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S?ntese hidrot?rmica assistida por micro-ondas de tiO2, e aplica??o em nanocomp?sitoTavares, Mara Tatiane de Souza 04 March 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-03-04 / In recent decades have seen a sharp growth in the study area of nanoscience and nanotechnology and is included in this area, the study of nanocomposites with self-cleaning properties. Since titanium dioxide (TiO2) has high photocatalytic activity and also antimicrobial, self-cleaning surfaces in your application has been explored. In this study a comparison was made between two synthesis routes to obtain TiO2 nanoparticles by hydrothermal method assisted by microwave. And after analysis of XRD and SEM was considered the best material for use in nanocomposites. It was deposited nanocomposite film of poly (dimethyl siloxane) (PDMS) with 0.5, 1, 1.5 and 2% by weight of nanoparticles of titanium dioxide (TiO2) by the spraying method. The nanocomposite was diluted with hexane and the suspension was deposited onto glass substrate, followed by curing in an oven with forced air circulation. The photocatalytic activity of the nanocomposite impregnated with methylene blue was evaluated by UV- vis spectroscopy from the intensity variation of absorption main peak at 660nm with time of exposure to the UV chamber. Changes in the contact angle and microhardness were analyzed before and after UV aging test. The effect of ultraviolet radiation on the chemical structure of the PDMS matrix was evaluated by spectrophotometry Fourier transform infrared (FTIR).The results indicated that the addition of TiO2 nanoparticles in the coating PDMS gave high photocatalytic activity in the decomposition of methylene blue, an important characteristic for the development of self-cleaning coatings / Nas ?ltimas d?cadas tem-se observado um crescimento acentuado no estudo da ?rea de nanoci?ncia e nanotecnologia em que inclui-se nessa ?rea, o estudo de nanocomp?sitos com propriedades autolimpantes. Desde que o di?xido de tit?nio (TiO2) apresenta alta atividade fotocatal?tica e tamb?m, atividade antimicrobiana, sua aplica??o em superf?cies autolimpantes tem sido amplamente explorada. Neste trabalho foi feito uma compara??o entre duas rotas de s?ntese para obten??o de nanopart?culas de TiO2 pelo m?todo hidrot?rmico assistido por micro-ondas. Ap?s an?lise de DRX e MEV foi analisado o melhor material para aplica??o em nanocomp?sitos. Foram depositados filmes de nanocomp?sito de poli(dimetil siloxano) (PDMS) com 0,5, 1, 1,5 e 2% em massa de nanopart?culas de di?xido de tit?nio (TiO2) pelo m?todo de aspers?o. O nanocomp?sito foi dilu?do em hexano e a suspens?o foi depositada sobre l?minas de vidro, seguida de cura em estufa com circula??o for?ada de ar. A atividade fotocatal?tica do nanocomp?sito impregnado com azul de metileno foi avaliada pela t?cnica de espectroscopia de UV-V?sivel, a partir da varia??o da intensidade de absor??o do pico principal a 660 nm com o tempo de exposi??o em c?mara UV. Altera??es no ?ngulo de contato e na microdureza foram analisadas antes e ap?s o ensaio de envelhecimento UV. O efeito da radia??o ultravioleta na estrutura qu?mica da matriz de PDMS foi avaliado por espectrofotometria no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicaram que a adi??o das nanopart?culas de TiO2 em PDMS conferiram ao revestimento boa atividade fotocatal?tica na decomposi??o do azul de metileno, caracter?stica importante para o desenvolvimento de revestimentos autolimpantes
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Comp?sitos NiO-CGO obtidos pelo m?todo de s?ntese em uma etapaGrilo, Jo?o Paulo de Freitas 25 June 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-06-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Comp?sitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para
fabrica??o de anodos de C?lulas a Combust?veis de ?xido S?lido (CCOS) atualmente,
foram obtidos por uma rota qu?mica que consiste na mistura das solu??es precursoras
das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo m?todo Pechini, com percentual
m?ssico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanop?s como obtidos foram
caracterizados por t?cnicas de an?lise t?rmica (termogravimetria e Calorimetria
Diferencial Explorat?ria) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de
raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ?C por 4 h foram
caracterizadas pelo m?todo de Arquimedes. Os efeitos da composi??o relativa na
microestrutura e propriedades el?tricas (condutividade e energia de ativa??o) de
comp?sitos sinterizados a 1500 ?C foram investigados por microscopia eletr?nica e
espectroscopia de imped?ncia (entre 300 e 650 ?C em ar). O refinamento dos dados de
DRX indicaram que os p?s s?o ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO
tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da
fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentra??o de CGO, principalmente
acima de 50% em massa de CGO. A an?lise por Arquimedes evidencia uma varia??o na
densidade relativa em fun??o do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram
obtidas em comp?sitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre
1450 e 1500 ?C. Os resultados de microscopia e espectroscopia de imped?ncia indicam
que a partir de 30 - 40 % de NiO h? aumento do n?mero de contatos NiO-NiO, ativando
o mecanismo de condu??o eletr?nica que governa o processo de condu??o a baixas
temperaturas (300-500 ?C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a
mobilidade das vac?ncias de oxig?nio torna-se maior que a dos buracos eletr?nicos do
NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 ?C) em
comp?sitos contendo at? 30-40% de NiO ? inferior ? do CGO. Varia??es na energia de
ativa??o confirmam mudan?a do mecanismo de condu??o com o aumento do teor de
NiO. O comp?sito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19
mS/cm a 650 ?C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de
ativa??o 0,49 eV. / Composite NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC), one of the materials most used for the
manufacture of anodes of Cells Solid Oxide Fuel (SOFC) currently, were obtained by a
chemical route which consists in mixing the precursor solution of NiO and CGO phases
obtained previously by the Pechini method. The nanopowders as-obtained were
characterized by thermal analysis techniques (thermogravimetry and Differential
Scanning Calorimetry) and calcined materials were evaluated by X-ray diffraction
(XRD). Samples sintered between 1400 and 1500 ? C for 4 h were characterized by
Archimedes method. The effects of the composition on the microstructure and electrical
properties (conductivity and activation energy) of the composites sintered at 1500 ? C
were investigated by electron microscopy and impedance spectroscopy (between 300
and 650 ? C in air). The refinement of the XRD data indicated that the powders are
ultrafine and the crystallite size of the CGO phase decreases with increasing content of
NiO. Similarly, the crystallite of the NiO phase tends to decrease with increasing
concentration of CGO, especially above 50 wt % CGO. Analysis by Archimedes shows
a variation in relative density due to the NiO content. Densities above 95% were
obtained in samples containing from 50 wt % NiO and sintered between 1450 and 1500
?C. The results of microscopy and impedance spectroscopy indicate that from 30-40
wt.% NiO there is an increase in the number of contacts NiO - NiO, activating the
electronic conduction mechanism which governs the process of conducting at low
temperatures (300 - 500 ?C). On the other hand, with increasing the measuring
temperature the mobility of oxygen vacancies becomes larger than that of the electronic
holes of NiO, as a result, the high temperature conductivity (500-650 ? C) in composites
containing up to 30-40 wt.% of NiO is lower than that of CGO. Variations in activation
energy confirm change of conduction mechanism with the increase of the NiO content.
The composite containing 50 wt. % of each phase shows conductivity of 19 mS/cm at
650 ?C (slightly higher than 13 mS/cm found for CGO) and activation energy of 0.49
eV.
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Desenvolvimento de nanocomp?sito (hidroxiapatita/ poliuretano) pela gela??o (gelling) de poli ( ?lcool vin?lico) (PVA) para remo??o de metais pesadosSilva, Dany Geraldo Kramer Cavalcanti e 18 October 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-10-18 / Removing microcontaminants from effluents is a challenge today, because of its high cost and
low efficiency, especially in the treatment of effluents containing heavy metals. An alternative
that has emerged is the use of biodegradable nanocomposites, which exhibit good removal
and recovery performances, in addition to its low cost. With this in mind, the present study
aimed to develop and characterize a nanocomposite based on hydroxyapatite (HAP),
polyurethane (PU) and polyvinyl alcohol (PVA) for removing heavy metals. Thus, the
research was conducted in several steps: i)- Physico-chemical and microbiological hospital
effluent characterization; ii)- Production of hydroxyapatite by aqueous precipitation
technique, and their characterization; iii)- Production of the nanocomposite in which the
hydroxyapatite was added to the polyurethane prepolymers and then the polyvinyl
alcohol/hydroxyapatite film was produced; iv)- Polyvinyl composite without film PU/HAp
was also produced in the proportions of 20 and 40% HAp; v)- The composites was
characterized by the techniques of XRD, FTIR, SEM / EDS, BET, Zeta Potential and TGA;
vi)- The sisal and coconut fibres were washed and dried for comparative tests of adsorption;
vii)- Adsorption tests for evaluating the removal of heavy metals (nickel and cadmium).
