O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um equipamento utilizado para acompanhamento e monitoramento do processo de nitretação a plasma enquanto ele ocorre, ou seja, de forma in-situ. Os resultados obtidos com a utilização deste equipamento são demonstrados e confirmam a potencialidade da técnica na caracterização de mecanismos de nitretação a plasma. Ensaios de adaptação à técnica foram realizados, visando adquirir experiência no reconhecimento e detecção de fases formadas durante o processo e de possibilidades de caracterização proporcionadas pela técnica. Desta forma a influência de três composições gasosas na formação de camadas nitretadas em aço médio carbono AISI 1045 foi avaliada de forma in-situ por difração de raios-X e post-mortem por metalografia, GDOS e microdureza Vickers. A composição gasosa de 76% N2 – 24% H2 mostrou alto poder de nitretação, e formou camadas de compostos espessas e zonas de difusão profundas, com aumentos consideráveis de dureza. A composição gasosa de 5% N2 – 95% H2, formou camadas de compostos pequenas e zonas de difusão profundas, além de aumentos de dureza superficial. Em uma segunda avaliação, amostras de aço AISI 1045, foram nitretadas em duas composições gasosas: 5% N2 – 95% H2 e 25% N2 – 75% H2, nas temperaturas de 450ºC, 480ºC, 520ºC, 540ºC e 560ºC. Com o acompanhamento in-situ por difração de raios-X de trechos específicos de 2Θ correspondentes às linhas de difração das fases γ’ e ε, foi possível obter o tempo de incubação da fase γ’ para cada combinação composição gasosa - temperatura, que foram comparados com dados já existentes para nitretação a gás. Também foi possível o acompanhamento do crescimento, desenvolvimento e de mudanças na largura das linhas destas fases O tempo de incubação da fase γ’ permitiu a comparação entre os resultados das nitretações a plasma e os resultados previstos por um diagrama de Lehrer, e uma boa correlação entre as fases previstas pelo diagrama e as encontradas na prática foi encontrada. As amostras foram avaliadas ainda por difração de raios-X em ângulos rasantes, que permitiu a caracterização das camadas mais superficiais das amostras e, com base nestes resultados e nos resultados das análises in-situ, obteve-se um mapa prático de previsão de fases para a nitretação a plasma.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-08-31T17:16:46Z No. of bitstreams: 1 2016_AntonioJosédaSilvaJunior.pdf: 18389885 bytes, checksum: 44badb1dffea84295a98a5063c9494a8 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-09-02T21:00:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AntonioJosédaSilvaJunior.pdf: 18389885 bytes, checksum: 44badb1dffea84295a98a5063c9494a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-02T21:00:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AntonioJosédaSilvaJunior.pdf: 18389885 bytes, checksum: 44badb1dffea84295a98a5063c9494a8 (MD5) / Para se desenvolver aços de alta resistência para tubulações, requisitos como resistência mecânica e tenacidade cada vez mais rigorosos vem sendo considerado pelas indústrias petrolíferas. Para atender às exigências de mercado sem que haja perda de tenacidade e outras propriedades mecânicas esses aços precisam dispor de mecanismos de endurecimento e de aumento de resistência à fadiga. Uma das alternativas é a nitretação à plasma. Neste trabalho foram investigadas propriedades mecânicas como vida em fadiga, limite de resistência à fadiga, limiar de propagação de trincas e microdureza Vickers do aço API 5L Grau B o qual foi modificado superficialmente por meio de tratamento termoquímico de nitretação à plasma ou iônica. Neste contexto, verifica-se a importância de tratamentos térmicos ou termoquímicos de endurecimento superficial como nitretação à plasma para promover o retardo da nucleação e iniciação de trincas por fadiga. A nitretação à plasma tem sido largamente utilizada em muitas aplicações industriais por apresentarem melhorias nas propriedades mecânicas, tribológicas e químicas de diferentes materiais. Corpos de prova (Cp’s) cilíndricos, tipo ampulheta e CT’s (Compact Tension Specimen), foram usinados e nitretados para realização de ensaios. Os ensaios foram realizados em corpos de prova com e sem tratamento. Os parâmetros utilizados para nitretação à plasma foram tempos de tratamento de 8, 24 e 48 horas, a uma temperatura de 515°C com pressão de 2,6; 2,8 e 2,9 mbar, respectivamente, mistura gasosa de 80% vol.H2 e 20% vol. N2. As propriedades das camadas nitretadas obtidas nas amostras foram avaliadas por meio de microdureza superficial, análise microestrutural com microscópio ótico e eletrônico de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) para identificar as fases formadas nas camadas e para medição de tensões residuais, além de ensaios de fadiga para construção da curva S-N para cada tipo de camada. Avaliou-se também a propagação de trincas com controle de ΔK, a fim de obter os valores do limiar de propagação de trincas, ΔKth. O material