O presente trabalho visou desenvolver ligas à base de Níquel-Cromo para prótese dentária, que confiram as melhores características metalúrgicas e químicas para posterior produção e aplicação. Para isto foram adquiridas amostras de ligas comerciais de 8 fabricantes. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas, caracterização microestrutural, temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, corrosão e biocompatibilidade. Para isto, utilizou-se as fluorescência de raios X (XRF-WDS), ICP-OES, ensaios de tração, ensaios de dureza, ensaios de corrosão, avaliação de citotoxicidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica (EDS), difratometria de Raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), dilatometria e avaliação de fluidez. A maioria dos resultados composicionais não condiz com as composições fornecidas pelos fabricantes. Os resultados mostraram claramente a presença de um eutético típico formado pelas fases Niss e NiBe nas ligas contendo Be, que pode ser considerado uma \"impressão digital\" da presença deste elemento nestas ligas. É possível verificar a formação de intermetálicos na região interdendritica para as ligas isentas de Be, sendo identificado um siliceto (Nb6Ni16Si7) em uma das ligas, que possui temperatura de inicio de fusão inferior ao eutético Niss e NiBe das ligas com Be. De uma forma geral, os resultados dos ensaios de dureza mostraram valores superiores de dureza para as ligas com Be. Foi escolhida uma das ligas comerciais para a reprodução em escala laboratorial (LAB) e industrial (IND). Estas ligas produzidas apresentaram as mesmas características microestruturais, químicas e físicas da liga comercial. Nos ensaios de fluidez, a liga LAB apresentou o mesmo comportamento da liga comercial. A liga IND apresentou limite de escoamento e módulo de elasticidade de ?e0,02%= 810MPa e E= 200 GPa, respectivamente. Os ensaios de corrosão mostraram comportamento passivo tanto para a liga comercial quanto para a liga IND em saliva artificial e enxaguante bucal. O ensaio de citotoxicidade da liga IND indicou comportamento não citotóxico em controle negativo (Chapa de Ti). Os resultados obtidos com a liga IND indicam a possibilidade de fabricação desta liga Ni-Cr para próteses dentárias em escala industrial. / This study aimed to develop nickel-chromium base alloys for dental prostheses with the best characteristics for subsequent production and application. Samples were acquired from eight manufacturers of commercial alloys. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties, microstructure, melting temperature, coefficient of thermal expansion, corrosion and biocompatibility. For this, we have used X-ray fluorescence (XRF-WDS), ICP-OES, tensile tests, hardness testing, corrosion testing, evaluation of cytotoxicity, scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EDS) , X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), dilatometry and evaluation of fluidity. Most of the chemical compositional determined in this study were not consistent with the compositions provided by the manufacturers. The results clearly showed the presence of a typical eutectic microstructure formed by Niss and NiBe in alloys containing Be, which can be considered a \"fingerprint\" of the presence of this element in these alloys. It was possible to verify the formation of intermetallics in the interdendritic region of the Be-free alloys. In one of the alloys this intermetallic was identified as (Nb6Ni16Si7), this alloy presenting a initial melting temperature below the eutectic melting of the Niss+NiB eutectic. Overall, the results of hardness tests showed superior hardness for alloys with Be. One of the commercial alloys was chosen for reproduction in laboratory (LAB) and industrial (IND) scales. The alloys produced showed the same microstructural characteristics, chemical and physical characteristics of the commercial alloy. In the fluidity tests, the LAB alloy showed the same behavior of the commercial alloy. The IND alloy presented yield strength and modulus of elasticity ?e0, 02% = 810MPa, E = 200 MPa, respectively. The corrosion tests showed passive behavior for both commercial and IND alloy in artificial saliva and mouthwash solutions. The cytotoxicity assay indicated that the IND alloy is not cytotoxic in the negative control (Ti plate). The results obtained with the IND alloy indicate the possibility of fabrication this alloy for dental prosthesis on an industrial scale.

