Orientador: Ângela Cristina Cilense Zuanon / Banca: Alessandra Nara de Souza Rastelli / Banca: Maria Cristina Borsatto / Resumo: A adição de nanopartículas aos materiais odontológicos busca melhorar principalmente suas propriedades antibacterianas sem, contudo, alterar suas propriedades mecânicas e físicas. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da incorporação de nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) a um CIV convencional (Ketac Molar EasyMix) sobre suas propriedades mecânicas (dureza Vickers e resistência a compressão axial) e físicas (rugosidade e porosidade). Para todos os testes foram adotados quatro grupos (n=10): controle (sem adição de nanopartículas), 1, 2 e 5% em peso de TiO2. A dureza Vickers foi avaliada por meio do microdurômetro digital (Micromet 2100), a compressão axial por máquina de testes universais (EMIC-DL 2000), a rugosidade por rugosímetro (Mitutoyo SJ-400) e a porosidade por imagens de microscopia eletrônica de varredura (SM-300), analisadas pelo software Image J. Os dados foram analisados pela Análise de variância (ANOVA) a um critério fixo seguida do pós-teste de Tukey, com nível de significância de 5%. Houve diferença estatisticamente significativa para os experimentos dureza Vickers (p ≤ 0.001) e rugosidade (p = 0.010). Observamos que o CIV contendo 1% ou 2% de nanopartículas apresentou valores mais baixos para dureza. A rugosidade de superfície mostrou-se menor ao adicionar 2% e 5% de nanopartículas. Imagens em MEV mostraram não haver mudanças significativas na morfologia da porosidade na superfície do CIV. A adição de 5% de nanopartículas de TiO2 ao CIV convencional proporcionou resultados promissores, uma vez que não comprometeu suas propriedades mecânicas e físicas, e melhorou a rugosidade de superfície. Assim, a adição da nanopartícula de TiO2 a 5% ao Ketac Molar EasyMix sugere sua indicação clínica. / Abstract: The addition of nanoparticles to dental materials mainly searches to improve the antibacterial properties without changing their mechanical and physical properties. The aim of this study was to evaluate the influence of the incorporation of titanium dioxide (TiO2) nanoparticles to conventional glass ionomer cement (GIC) (Ketac Molar EasyMix) on mechanical (Vickers hardness and compressive strength) and physical (roughness and porosity) properties. For all experiments four groups (n=10) were used: control (without addition of nanoparticles), 1%, 2%, 5% (w/w) of TiO2. The Vickers hardness was measured using a digital hardness (Micromet 2100), compressive strength using a universal testing machine (EMIC-DL 2000), the roughness using a profilometer (Mitutoyo SJ-400) and for porosity, images were made using scanning electron microscopy (SM-300) and analyzed by Image J-software. The data were analyzed by one-way ANOVA and Tukey's post hoc test, with the level of significance set at 5%. There were statistically significant differences for the experiments of Vickers hardness (p ≤ 0.001) and roughness (p = 0.010). We observed that the GIC containing 1% or 2% of nanoparticles had lower values for hardness and the surface roughness was lower by adding 2% and 5% of nanoparticles. SEM images showed no significant changes in surface morphology of the GIC. The addition of 5% (w/w) TiO2 nanoparticles to conventional GIC provides promising results, since it does not compromise the physical and mechanical properties and improves surface roughness. The addition of TiO2 nanoparticle to Ketac Molar EasyMix suggests clinical indication. / Mestre

Orientador: Yasmin Rodarte Carvalho / Co-orientador: Polyana Alves Radi Gonçalves / Banca: Luana Marotta Reis de Vasconcellos / Banca: José Renato Cavalcanti de Queiroz / Resumo: Materiais de revestimento duros para melhorar as propriedades biotribológicas das próteses articulares, estão sendo foco de pesquisa há algum tempo. Vários tipos de filmes de carbono têm sido descritos relatando falhas e sucessos e também sugerindo a necessidade de mais pesquisas. Frente a isso, este trabalho teve o objetivo de avaliar as características estruturais e de neoformação óssea de filmes de carbono tipo diamante com e sem nano-partículas de prata (DLC e DLC-Ag, respectivamente), aplicados por plasma (PECVD) em liga de titânio (Ti-6Al-4V). Sessenta amostras de Ti-6Al-4V, foram dividas em três grupos nos quais: 20 eram recobertas com filme de DLC, 20 com DLC-Ag e 20 sem recobrimento. Após a caracterização estrutural, as amostras foram fixadas bilateralmente no ângulo da mandíbula de 30 coelhos da raça Nova Zelândia. Após os