nitretado apresentou aumento de tensões residuais compressivas ganhos na faixa de 289%,104,8% e 151,76%, aumento do limite de resistência à fadiga na faixa de 40%, ganho na microdureza Vickers na faixa de 200%, aumentos da vida em fadiga com ganhos em todos os casos e aumentos do limiar de propagação de trincas ΔKth na faixa de 250%. Foi possível concluir, a partir dos resultados experimentais, que a nitretação à plasma, realizada em diferentes tempos de tratamento, influencia na resistência à fadiga e na dureza do aço API 5L grau B. _________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In order to develop high-strength steel for pipes, requirements such as strength and toughness increasingly stringent have been considered by the oil industry. To meet market requirements without loss of toughness and other mechanical properties, these steels must present hardening mechanisms and fatigue strength increase. One alternative is the plasma nitriding. In this work we investigated mechanical properties such as fatigue life, resistance limit to fatigue, crack propagation threshold and Vickers microhardness of API 5L Grade B steel which was superficially modified by thermochemical treatment of plasma nitriding or ion nitriding. In this context, we verify the importance of heat treatment or thermochemical treatment of surface hardening such as plasma nitriding to promote the delay of nucleation and fatigue crack initiation. The plasma nitriding has been widely used in many industrial applications because they have improved the mechanical, chemical and tribological properties of different materials. Cylindrical, hourglass-type and CT (Compact Tension) specimens were machined and nitrided for tests. The tests were performed on specimens with and without treatment. The parameters used for nitriding were as follows: treatment times of 8, 24 and 48 hours at a temperature of 515°C under pressure of 2.6, 2.8 and 2.9 mbar respectively, gas mixture of 80% vol. H2 and 20% vol. N2. The properties of the nitrided layers obtained in the samples were evaluated by micro hardness, microstructural analysis with optical and scanning electron microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD) to identify the phases formed in layers and measurement of residual stress, besides fatigue tests and construction of the S-N curve for each type of layer. The crack propagation with ΔK control was also evaluated in order to obtain the crack propagation threshold values, Δkth. The nitrided material showed significant increases in compressive residual stresses with gains in the range of 289%, 104.8% and 151.76%, increase in fatigue strength limit in the range of 40%, gain on the Vickers hardness in the range of 200%, increases in the fatigue life with gains in all cases and increases on the crack propagation threshold Δkth in the range of 250%. It can be concluded from the experimental results that the plasma nitriding, held at different times of treatment, influences on the fatigue resistance and hardness of the API 5L Grade B steel.

O tratamento duplex de nitretação a plasma e posterior deposição de TiN pode proporcionar um aumento na vida útil de ferramentas revestidas, já que a camada nitretada garante uma melhor adesão e maior capacidade de sustentação de carga. Essa melhoria ocorre desde que não haja a formação de uma camada contínua de nitretos de ferro, visto que esta é extremamente frágil, podendo causar o lascamento do filme protetor. A possibilidade de integração da nitretação a baixas pressões e posterior deposição de TiN em um processo contínuo se mostra interessante, pois possibilita a nitretação sem formação de camada de nitretos de ferro, eliminando assim uma etapa de polimento, diminuindo o grau de impurezas do revestimento e o tempo de processamento como um todo. O objetivo desse trabalho é o estudo dos parâmetros de processo mais adequados para a nitretação a baixas pressões de um aço de trabalho a quente H13, de modo a preparar o substrato de forma efetiva para uma posterior deposição de TiN. Diferentes temperaturas (faixa de 400-530ºC), pressões e composições gasosas (misturas de N2, N2 + Ar e N2+H2) foram avaliadas por microscopia ótica, testes de microdureza e difração de raios X. Buscou-se a melhor condição de nitretação, caracterizada pela camada de difusão mais profunda, maior dureza superficial e não aparecimento de uma camada de nitretos de ferro Os resultados indicam que adições de argônio e hidrogênio não resultam na melhor condição de nitretação do aço H13, e que outros parâmetros que não haviam sido considerados como importantes, como rotação das amostras e proteção dos termopares com miçangas, têm grande efeito indireto no tamanho da camada nitretada. O melhor resultado obtido foi com os parâmetros de: temperatura 450ºC, pressão total de N2 de 2x10-3 mbar, termopares protegidos com miçangas, árvore de sustentação das amostras girando a duas e meia revoluções por minuto e filamentos de tungstênio novos.

