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Obtaining NiFe2O4 superparamagnetic nanoparticles by hydrothermal synthesis assisted by microwave / ObtenÃÃo de NanopartÃculas SuperparamagnÃticas de NiFe2O4 por SÃntese HidrotÃrmica Assistida por Micro-OndasWesley dos Santos GalvÃo 21 February 2014 (has links)
Universidade Federal do Cearà / NanopartÃculas de NiFe2O4, foram sintetizadas pelo mÃtodo da co-precipitaÃÃo, assistida por aquecimento de micro-ondas. Em seguida, estudou-se o efeito do tempo de aquecimento sobre as propriedades estruturais e magnÃticas da ferrita de NÃquel. O precipitado coloidal foi submetido ao aquecimento, mantida a temperatura constante em 160 ÂC, em trÃs tempos diferentes 7, 12 e 17 minutos, a fim de se determinar a melhor temperatura para sÃntese e que resultasse em materiais com boa morfologia e pequeno tamanho de cristalito. Os difratogramas das amostras confirmaram a formaÃÃo das nanopartÃculas, que apresentaram estrutura cÃbica do tipo espinelio inverso e boa cristalinidade. O tamanho do cristalito foi calculado usando a equaÃÃo de Scherrer. A variaÃÃo da magnetizaÃÃo como uma funÃÃo do campo magnÃtico aplicado à temperatura ambiente foi estudada usando o MagnetÃmetro de Amostra Vibrante (VSM), obtendo valores de magnetizaÃÃo remanescente e coercividade igual à zero, sugerindo comportamento superparamagnÃtico. O aumento do tempo de aquecimento (7, 12 e 17 minutos) produziu um aumento no tamanho do cristalito (8,9 â 14 nm) e um aumento na magnetizaÃÃo de saturaÃÃo (31 â 45 emu/g) para a amostra. A temperatura de bloqueio foi encontrada traÃando um grÃfico de magnetizaÃÃo remanescente versus temperatura. A amostra de magnetita sofreu modificaÃÃo de sua superfÃcie pelo polÃmero APTES (3-aminopropil)-trietoxisilano, utilizando o aquecimento por micro-ondas. Os dados obtidos do VSM, termogravimetria (TG) e Infravermelho (FT-IR), confirmaram a adsorÃÃo. A partir dos experimentos realizados, foi possÃvel construir uma rampa de aquecimento eficiente para a produÃÃo de nanomateriais. / NiFe2O4 nanoparticles were synthesized by co-precipitation method, assisted by microwave heating. The colloidal precipitate was subjected to heating at various temperatures in order to determine the optimal temperature for the synthesis and resulted in materials with good morphology and small size of crystal. Next, we studied the effect of heating time on the structural and magnetic properties of nickel ferrite. The colloidal precipitate was subjected to microwave heating, keeping the temperature constant at 160  C at three different times 7 , 12 and 17 minutes. The XRD patterns of the samples confirmed the formation of nanoparticles, which showed cubic structure of the inverse spinel type and good crystallinity. The crystallite size was calculated using the Scherrer equation. The variation of the magnetization as a function of applied magnetic field at room temperature was studied using a vibrating sample magnetometer (VSM), obtaining values of remanent magnetization and coercivity equal to zero , suggesting superparamagnetic behavior. Increasing the heating time (7, 12 and 17 minutes) produced an increase in the size of the crystallite (9 â 27 nm) and an increase in the saturation magnetization (31 â 45 emu/g) to the sample. Blocking temperature was found by tracing graphic of remanent magnetization versus temperature. A sample of magnetite, courtesy of Advanced Materials Group â GQMAT, suffered modification of its surface by the polymer APTES (3-aminopropil)trietoxisilano, using microwave heating. Data obtained from the (VSM), thermogravimetry (TG) and Infrared (FT-IR) confirmed the adsorption from the experiments, it was possible to construct a heating ramp efficient for the production of nanomaterials to lower synthesis temperature and shorter heating time.