períodos de 15 e 90 dias os animais foram eutanasiados e cinco amostras por grupo foram escolhidas aleatoriamente para a caracterização pósoperatória e cinco para análise qualitativa e quantitativa da neoformação óssea. Os dados foram tratados estatisticamente, por análise descritiva e inferencial, mediante o teste paramétrico ANOVA dois fatores de medidas repetidas e quando foi necessário o teste de comparação múltipla de Tukey (p<0,05%). Verificou-se que os filmes de DLC e DLC-Ag apresentaram alta resistência elétrica e não sofreram grandes modificações em seu espectro Raman, após os períodos de 15 e 90 dias. Na análise histológica após o período de 15 dias, observou-se trabéculas ósseas imaturas proliferando do osso preexistente em direção à amostra e, por vezes, recobrindo parcialmente a superfície da mesma. No período de 90 dias foi difícil delimitar a área de osso neoformado do preexistente, apresentando-se com as características de osso maduro e organizado, abrangendo a interface quase na sua totalidade, na maioria doos casos. Isto foi observado nos três.. / Abstract: Hard coating materials to improve the biotribologic properties of joint prostheses have been the focus of research for some time. Various types of carbon films have been described, reporting failures and successes and also suggesting the need for more research. Because of that, the aim of this work was to evaluate the structural characteristics and biocompatibility of diamond-like carbon films with and without nano-particles of silver (DLC and DLC-Ag, respectively), applied by plasma (PECVD) on a titanium alloy (Ti-6Al-4V). Sixty samples of Ti-6Al-4V, were divided into three groups in which 20 were coated with DLC film, 20 with DLC-Ag and 20 without coating. After the structural characterization, samples were fixed bilaterally in the mandible angle of 20 rabbits of New Zealand race. After periods of 15 and 90 days the animals were euthanized and five samples per group were randomly assigned to postoperative characterization and five for qualitative and quantitative analysis of new bone formation. The data were treated statistically, using descriptive and inferential analysis, by ANOVA parametric test two factors for repeated measures and when necessary, the multiple comparison test of Tukey (p<0.05%). It has been found that the DLC and DLC-Ag films showed high electrical resistance and did not suffer significant changes in its Raman spectrum after periods of 15 and 90 days. Histological examination after 15 days showed proliferating immature bone trabeculae, from the preexisting bone in the direction of the sample and .and sometimes partially covering its surface. At 90 days it was difficult delineate the newly formed bone area of the preexisting. Mature and organized bone was seen within the interface, comprising almost its entirety, in most cases. This was observed in all groups, confirming the results obtained in the histomorphometric analysis, there was no statistically significant ... / Mestre

Orientador: Ana Maria Pires / Banca: Silvania Lanfredi Nobre / Banca: Marco Aurélio Cebim / Resumo: ZnO tem sido extensivamente estudado devido à sua importância como semicondutor, suas inúmeras aplicações, alta abundância natural, baixo custo e alta estabilidade química e térmica. Desta forma, neste trabalho preparou-se este semicondutor contendo diferentes concentrações de Eu(III) para produzir sistemas do tipo Core/Shell no intuito de investigar e modular suas propriedades ópticas, morfológicas e estruturais com especial interesse nas propriedades elétricas (bandgap) dos sistemas obtidos, visando aplicação em dispositivos ópticos e/ou sensores químicos. Realizou-se a sistematização da metodologia via método Pechini, onde se conseguiu estabelecer uma rotina de preparo das partículas Core/Shell a partir de um controle do pH do meio para comparação com o ZnO puro. Foram obtidos três tipos de amostras, dois deles iniciando-se o recobrimento de ZnO com sucessivas camadas de Eu2O3 em 2 e 4%, respectivamente, até quatro camadas, e um terceiro tipo onde as camadas foram intercaladas entre ZnO e Eu 2O3 mantendo-se a porcentagem de 2%, até completar 3 camadas. Análises de difração de raios X confirmaram a formação das fases dos óxidos de Zn e de Eu e os parâmetros obtidos indicaram que a rede deve estar sendo comprimida com a inserção de camadas. Combinando resultados de luminescência e de difração de raios X verificou-se que o Eu(III) deve estar ocupando um retículo cristalino com simetria cúbica distorcida, além de ser muito pouco provável a transferência de energia ZnO → Eu. Já se comparando dados de luminescência com os de reflectância difusa observou-se a provável formação das camadas externas (aumento da concentração de Eu(III) após cada recobrimento) e diminuição da intensidade relativa de emissão devido ao efeito quenching ou supressão por concentração, permanecendo em todos os... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: ZnO has been extensively studied because of its importance as a semiconductor, its many applications, high natural abundance, low cost and high chemical and thermal stability. Thus, in this work this semiconductor was prepared containing different concentrations of Eu(III) to produce Core/Shell type systems in order to investigate and modulate their optical properties, morphology and structure with special interest in the electrical properties (bandgap) of the obtained systems aiming their application in optical and/or chemical sensors. The methodology systematization via Pechini method was performed whereas a routine of Core/Shell particles preparation was established using a pH control for comparison with the pure ZnO. Three kinds of samples were obtained, two of them initiating the coating of successive layers of ZnO with Eu 2O3 2 and 4%, respectively, up to four layers, and a third type with the intercalation of layers between ZnO and Eu 2O3 maintaining the percentage of 2% until 3 layers. X-ray diffraction analysis confirmed the formation of the Zn and Eu oxides phases and the parameters obtained indicated that the network must be being compressed by inserting layers. Combining the luminescence and X-ray diffraction results it was showed that the Eu(III) must be occupying a distorted cubic symmetry crystal lattice, and also that it is very unlikely energy transfer between ZnO→Eu(III). The comparison among luminescence and diffuse reflectance data revealed the probable formation of the outer layers (increasing the concentration of Eu(III) after each coating) and reduced relative emission intensities due to the effect of concentration quenching, remaining in all systems studied the characteristic of semiconductor. SEM images showed that with the increase of the layers the coating occurs on the surface of the clusters... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Leonardo Fernandes Fraceto / Banca: Gerson Araújo de Medeiros / Banca: Halley Caixeta de Oliveira / Resumo: Atrazina e simazina são herbicidas triazínicos amplamente utilizados em plantações de cana-de-açúcar e milho. Devido aos problemas ambientais e à saúde humana causados pelo uso excessivo destes herbicidas, torna-se importante o desenvolvimento de novas formulações como alternativas menos impactantes. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver um sistema de liberação modificada, baseado em nanopartículas lipídicas sólidas, para encapsulação conjunta dos herbicidas atrazina e simazina. Na primeira etapa do trabalho, as nanopartículas lipídicas sólidas (SLN) a base de tripalmitina, contendo os herbicidas atrazina e simazina, foram preparadas através do método de evaporação-difusão do solvente. As SLN foram caracterizadas quanto a suas propriedades físico-químicas (diâmetro, polidispersão, potencial zeta e pH), eficiência de encapsulação, interação dos herbicidas a partícula e seus componentes, concentração, morfologia e perfil de cinética de liberação. As SLN mostraram-se eficazes para a encapsulação dos herbicidas, atingindo uma eficiência de encapsulação de 90% para atrazina e 98% para simazina. As SLN apresentaram diâmetro hidrodinâmico compreendido entre 255 nm e 300 nm, índice de polidispersão abaixo de 0,2 e potencial zeta de aproximadamente -17 mV. Em função do tempo (120 dias), todas as formulações mantiveram-se praticamente estáveis, sendo que a SLN contendo apenas simazina apresentou melhor estabilidade físico-química. Os ensaios de cinética de liberação mostraram que as nanopartículas lipídicas sólidas modificaram o perfil de liberação dos herbicidas, retardando a sua liberação. Através dos dados de fluxo aparente, constatou-se que a organização dos herbicidas dentro das partículas ocorre de forma diferente para a encapsulação conjunta e separada. Através da aplicação do modelo matemático de Korsmeyer-Peppas, observou-se que o processo de liberação é... / Abstract: Atrazine and simazine are triazine herbicides widely used in sugarcane and corn crops. Due to environmental and human health problems caused by excessive use of these herbicides, it is important to develop new formulations as less aggressive