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um equipamento utilizado para acompanhamento e monitoramento do processo de nitretação a plasma enquanto ele ocorre, ou seja, de forma in-situ. Os resultados obtidos com a utilização deste equipamento são demonstrados e confirmam a potencialidade da técnica na caracterização de mecanismos de nitretação a plasma. Ensaios de adaptação à técnica foram realizados, visando adquirir experiência no reconhecimento e detecção de fases formadas durante o processo e de possibilidades de caracterização proporcionadas pela técnica. Desta forma a influência de três composições gasosas na formação de camadas nitretadas em aço médio carbono AISI 1045 foi avaliada de forma in-situ por difração de raios-X e post-mortem por metalografia, GDOS e microdureza Vickers. A composição gasosa de 76% N2 – 24% H2 mostrou alto poder de nitretação, e formou camadas de compostos espessas e zonas de difusão profundas, com aumentos consideráveis de dureza. A composição gasosa de 5% N2 – 95% H2, formou camadas de compostos pequenas e zonas de difusão profundas, além de aumentos de dureza superficial. Em uma segunda avaliação, amostras de aço AISI 1045, foram nitretadas em duas composições gasosas: 5% N2 – 95% H2 e 25% N2 – 75% H2, nas temperaturas de 450ºC, 480ºC, 520ºC, 540ºC e 560ºC. Com o acompanhamento in-situ por difração de raios-X de trechos específicos de 2Θ correspondentes às linhas de difração das fases γ’ e ε, foi possível obter o tempo de incubação da fase γ’ para cada combinação composição gasosa - temperatura, que foram comparados com dados já existentes para nitretação a gás. Também foi possível o acompanhamento do crescimento, desenvolvimento e de mudanças na largura das linhas destas fases O tempo de incubação da fase γ’ permitiu a comparação entre os resultados das nitretações a plasma e os resultados previstos por um diagrama de Lehrer, e uma boa correlação entre as fases previstas pelo diagrama e as encontradas na prática foi encontrada. As amostras foram avaliadas ainda por difração de raios-X em ângulos rasantes, que permitiu a caracterização das camadas mais superficiais das amostras e, com base nestes resultados e nos resultados das análises in-situ, obteve-se um mapa prático de previsão de fases para a nitretação a plasma.

A técnica de revestimento duplex combina dois processos: o tratamento de nitretação a plasma da superfície e a deposição de uma camada via PVD. O processo de nitretação a plasma sob condições controladas pode produzir a chamada “fase S” sem a presença de nitretos de cromo, o que confere ao aço tratado maior dureza e melhor resistência à corrosão. Os revestimentos de nitreto de titânio melhoram a dureza superficial do material, porém defeitos e poros podem expor o substrato ao meio. Este trabalho consiste no estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico AISI 316L revestido com camada duplex em meio contendo cloretos. As camadas nitretadas a plasma foram obtidas pelo processo de nitretação iônica e os revestimentos Ti/TiN foram obtidos pelo processo de deposição física de vapor assistida por plasma (PAPVD). Os corpos de prova foram inicialmente avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a composição das fases foi identificada por difração de raios-x (DRX). A dureza foi avaliada por nanoidentação e a rugosidade superficial também foi medida. Os testes de resistência à corrosão foram feitos por voltametria cíclica (VC) e os ensaios de corrosão acelerada em câmara de névoa salina. A amostra nitretada a 400°C por 4 horas e mistura gasosa de 5%N2- 95%H2 apresentou o melhor desempenho de resistência à corrosão em meio contendo cloretos. A resistência à corrosão foi associada à estrutura obtida após o tratamento por nitretação a plasma e deposição física de vapores (PVD).

