O processo de fosfatização é amplamente utilizado na indústria de tratamento de superfície de metais, especialmente de placas de baixa espessura, melhorando a aderência entre a superfície do metal e o revestimento de tinta, e aumentando a durabilidade dos sistemas de pintura contra ataques corrosivos. Os fosfatos tricatiônicos contendo zinco, níquel e manganês são comumente aplicados em aço, e muito se discute sobre a substituição do níquel por outro elemento com o objetivo de obter um fosfato mais amigável ao meio ambiente, tanto em seus processos como para as pessoas envolvidas. O nióbio tem sido avaliado nesse sentido. Os impactos ambientais mais significativos dos fosfatos estão relacionados com a presença do níquel e do cromo hexavalente utilizado no processo, devido a exposição ao contato humano e a contaminação residual da água e do solo. Seguindo a linha de pesquisa que estudou a substituição do níquel por nióbio em camadas formadas sobre o aço carbono, o presente estudo avaliou e caracterizou camadas de fosfato contendo zinco, manganês e nióbio, formadas em aço galvanizado, comparando os resultados com o fosfato de zinco, manganês e níquel, bem como com o fosfato de zinco e manganês, sem a adição de nióbio. Embora o uso de cromo não seja recomendado mundialmente, ainda hoje é utilizado no processo de selagem da porosidade da camada de fosfato, em banhos contendo cromo hexavalente, que é reconhecido por ser carcinogênico, estando associado a várias doenças. Devido às características passivantes do nióbio, este estudo também avaliou o banho tricatiônico contendo oxalato amoniacal de nióbio, como etapa de passivação das camadas, tanto em banhos bicatiônicos, quanto nos tricatiônicos, com resultados muito interessantes como opção de substituição do cromo hexavalente. Os resultados obtidos neste trabalho são promissores, pois algumas das formulações contendo nióbio se apresentaram equivalentes ao fosfato contendo níquel, tanto em morfologia, verificadas em microscopia eletrônica de varredura, ensaios gravimétricos, de porosidade e de aderência, quanto nas características de proteção anticorrosivas, verificadas nos ensaios eletroquímicos e em câmara de névoa salina. Embora apresentando eficácia compatível com fosfato contendo níquel, ajustes na estabilidade dos banhos ainda são necessários e mais estudos utilizando técnicas voltadas para o entendimento dos fenômenos que ocorrem na base dos poros, devem orientar as próximas etapas da linha de pesquisa. / The phosphating processes are widely used in industry as surface treatments for metals, especially for low thickness plates, improving the adhesion between the metallic surface and the paint coating, and increasing the durability of paint systems against corrosion attacks. The tricationic phosphates containing zinc, nickel and manganese are commonly applied on steel. There is much discussion about the replacement of nickel by another element in order to have an environmentally friendly phosphating process. Niobium as a replacement for nickel has been evaluated. The most significant environmental impacts of phosphating processes are related to the presence of nickel and hexavalent chromium used in the process, this last as a passivation treatment. Nickel and hexavalent chromium are harmful to human and environment leading to contamination of water and soil. In the present study phosphate layers containing zinc, manganese and niobium have been evaluated and characterized on galvanized steel, and the results were compared with phosphates containing zinc, manganese and nickel, or a bicationic phosphate layer with zinc and manganese. Although the use of hexavalent chromium is not recommended worldwide, it is still used in processes for sealing the porosity of phosphate layers. This element is carcinogenic and has been associated with various diseases. Due to the passivation characteristics of niobium, this study also evaluated the tricationic bath containing niobium ammonium oxalate as a passivation treatment. The results showed that it could act as a replacement for the hexavalent chromium. The results of the present study showed that formulations containing niobium are potential replacements for hexavalent chromium and similar corrosion protection was obtained for the phosphate containing nickel or that with niobium. The morphology observed by scanning electron microscopy, gravimetric tests, porosity and adhesion evaluation results indicated that the phosphate obtained with passivation treatment in niobium containing solution could be considered as a promising alternative to replace passivation with hexavalent chromium ions. Despite of the promising results, adjustments in the baths to obtain stability are still needed and should guide the next steps of the subject of this research.

