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Production of nanocomposites of bacterial cellulose and hydroxyapatite as a route to recovery of agroindustrial wastes / ProduÃÃo de nanocompÃsitos de celulose bacteriana e hidroxiapatita como rota para valorizaÃÃo de resÃduos agroindustriais

Eden Batista Duarte 29 August 2014 (has links)
FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Environmental issues have supported the interest in renewable sources and agroindustrial residues became a significative resource for the production of new materials, chemicals and energy. This thesis proposes the use of agroindustrial residues (cashew juice and sisal liquid waste) to obtain bacterial cellulose (BC) for further elaboration of nanocomposites with hydroxyapatite (HA). The production of BC membranes by Gluconacetobacter hansenii occurred in Hestrin & Schramm medium (containing mainly glucose as carbon sources), cashew juice and sisal liquid waste cultivated under static conditions. After the incubation period, the BC membranes were purified and nanocomposites prepared by successive immersion of the purified membranes in solutions of Calcium Chloride (CaCl2), and Sodium Phosphate (NaHPO4), followed by drying and subsequent characterization. The materials obtained were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Spectroscopy (FTIR), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Scanning Electron Microscopy (SEM) and mechanical tests. Additionally, in vitro tests were performed for nanocomposites. The results showed the production of cellulose from the three substrates studied, without the need for further supplementation or pH change. In all characterizations, structure and typical behavior of bacterial cellulose were found. Scanning electron microscopy allowed investigation of morphology of cellulose fibers and observation of deposition of hydroxyapatite particles. The mechanical properties of nanocomposites based on BC and HA showed decrease in elastic modulus compared to pure films with increase in elongation. The composites showed bioactivity, stability in solution and the adsorption capacity of proteins, which lead to potential biocompatibility of these materials. / QuestÃes ambientais tÃm suscitado o interesse por fontes renovÃveis e os resÃduos agroindustriais tornaram-se uma importante matÃria prima para a produÃÃo de novos materiais, de produtos quÃmicos e de energia. Esta tese propÃe o uso de resÃduos agroindustriais (suco de caju e lÃquido de sisal) na obtenÃÃo de celulose bacteriana (CB) para posterior preparo de nanocompÃsitos com hidroxiapatita (HA). A obtenÃÃo de CB se deu por cultivo de Gluconacetobacter hansenii em meio Hestrin & Schramm (contendo principalmente glicose como fonte de carbono), suco de caju e resÃduo lÃquido de sisal, sob condiÃÃes estÃticas. ApÃs o perÃodo de incubaÃÃo, as membranas de CB foram purificadas e os nanocompÃsitos preparados por imersÃo sucessiva das membranas purificadas em soluÃÃes de Cloreto de CÃlcio (CaCl2) e Fosfato de SÃdio (NaHPO4), seguida de secagem e posterior caracterizaÃÃo. As membranas de CB e os materiais nanocompÃsitos obtidos foram caracterizados por DifraÃÃo de Raios X (DRX), Espectroscopia de Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), AnÃlise TermogravimÃtrica (ATG), Calorimetria ExploratÃria Diferencial (DSC), Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV) e ensaios mecÃnicos. Adicionalmente, foram realizados testes in vitro para os nanocompÃsitos. Os resultados mostraram que houve produÃÃo de celulose a partir dos trÃs substratos estudados, sem a necessidade de suplementaÃÃo adicional ou alteraÃÃo do pH. Por meio das caracterizaÃÃes, foi possÃvel verificar que as pelÃculas obtidas apresentaram estrutura e comportamento tÃpicos de celulose bacteriana. A microscopia eletrÃnica de varredura permitiu investigar a morfologia das fibras de celulose e observar a deposiÃÃo das partÃculas de hidroxiapatita. As propriedades mecÃnicas dos nanocompÃsitos, baseados em CB e HA, apresentaram diminuiÃÃo do mÃdulo elÃstico, comparativamente Ãs pelÃculas puras, com aumento da elongaÃÃo na ruptura. Os compÃsitos apresentaram bioatividade, estabilidade em soluÃÃo e capacidade de adsorÃÃo de proteÃnas, aspectos que servem de indicativo para a biocompatibilidade desses materiais.
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NanocompÃsitos baseados em PVOH e nanocristais de celulose obtida de pseudocaule de bananeira / Nanocomposites based PVOH and cellulose nanocrystals obtained from banana pseudostem