O desgaste é o fator que causa a maior parte das falhas e a redução na vida útil de ferramentas de conformação, além de resultar em produtos com condições superficiais intoleráveis. A crescente demanda da indústria por menores custos, maior produtividade e melhor qualidade estão entre as justificativas para que se busquem maneiras de incrementar o desempenho de matrizes. Neste contexto, o trabalho teve como objetivo avaliar superfícies projetadas para resistência ao desgaste, observando características necessárias para seu uso em ferramentas de conformação a frio. O foco na resistência ao desgaste se deve ao fato que o desgaste é o principal fator nas falhas e redução da vida útil de matrizes. Para isso, fez-se um estudo comparativo de caracterização e comportamento tribológico de diferentes combinações de aço, tratamento superficial e deposição de revestimentos. O estudo abrange os aços AISI H13 e DIN X100CrMoV8-1-1. O tratamento superficial consistiu de nitretação a plasma com microestrutura alvo de camada difusão sem camada de compostos. Foram depositados revestimentos de TiCN e AlCrN pela técnica de deposição física de vapor assistida por plasma. A avaliação foi feita em aços sem tratamento, somente nitretados, somente com deposição de um dos revestimentos ou com tratamento duplex (nitretação a plasma seguida da deposição de revestimento). A avaliação das camadas nitretadas e revestimentos envolveu perfis de microdureza, ultramicrodureza, análise de fases e tensões residuais por difração de raios X, metalografias, obtenção da composição química, perfis de concentração e espessura dos filmes por GDOES e caracterização da rugosidade. O objetivo da nitretação a plasma de conseguir um perfil de alta dureza no topo com diminuição gradual a partir da superfície foi atingido, bem como o de não formar a camada de compostos. O tratamento superficial também causou altas tensões residuais compressivas na superfície, o que é interessante para a proposta deste estudo. A condição do substrato anterior à deposição não teve influência na rugosidade, dureza, módulo de elasticidade e tensões residuais dos revestimentos. Os revestimentos de TiCN apresentaram valores de dureza e tensões residuais compressivas mais elevados que o AlCrN. O comportamento tribológico das superfícies foi avaliado com teste de indentação Rockwell, teste de indentação Vickers e ensaio de desgaste, que também fornece o coeficiente de atrito. Foi buscada a relação entre estes resultados e os obtidos anteriormente na caracterização. A nitretação a plasma foi eficiente em diminuir a taxa de desgaste, e observou-se a resistência ao desgaste muito alta dos revestimentos. O revestimento de TiCN teve o melhor desempenho geral, apresentando as menores taxas de desgaste, integridade física e menor coeficiente de atrito. A utilização de substratos nitretados a plasma é recomendada para fornecer suporte mecânico ao revestimento e por apresentar um menor gradiente de propriedades em relação aos revestimentos. Como verificação dos resultados obtidos em laboratório, foi escolhido o revestimento de melhor desempenho para um teste industrial. O teste consistiu na observação do desgaste de punções de corte sem tratamento, somente nitretados a plasma, somente revestido com TiCN ou com tratamento duplex. O resultado foi de encontro ao que fora observado anteriormente. / Wear is the main cause of die failure and reduction in tool life, and it also results in products with intolerable surface conditions. The industry’s growing demand for lower costs, higher productivity and better quality are among the reasons for researching and developing ways to increase tool’s performance. In this context, the work had the purpose of evaluating surfaces designed for wear resistance, regarding required features for their usage as cold forming tools. The focus on wear resistance was because wear is the main factor in failure and reduction of tool’s life. In order to do that, a comparative study of characterization and tribological behavior was made in several combinations of steel, surface treatment and coatings. The study covers the steels AISI H13 and DIN X100CrMoV8-1-1. The surface treatment consisted of plasma nitriding, the goal was to achieve a diffusion layer without any compound layer. The TiCN and AlCrN coatings were deposited by plasma assisted physical vapour deposition. The evaluation was performed in steels without treatment, only nitrided, only coated with