O nióbio apresenta características que o tornam atrativo para aplicação industrial, sendo a adição como elemento de liga em aços uma das suas principais aplicações. Contudo, devido ao fato de que o Brasil seja o detentor das maiores reservas mundiais deste metal, o interesse do desenvolvimento de novas aplicações para o Nb tem despertado o interesse. O Nb apresenta excelente resistência à corrosão em soluções de cloreto mesmo com presença de agentes oxidantes. A formação espontânea, ao ar, de um filme de Nb2O5, que é aderente e resistente à corrosão, permite a manutenção da passividade em presença de meios oxidantes e redutores. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivo a obtenção e caracterização de revestimentos de nióbio e nióbio-ferro aplicados pelo processo de aspersão térmica hipersônica (HVOF) sobre o aço API 5L X70. A morfologia e a microestrutura dos revestimentos obtidos foram analisadas por: microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia ótica, difração de raios-X (DRX) e perfilometria. As propriedades mecânicas dos revestimentos foram avaliadas por ensaio de aderência e microdureza Vickers. A resistência à corrosão dos revestimentos foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica em solução de NaCl 0,05 M. A partir dos resultados obtidos foi possível observar o revestimento de nióbio-ferro60% não apresentou regiões de porosidade, enquanto a presença desses defeitos foi observada para o revestimento de nióbio. Isso pode estar associado a uma maior fusão das partículas resultantes da mistura nióbio-ferro60% em relação ao revestimento de Nb puro. O revestimento de nióbio apresentou dureza superior a do revestimento de nióbio-ferro60%. Quanto à resistência à corrosão, foi possível observar que os revestimentos obtidos promoveram a diminuição da taxa de corrosão do substrato, no entanto, a presença de descontinuidades comprometeu o efeito barreira desses revestimentos. / Niobium has characteristics that make it attractive for industrial application, and the main application have been as an addition element in steel alloys However, due to the fact that Brazil is the holder of the world's largest reserves of this metal, the interest of developing new applications for Nb has aroused interest. The Nb exhibits excellent corrosion resistance in chloride solutions even with the presence of oxidizing agents. The spontaneous formation in air of the Nb2O5 film, which is adherent and resistant to the corrosion, allows the maintenance of passivity in the presence of oxidizing and reducing environments. In this context, this study aimed to obtain niobium and niobium-iron coatings by the high velocity oxy-fuel (HVOF) process, on API 5L X70 steel substrate The morphology and microstructure of the coatings obtained were examined by: scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), optical microscopy, X-ray diffraction (XRD) and profilometry. The mechanical properties of the coatings were evaluated by test and microhardness. The corrosion resistance of the coatings was evaluated by the open circuit potential monitoring, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy measurements in a NaCl 0.05 M solution. From the obtained results it was observed that the coating of niobium-ferro60% showed no regions of porosity, while the presence of such defects were observed for the niobium coating. This can be associated with a further fusion of the particles of niobium-ferro60% mixing compared to pure Nb coating. Niobium coating showed greater hardness than niobium-ferro60% coating. With regard to the corrosion resistance, it was observed that the obtained coatings (niobium and niobium-ferro60%), promoted the substrate corrosion rate decrease. However, the presence of discontinuities compromised the barrier effect of these coatings.