O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito do uso de espaçadores na adaptação marginal de copings confeccionados em ligas de Ni-Cr (Verabond II) (VB II) e Ni-Cr-Be (Verabond) (VB) e Titânio cp (Tritan) (Ti-cp) fundidos pela técnica de cera perdida. A partir de uma matriz metálica, foram obtidos 135 troquéis de gesso resinado tipo IV para confecção dos padrões de cera nas seguintes condições: sem a presença de espaçador (G0), com uma camada de espaçador (G1) e com duas camadas de espaçador (G2), com quinze repetições para cada grupo. Foi realizado o enceramento de cada troquel e os padrões de cera foram incluídos em revestimento adequado para cada material. Em cada anel de fundição foram incluídos 3 padrões de cera, sendo cada um correspondente a cada condição. Cada coping, adaptado à matriz metálica por meio de um dispositivo padronizador da pressão de assentamento, foi levado ao Microscópio Óptico para aferição das medidas da desadaptação marginal. Os dados obtidos (&micro;m) foram submetidos à análise estatística (ANOVA) e teste de Tukey (p<0.05). Para a condição material, a liga VB (118,73) não apresentou diferença estatisticamente significante em relação à liga VB II (93,40), sendo que estas apresentaram diferença estatisticamente significante em relação ao Ti-cp (168,35). Em relação ao fator espaçador, houve diferença estatisticamente significante entre as três condições (G0=177,31; G1=121,51 e G2=81,66). Com base nos dados obtidos pelo presente estudo, pode-se afirmar que a presença de duas camadas de espaçador propicia menor desadaptação marginal. / The purpose of the study was to evaluate the effect of using die spacers on the marginal fit of Ni Cr (Verabond II) (VB II) and Ni-Cr-Be (Verabond) (VB) alloys and commercially pure Titanium (Tritan) (Ti-cp) casting copings by the lost wax technique. Using a metal master die, 135 Resin Added Extra Hard Type IV Stone were obtained for the fabrication of wax patterns in the following conditions: without die spacer (G0), with one die spacer layer (G1); and with two die spacer layers (G2), with fifteen repetitions for each group. Each stone die was waxed and the wax patterns were invested as recommended by the manufacturer. Three wax patterns were embedded in each casting ring, each corresponding to a condition. Each coping, seated to the metal matrix by a Seating Pressure Standardizing Device (SPSD), was taken to the Optic Microscope for the measurement of marginal discrepancy. The obtained data (&micro;m) were submitted to statistical analysis (ANOVA) and Tukey test (p<0.05). There was not statistically significant difference among the materials VB II (93,40) and VB (118,73), and there was statistically significant different to Ti-cp (168,35) . In terms of the die spacer, there was a statistically significant difference among the three conditions (G0=177,31; G1=121,51 e G2=81,66). It was concluded that with two die spacer layers there is less marginal discrepancy.

O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito do uso de espaçadores na adaptação marginal de copings confeccionados em ligas de Ni-Cr (Verabond II) (VB II) e Ni-Cr-Be (Verabond) (VB) e Titânio cp (Tritan) (Ti-cp) fundidos pela técnica de cera perdida. A partir de uma matriz metálica, foram obtidos 135 troquéis de gesso resinado tipo IV para confecção dos padrões de cera nas seguintes condições: sem a presença de espaçador (G0), com uma camada de espaçador (G1) e com duas camadas de espaçador (G2), com quinze repetições para cada grupo. Foi realizado o enceramento de cada troquel e os padrões de cera foram incluídos em revestimento adequado para cada material. Em cada anel de fundição foram incluídos 3 padrões de cera, sendo cada um correspondente a cada condição. Cada coping, adaptado à matriz metálica por meio de um dispositivo padronizador da pressão de assentamento, foi levado ao Microscópio Óptico para aferição das medidas da desadaptação marginal. Os dados obtidos (&micro;m) foram submetidos à análise estatística (ANOVA) e teste de Tukey (p<0.05). Para a condição material, a liga VB (118,73) não apresentou diferença estatisticamente significante em relação à liga VB II (93,40), sendo que estas apresentaram diferença estatisticamente significante em relação ao Ti-cp (168,35). Em relação ao fator espaçador, houve diferença estatisticamente significante entre as três condições (G0=177,31; G1=121,51 e G2=81,66). Com base nos dados obtidos pelo presente estudo, pode-se afirmar que a presença de duas camadas de espaçador propicia menor desadaptação marginal. / The purpose of the study was to evaluate the effect of using die spacers on the marginal fit of Ni Cr (Verabond II) (VB II) and Ni-Cr-Be (Verabond) (VB) alloys and commercially pure Titanium (Tritan) (Ti-cp) casting copings by the lost wax technique. Using a metal master die, 135 Resin Added Extra Hard Type IV Stone were obtained for the fabrication of wax patterns in the following conditions: without die spacer (G0), with one die spacer layer (G1); and with two die spacer layers (G2), with fifteen repetitions for each group. Each stone die was waxed and the wax patterns were invested as recommended by the manufacturer. Three wax patterns were embedded in each casting ring, each corresponding to a condition. Each coping, seated to the metal matrix by a Seating Pressure Standardizing Device (SPSD), was taken to the Optic Microscope for the measurement of marginal discrepancy. The obtained data (&micro;m) were submitted to statistical analysis (ANOVA) and Tukey test (p<0.05). There was not statistically significant difference among the materials VB II (93,40) and VB (118,73), and there was statistically significant different to Ti-cp (168,35) . In terms of the die spacer, there was a statistically significant difference among the three conditions (G0=177,31; G1=121,51 e G2=81,66). It was concluded that with two die spacer layers there is less marginal discrepancy.