Initial screening adsorption capacity (HAp; PU/HAp - 20 and 40%; PU / HAp / PVA), kinetic
studies of adsorption of Cd (II) by HAp; multifactorial design analysis (factorial design) for
identifying the most important variables in the adsorption of Cd (II) by composite PU/HAp.
Also comparative analysis of adsorption of Cd and Ni by composite PU/HAp were conducted,
as well as comparative tests of adsorption of Cd (coconut fibre) and Ni (sisal fibre). It was
possible to verify that the composite PU/HAp 40% showed better effectiveness for the
removal of Cd (II) and Ni (II), above 80%, equivalent to the lignocellulosic fibre used and
HAp produced. As main conclusion, it can be referred that the composite PU/HAp 40% is an
effective adsorvent to wastewater treatment for heavy metal removal, with low cost and high
efficiency / A remo??o de microcontaminantes, em especial no tratamento de efluentes contendo metais
pesados, ? um desafio na atualidade, em decorr?ncia de seu elevado custo e baixa efici?ncia.
Uma tecnologia que vem surgindo como promissora ? a aplica??o de nanocomp?sitos
biodegrad?veis, a qual apresenta uma efici?ncia favor?vel de remo??o e recupera??o deste
microcontaminante, al?m de seu baixo custo. Neste ?mbito, o presente estudo objetivou
desenvolver e caracterizar um nanocomp?sito ? base de hidroxiapatita (HAP), poliuretano
(PU) e ?lcool povinil?co (PVA) para remo??o de metais pesados. A investiga??o foi
desenvolvida em v?rias etapas: i)- caracteriza??o f?sico-qu?mica e microbiol?gica de efluentes
hospitalares, como potencial caso de estudo; ii)- produ??o de hidroxiapatita por meio da
t?cnica de precipita??o aquosa, e respectiva caracteriza??o; iii)- produ??o de nanocomp?sito
com revestimento, no qual a hidroxiapatita (HAp) foi adicionada aos pr?-pol?meros de
poliuretano, e a pel?cula de ?lcool poliv?nilico e hidroxiapatita foi produzida e aderida ao
comp?sito; iv)- produ??o de comp?sito n?o-peliculado PU/HAp nas propor??es a 20 e 40%
de HAp; v)- caracteriza??o do comp?sito pelas t?cnicas de DRX, FTIR, MEV/EDS, BET,
Potencial Zeta e TGA; vi)- tratamento f?sico-qu?mico da fibra de sisal e coco, como potenciais
bioadsorventes de baixo custo utilizados em estudos comparativos; vii)- testes de adsor??o de
metais pesados (n?quel e c?dmio). Neste ?mbito, foi realizada uma triagem inicial de
capacidade de adsor??o da HAp, PU/HAp 20 e 40% e PU/HAp/PVA, envolvendo estudos
cin?ticos de adsor??o de Cd (II). De modo a identificar as vari?veis mais importantes na
adsor??o de Cd (II) pelo comp?sito PU/HAp, foi tamb?m considerado o desenho de
experi?ncias (factorial design). Adicionalmente, este adsorvente (PU/HAp) foi tamb?m
testado como adsorvente de Cd e Ni. Finalmente, foram realizados testes de adsor??o de Cd
em fibras de coco, e de Ni em fibras de sisal. O estudo realizado permitiu concluir que o
comp?sito PU/HAp 40% apresentou elevada efici?ncia na remo??o de Cd (II) e Ni (II),
superiores a 80%, sendo equivalente ?s fibras lignocelul?sicas utilizadas e ? HAp produzida.