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SÃntese, caracterizaÃÃo e aplicaÃÃo de nanopartÃculas de NiFe2O4 produzidas via mÃtodo sol-gel protÃico / Synthesis, Characterization and Application of Nanoparticles Nife2o4 Produced Via Sol-Gel Method ProteinNÃbia Alves de Souza Nogueira 29 November 2013 (has links)
NanopartÃculas magnÃticas de NiFe2O4 foram sintetizadas pelo mÃtodo sol-gel protÃico, a partir de uma soluÃÃo aquosa contendo gelatina comestÃvel (GelitaTM) e sais de nÃquel(II) e ferro(III), apÃs a secagem uma resina foi formada e em seguida foi analisada por Termogravimetria e OxidaÃÃo à Temperatura Programada (OTP). As amostras de NiFe2O4 foram obtidas pela calcinaÃÃo das resinas durante 4 horas em vÃrias temperaturas (250oC, 300oC, 400oC, 600oC, 800oC e 1000oC) e em 400oC com variaÃÃo de tempo (2h, 3h e 4h). O pà resultante foi caracterizado por espectroscopia de infravermelho, difraÃÃo de raios X, microscopia eletrÃnica de transmissÃo (MET), microscopia eletrÃnica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). As propriedades magnÃticas das amostras foram investigadas por espectroscopia MÃssbauer e Medidas MagnÃticas, a temperatura ambiente; as medidas magnÃticas foram feitas em um magnetÃmetro de amostra vibrante (VSM). Os parÃmetros estruturais extraÃdos da difraÃÃo de raios X foram refinados pelo mÃtodo Rietveld; o tamanho mÃdio dos cristalitos foi determinado pela equaÃÃo de Scherrer e pelo mÃtodo grÃfico de Williamson-Hall, a partir dos valores da largura a meia altura dos picos de difraÃÃo (FWHM â Full Width at Half Maximum); pelo mÃtodo grÃfico de Williamson-Hall foi determinada a microdeformaÃÃo. O tamanho mÃdio de cristalito variou de 4,9nm atà 69,5nm e menores microdeformaÃÃes reduziram a diferenÃa de tamanho calculados pela equaÃÃo de Scherrer e pelo grÃfico de Williamson-Hall. A fim de indicar uma possÃvel aplicaÃÃo para as nanopartÃculas de NiFe2O4 foram realizados testes de toxicidade in vivo. / Magnetic nanoparticles of NiFe2O4 were synthesized by the proteic sol-gel method,using nickel (II) and iron (III) nitrates and aqueous solution of gelatin (GelitaTM). The
dried solution in the form of resin, were characterized by thermogravimetric analysis(TGA), combined with the temperature-programmed oxidation (TPO). The sampleso o o oof NiFe2O4 were synthesized at different temperatures (250 C, 300 C, 400 C, 600 C,800o C e 1000oC), the annealing time interval was of 4 h; and 400oC for differentsintering times (2h, 3h e 4h). The obtained nanoparticles werecharacterized byinfrared spectroscopy, X-ray powder diffraction (XRD), transmission electronmicroscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersivespectrometer (EDS). Magnetic properties were investigated by spectroscopy
MÃssbauer and Magnetization measurements obtained at room temperature;magnetization measurements was used a vibrating sample magnetometer (VSM).The microstructural parameters from the X-ray powder diffraction have beendetermined by means of Rietveld analysis; nanoparticle sizes calculated by theScherrer equation and size-strain by Williamson-Hall (W-H) method, using the FullWidth at Half Maximum (FWHM) of the diffraction peaks. The average particlediameter ranges from 4,9nm to 69,5nm. Toxicity tests were performed in vivo todetermine application for NiFe2O4.
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Simulation par la théorie de la fonctionnelle de la densité de l'interaction de l'ion uranyle avec des surfaces de TiO2 et de NiFe2O4Perron, Hadrien 11 July 2007 (has links) (PDF)
Ce travail, effectué dans le cadre d'une collaboration entre l'IPN d'Orsay et EDF, s'inscrit dans la problématique de la gestion de la radioactivité en conditions de stockage géologique et d'exploitation en centrales nucléaires. Les mécanismes d'interaction des ions à l'interface solide / liquide sont souvent très complexes et donc difficiles à caractériser. L'utilisation de la simulation numérique, et plus particulièrement des méthodes de type ab initio, telle la théorie de la fonctionnelle de la densité, permet d'accéder à des propriétés structurales et énergétiques de ces complexes de surface. Dans un premier temps, cette approche théorique a été validée sur le système uranyle / TiO2 rutile, bien connu expérimentalement. La confrontation systématique des résultats des calculs aux données expérimentales a permis de démontrer la capacité de cette approche à décrire correctement ce système complexe. Une fois la démarche optimisée et validée, une étude similaire a été effectuée sur le système uranyle / NiFe2O4 en tant qu'outil prédictif, car aucune donnée expérimentale n'est encore disponible sur ce système. Le but de cette étude est de déterminer si, dans les cas où les données expérimentales sont trop complexes à obtenir, la simulation numérique peut apporter des éléments fiables et utilisables.
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