alternative. The aim of this study was to develop a system of modified release, based on solid lipid nanoparticles for encapsulation of both herbicides atrazine and simazine . In the first stage of the work the solid lipid nanoparticles (SLN) based in tripalmitin containing the herbicides atrazine and simazine were prepared by the method of diffusion evaporation of the solvent. The SLN were characterized for their physico-chemical properties (diameter, polydispersion, zeta potential and pH), encapsulation efficiency, particle interaction of herbicides and its components, concentration, morphology and release kinetic profile. The SLN were effective for encapsulation the herbicide, showing encapsulation efficiency of 90% to atrazine and 98% for simazine. The SLN showed hydrodynamic diameter between 255 nm and 300 nm, polydispersity index below 0.2 and the zeta potential about -17 mV. In function of time (120 days), all formulations remained stable, the SLN containing only simazine showed better physicochemical stability. The release kinetics assays showed that solid lipid nanoparticles modified the release profile of herbicides, delaying the release. The apparent flow data, showed that the organization of the herbicides within the particles occurs differently for together and separate encapsulation. The application of Korsmeyer-Peppas's mathematical model, showed that the release process is governed by anomalous transport. In the second part, evaluated the cytotoxicity and biological activity of these formulations. For tests with non-target organism Zea mays (maize), all formulations showed no phytotoxic effects when compared to control. In tests with target organism Raphanus raphanistrum (turnip), in... / Mestre

Orientador: Lafayette Nogueira Junior / Co-orientador: Argemiro Soares da Silva Sobrinho / Banca: Rodrigo Máximo, de Araújo / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: José Renato Cavalcanti de Queiroz / Banca: Ana Cristina Claro Neves / Resumo: Este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito do filme de carbono (DLC) aplicado por plasma como recobrimento da liga de Ti -6Al-4V e do polietileno de alto peso molecular (UHMWPE) em prótese totais de ATM, com a finalidade de melhorar suas propriedades bio-tribológicas. Outro aspecto abordado neste trabalho a aplicação do planejamento virtual utilizando a técnica de elementos finitos (FEA), na apresentação de um caso clínico, colocando a importância do cirurgião de conhecer a fundo tanto o planejamento cirúrgico quanto o desenvolvimento da prótese customizadas (TMJ), e assim evitar possíveis falhas biomecânicas. Material: Para o desenvolvimento deste trabalho primeiramente foram utilizados 40 corpos de prova de Ti-6Al-V, dos quais 15 foram recobertas com um DLC e 15 por DLC-Ag pelo método de deposição químico (PECVD), e 10 foram mantidos sem recobrimento como controle. Além disso, foram confeccionados 30 corpos de prova de UHMWPE, dos quais, 15 foram recobertas por DLC pelo sistema de deposição físico (CVD) e 15 foram mantidas sem recobrimento como controle. Métodos: Foram avaliadas as características superfíciais das amostras, adesão em simulador de fadiga deslizante reproduzindo o trabalho condili fossapo 2000,000 de ciclos em banhocom ringuer lactato a 36 graus, a uma carga 200 N. As amostras com filmes foram submetidas a teste de citotoxicidade com células osteoblásticas. Resultados: As células se mostraram uma biocompatibilidade significativa com as amostras portando filme de DLC em substrato Ti6Al4v, se mostrando inerte ao polietileno. Neste estudo também foi apresentado um caso clinico, paciente com 12 anos de idade genero feminino, portadora de anquilose bilateral da ATM relatou já ter sido submetida a cirurgias repetidas sem sucesso, apresentando deformidade esqueletal classe II, em consequência da anquilose temporomandibular, abertura bucal limitada inicial (4,9 mm) e pos cirurgico reconstrução... / Abstract: This study aimed to evaluate the effect of carbon film (DLC) applied by plasma as coating the Ti-6Al-4V alloy and ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE) in total TMJ prosthesis, in order to improve their bio-tribological properties. Another aspects addressed in this work are the application of virtual planning using the technique of finite element (FEA) and the presentation of a case, placing the importance of the surgeon to know the background both surgical planning and the development of customized prosthesis (TMJ) and thus avoid possible biomechanical faults. Material: For the development of