Como principal conclus?o deste estudo, destaca-se o fato de que estes materiais podem ser
utilizados no tratamento de efluentes para remo??o de metais pesados, dado que apresentam
baixo e custo e elevada efici?ncia / 2020-01-01
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Desenvolvimento e caracteriza??o de nanocomp?sito de resina ep?xi com nanopart?culas de s?lica para revestimento de dutos para transporte de petr?leoMendon?a, Rannier Marques 30 March 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-03-30 / The use of polymer based coatings is a promising approach to reduce the corrosion problem in carbon steel pipes used for the transport of oil and gas in the oil industry. However, conventional polymer coatings offer limited properties, which often cannot meet design requirements for this type of application, particularly in regard to use temperature and wear resistance. Polymer nanocomposites are known to exhibit superior properties and, therefore, offer great potential for this type of application. Nevertheless, the degree of enhancement of a particular property is greatly dependent upon the matrix/nanoparticle material system used, the matrix/nanoparticle interfacial bonding and also the state of dispersion of the nanoparticle in the polymer matrix. The objective of the present research is to develop and characterize polymer based nanocomposites to be used as coatings in metallic pipelines for the transportation of oil and natural gas. Epoxy/SiO2 nanocomposites with nanoparticle contents of 2, 4, and 8 wt % were processed using a high-energy mill. Modifications of the SiO2 nanoparticles‟ surfaces with two different silane agents were carried out and their effect on the material properties were investigated. The state of dispersion of the materials processed was studied using Scanning and Transmission Electron Microscopy (SEM and TEM) micrographs. Thermogravimetric analysis (TG) were also conducted to determine the thermal stability of the nanocomposites. In addition, the processed nanocomposites were characterized by dynamic mechanical analysis (DMA) to investigate the effect of nanoparticles content and silane treatment on the viscoelastic properties and on the glass transition temperature. Finally, wear tests of the pin-on-disc type were carried out to determine the effects of the nanoparticles and the silane treatments studied. According to the results, the addition of SiO2 nanoparticles treated with silane increased the thermal stability, the storage modulus and Tg of the epoxy resin and decreased wear rate. This confirms that the interaction between the nanoparticles and the polymer chains plays a critical role on the properties of the nanocomposites / A utiliza??o de pol?mero como revestimento ? algo promissor para redu??o de corros?o interna de dutos de a?o carbono utilizados no transporte de petr?leo e g?s natural na ind?stria petrol?fera. No entanto, os revestimentos polim?ricos convencionais apresentam propriedades limitadas, que muitas vezes n?o podem satisfazer os requisitos necess?rios, particularmente em rela??o ? temperatura empregada e ao desgaste. Nanocomp?sitos polim?ricos s?o conhecidos por apresentarem propriedades superiores e, portanto, apresentam potencial para este tipo de aplica??o. Por?m, o grau de refor?o de uma propriedade particular ? fortemente dependente dos materiais utilizados no sistema matriz/nanopart?culas, da liga??o interfacial e, tamb?m, do estado de dispers?o das nanopart?culas na matriz polim?rica. O objetivo do presente trabalho ? desenvolver e caracterizar nanocomp?sitos polim?ricos para utiliza??o como revestimento de dutos met?licos da ind?stria do petr?leo. Nanocomp?sitos Ep?xi/SiO2 com 2, 4 e 8% em massa de nanopart?culas foram processados usando um moinho de alta energia. Modifica??es nas superf?cies das nanopart?culas de SiO2 foram realizadas com dois tipos diferentes de silano e seus efeitos sobre as propriedades dos materiais foram investigados. O estado de dispers?o do material processado foi estudado usando micrografias de Microscopia Eletr?nica de Varredura e de Transmiss?o (MEV e MET). Foram realizadas an?lises termogravim?tricas (TG) para verificar a estabilidade t?rmica dos nanocomp?sitos. Al?m disso, foram realizadas an?lises din?mico-mec?nicas (DMA) para estudar os efeitos das nanopart?culas e dos tratamentos com silano nas propriedades viscoel?sticas e na temperatura de transi??o v?trea (Tg). Por fim, testes de desgaste do tipo esfera-disco foram realizados para determinar os efeitos da adi??o de nanopart?culas e dos diferentes tipos de tratamento de silaniza??o estudados. De acordo com os resultados, a adi??o nanopart?culas de SiO2 tratadas com silano aumentou a temperatura de in?cio de degrada??o do pol?mero, o m?dulo de armazenamento e a Tg da resina ep?xi, al?m de ter proporcionado uma menor taxa de desgaste. Isto confirma que a intera??o entre as nanopart?culas e as cadeias polim?ricas desempenha um papel cr?tico sobre as propriedades dos nanocomp?sitos
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