Óxido e fosfato de nióbio, calcinados em diferentes temperaturas, foram usados como catalisadores na reação de desidratação de 1-butanol, onde o efeito da temperatura de reação, da massa de catalisador e da vazão de butanol sobre a conversão e seletividade a butenos foram avaliadas através de um plano experimental. Foram caracterizadas as propriedades cristalográficas dos catalisadores. A maioria dos catalisadores apresentaram uma estrutura amorfa, mas algumas amostras apresentaram uma estrutura cristalina quando calcinadas em maiores temperaturas, 500 e 850 °C para o NbO e NbP, respectivamente. Nos testes reacionais, observou-se que o aumento da temperatura de calcinação dos catalisadores reduziu a conversão de 1-butanol. O catalisador fosfato de nióbio apresentou maior atividade, já que foi obtida uma conversão similar à do óxido de nióbio com uma massa 5 vezes menor, indicando a presença de sítios ácidos mais ativos. Além disso, a variável reacional que teve maior efeito na conversão foi a vazão de alimentação de 1-butanol; e seu aumento causou um decréscimo nos valores de conversão. Este comportamento indicou que a ordem aparente da reação é menor que um, o que foi confirmado por um modelo cinético baseado em lei de potência, o qual ajustado aos dados experimentais resultou em uma ordem aparente em torno de zero Equações fenomenológicas de velocidade de reação baseadas no modelo LHHW foram desenvolvidos. O teste estatístico F de Fisher foi utilizado para comparar os modelos fenomenológicos obtidos: para o óxido de nióbio calcinado em 400 °C o modelo heterogêneo que leva em conta apenas a adsorção de butanol foi considerado o mais adequado; para o fosfato de nióbio calcinado em 400 °C o modelo heterogêneo que leva em conta a adsorção de butanol e de água foi o mais adequado. Para ambos os catalisadores, com exceção do NbO calcinado em 500 °C, foi observada uma significativa isomerização de 1-buteno a 2-buteno, principalmente nas condições que foi obtida uma maior conversão de butanol. Este fato comprova a elevada força ácida destes catalisadores. A seletividade a 2-buteno foi maior ou igual a 1-buteno em todas as temperaturas e condições de reação com fosfato de nióbio. Para o óxido de nióbio, a seletividade a 2-buteno foi maior em poucas condições reacionais. / Niobium oxide and phosphate, calcined at different temperatures, were used as catalysts in the 1-butanol dehydration reaction, where the effect of reaction temperature, catalyst mass and butanol flow rate on conversion and selectivity to butenes were evaluated through an experimental design. The catalysts crystallographic properties were characterized. Most catalysts presented an amorphous structure, but some samples presented a crystalline structure when calcined at higher temperatures, 500 and 850 °C for NbO and NbP, respectively. In the reaction testes, it was observed that the increase in the catalysts calcination temperature decreased the 1-butanol conversion. The niobium phosphate catalyst presented higher activity, since it was obtained a similar conversion to that of niobium oxide with a mass 5 times lower, indicating the presence of more active acidic sites. Furthermore, the reaction variable that had the highest effect on the conversion was in the 1-butanol feeding flow rate; and its growth caused a decrease in the conversion values. This behavior indicated that the apparent reaction order is lower than one, which was confirmed through a kinetic model based on power law, which adjusted to the experimental data resulted in an apparent order around zero Phenomenological equations of reaction rate based on the LHHW model were developed. The Fisher statistical test was used to compare the phenomenological models obtained: for the niobium oxide calcined at 400 °C the heterogeneous model that takes into account only the adsorption of butanol was considered the most adequate; for the niobium phosphate calcined at 400 °C the heterogeneous model that takes into account the adsorption of butanol and of water was the most adequate. For both catalysts, with the exception of NbO calcined at 500 °C, a significant isomerization of 1-butene to 2-butene was observed, mainly in the conditions that were obtained a higher conversion of butanol. This fact proves the elevated acid strength of these catalysts. The selectivity to 2-butene was higher or equal to 1-butene at all reaction temperature and conditions where niobium phosphate was employed. For the niobium oxide, the selectivity to 2-butene was higher in a few reaction conditions.