this work were first used 40 specimens of Ti-6Al-V, of which 15 were coated with a DLC and 15 DLC-Ag by chemical deposition method (PECVD), and 10 were kept without coating as control. In addition, they made 30 UHMWPE specimens, of which 15 were coated with DLC by physical deposition system (CVD) and 15 were maintained without coating as a control. Methods: The surface characteristics of the samples were evaluated for adhesion sliding fatigue tester reproducing the work condili fossapo 2000.000 cycles in banhocom ringuer lactate at 36 degrees, to a load 200 N. The film samples were subjected to cytotoxicity testing in osteoblastic cells. Results: The cells showed a significant biocompatibility with samples carrying DLC film on Ti6Al4V substrate, showing inert to the polyethylene. This study also presented a clinical case patient with 12 years of female gender age, bearer of bilateral ankylosis of the TMJ reported having been subjected to repeated unsuccessful attempts, with deformity skeletal class II, as a result of temporomandibular ankylosis, limited mouth opening initial (4.9 mm) and post surgical bilateral reconstruction with customized ATM denture after surgery, showed up with an opening (23 mm) after one year, with a significant improvement for food and severe sleep apnea. Conclusion : Dlc titanium within the... / Doutor

Made available in DSpace on 2013-10-29T16:25:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000451790 Texto Parcial.pdf: 3602838 bytes, checksum: d118bf1f81eee918023e5480c84fb81e (MD5) Previous issue date: 2013 / The mechanisms of initiation, transport and deposition of sediment in turbidity currents have been studied because of its potential environmental impact and for containing the main hydrocarbon reservoirs. Several research groups have performed simulations of these phenomena in reduced models, using the coal 205 as sediment. However, this material has limitations on its use in noninvasive imaging techniques for monitoring of turbidity currents in tanks of hydraulic simulation. Thus, this study aimed the preparation of polymer nanocomposites with the potential to replace the coal 205 in these simulations. Polymer nanocomposites based on thermosetting matrices containing inorganic filler (clay, graphite and carbon black) were prepared. By means of scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) micrographs it was possible to verify that the fillers incorporated into polymer matrices showed nanometric dimensions and were dispersed homogeneously, except the carbon black that presented some points of agglomeration. The forms of particles are also evaluated by SEM, classified as semi-angular and semi-rounded. The electrical properties were investigated using electrical impedance spectroscopy. The materials studied presented values of settling velocities and density near the coal 205. Thus, all nanocomposites prepared exhibited the desired characteristics to replace the coal 205 in tank hydraulics simulation. / Os mecanismos de iniciação, transporte e deposição de sedimentos em correntes de turbidez vêm sendo estudados devido ao seu potencial impacto ambiental. Além disso, os mecanismos de formação contêm os principais reservatórios de hidrocarbonetos. Grupos de pesquisas têm realizado simulações desses fenômenos, em modelos reduzidos, utilizando o carvão 205 como sedimento. Porém, esse material apresenta limitações quanto ao seu uso em técnicas de imageamento não invasivo para acompanhamento das correntes de turbidez em tanques de simulação hidráulica. Assim, essa pesquisa teve como objetivo preparar material polimérico com o potencial de substituir o carvão 205 nessas simulações. Foram preparados nanocompósitos baseados em matrizes termorfixas contendo carga inorgânica (argila, grafite e negro de fumo). Por meio de micrografias de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) foi possível verificar que as cargas incorporadas às matrizes poliméricas apresentavam dimensões nanométricas e estavam dispersas homogeneamente, exceto o negro de fumo que apresentou alguns pontos de aglomeração. Também por MEV foram avaliadas as formas das partículas, as quais foram classificadas como semi-angulares e semi-arredondadas. As propriedades elétricas foram investigadas por meio de espectroscopia por impedância elétrica. Os materiais avaliados apresentaram velocidades de queda e massa específica próximas as do carvão 205. Assim, todos os nanocompósitos preparados apresentaram características desejadas para substituir o carvão 205 em tanques de simulação hidráulica.