one of the coatings or with duplex treatment (plasma nitriding followed by coating deposition). The nitrided layers and coatings evaluation involved microhardness profiles, ultramicrohardness, phase analysis and residual stresses by x-ray diffraction, metallographies, chemical composition, composition profiles and film thickness by GDOES and roughness characterization. The goal in plasma nitriding of obtaining a profile of high hardness in the surface which decays gradually in the core direction was achieved, as well as the goal of no compound layer formation. The surface treatment also caused high residual compressive stresses in the surface, what is interesting in the scope of this work. In the coatings, no relevant influence of the substrate conditions prior to deposition was observed. The TiCN coatings had higher values of hardness and compressive residual stresses than the AlCrN coatings. The surfaces tribological behavior was evaluated by Rockwell and Vickers indentation tests and wear test, the last one also giving the friction coefficient. The relationship between these results and the ones previously obtained in the characterization was searched. Plasma nitriding was found efficient in decreasing the wear rate, and the superior wear resistance of coatings was observed. The TiCN coating had the best general performance, having the lowest wear rates, physical integrity and the lowest friction coefficient. The use of plasma nitride substrates is recommended to give mechanical support to the coating and for having a smaller properties gradient from the coated surface to the steel core. To verify laboratory results, the best performance coating was chosen for an industrial test. The test consisted of wear observation in cutting punchs with no treatment, only plasma nitride, only TiCN coated or duplex treated. The results corroborated what was previously observed.

Neste trabalho realizaram-se varias nitretações e nitrocarbonetações a plasma em um aço AISI 4140 temperado e revenido, com o objetivo de avaliar a magnitude do parâmetro “composição gasosa” nas propriedades metalúrgicas das camadas formadas após a nitretação. Para a realização deste trabalho foram necessárias adaptações do forno e experimentos prévios para verificar a influência do posicionamento das peças na câmara. Todas as superfícies nitretadas para o estudo das misturas gasosas, foram caracterizadas quanto aos seguintes parâmetros: dureza superficial, perfis de dureza e de composição química, fases formadas nas primeiras regiões da superfície, espessura da camada branca, tenacidade superficial, rugosidade e morfologia topográfica. As amostras provenientes do estudo das variáveis térmicas da câmara foram estudadas quanto à espessura da camada branca e perfis de dureza e composição química. Encontrou-se que as variáveis térmicas são determinantes em termos de alterações no processo e que, cuidados com simetria, devem ser levados em consideração em estudos similares em equipamentos sem aquecimento auxiliar nas paredes. Verificou-se também amplas variações nas propriedades microestruturais das amostras tratadas sob as diferentes misturas gasosas postas em uso e, foi possível sugerir com base nos resultados e na literatura, aplicações para alguns dos casos estudados. / In this work various plasma nitriding and plasma nitrocarburizing treatments with hardened and tempered AISI 4140 steel were carried out. The main aim was evaluating the gas mixture influence on metallurgical properties of plasma nitriding and nitrocarburizing layers. For the realization of this study, furnace adaptations and previous experiments in order to verify the parts position influence on final treatments results were necessary. The samples that were nitrided in previous experiments were characterized concerning of compound layer, hardness and chemical composition profiles. All nitride surfaces, were characterized with the parameters: surface hardness, hardness and chemical composition profiles, phases composition on surface, thickness of compound layer, surface toughness, surface roughness and topographical morphology. It was found that thermal parameters are determinants in order to modify the process. Care must be taken about symmetry with this kind of equipment that have no auxiliary heating wall. Later, large variations on microstructural properties in samples under different gas conditions were verified and applications to some cases were proposed.