O presente trabalho visou desenvolver ligas à base de Níquel-Cromo para prótese dentária, que confiram as melhores características metalúrgicas e químicas para posterior produção e aplicação. Para isto foram adquiridas amostras de ligas comerciais de 8 fabricantes. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas, caracterização microestrutural, temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, corrosão e biocompatibilidade. Para isto, utilizou-se as fluorescência de raios X (XRF-WDS), ICP-OES, ensaios de tração, ensaios de dureza, ensaios de corrosão, avaliação de citotoxicidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica (EDS), difratometria de Raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), dilatometria e avaliação de fluidez. A maioria dos resultados composicionais não condiz com as composições fornecidas pelos fabricantes. Os resultados mostraram claramente a presença de um eutético típico formado pelas fases Niss e NiBe nas ligas contendo Be, que pode ser considerado uma \"impressão digital\" da presença deste elemento nestas ligas. É possível verificar a formação de intermetálicos na região interdendritica para as ligas isentas de Be, sendo identificado um siliceto (Nb6Ni16Si7) em uma das ligas, que possui temperatura de inicio de fusão inferior ao eutético Niss e NiBe das ligas com Be. De uma forma geral, os resultados dos ensaios de dureza mostraram valores superiores de dureza para as ligas com Be. Foi escolhida uma das ligas comerciais para a reprodução em escala laboratorial (LAB) e industrial (IND). Estas ligas produzidas apresentaram as mesmas características microestruturais, químicas e físicas da liga comercial. Nos ensaios de fluidez, a liga LAB apresentou o mesmo comportamento da liga comercial. A liga IND apresentou limite de escoamento e módulo de elasticidade de ?e0,02%= 810MPa e E= 200 GPa, respectivamente. Os ensaios de corrosão mostraram comportamento passivo tanto para a liga comercial quanto para a liga IND em saliva artificial e enxaguante bucal. O ensaio de citotoxicidade da liga IND indicou comportamento não citotóxico em controle negativo (Chapa de Ti). Os resultados obtidos com a liga IND indicam a possibilidade de fabricação desta liga Ni-Cr para próteses dentárias em escala industrial. / This study aimed to develop nickel-chromium base alloys for dental prostheses with the best characteristics for subsequent production and application. Samples were acquired from eight manufacturers of commercial alloys. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties, microstructure, melting temperature, coefficient of thermal expansion, corrosion and biocompatibility. For this, we have used X-ray fluorescence (XRF-WDS), ICP-OES, tensile tests, hardness testing, corrosion testing, evaluation of cytotoxicity, scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EDS) , X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), dilatometry and evaluation of fluidity. Most of the chemical compositional determined in this study were not consistent with the compositions provided by the manufacturers. The results clearly showed the presence of a typical eutectic microstructure formed by Niss and NiBe in alloys containing Be, which can be considered a \"fingerprint\" of the presence of this element in these alloys. It was possible to verify the formation of intermetallics in the interdendritic region of the Be-free alloys. In one of the alloys this intermetallic was identified as (Nb6Ni16Si7), this alloy presenting a initial melting temperature below the eutectic melting of the Niss+NiB eutectic. Overall, the results of hardness tests showed superior hardness for alloys with Be. One of the commercial alloys was chosen for reproduction in laboratory (LAB) and industrial (IND) scales. The alloys produced showed the same microstructural characteristics, chemical and physical characteristics of the commercial alloy. In the fluidity tests, the LAB alloy showed the same behavior of the commercial alloy. The IND alloy presented yield strength and modulus of elasticity ?e0, 02% = 810MPa, E = 200 MPa, respectively. The corrosion tests showed passive behavior for both commercial and IND alloy in artificial saliva and mouthwash solutions. The cytotoxicity assay indicated that the IND alloy is not cytotoxic in the negative control (Ti plate). The results obtained with the IND alloy indicate the possibility of fabrication this alloy for dental prosthesis on an industrial scale.

