Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Zr-Hf-N and Zr-Hf thin films were deposited by reactive magnetron sputtering in order to verify the influence of small hafnium contents that are present as contaminants on zirconium deposition targets. For this purpose different hafnium contents in the films were intentionally added by varying the deposition power. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), dispersive energy X-ray spectroscopy (EDS), Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) and nanohardness analyzes. The ZrHfN thin films were deposited and had a concentration of at% Hf of 0.49; 0.56; 0.80; 1.87 and 2.70. The deposited Zr-Hf alloys exhibited hafnium contents at up to 1.21%; 1.24; 4.35; 7.94 and 11.49. The crystalline phase obtained for the nitride films had a cubic face centered structure (FCC) and was not modified by the increase in hafnium content. The alloys presented amorphous with some crystalline regions of hexagonal structure. The hardness values ranged from 21.4 to 25.1 GPa for nitrides and from 6.1 to 8.4 GPa for zirconium alloys. / Filmes finos de Zr-Hf-N e Zr-Hf foram depositados por magnetron sputtering reativo com o intuito de verificar a influência de pequenos teores de háfnio que estão presentes como contaminantes nos alvos de deposição de zircônio. Para isto foram adicionados intencionalmente diferentes teores de háfnio nos filmes através da variação da potência de deposição. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de raios-Xpor energia dispersiva (EDS), espectroscopia por retroespalhamento Rutherford (RBS) e análises de nanodureza. Os filmes finos de ZrHfN foram depositados e apresentaram concentração em at.% de Hf de 0,49; 0,56; 0,80; 1,87 e 2,70. As ligas Zr-Hf depositadas apresentaram teores de háfnio em at.% de 1,21; 1,24; 4,35; 7,94 e 11,49. A fase cristalina obtida para os filmes os nitretos tinha estrutura cúbica de face centrada (CFC) e não foi modificada pelo aumento do teor de háfnio. As ligas se apresentaram amorfas com algumas regiões cristalinas de estrutura hexagonal. Os valores de dureza variaram de 21,4 a 25,1 GPa para os nitretos e de 6,1 a 8,4 GPa para as ligas de zircônio. / São Cristóvão, SE

ZrMoN thin films were deposited using reactive magnetron sputtering, with the aim to study the influence of Mo content on structure, mechanical properties and oxidation resistance. Three ZrMoN coatings, having concentrations of 23, 31 and 37 at.% , were selected. Different Ar/N2 ratios were applied on the deposition of pure ZrN, in order to obtain an stoichiometric film and replicate that parameter to the other samples. GIXRD analysis identified an ZrMoN crystalline film with an cfc structure. ZrMoN characteristic peaks followed the pure ZrN pattern, with displacements to larger angles. That fact is attributed to Mo accommodation on ZrN crystalline lattice, forming an substitutional type crystalline solid solution. Nanohardness tests results presented values of 33GPa for the sample with 23 at% of Mo, with posterior reduction after oxidation tests. XPS analysis confirm the formation of a biphasic structure of ZrN and MoN and shows indication of a formed solid solution of Mo inside ZrN, though with no intermetallic bonding between Zr and Mo. Oxidation tests were carried out in 500°C, 600°C and 700°C. Pure ZrN exposed to 500°C maintains the presence of grains related to ZrN phase, though in low intensity. ZrMoN thin films were completely oxidized in 500°C, in any Mo content. / Filmes finos de ZrMoN foram depositados utilizando a técnica de magnetron sputtering reativo com objetivo de estudar a influência do teor de Mo na sua estrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Para tal, foram selecionados três revestimentos de ZrMoN com concentrações de 23, 31 e 37 at.