Andrà LuÃs Sousa Pereira 15 March 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / A utilizaÃÃo de materiais polimÃricos oriundos do petrÃleo na fabricaÃÃo de produtos de difÃcil decomposiÃÃo leva a estudos e desenvolvimento de materiais parcialmente ou completamente biodegradÃveis e de fontes renovÃveis. A celulose à um grande alvo destas pesquisas, nÃo somente por suas diversas fontes, mas tambÃm pela vasta aplicabilidade, principalmente em nanocompÃsitos. O Brasil, um paÃs do agronegÃcio, possui uma grande fonte de biomassa proveniente dos resÃduos do setor agroindustrial. Uma dessas fontes à a fibra do pseudocaule da bananeira, que à utilizada como adubo e cobertura de solo no prÃprio bananeiral. Tendo a grande geraÃÃo de resÃduos no bananeiral como oportunidade, o desenvolvimento de novas alternativas de aproveitamento amplia as opÃÃes de agregaÃÃo de valor e contribui para reduzir os seus impactos negativos. No presente trabalho, fibras do pseudocaule da bananeira (PCB), variedade Pacovan, foram avaliadas como possÃvel fonte para obtenÃÃo de nanocelulose para elaboraÃÃo de nanocompÃsitos em matriz de poli(Ãlcool vinÃlico) (PVOH), um polÃmero hidrofÃlico e biodegradÃvel. Inicialmente, o PCB foi dividido em quatro fraÃÃes: fraÃÃo externa, central, interna e nÃcleo para posterior caracterizaÃÃo quÃmica, tÃrmica e morfolÃgica. Em razÃo do maior conteÃdo de celulose e cristalinidade, utilizaram-se as fraÃÃes externas como matÃria-prima para a obtenÃÃo de nanocelulose. ApÃs branqueamento em meio alcalino, a fibra foi submetida à hidrÃlise Ãcida (H2SO4 62% m/m, 70 min, 45 ÂC) para obtenÃÃo dos nanocristais de celulose. A nanocelulose obtida do PCB apresentou-se como uma suspensÃo estÃvel de coloraÃÃo marrom. Tipicamente, os nanocristais apresentaram comprimentos (L) de 135,0 nm e diÃmetros (d) situados em torno de 7,2 nm; o que reproduziu razÃes de aspecto (L/d) de 21,2. A nanocelulose foi aplicada em uma matriz polimÃrica biodegradÃvel e solÃvel em Ãgua, o poli(Ãlcool vinÃlico), para obtenÃÃo de filmes nanocompÃsitos de diferentes concentraÃÃes (0, 1, 3 e 5% em base seca de matriz). A adiÃÃo de nanocelulose melhorou as propriedades mecÃnicas dos filmes atà a concentraÃÃo de 3%, diminuiu as propriedades tÃrmicas em todas as concentraÃÃes, melhorou a propriedade de barreira ao vapor de Ãgua gradualmente, com pequenas mudanÃas nas propriedades Ãpticas evidenciando uma oportunidade de aplicaÃÃo desse filme nanocompÃsito para embalagem. AlÃm disso, representando uma alternativa de agregaÃÃo de valor a um relevante resÃduo do agronegÃcio. / The use of polymeric materials from petroleum in the manufacture of difficult decomposition products leads to studies and development of partially or completely biodegradable materials from renewable sources. Cellulose is a major target of this research, not only for its various sources, but also by the wide applicability, especially in nanocomposites. Brazil, a country of agribusiness, has a large source of waste biomass from the agribusiness sector. One such source is the fiber from the banana pseudostem , which is used as fertilizer and soil cover in bananeiral own. Having a big residue generation in banana crop as an opportunity, the development of new alternative utilization expands the options of adding value and helps to reduce the negative impacts. In the present work, fibers from the banana pseudostem (PCB), Pacovan variety, were evaluated as a possible source for obtaining nanocelulose for preparation of nanocomposites in matrix of polyvinyl alcohol (PVOH), a hydrophilic and biodegradable polymer. Initially, the PCB was divided into four fractions: external fraction, central fraction, inner fraction and core for subsequent chemical, thermal and morphological characterization. Because of the higher cellulose content and crystallinity, we used the external fractions to obtain nanocelulose. After bleaching in alkaline environment, the pulp was subjected to acid hydrolysis (H2SO4 62% m / m, 70 min, 45  C) and reduced to cellulose nanocrystals. The nanocelulose extracted from the PCB appeared as a stable brown suspension . Typically, the crystals exhibited lengths (L) of 135.0 nm, and diameters (d) situated around 7.2 nm, which reproduces aspect ratios (L/d) 21.2. The nanocellulose was applied to a biodegradable polymeric matrix and water-soluble polyvinyl alcohol, to obtain nanocomposite films of different concentrations (0, 1, 3 and 5% on dry basis matrix). The addition of nanocellulose improved the mechanical properties of the films to 3% concentration, diminished the thermal properties at all concentrations, improved barrier property to water vapor gradually with small changes in the optical properties evidencing an opportunity to apply this nanocomposite film for packaging. Moreover, representing an alternative of adding value to a relevant agribusiness residue.

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