Made available in DSpace on 2014-01-03T01:00:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000452931-Texto+Completo-0.pdf: 3193003 bytes, checksum: 17279c114312e7c4576c7e96d9be1750 (MD5) Previous issue date: 2013 / Thermoplastic elastomers, like triblock copolymers, more specifically SBS with linear arrangement, were used to obtain polymeric nanocomposites. Employing spherical TiO2 nanofiller and nanofiller clay with lamellar structure, through mixing method, based on solvent followed by dispersion into mechanical stirring and ultrasound batch, which nanofiller were incorporated in quantities of 0,5%, 1%, 2% and 3% relative to the polymeric matrix mass. The characterization was done using thermal mechanical analytical methods like thermal gravimetric analysis (TGA) and dynamic mechanical thermal analysis (DMTA). The monitoring of the morphological structure of nanocomposite and nanofiller was performed by scanning electron microscopy. The results indicate the availability of the proposed technique for incorporation of nanofillers into the matrix and highlight the requirement for surface treatments for improved performance. The use of nanofillers with distinct characteristics can be used for directing the studies of the relation with charge and polymeric matrix and evaluation of properties in charge-matrix interface. / Elastômeros termoplásticos do tipo copolímeros tribloco, especificamente neste trabalho copolímeros SBS de arranjo linear foram utilizados para a obtenção de nanocompósitos. Empregou-se a utilização de nanocargas esféricas de TiO2, e nanocargas de argila, com estrutura lamelar, através de método de mistura em base solvente seguido por dispersão em agitação mecânica e banho de ultrassom, onde foram incorporadas as nanocargas nas quantidades de 0,5%, 1%, 2% e 3%, em relação à massa da matriz polimérica. A caracterização foi realizada por métodos analíticos térmico-mecânicos, como TGA, e DMTA, e o acompanhamento da estrutura morfológica do nanocompósito e da nanocarga utilizada foi feito por micrografias através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos indicam a viabilidade da técnica proposta para incorporação de nanocargas na matriz e evidenciam a necessidade de tratamentos superficiais para melhorias no desempenho. A utilização de nanocargas com características morfológicas distintas serve como parâmetro para o direcionamento de estudos sobre a relação carga-matriz polimérica e avaliação de propriedades na interface carga-matriz.

Made available in DSpace on 2015-04-30T14:05:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000467312-Texto+Completo-0.pdf: 12104060 bytes, checksum: fab068a173a82aab41a55d8875dc36ae (MD5) Previous issue date: 2015 / In this study the spatial confinement effects on the topological (mass transport and particle ejection) and chemical modifications of poly(methyl methacrylate) thin films (1<ℎ<360 nm) irradiated by swift heavy ions were systematically investigate. The surface tracks dimensions were characterized by atomic force microscopy and the results show that the surface effects are weakened when the length of the ion track is spatially confined down to few nanometers. The deviation from bulk-like behavior starts at a critical thickness ℎ1 as large as ~40 nm to the ridge volume, due to effects associated to cooperative action of excited material along the track. However, ℎ1 is much smaller for effects related to events close to the surface, such as the crater size (ℎ1~10 nm). Analytical calculations based on the pressure pulse model were carried out to investigate theoretical aspects of the ion-matter energy transfer in the transport and dissipation of the deposited energy. The results obtained from these calculations match the experimental observations. Chemical modifications were investigated by quantifying bond breaking rates, extracted by x-ray photoelectron spectroscopy. Cross sections for carbon-oxygen bonds for films under Bi irradiation are slightly smaller for thinner films, whilst for proton irradiation the values do not show substantial difference down to the smallest thickness viable for analysis (ℎ~5 nm). From these set of data it is verified that the ionic irradiation effects on polymer thin films are weakened under spatial confinement into layers with ℎ below a certain critical value ℎ1, dependent on the probed effect. Substantial difference on the surface track dimensions were