% de Mo. Diferentes razões de Ar/N2 foram utilizadas na deposição da matriz ZrN, a fim de obter um filme estequiométrico, e, assim fazer uso deste parâmetro na deposição dos demais revestimentos. Análises de GIXRD identificaram um filme de ZrMoN cristalino com estrutura cfc. Os picos característicos do ZrMoN seguiram os padrões da matriz ZrN com deslocamentos para ângulos maiores a medida em que mais Mo era adicionado, fato justificado pela acomodação do Mo no reticulado cristalino do ZrN formando uma solução sólida cristalina do tipo substitucional. Resultados de nanodureza demonstraram valores de 33 GPa, para o filme com 23 at.% de Mo com posterior redução após ensaio de oxidação. XPS confirma a formação de uma estrutura bifásica de ZrN e MoN e mostra indícios de que há uma solução sólida de Mo no ZrN, porém sem ligação intermetálica Zr-Mo. Os ensaios de oxidação ocorreram em temperaturas de 500°C, 600°C e 700°C. O ZrN a 500°C ainda mantém com baixa intensidade a presença de grãos relativos a fase do ZrN. O filme de ZrMoN, para qualquer concentração de Mo, oxidou por completo a 500°C.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Ta-Al-N thin films were prepared using reactive magnetron sputtering, in order to verify the influence of the aluminum content on the crystalline structure, hardness and oxidation resistance. The samples were characterized by Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS), nanohardness analysis and oxidation tests at 500°C, 600°C and 700°C. First, it was necessary to define deposition parameters of stoichiometric TaN with face centered cubic structure. From this, TaAlN thin films were prepared and present at concentration of 2, 5, 7, 14, 24 and 41 at.%. The crystal phase for the TaAlN films was only present with addition up to 5 at.%, increasing the Al concentration the coatings will tend to be amorphous. From the SEM analysis was possible to observe the surface of the film after oxidation, all thin films showed irregularities, however the amount of such failures was lower in samples with low aluminum content. Moreover, the addition of aluminum does not result in significant gains for oxidation resistance. The highest hardness value obtained was 29 GPa for the sample containing 14 at.%. / Filmes finos de Ta-Al-N foram depositados por magnetron sputtering reativo, com o intuito de verificar a influência da variação do teor de alumínio na estrutura cristalina, na dureza e na resistência à oxidação desse revestimento. As amostras foram caracterizadas por Difração de Raios X em ângulo rasante (GAXRD), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Espectroscopia por Retroespalhamento Rutherford (RBS), análises de nanodureza e testes de oxidação a temperaturas de 500°C, 600°C e 700°C. Primeiro foi necessário definir os parâmetros de deposição de filmes finos de TaN estequiométrico e com estrutura cubica de face centrada. A partir disso, filmes finos de TaAlN foram depositados e apresentaram concentração de 2, 5, 7, 14, 24 e 41 at.% de Al. A fase cristalina obtida para os filmes de TaAlN se apresentou constate com a adição de até 5 at.% de Al, com o aumento da concentração de Al o filme passa a ter uma tendência a ser amorfo. A partir das análises de MEV foi possível observar a superfície dos filmes após a oxidação, todos os filmes apresentaram irregularidades na superfície, entretanto a quantidade dessas falhas foi menor nas amostras com menores concentrações de alumínio. Além disso, a adição de alumínio não trouxe ganhos significativos para a resistência à oxidação desse revestimento. O maior valor de dureza obtido foi de 29 GPa para as amostras contendo 14 at.%.

Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a produção e caracterização do nitreto de alumínio (AlN) obtido pela técnica de r.f. Magnetron Sputtering reativo. Aqui reportamos o efeito dos parâmetros de deposição, como densidade de potência de r.f., temperatura e pressão de processo nas propriedades estruturais, morfológicas e elétricas dos filmes de AlN obtidos. Foram realizados estudos sobre os modos vibracionais, pela técnica de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), das orientações cristalográficas por difração de raios X e da morfologia da superfície pela técnica de microscopia de força atômica (AFM). Estes estudos nos permitiram produzir filmes finos de AlN com uma alta orientação na direção cristalográfica [002] com uma potência de r.f. de 1,23 W/cm2 , uma temperatura de deposição de 200°C e uma pressão de processo de 2 mTorr. Este estudo nos permitiu fabricar filmes de AlN com alta orientação [002] à temperatura ambiente a partir de um alvo de Al. O coeficiente piezoelétrico d33 variou de aproximadamente 4 a 6 pm/V e o d31 2 a 3 pm/V para filmes cristalinos e d33 3 pm/V e d31 1,5 pm/V para filmes amorfos. Os coeficientes piezoelétricos d33 and d31 foram estimados pelo método capacitivo proposto por Mahmoud Al Ahmad and Robert Plana, através da variação das dimensões geométricas induzidas pelo campo elétrico aplicado. / In this work we present a study about the production and characterization of aluminum nitride (AlN) obtained by r.f. Reactive Magnetron Sputtering. Here we report the effect of the deposition parameters, such as r.f. power density, and deposition temperature and pressure, on the morphological, structural and electrical properties of the obtained AlN thin films. In this work we have performed studies concerning the vibrational modes by Fourier Transform Infrared Absorption technique (FTIR), the crystallographic orientations by X-ray diffraction and the surface morphology by Atomic Force Microscopy (AFM). This study allowed us to produce high oriented [002] AlN thin films with a r.f. power density of 1.23 W/cm2, a deposition temperature of 200ºC and a process pressure of 2 mTorr. This study allowed us to produce high oriented [002] AlN thin films at room temperature from a pure Al target. The piezoelectric coefficient d33 was around 4 to 6 pm/V and d31 2 to 3 pm/V to crystalline films and d33 3 pm/V and d31 1.5 pm/V amorphous ones. d33 and d31 piezoelectric coefficients were estimated by the capacitive method proposed by Mahmoud Al Ahmad and Robert Plana, through its geometrical dimensions variation.

Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a produção e caracterização do nitreto de alumínio (AlN) obtido pela técnica de r.f. Magnetron Sputtering reativo. Aqui reportamos o efeito dos parâmetros de deposição, como densidade de potência de r.f., temperatura e pressão de processo nas propriedades estruturais, morfológicas e elétricas dos filmes de AlN obtidos. Foram realizados estudos sobre os modos vibracionais, pela técnica de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), das orientações cristalográficas por difração de raios X e da morfologia da superfície pela técnica de microscopia de força atômica (AFM). Estes estudos nos permitiram produzir filmes finos de AlN com uma alta orientação na direção cristalográfica [002] com uma potência de r.f. de 1,23 W/cm2 , uma temperatura de deposição de 200°C e uma pressão de processo de 2 mTorr. Este estudo nos permitiu fabricar filmes de AlN com alta orientação [002] à temperatura ambiente a partir de um alvo de Al. O coeficiente piezoelétrico d33 variou de aproximadamente 4 a 6 pm/V e o d31 2 a 3 pm/V para filmes cristalinos e d33 3 pm/V e d31 1,5 pm/V para filmes amorfos. Os coeficientes piezoelétricos d33 and d31 foram estimados pelo método capacitivo proposto por Mahmoud Al Ahmad and Robert Plana, através da variação das dimensões geométricas induzidas pelo campo elétrico aplicado. / In this work we present a study about the production and characterization of aluminum nitride (AlN) obtained by r.f. Reactive Magnetron Sputtering. Here we report the effect of the deposition parameters, such as r.f. power density, and deposition temperature and pressure, on the morphological, structural and electrical properties of the obtained AlN thin films. In this work we have performed studies concerning the vibrational modes by Fourier Transform Infrared Absorption technique (FTIR), the crystallographic orientations by X-ray diffraction and the surface morphology by Atomic Force Microscopy (AFM). This study allowed us to produce high oriented [002] AlN thin films with a r.f. power density of 1.23 W/cm2, a deposition temperature of 200ºC and a process pressure of 2 mTorr. This study allowed us to produce high oriented [002] AlN thin films at room temperature from a pure Al target. The piezoelectric coefficient d33 was around 4 to 6 pm/V and d31 2 to 3 pm/V to crystalline films and d33 3 pm/V and d31 1.5 pm/V amorphous ones. d33 and d31 piezoelectric coefficients were estimated by the capacitive method proposed by Mahmoud Al Ahmad and Robert Plana, through its geometrical dimensions variation.