin presented lower shear bond strength values than Z250 composite resin. Salivary contamination affected negatively in the shear bond strength values when P90 resin composite was evaluated. Teeth used as counterbody did not have their surface altered by the incorporation of composite resin wear residues, maintaining the modulus of elasticity and nano-hardness, and the wear was more accentuated in the Z250 composite resin restorations. There was greater release of calcium ions compared with phosphate ions in all analyzed situations and the release of phosphate ions increased when P90 was subjected to tribological assay against a permanent tooth antagonist. Tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle interfered with the shear strength of composite resin P90.

Este trabalho avaliou in vitro a ação de estímulos triboquímicos que simulam o ciclo mastigatório na resistência ao cisalhamento de duas resinas compostas Filtek P90®- 3M ESPE (P) e Z250®-3M ESPE (Z) com e sem presença de contaminação salivar, assim como a liberação de íons e a qualidade e a quantidade do desgaste produzido. A amostra foi composta por 12 grupos experimentais (n=5): P1 e Z1, sem contaminação/contra dente decíduo; P2 e Z2, com contaminação/contra dente decíduo; P3 e Z3, sem contaminação/contra dente permanente; P4 e Z4, com contaminação/contra dente permanente; P5 e Z5 sem contaminação (controle); P6 e Z6 com contaminação (controle). Ensaios de tribocorrosão foram efetuados na configuração pino-placa de deslizamento linear alternativo, na presença da solução de saliva artificial, carga de 3N e frequência de 1Hz, totalizando 900 ciclos de desgaste durante 15 minutos. As pistas de desgaste foram caracterizadas por MEV, EDX e XRD e o volume de desgaste por análise da variação de massa. A MEV demonstrou que os grupos Z apresentaram maior quantidade de desgaste quando comparados aos grupos P e que os antagonistas de dente permanente apresentaram maior quantidade de resíduos do material desgastado que os antagonistas em dentes decíduos. A análise por XRD não apresentou variação na caracterização de nenhuma das amostras quando se comparou os espécimes antes e após a realização dos experimentos. Na análise por EDX observou-se picos correspondentes aos elementos Ítrio e Silício para os antagonistas dos grupos P e de Zircônia para os dos grupos Z. Os dados obtidos pelo ensaio de nanoendentação não apresentaram diferença estatisticamente significante para nenhum dos grupos estudados (ANOVA e Teste de Duncan p&le;0,05). Nenhuma diferença estatisticamente significante foi encontrada pelos corpos de prova em resina composta ou antagonistas em nenhum dos grupos estudados quando da análise da variação de massa. Os valores de resistência ao cisalhamento foram: P1 11,20 (±1,44); P2 9,28 (±1,88); P3 8,94 (±1,03); P4 5,76 (±1,47); P5 17,50 (±3,28); P6 15,31 (±1,19); Z1 12,17 (±1,56); Z2 9,60 (±1,56); Z3 10,79 (±3,33); Z4 9,14 (±2,06); Z5 9,77 (±2,27) e Z6 9,22 (±1,98). Os valores de resistência ao cisalhamento foram menores para os grupos P submetidos à contaminação salivar. Na análise de ICP-MS maior liberação de íons Cálcio foi constatada em todos os grupos. A liberação de íons Fosfato foi observada na solução resultante do ensaio tribológico do corpo de prova em resina composta P90 contra antagonista dente permanente. Conclui-se que não há alterações químicas na superfície das resinas após o ensaio mecânico de desgaste e a resina composta P90 apresentou os menores valores de resistência ao cisalhamento em comparação com a resina Z250. A contaminação salivar interferiu negativamente nos valores de resistência ao cisalhamento quando a resina composta P90 foi avaliada. Dente utilizado como contra corpo não teve sua superfície alterada pela incorporação de resíduos de desgaste da resina composta, mantendo o módulo de elasticidade e a nanodureza, sendo que o desgaste ocorreu de forma mais acentuada nas restaurações de resina composta Z250. A liberação de íons Cálcio foi maior que a de íons Fosfato em todas as situações analisadas e a liberação de íons Fosfato foi maior na situação em que o corpo de prova em resina composta P90 foi submetido ao ensaio tribológico contra antagonista dente permanente. O ciclo mastigatório interferiu na resistência ao cisalhamento da resina composta P90. / This study evaluated in vitro the action of tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle on the shear bond strength of two composite resins Filtek P90®- 3M ESPE (P) and Z250®-3M ESPE (Z) - with and without salivary contamination, as well as the release of ions and the quality and amount of composite resin/tooth wear. Twelve experimental groups (n=5) were formed: P1 and Z1, without contamination/against primary tooth; P2 and Z2, with contamination/against primary tooth; P3 and Z3, without contamination/against permanent tooth; P4 and Z4, with contamination/against permanent tooth; P5 and Z5, without contamination (control); P6 and Z6, with contamination (control). Tribocorrosion assays were performed using the pin-on-plate configuration under linear reciprocating sliding, in the presence of an artificial saliva solution and under 3 N load and 