Neste trabalho foram estudadas as series de ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co(0,5-x)NbxNi3,8 (x =0 a 0,5) e La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Nb(0,5-x)Ni(3,8-x) (x =0,3; 0,5 e 1,3), como eletrodo negativo de baterias de Níquel Hidreto Metálico. A pulverização das ligas foi realizada com duas pressões de H2 (2 bar e 9 bar). A capacidade de descarga das baterias de níquel hidreto metálico foi analisada pelo equipamento de testes elétricos Arbin BT-4. As ligas, no estado bruto de fusão, foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios-X. Com o aumento da concentração de nióbio nas ligas nota-se a diminuição da estabilidade cíclica das baterias e da capacidade máxima de descarga. A capacidade de descarga máxima obtida foi para a liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (45,36 mAh) e a bateria que apresentou a melhor performance foi a liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,4Nb0,1Ni3,8 (44,94 mAh). / In this work were studied La.7Mg0.3Al0.3Mn0,4Co(0.5-x)NbxNi3.8 (x= 0 - 0.5) and La0,7Mg0,3Al0,3Mn0.4Nb(05+x)Co0,5Ni(3.8-x). (x=0.3; 0.5;1.3) alloys for negative electrodes of the Nickel-Metal Hydride batteries. The hydrogenation of the alloys was performed varying pressing of H2 (2 and 9 bar). The discharge capacity of the nickel-metal hydride batteries were analyzed in the Arbin BT-4 electrical test equipment. The as-cast alloys were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDX) and X-Ray diffraction. The increasing Niobium addition in the alloys decreased cycle life and the maximum discharge capacity of the batteries. The maximum discharge capacity was obtained with the La.7Mg0.3Al0.3Mn0,4Co0.5Ni3.8 (45.36 mAh) and the battery which presented the best performance was La.7Mg0.3Al0.3Mn0.4Co0.5Nb0.1Ni3.8 (44.94 mAh).

O presente trabalho visa o estudo da eletrossíntese de H2O2 a partir da reação de redução de oxigênio (RRO) utilizando carbono Printex 6L modificado com óxidos binários compostos de nióbio, molibdênio e paládio, síntetizados pelo método dos precursores poliméricos. A análise dos materiais preparados foi feita a partir de experimentos de análise termogravimétrica (do inglês, TGA), fluorescência de raios X (FRX) e também de difração de raios X (DRX). As temperaturas de síntese foram escolhidas a partir dos resultados de TGA e tendo como temperatura máxima de 400 °C. As análises dos espectros de emissão de FRX mostraram a eficiência na incorporação dos materiais na matriz de carbono. Experimentos de DRX mostraram a presença de fases cristalinas de MoO2 e Nb2 O5 e PdO, e em comparação aos resultados da técnica de voltametria cíclica, existem pares redox que podem ser associados as transições dos metais nos estados de oxidação de +4 e +5, para molibdênio e nióbio, respectivamente e do estado +2 para o paládio. Nos experimentos de voltametria de varredura linear pode-se observar a tendência de maior geração de H2O2 pelo material com teor de 1% NbMo quando comparado com o carbono Printex 6L, de modo que foram calculadas as eficiências de geração de H2O2 , obtendo um resultado de 55,5% para o modificador de 1% NbMo comparado com 47,4% para o Printex 6L, e também de número de elétrons envolvidos na reação com um valor de 2,9 para o material de 1% e 3,1 para o carbono Printex. As análises das curvas de Koutechy-Levich confirmam os resultados anteriores. Análises em condições reduzidas na síntese orgânica corroboraram a melhor eficiência do material de 1% para o material com nióbio e molibdênio e revelaram a também a melhora eletrocatalítica do carbono quando incorporado com óxidos mistos de nióbio e paládio, sendo o melhor resultado expresso no material contendo 5% de nióbio e paládio, na proporção molar de 95 para 5% de cada elemento, respectivamente. / The present work aim the electrosynthesis study of H2O2 from the reduction reaction of oxygen (RRO) using carbon Printex 6L modified with binary oxides composed of niobium, molybdenum and palladium, synthetized by precursors method. The analyses of prepared compounds were made from thermogravimetric analyses (TGA) as well as x-ray fluorescence (XRF) and x-ray diffraction (XRD). The synthesis temperature was chosen by TGA results and having a maximum temperature of 400oC. The emission spectrum analysis from XRF showed the efficiency of materials incorporation in carbon matrix. DRX experiments showed the presence of crystalline phases of MoO2, Nb2O5 and PdO, and in comparison to the cyclic voltammetry technique results, there are redox pairs which can be associated to the transition of the metals in oxidation states of +4 and +5, to molybdenum and niobium, respectively, and state of +2 for palladium. In the experiments linear sweep voltammetry, it can be observed that the tendency of higher H2O2 generation