Neste trabalho realizaram-se varias nitretações e nitrocarbonetações a plasma em um aço AISI 4140 temperado e revenido, com o objetivo de avaliar a magnitude do parâmetro “composição gasosa” nas propriedades metalúrgicas das camadas formadas após a nitretação. Para a realização deste trabalho foram necessárias adaptações do forno e experimentos prévios para verificar a influência do posicionamento das peças na câmara. Todas as superfícies nitretadas para o estudo das misturas gasosas, foram caracterizadas quanto aos seguintes parâmetros: dureza superficial, perfis de dureza e de composição química, fases formadas nas primeiras regiões da superfície, espessura da camada branca, tenacidade superficial, rugosidade e morfologia topográfica. As amostras provenientes do estudo das variáveis térmicas da câmara foram estudadas quanto à espessura da camada branca e perfis de dureza e composição química. Encontrou-se que as variáveis térmicas são determinantes em termos de alterações no processo e que, cuidados com simetria, devem ser levados em consideração em estudos similares em equipamentos sem aquecimento auxiliar nas paredes. Verificou-se também amplas variações nas propriedades microestruturais das amostras tratadas sob as diferentes misturas gasosas postas em uso e, foi possível sugerir com base nos resultados e na literatura, aplicações para alguns dos casos estudados. / In this work various plasma nitriding and plasma nitrocarburizing treatments with hardened and tempered AISI 4140 steel were carried out. The main aim was evaluating the gas mixture influence on metallurgical properties of plasma nitriding and nitrocarburizing layers. For the realization of this study, furnace adaptations and previous experiments in order to verify the parts position influence on final treatments results were necessary. The samples that were nitrided in previous experiments were characterized concerning of compound layer, hardness and chemical composition profiles. All nitride surfaces, were characterized with the parameters: surface hardness, hardness and chemical composition profiles, phases composition on surface, thickness of compound layer, surface toughness, surface roughness and topographical morphology. It was found that thermal parameters are determinants in order to modify the process. Care must be taken about symmetry with this kind of equipment that have no auxiliary heating wall. Later, large variations on microstructural properties in samples under different gas conditions were verified and applications to some cases were proposed.

O desgaste é o fator que causa a maior parte das falhas e a redução na vida útil de ferramentas de conformação, além de resultar em produtos com condições superficiais intoleráveis. A crescente demanda da indústria por menores custos, maior produtividade e melhor qualidade estão entre as justificativas para que se busquem maneiras de incrementar o desempenho de matrizes. Neste contexto, o trabalho teve como objetivo avaliar superfícies projetadas para resistência ao desgaste, observando características necessárias para seu uso em ferramentas de conformação a frio. O foco na resistência ao desgaste se deve ao fato que o desgaste é o principal fator nas falhas e redução da vida útil de matrizes. Para isso, fez-se um estudo comparativo de caracterização e comportamento tribológico de diferentes combinações de aço, tratamento superficial e deposição de revestimentos. O estudo abrange os aços AISI H13 e DIN X100CrMoV8-1-1. O tratamento superficial consistiu de nitretação a plasma com microestrutura alvo de camada difusão sem camada de compostos. Foram depositados revestimentos de TiCN e AlCrN pela técnica de deposição física de vapor assistida por plasma. A avaliação foi feita em aços sem tratamento, somente nitretados, somente com deposição de um dos revestimentos ou com tratamento duplex (nitretação a plasma seguida da deposição de revestimento). A avaliação das camadas nitretadas e revestimentos envolveu perfis de microdureza, ultramicrodureza, análise de fases e tensões residuais por difração de raios X, metalografias, obtenção da composição química, perfis de concentração e espessura dos filmes por GDOES e caracterização da rugosidade. O objetivo da nitretação a plasma de conseguir um perfil de alta dureza no topo com diminuição gradual a partir da superfície foi atingido, bem como o de não formar a camada de compostos. O tratamento superficial também causou altas tensões residuais compressivas na superfície, o que é interessante para a proposta deste estudo. A condição do substrato anterior à deposição não teve influência na rugosidade, dureza, módulo de elasticidade e tensões residuais dos revestimentos. Os revestimentos de TiCN apresentaram valores de dureza e tensões residuais compressivas mais elevados que o AlCrN. O comportamento tribológico das superfícies foi avaliado com teste de indentação Rockwell, teste de indentação Vickers e ensaio de desgaste, que também fornece o coeficiente de atrito. Foi buscada a relação entre estes resultados e os obtidos anteriormente na caracterização. A nitretação a plasma foi eficiente em diminuir a taxa de desgaste, e observou-se a resistência ao desgaste muito alta dos