L’eau supercritique peut être utilisée comme caloporteur à haute pression pour améliorer le rendement des centrales électriques. Pour un concept de réacteur nucléaire, la durée de vie des matériaux est un paramètre important en termes de sécurité. Par conséquent, les critères de sélection des matériaux pour un concept de réacteur à l’eau supercritique concernent les propriétés mécaniques à haute température pour une bonne tenue au fluage et à l’irradiation mais également une résistance à la corrosion généralisée et à la corrosion sous contrainte. Ce travail à pour objectif d’améliorer la compréhension des mécanismes de corrosion en eau supercritique à 600°C et 25 MPa pour des alliages c.f.c contenant du fer, du nickel et du chrome. Des essais de corrosion ont été réalisés sur des autoclaves échantillons d’alliages 316L et 690 en prenant en compte l’état de surface. Les couches d’oxydes formées ont été décrites en termes de morphologie, de composition et de structure, après caractérisations par microscopie électronique à balayage, par spectroscopie à décharge luminescente et par diffraction des rayons X. Si un comportement de type gazeux de l’eau supercritique est attendu dans les conditions d’essai, les résultats montrent une dissolution significative de certains éléments de l’alliage. Par conséquent, la corrosion en eau supercritique peut être considérée comme similaire à la corrosion aqueuse avec un effet de la température qui peut influencer la diffusion en phase solide par exemple. Pour l’alliage 690, la couche d’oxyde protectrice formée sur une surface polie est composée de chromine et surmontée d’un chromite ou d’un spinelle mixte de nickel et de fer. La double couche d’oxyde formée sur une surface de même finition pour l’alliage 316L semble moins protectrice. La couche externe de magnétite est poreuse et la couche interne riche en chrome est non homogène. Pour chaque alliage, l’étude des mécanismes de diffusion, grâce à des expériences utilisant des marqueurs ou des traceurs, révèle une croissance de la couche d’oxyde contrôlée par un processus anionique. Cependant, l’état de surface influence fortement les mécanismes de formation des couches d’oxyde. La comparaison des résultats sur l’acier suggère qu’il y a une concurrence entre l’oxydation du fer et celle du chrome. Une quantité suffisante de chrome est nécessaire pour former une fine couche d’oxyde protectrice. Les surfaces très déformées ou à microstructure à grains très fins conduisent à des fines couches d’oxyde de chrome, grâce à une forte densité de site de germination ou grâce aux courts-circuits de diffusion du chrome. L’état de surface est donc déterminant pour l’acier mais le même paramètre engendre des effets différents pour l’alliage à base de nickel. Les surfaces usinées deviennent sensibles à une oxydation interne du chrome, même si une fine couche d’oxyde continue et riche en chrome et manganèse se forme. Ce phénomène suggère une diffusion accélérée concurrentielle entre l’oxygène et le chrome. Pour conclure, ce travail propose un mécanisme de croissance de la couche d’oxyde dans chaque cas et discute des conditions favorables à la formation d’une couche d’oxyde protectrice riche en chrome dans l’optique d’une application au réacteur à eau supercritique. / Supercritical water can be use as a high pressure coolant in order to improve the thermodynamic efficiency of power plants. For nuclear concept, lifetime is an important safety parameter for materials. Thus materials selection criteria concern high temperature yield stress, creep resistance, resistance to irradiation embrittlement and also to both uniform corrosion and stress corrosion cracking.This study aims for supplying a new insight on uniform corrosion mechanism of Fe-Ni-Cr f.c.c. alloys in deaerated supercritical water at 600°C and 25MPa. Corrosion tests were performed on 316L and 690 alloys as sample autoclaves taking into account the effect of surface finishes. Morphologies, compositions and crystallographic structure of the oxides were determined using FEG scanning electron microscopy, glow discharge spectroscopy and X-ray diffraction. If supercritical water is expected to have a gas-like behaviour in the test conditions, the results show a significant dissolution of the alloy species. Thus the corrosion in supercritical water can be considered similar to corrosion in under-critical water assuming the higher temperature and its effect on the solid state diffusion. For alloy 690, the protective oxide layer formed on polished surface consists of a chromia film topped with an iron and nickel mixed chromite or spinel. The double oxide layer formed on 316L steel seems less protective with an outer porous layer of magnetite and an inhomogeneous Cr-rich inner layer. For each alloy, the study of the inner protective scale growth mechanisms by marker or tracer experiments reveals that diffusion in the oxide scale is governed by an anionic process. However, surface finishes impact deeply the growth mechanisms. Comparisons between the results for the steel suggest that there is a competition between the oxidation of iron and chromium in supercritical water. Sufficient available chromium is required in order to form a thin oxide layer. Highly deformed or ultra fine microstructure surfaces lead to thin chromium rich oxide layers thanks to either diffusion short circuiting or increasing Cr oxide nucleation site. The nature of the surface is a determining factor in the steel instance. The same parameter breeds different effects for the Ni-based alloy. Machined surfaces lead to internal oxidation on alloy 690 even if a thin Cr and Mn rich oxide scale is formed. Competitive diffusion of oxygen and Cr species through the diffusion short circuit paths of the alloy is suggested. This work proposes oxide growth mechanisms for each case. Finally the conditions leading to the formation of chromium-rich protective oxide films in supercritical water are discussed.