by the material with 1% of NbMo content when it is compared to the Printex 6L carbon, so that were calculated the efficiency of H2O2 generation, obtaining a result of 55,5% for the 1% modifier in comparison with 47,4% for the Printex carbon, as well as the number of electrons involved in the reaction with a value of 2,9 to the 1% material and 3,1 to the Printex carbon. The analysis of Koutechy-Levich curves, confirm the previous results. Analysis under reduced conditions in the organic synthesis corroborates to greater efficiency of 1% material to the material with niobium and molybdenum and they also revealed the electrocatalytic improvement of carbon when it is incorporated with mixed oxide of niobium and palladium, being the best result expressed in the material containing 5% of niobium and palladium, in the molar proportion of 95 to 5% of each element, respectively

O crescimento dos núcleos de recristalização em direção à matriz deformada geralmente não ocorre de forma isotrópica. Perturbações locais na velocidade de migração dos contornos levam ao surgimento de protrusões. Trata-se de um aspecto importante na recristalização, porém ainda pouco explorado na literatura, especialmente quanto ao entendimento de quais mecanismos microestruturais explicam sua formação. O objetivo desta Tese de Doutorado é estudar a formação das protrusões na recristalização do nióbio oligocristalino. Para tal, uma chapa de nióbio com grãos bastante grosseiros foi retirada da seção longitudinal de um lingote fundido por feixe eletrônico. Foram selecionados de forma aleatória cinco grãos (A, B, C, D e E) para se avaliar eventuais efeitos de orientação na formação de protrusões. A chapa foi laminada a frio com vários passes até 50% de redução de espessura. Na sequência, a chapa foi dividida em duas partes, sendo que na primeira foi dado prosseguimento na laminação até atingir 70% de redução de espessura, enquanto que a segunda sofreu rotação de 90° em relação à direção de laminação inicial. As amostras foram recozidas entre 800 e 1200°C por 60 min. O grão E LC recristalizou em todas temperaturas estudadas, e o LD nas temperaturas entre 1000 e 1200°C. O grão A LC recristalizou em todas temperaturas, exceto em 1000°C, e LD recristalizou apenas em 1200°C. O grão C LC recristalizou apenas em 1200°C. Os grãos B e D não recristalizaram em nenhuma temperatura. Não foi possível identificar e associar diferenças significativas quanto ao potencial termodinâmico para recristalização à frente dos contornos com a formação das protrusões. Medidas de EBSD em 3D obtidas por seccionamento serial mostraram diferenças importantes do ponto de vista energético entre o contorno formado entre a protrusão e a matriz recuperada e o contorno entre a lateral do grão recristalizado e a matriz recuperada. O primeiro par é mais móvel, o que explica a morfologia alongada das protrusões. / The growth of recrystallization nuclei towards the deformed matrix generally does not occur in an isotropic manner. Local disturbances in the migration along grain boundaries lead to the formation of protrusions. This is an important aspect in recrystallization, but still less explored in the literature, especially regarding the understanding of which microstructural mechanisms explain its formation. This Thesis aims at to study the formation of protrusions during recrystallization of a niobium oligocrystal. A coarse-grained niobium plate was cut out from the longitudinal section of an electron-beam cast ingot. Five coarse grains (A, B, C, D and E) were randomly selected for this study to evaluate possible orientation effects on protrusion formation. The plate was cold rolled with several passes up to 50% thickness reduction. The sheet was cut into two parts. The former was straight rolled until 70% thickness reduction while the latter was rotated 90° with respect to the initial rolling direction. The samples were annealed at 800 to 1200°C for 60 min. Grain E CR recrystallized at all temperatures studied, and SR at temperatures between 1000 and 1200°C. Grain A CR recrystallized at all temperatures except 1000°C, and SR recrystallized only at 1200°C. Grain C CR recrystallized only at 1200°C. Grains B and D did not recrystallize at any temperature. It was not possible to identify and to associate significant differences of the thermodynamic potential for recrystallization ahead of the boundaries with the formation of protrusions. 3D EBSD measurements obtained by serial sectioning showed important differences regarding grain boundary energy between the boundary formed between the protrusion and the recovered matrix and the boundary formed by the lateral part of the recrystallized grain and the recovered matrix. The first pair is more mobile, which explains the elongated morphology of the protrusions.