1 Hz frequency, totalizing 900 wear cycles during 15 minutes. The wear was characterized by SEM, EDX and XRD analyses and the wear volume was determined by mass variation analysis. The SEM analysis showed that the Z groups presented less wear than the P groups, and that the permanent tooth antagonists presented more worn material residues than the primary tooth antagonists. The XRD analysis did not reveal variation in the characterization of any of the samples, comparing the specimens before and after the experiments. The EDX analysis revealed peaks corresponding to the elements yttrium and silicon for the P groups\' antagonists and zircon for the Z groups\' antagonists. Data from the nanoindentation test did not show statistically significant difference for any of the groups (ANOVA and Duncan test p&le;0.05). For the mass variation analysis, no statistically significant difference was found between the composite resin specimens or antagonists in any of the groups. The shear bond strength results were: P1 11.20 (±1.44); P2 9.28 (±1.88); P3 8.94 (±1.03); P4 5.76 (±1.47); P5 17.50 (±3,28); P6 15,31 (±1.19); Z1 12.17 (±1.56); Z2 9,60 (±1.56); Z3 10.79 (±3.33); Z4 9.14 (±2.06); Z5 9.77 (±2.27) and Z6 9.22 (±1.98). The shear bond strength values were lower in the P groups subjected to salivary contamination. The ICP-MS analysis revealed greater calcium ion release in all groups. Regarding phosphate ion, greater release was observed in the solution resulting from the tribological assay when the P90 composite resin specimens were tested against permanent tooth antagonists. In conclusion, there were no chemical alterations on resin surface after the mechanical wear assay and P90 composite resin presented lower shear bond strength values than Z250 composite resin. Salivary contamination affected negatively in the shear bond strength values when P90 resin composite was evaluated. Teeth used as counterbody did not have their surface altered by the incorporation of composite resin wear residues, maintaining the modulus of elasticity and nano-hardness, and the wear was more accentuated in the Z250 composite resin restorations. There was greater release of calcium ions compared with phosphate ions in all analyzed situations and the release of phosphate ions increased when P90 was subjected to tribological assay against a permanent tooth antagonist. Tribochemical stimuli simulating the masticatory cycle interfered with the shear strength of composite resin P90.

ZrMoN thin films were deposited using reactive magnetron sputtering, with the aim to study the influence of Mo content on structure, mechanical properties and oxidation resistance. Three ZrMoN coatings, having concentrations of 23, 31 and 37 at.% , were selected. Different Ar/N2 ratios were applied on the deposition of pure ZrN, in order to obtain an stoichiometric film and replicate that parameter to the other samples. GIXRD analysis identified an ZrMoN crystalline film with an cfc structure. ZrMoN characteristic peaks followed the pure ZrN pattern, with displacements to larger angles. That fact is attributed to Mo accommodation on ZrN crystalline lattice, forming an substitutional type crystalline solid solution. Nanohardness tests results presented values of 33GPa for the sample with 23 at% of Mo, with posterior reduction after oxidation tests. XPS analysis confirm the formation of a biphasic structure of ZrN and MoN and shows indication of a formed solid solution of Mo inside ZrN, though with no intermetallic bonding between Zr and Mo. Oxidation tests were carried out in 500°C, 600°C and 700°C. Pure ZrN exposed to 500°C maintains the presence of grains related to ZrN phase, though in low intensity. ZrMoN thin films were completely oxidized in 500°C, in any Mo content. / Filmes finos de ZrMoN foram depositados utilizando a técnica de magnetron sputtering reativo com objetivo de estudar a influência do teor de Mo na sua estrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Para tal, foram selecionados três revestimentos de ZrMoN com concentrações de 23, 31 e 37 at.% de Mo. Diferentes razões de Ar/N2 foram utilizadas na deposição da matriz ZrN, a fim de obter um filme estequiométrico, e, assim fazer uso deste parâmetro na deposição dos demais revestimentos. Análises de GIXRD identificaram um filme de ZrMoN cristalino com estrutura cfc. Os picos característicos do ZrMoN seguiram os padrões da matriz ZrN com deslocamentos para ângulos maiores a medida em que mais Mo era adicionado, fato justificado pela acomodação do Mo no reticulado cristalino do ZrN formando uma solução sólida cristalina do tipo substitucional. Resultados de nanodureza demonstraram valores de 33 GPa, para o filme com 23 at.% de Mo com posterior redução após ensaio de oxidação. XPS confirma a formação de uma estrutura bifásica de ZrN e MoN e mostra indícios de que há uma solução sólida de Mo no ZrN, porém sem ligação intermetálica Zr-Mo. Os ensaios de oxidação ocorreram em temperaturas de 500°C, 600°C e 700°C. O ZrN a 500°C ainda mantém com baixa intensidade a presença de grãos relativos a fase do ZrN. O filme de ZrMoN, para qualquer concentração de Mo, oxidou por completo a 500°C.