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Deposição e caracterização de filmes finos de ZrMoN por magnetron sputtering reativo / Deposition and characterization of ZrMoN thin films by reactive magnetron sputtering

Fontes Junior, Alberto Silva 02 March 2017 (has links)
ZrMoN thin films were deposited using reactive magnetron sputtering, with the aim to study the influence of Mo content on structure, mechanical properties and oxidation resistance. Three ZrMoN coatings, having concentrations of 23, 31 and 37 at.% , were selected. Different Ar/N2 ratios were applied on the deposition of pure ZrN, in order to obtain an stoichiometric film and replicate that parameter to the other samples. GIXRD analysis identified an ZrMoN crystalline film with an cfc structure. ZrMoN characteristic peaks followed the pure ZrN pattern, with displacements to larger angles. That fact is attributed to Mo accommodation on ZrN crystalline lattice, forming an substitutional type crystalline solid solution. Nanohardness tests results presented values of 33GPa for the sample with 23 at% of Mo, with posterior reduction after oxidation tests. XPS analysis confirm the formation of a biphasic structure of ZrN and MoN and shows indication of a formed solid solution of Mo inside ZrN, though with no intermetallic bonding between Zr and Mo. Oxidation tests were carried out in 500°C, 600°C and 700°C. Pure ZrN exposed to 500°C maintains the presence of grains related to ZrN phase, though in low intensity. ZrMoN thin films were completely oxidized in 500°C, in any Mo content. / Filmes finos de ZrMoN foram depositados utilizando a técnica de magnetron sputtering reativo com objetivo de estudar a influência do teor de Mo na sua estrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Para tal, foram selecionados três revestimentos de ZrMoN com concentrações de 23, 31 e 37 at.% de Mo. Diferentes razões de Ar/N2 foram utilizadas na deposição da matriz ZrN, a fim de obter um filme estequiométrico, e, assim fazer uso deste parâmetro na deposição dos demais revestimentos. Análises de GIXRD identificaram um filme de ZrMoN cristalino com estrutura cfc. Os picos característicos do ZrMoN seguiram os padrões da matriz ZrN com deslocamentos para ângulos maiores a medida em que mais Mo era adicionado, fato justificado pela acomodação do Mo no reticulado cristalino do ZrN formando uma solução sólida cristalina do tipo substitucional. Resultados de nanodureza demonstraram valores de 33 GPa, para o filme com 23 at.% de Mo com posterior redução após ensaio de oxidação. XPS confirma a formação de uma estrutura bifásica de ZrN e MoN e mostra indícios de que há uma solução sólida de Mo no ZrN, porém sem ligação intermetálica Zr-Mo. Os ensaios de oxidação ocorreram em temperaturas de 500°C, 600°C e 700°C. O ZrN a 500°C ainda mantém com baixa intensidade a presença de grãos relativos a fase do ZrN. O filme de ZrMoN, para qualquer concentração de Mo, oxidou por completo a 500°C.

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