Orientador: Luiz Carlos da Silva Filho / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Waldemar Lacerda Junior / Resumo: O presente trabalho retrata o estudo do pentacloreto de nióbio (NbCI5) como ácido de Lewis em reações multicomponentes para a síntese de compostos derivados de 4-aril-3,4-di-hidrocumarinas. Estes compostos foram obtidos através de reação entre o derivado fenólico (3,5-dimetoxifenol), aldeídos aromáticos e malonato de dimetila ou dietila na presença do pentacloreto de nióbio, em um mesmo pot reacional. Foram estudados os tempos reacionais. Também foram avaliados os percentuais dos produtos formados. As reações se procederam primeiramente com a reação de condensação de Knoevenagel entre o malonato de dimetila ou etila com o aldeido aromático e em seguida ocorre a reação de hidroarilação do éster benzilidênico formado com o derivado fenólico seguida da reação de transesterificação intramolecular. Juntamente com os estudos de sistemática reacional, foi feita a caracterização estrutural completa de todos os compostos sintetizados por: Espectroscopia de Adsorção na Região do Infravermelho, Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio, Ressonância Magnética Nuclear de Carbono 13 e espectrometria de massas de alta resolução. Foram realizadas também, avaliações sobre a mortalidade, a atividade motora e o pareamento de vermes adultos de Schistosama mansoni, agente causador da esquistossomose, devido à ampla faixa de atividade biológica que a classe de derivados cumarínicos apresenta / Abstract: The present work shows the study about of niobium pentachloride (NbCI5) as Lewis acid on multicompounds, were obtanied by the reaction between the phenolic derivative (3,5-dimethoxyphenol), aromatic aldehydes and dimethyl or diethyl malonate in the presence of niobium pentachloride, by one reaction. Reaction times were analysed. We also evaluated the yelds of the products obtained. The reactions procceded first by the Knoevenagel condensation between dimethyl malonate or diethyl and the aromatic aldehyde. Then, occur the hydroarylation of benzilidenic ester by the phenol used followed by the intramolecular transesterifiation reaction in the presence of niobium pentachloride. In addition to the synthetic studies a complete structural characterization of all compounds resonance of hydrogen, nuclear magnetic resonance of carbon 13 and high resolution mass spectroscopy . Were also performed, evaluations on mortality, motor activity and pairing of adult worms of Schistosoma monsoni, agent of schistosomiasis, due to the wide range of biological activity presented by coumarin derivates / Mestre

A busca de uma maior competitividade tem levado a indústria a utilizar temperaturas de cementação cada vez mais elevadas. Este aumento na temperatura permite uma significativa diminuição dos tempos de tratamentos, porém pode levar a um aumento generalizado ou anormal do tamanho de grão austenítico bastante deletério as propriedades mecânicas do material. A utilização de elementos formadores de precipitados é uma alternativa para minimizar este problema. Neste trabalho foi estudado um aço SAE 5115 com adição de 0,038% em peso nióbio para ancoramento de grão. Para este estudo foi simulado um tratamento térmico de cementação em temperaturas mais elevadas, como 1000 e 1050°C, por duas horas, partindo-se de duas condições, bruto de laminação e esferoidizado. A técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET) foi empregada para caracterizar os precipitados, bem como avaliar sua contribuição no ancoramento do grão. A caracterização dos precipitados quanto sua composição, morfologia, tamanho e distribuição, foi realizada analisando-se amostras preparadas por extração de réplicas em filme de carbono e por lâminas finas pelo método de polimento plano no “Tripod Polisher”. Sendo que este último, convencionalmente não utilizado em aço, possibilita a obtenção de amostras com extensa área fina para observação no MET, além de facilitar a análise por minimizar o efeito de desvio de feixe em amostras magnéticas. Os resultados das análises comprovam a precipitação de partículas complexas de Nb e que a forma de distribuição, bem como o percentual de tamanho dos precipitados é de suma importância para o ancoramento do grão. Verificou-se uma tendência maior para o aparecimento de grão anormal nas amostras que sofreram o processo de esferoidização.