revestimentos. O revestimento de TiCN teve o melhor desempenho geral, apresentando as menores taxas de desgaste, integridade física e menor coeficiente de atrito. A utilização de substratos nitretados a plasma é recomendada para fornecer suporte mecânico ao revestimento e por apresentar um menor gradiente de propriedades em relação aos revestimentos. Como verificação dos resultados obtidos em laboratório, foi escolhido o revestimento de melhor desempenho para um teste industrial. O teste consistiu na observação do desgaste de punções de corte sem tratamento, somente nitretados a plasma, somente revestido com TiCN ou com tratamento duplex. O resultado foi de encontro ao que fora observado anteriormente. / Wear is the main cause of die failure and reduction in tool life, and it also results in products with intolerable surface conditions. The industry’s growing demand for lower costs, higher productivity and better quality are among the reasons for researching and developing ways to increase tool’s performance. In this context, the work had the purpose of evaluating surfaces designed for wear resistance, regarding required features for their usage as cold forming tools. The focus on wear resistance was because wear is the main factor in failure and reduction of tool’s life. In order to do that, a comparative study of characterization and tribological behavior was made in several combinations of steel, surface treatment and coatings. The study covers the steels AISI H13 and DIN X100CrMoV8-1-1. The surface treatment consisted of plasma nitriding, the goal was to achieve a diffusion layer without any compound layer. The TiCN and AlCrN coatings were deposited by plasma assisted physical vapour deposition. The evaluation was performed in steels without treatment, only nitrided, only coated with one of the coatings or with duplex treatment (plasma nitriding followed by coating deposition). The nitrided layers and coatings evaluation involved microhardness profiles, ultramicrohardness, phase analysis and residual stresses by x-ray diffraction, metallographies, chemical composition, composition profiles and film thickness by GDOES and roughness characterization. The goal in plasma nitriding of obtaining a profile of high hardness in the surface which decays gradually in the core direction was achieved, as well as the goal of no compound layer formation. The surface treatment also caused high residual compressive stresses in the surface, what is interesting in the scope of this work. In the coatings, no relevant influence of the substrate conditions prior to deposition was observed. The TiCN coatings had higher values of hardness and compressive residual stresses than the AlCrN coatings. The surfaces tribological behavior was evaluated by Rockwell and Vickers indentation tests and wear test, the last one also giving the friction coefficient. The relationship between these results and the ones previously obtained in the characterization was searched. Plasma nitriding was found efficient in decreasing the wear rate, and the superior wear resistance of coatings was observed. The TiCN coating had the best general performance, having the lowest wear rates, physical integrity and the lowest friction coefficient. The use of plasma nitride substrates is recommended to give mechanical support to the coating and for having a smaller properties gradient from the coated surface to the steel core. To verify laboratory results, the best performance coating was chosen for an industrial test. The test consisted of wear observation in cutting punchs with no treatment, only plasma nitride, only TiCN coated or duplex treated. The results corroborated what was previously observed.

A técnica de revestimento duplex combina dois processos: o tratamento de nitretação a plasma da superfície e a deposição de uma camada via PVD. O processo de nitretação a plasma sob condições controladas pode produzir a chamada “fase S” sem a presença de nitretos de cromo, o que confere ao aço tratado maior dureza e melhor resistência à corrosão. Os revestimentos de nitreto de titânio melhoram a dureza superficial do material, porém defeitos e poros podem expor o substrato ao meio. Este trabalho consiste no estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico AISI 316L revestido com camada duplex em meio contendo cloretos. As camadas nitretadas a plasma foram obtidas pelo processo de nitretação iônica e os revestimentos Ti/TiN foram obtidos pelo processo de deposição física de vapor assistida por plasma (PAPVD). Os corpos de prova foram inicialmente avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a composição das fases foi identificada por difração de raios-x (DRX). A dureza foi avaliada por nanoidentação e a rugosidade superficial também foi medida. Os testes de resistência à corrosão foram feitos por voltametria cíclica (VC) e os ensaios de corrosão acelerada em câmara de névoa salina. A amostra nitretada a 400°C por 4 horas e mistura gasosa de 5%N2- 95%H2 apresentou o melhor desempenho de resistência à corrosão em meio contendo cloretos. A resistência à corrosão foi associada à estrutura obtida após o tratamento por nitretação a plasma e deposição física de vapores (PVD).