not observed between the distinct substrates investigated. / Neste trabalho foram investigados sistematicamente os efeitos de confinamento espacial nas modificações topológicas (transporte de massa e ejeção de partículas) e químicas induzidas por íons pesados de alta energia (de dezenas a milhares de MeV) em filmes finos de poli(metacrilato de metila) (1< ℎ <360 nm). As dimensões dos efeitos de superfície induzidos pela irradiação foram caracterizadas por microscopia de força atômica e os resultados mostram claramente o enfraquecimento dos efeitos induzidos pela irradiação quando o comprimento da trilha é reduzido a poucos nanômetros. Desvios do comportamento observado para filmes bulk começam em uma espessura crítica ℎ1 tão grande quanto ~40 nm para o volume da protuberância, devido à redução dos efeitos de ação cooperativa de material excitado ao longo da trilha. Entretanto, ℎ1 é bem menor para efeitos relacionados a eventos próximos à superfície, como o tamanho cratera (ℎ1~10 nm). Cálculos analíticos pelo modelo do pulso de pressão foram utilizados para investigar aspectos teóricos da transferência de energia íon-material no transporte e dissipação da energia depositada. Os resultados obtidos a partir desses cálculos corroboram com observações experimentais. As modificações químicas foram investigadas através das seções de choque de quebra de ligações, extraídas por espectroscopia de fotoelétrons por raios x. As seções de choque de danos para as ligações carbonooxigênio, obtidas para irradiações com íons de Bi de 2,2 GeV, são levemente reduzidas para filmes mais finos, enquanto as seções de choque para filmes irradiados com prótons de 2 MeV não mostram diferenças significativas até a espessura mais fina acessível por análise de XPS (ℎ~5 nm). A partir desse conjunto de dados verificouse o enfraquecimento dos efeitos induzidos pela irradiação em filmes poliméricos sob confinamento espacial em camadas com ℎ abaixo de um valor crítico ℎ1, sendo ℎ1 dependente do efeito sondado. Não foram observadas diferenças significativas do efeito da espessura para diferentes substratos.

Orientador: Débora Barros Barbosa / Banca: Wirley Gonçalves Assunção / Banca: Cristiane Yumi Koga Ito / Resumo: O objetivo do presente estudo foi verificar a atividade antimicrobiana de uma resina acrílica à base de poli (metil metacrilato) (PMMA) contendo nanopartículas de prata frente ao microorganismo Candida albicans. Utilizou-se a resina acrílica termopolimerizável Lucitone 550 e as nanopartículas de prata foram sintetizadas por meio da redução dos íons prata do nitrato de prata pelo citrato de sódio. A forma e o tamanho das partículas foram confirmados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), tendo-se obtido partículas na forma esférica e com tamanhos médios de 5 e 10 nm. A resina acrílica foi proporcionada de acordo com as instruções do fabricante e a solução coloidal de nanopartículas de prata foi adicionada ao componente líquido da resina acrílica nas concentrações de 0,05%, 0,5% e 5% baseadas na massa do polímero. Após o processamento, os espécimes foram esterilizados por radiação de Co-60. Foram analisados a adesão de microorganismos à superfície do poli (metil metacrilato)/prata (PMMA/Ag) e a formação de biofilme por Candida albicans sobre a superfície polimérica através de microscopia de luz e de MEV. Os resultados mostraram redução estatisticamente significante (P < 0,05) da adesão de microorganismos à superfície do nanocompósito para os grupos com 0,05 e 0,5% de nanopartículas de prata com tamanho de 5nm quando comparados ao grupo controle. A microscopia de luz nãomostrou diferença na formação de biofilme entre os grupos dos nanocompósitos e o grupo controle. A MEV sugeriu uma redução na quantidade de células na superfície dos grupos contendo nanopartículas de prata, especialmente até 12 horas de crescimento fúngico. Os resultados sugerem ação inibitória sobre a adesão e formação de biofilme por Candida albicans quando da adição de nanopartículas de prata de tamanho 5 nm à resina acrílica nas concentrações de 0,05% e 0,5% / Abstract: The aim of this study was to verify the antimicrobial activity of a poly (methyl methacrylate) acrylic resin containing silver nanoparticles against Candida albicans microorganism. The heat-polymerized acrylic resin Lucitone 550 was used and the silver nanoparticles were synthesized through the reduction of silver ions of silver nitrate