O presente trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades da liga de cobre-nióbio, bem como a determinação de parâmetros de usinagem em máquina de eletroerosão por penetração. Foram desenvolvidas, por metalurgia do pó, ligas de cobre-nióbio com teores de 10, 20, 30, 40 e 50 % de nióbio. Os pós foram misturados e compactados em matriz fechada a dez níveis diferentes de pressão (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 e 1000 MPa). Foi determinada, a densidade aparente, a curva de compressibilidade e a densidade a verde. Para conferir dureza e tenacidade à liga, as amostras foram sinterizadas a 950 °C em uma atmosfera de argônio. Após a sinterização, foi determinada a densidade do sinterizado. Também foi realizada a metalografia das amostras para determinar a dispersão do nióbio no cobre e visualizar a porosidade. Foram utilizadas sete combinações de parâmetros (tempo de descarga elétrica ligada, 2, 75 e 150 μs; intensidade de corrente elétrica, 1, 2, 3 e 4 A; tempo de serviço 33, 86 e 91%) nos testes de usinagem. Observou-se nos resultados que, a baixos tempos de descarga elétrica, o nióbio reduz a taxa de desgaste do eletrodo em um valor médio de até 60%. Quando se aumenta o tempo de descarga, este valor se inverte, provocando elevado desgaste no eletrodo, com valores médios 200% maiores. Na taxa de remoção, o nióbio provoca uma redução significativa. Aumentos das quantidades de nióbio, quando aliados a um maior tempo de descarga elétrica provocam um decréscimo de até 80% na remoção de material. Este efeito pode ser creditado a um desvio de corrente e a um centelhamento que podem ocorrer nos poros e periferia dos grãos de nióbio. Comparando com os resultados do cobre eletrolítico, há uma melhora na qualidade da superfície usinada com a liga. A rugosidade do corpo de prova usinado apresentou um decréscimo acentuado nos testes com parâmetros de alta remoção. Foram obtidos valores médios 50% menores que os tabelados para estes parâmetros de usinagem. Conclui-se que as ligas estudadas podem ser uma alternativa quando se busca, através do processo de eletroerosão, uma boa qualidade superficial (valores de Rugosidade média de 4 a 10μs) porem com elevado desgaste do eletrodo e baixa taxa de remoção. / This work aims to study the properties of copper-niobium. And the determination of machining parameters on EDM machine for penetration. Were developed by powder metallurgy, copper-niobium alloys with contents 10, 20, 30, 40 and 50% niobium. The powders were mixed and compacted into the closed ten different pressure levels array (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 and 1000 MPa). It was determined, the bulk density, compressibility curve and the green density. To impart hardness and toughness alloy, the samples were sintered at 950 ° C in an atmosphere of argon. After the sintering it was determined sintered density. Also Metallography of the samples was performed to determine the dispersion of copper and niobium view porosity. Seven parameter combinations were used (electrical discharge time connected, 2, 75 and 150 μs; Intensity of electric current, 1, 2, 3 and 4; Duty time 33, 86 and 91%) in machining testing. It was observed that the results, the low time of electric discharge, niobium reduces electrode wear rate an average of 60%. When increasing the discharge time, this value is reversed, causing increased wear on the electrode with 200% higher mean values. On removal rate, niobium causes a significant reduction. Increases in the amounts of niobium, when combined with a higher electrical discharge time causes a decrease of 80% in material removal. This effect can be credited to a current deviation and a sparking, which can occur in the pores and the periphery of niobium grains. Compared to the results of electrolytic copper, there is an improvement in the quality of machined surface with the league. The roughness of the machined specimen showed a marked decrease in the tests with high removal parameters. Average values obtained were 50% smaller than the tabulated for these machining parameters. It is concluded that the studied alloys may be an alternative when we search, through the process of electrical discharge machining, a good quality surface roughness values (mean of 4 10μs) but with high wear of the electrode and a low rate of removal.

O nióbio apresenta características que o tornam atrativo para aplicação industrial, sendo a adição como elemento de liga em aços uma das suas principais aplicações. Contudo, devido ao fato de que o Brasil seja o detentor das maiores reservas mundiais deste metal, o interesse do desenvolvimento de novas aplicações para o Nb tem despertado o interesse. O Nb apresenta excelente resistência à corrosão em soluções de cloreto mesmo com presença de agentes oxidantes. A formação espontânea, ao ar, de um filme de Nb2O5, que é aderente e resistente à corrosão, permite a manutenção da passividade em presença de meios oxidantes e redutores. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivo a obtenção e caracterização de revestimentos de nióbio e nióbio-ferro aplicados pelo processo de aspersão térmica hipersônica (HVOF) sobre o aço API 5L X70. A morfologia e a microestrutura dos revestimentos obtidos foram analisadas por: microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia ótica, difração de raios-X (DRX) e perfilometria. As propriedades mecânicas dos revestimentos foram avaliadas por ensaio de aderência e microdureza Vickers. A resistência à corrosão dos revestimentos foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica em solução de NaCl 0,05 M. A partir dos resultados obtidos foi possível observar o revestimento de nióbio-ferro60% não apresentou regiões de porosidade, enquanto a presença desses defeitos foi observada para o revestimento de nióbio. Isso pode estar associado a uma maior fusão das partículas resultantes da mistura nióbio-ferro60% em relação ao revestimento de Nb puro. O revestimento de nióbio apresentou dureza superior a do revestimento de nióbio-ferro60%. Quanto à resistência à corrosão, foi possível observar que os revestimentos obtidos promoveram a diminuição da taxa de corrosão do substrato, no entanto, a presença de descontinuidades comprometeu o efeito barreira desses revestimentos. / Niobium has characteristics that make it attractive for industrial application, and the main application have been as an addition element in steel alloys However, due to the fact that Brazil is the holder of the world's largest reserves of this metal, the interest of developing new applications for Nb has aroused interest. The Nb exhibits excellent corrosion resistance in chloride solutions even with the presence of oxidizing agents. The spontaneous formation in air of the Nb2O5 film, which is adherent and resistant to the corrosion, allows the maintenance of passivity in the presence of oxidizing and reducing environments. In this context, this study aimed to obtain niobium and niobium-iron coatings by the high velocity oxy-fuel (HVOF) process, on API 5L X70 steel substrate The morphology and microstructure of the coatings obtained were examined by: scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), optical microscopy, X-ray diffraction (XRD) and profilometry. The mechanical properties of the coatings were evaluated by test and microhardness. The corrosion resistance of the coatings was evaluated by the open circuit potential monitoring, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy measurements in a NaCl 0.05 M solution. From the obtained results it was observed that the coating of niobium-ferro60% showed no regions of porosity, while the presence of such defects were observed for the niobium coating. This can be associated with a further fusion of the particles of niobium-ferro60% mixing compared to pure Nb coating. Niobium coating showed greater hardness than niobium-ferro60% coating. With regard to the corrosion resistance, it was observed that the obtained coatings (niobium and niobium-ferro60%), promoted the substrate corrosion rate decrease. However, the presence of discontinuities compromised the barrier effect of these coatings.