by sodium citrate. The shape and size of the particles were confirmed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and showed spherical particles with medium size of 5 and 10 nm. The acrylic resin was proportioned according to the manufacturer's instructions and the silver nanoparticles colloid solution was added to the liquid of the acrylic resin in 0.05%, 0.5% and 5% of concentration based on the polymer mass. After being processing, the specimens were sterilized by Co-60 radiation. The adhesion of cells of Candida albicans and the biofilm formation on the surface of the polymer were evaluated by light microscopy and SEM. The results demonstrated significantly reduction (P < .05) of the microorganisms adhesion on the surface of the nanocomposites for the groups containing 0.05 and 0.5% of silver nanoparticles with size of 5nm when compared to the control group. The light microscopy did not show difference in the biofilm formation among the groups evaluated. The SEM images suggested reduction of growth of Candida albicans cells for the nanocomposite groups, mainly up to the period of 12 hours. It was concluded that the addition of silver nanoparticles with size of 5 nm to the PMMA in 0.05% and 0.5% concentrations showed antimicrobial effect against Candida albicans / Mestre

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000429538-Texto+Completo-0.pdf: 4802472 bytes, checksum: d319fc8b81132abbc2f53c759f518856 (MD5) Previous issue date: 2011 / Due to the increase reactivity along the tracks of energetic heavy ions on polymers nanometer- to micrometer sized holes can be produces when the bombarded surfaces are exposed to an appropriate etching agent. The effect of proton irradiation on the pore size produced by Au+7 ions in polycarbonate, as well the possible differences due the irradiation order, was investigated into this work. Makrofol KG polycarbonate foil about 12 μm were treated with 2 MeV H+ ions at vacuum (~10-6 Torr) with fluences ranging from 5x1012 to 5x1014 ions/cm2 at room temperature. The samples were irradiated with H+ before or after the 18 MeV Au7+ bombardment. These foils were etched with 6 M NaOH solution at 60±1 °C from 1 to 3 minutes. The results show that proton irradiations at low fluences cause a reduction pore size as compared to samples irradiated only with gold ions. This behavior appears for samples in both irradiation order. The greatest decrease is reached at H+ fluences around 2 to 5x1013 ions/cm2. This reduction is attributed to the existence of two competitive effects that dominate in different fluence regimes. The decrease in pore size at low doses is induced by the increase in crystallinity. Amorphisation and chain scission cause a smooth grow of the pore radii at larger fluences. Then the protons irradiations may be used to control the pore size produced in the polycarbonate. / Cavidades e poros micro e nanométricos podem ser produzidos quando superfícies poliméricas são bombardeadas por íons energéticos e expostas a agentes químicos apropriados. Neste trabalho foi investigado o efeito da irradiação de prótons sobre o tamanho dos poros produzidos por íons de ouro no policarbonato, bem como as possíveis diferenças advindas da seqüência de irradiação. Folhas de 12 μm de policarbonato Makrofol KG foram irradiadas com prótons de 2 MeV em vácuo (~10-6 Torr) com fluências entre 5x1012 e 5x1014 íons/cm2 à temperatura ambiente. As irradiações foram realizadas antes ou após a formação das trilhas iônicas por bombardeio de Au+7 de 18 MeV. As amostras foram atacadas com solução de NaOH 6 M em temperatura de 60±1ºC em diferentes tempos (1-3 min). Os resultados obtidos mostram que a irradiação com prótons em baixas fluências causa uma redução nos diâmetros dos poros, quando comparados com amostras irradiadas apenas por íons de Au. Esse comportamento ocorre independentemente da ordem de irradiação. A redução máxima do diâmetro dos poros acontece para fluências de 2 a 5x1013 íons/cm2. Essa diminuição foi atribuída à existência de dois efeitos competitivos que predominam em diferentes faixas de fluências. O decréscimo do diâmetro dos poros em baixas doses é induzido pelo aumento da cristalinidade. Em fluências mais altas a amorfização e cisão de cadeias são os efeitos dominantes, induzindo um leve crescimento dos poros. Assim, a irradiação com prótons pode ser utilizada para controlar o diâmetro dos poros formados no policarbonato.