acarretar em uma série de fenômenos que irão desgastar ambas. O emprego de conceitos tribológicos de forma a reduzir a taxa de desgaste nas superfícies de ferramentas e melhorar o acabamento superfícial de peças produzidas fez com que tratamentos superficiais e revestimentos. Entre os tratamentos superficiais, um dos mais aplicados é a nitretação a plasma, que consiste em criar uma camada de nitretos, aumentando a dureza e resistência ao desgaste do material, podendo ele ser feito com corrente direta (método convencional) e gaiola catódica, um método deenvolvido para reduzir as heterogeneidades. Dureza e resistência ao desgaste são conceitos normalmente confundidos, mas há uma série de outros parâmetros que devem ser considerados, como o aspecto topográfico da superfície. Alguns pesquisadores concluíram que a superfície nitretada com gaiola catódica possuía um aspecto lisoe não atacada por bombardeamento iônico como a nitretada via processo convencional. Este trabalho comparou diferentes parâmetros de nitretação a plasma, caracterizando não só a superfície através de medições de microdureza Vickers e rugosidade superficial média, como também o desgaste através da formação de diferentes pares tribológicos com materiais metálicos (alumínio, aço inoxidável e aço baixo carbono), através de técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível concluir que camadas nitretadas com menor rugosidade superficial pós-tratamento associadas a um incremento de dureza superficial reduziram o coeficiente de atrito do sistema tribológico, além disso, foi evidente a redução de material aderido na superficie nitretada com gaiola catódica para as esferas de aço inoxidável e alumínio. / The mechanical contact between two surfaces and its relative movement promotes a range of phenomena that will causes wear in both materials. The use of tribological concepts to reduce wear rate on tool surfaces and improve the surface finish of pieces produced brought the development of surface treatments and coatings. Between the surface treatments, plasma nitriding is one of the most applied, which consists in the creation of a nitrided layer that improves surface hardness and wear resistance, it may be carried out by direct current (conventional) or cathodic cage, a method developed to reduce heterogeneities. Hardness and wear resistance are concepts often related, but there are other parameters to be considered, as the surface topography. Some researchers showed that the cathodic cage plasma nitrided surface is smooth and non-attacked by sputtering as the direct current plasma nitrided surface. This work compared different plasma nitriding parameters of the AISI M2 tool steel, characterizing the surface by Vickers microhardness and average roughness and the wear by the creation of different tribopairs with metallic materials (aluminum, stainless steel and low carbon steel) using optical microscopy and scanning electron microscopy techniques. The plasma nitrided surfaces with smaller surface roughness obtained lower friction coefficient for its tribological systems, besides that, it was evident the smaller material adhesion on the cathodic cage plasma nitrided surface for the tribopairs created with the aluminum and stainless steel.

No presente trabalho foi investigada a nitretação a plasma do aço rápido ASTM M2 utilizando diferentes configurações, envolvendo as técnicas convencional e com tela ativa. Na técnica convencional, o material a ser nitretado atua como o cátodo do sistema, sendo coberto diretamente pela bainha da descarga luminescente. Nos tratamentos conduzidos com a técnica de tela ativa, uma estrutura de tela em formato cilíndrico atua como cátodo e o material a ser nitretado é posicionado no seu interior. Neste novo processo, como não há potencial elétrico externo aplicado aos substratos, a descarga luminescente se desenvolve apenas na estrutura da tela, evitando problemas intrínsecos do método convencional de nitretação a plasma. Todos os tratamentos investigados foram executados com os seguintes parâmetros: Temperatura de 500 °C, mistura gasosa composta 76% de volume de gás nitrogênio e 24% de volume de gás hidrogênio e pressão de 3 milibar. Para os tratamentos com tela ativa, os substratos foram mantidos eletricamente isolados. Os resultados foram comparados observando a diferença de método de nitretação (com e sem o uso de tela ativa) e a influência do tempo de tratamento (variando sua duração em 1, 4 e 8 horas) Todos os experimentos foram realizados utilizando uma fonte de potência de tensão retificada aplicada na tela ou nas amostras, dependendo da configuração. Adicionalmente, para o tempo de nitretação de 4 horas uma fonte de potência com tensão pulsada também foi aplicada. As amostras nitretadas foram caracterizadas por ensaios de rugosidade, ensaios de dureza e microdureza, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Ensaios tribológicos para avaliação da resistência ao desgaste das diferentes condições de tratamento foram conduzidos. Dentre os principais resultados foi observada uma clara diferença na profundidade de camada nitretada, que foi sempre mais profunda nos tratamentos convencionais. Apesar de formadas camadas menos profundas, as amostras nitretadas oriundas dos tratamentos com tela ativa demonstraram melhor desempenho nos ensaios tribológicos, resultando em taxas de desgaste até sete vezes inferior do que as amostras do nitretadas convencionalmente, este resultado foi atribuído a não formação da zona de compostos nas amostras nitretadas com tela ativa. / In the present work an investigation on the plasma nitriding of ASTM M2 High-Speed Steel using different configurations was carried out, involving traditional and active screen techniques. In the traditional technique, the material to be nitrided act as the system cathode, being directly covered by the glow discharge sheath. In the active screen treatments, a cylindrical mesh structure (screen) plays the role of the cathode and the material to be nitrided is positioned in its interior. In this new process, as there is no external electric potential applied to the specimens, the glow discharge develops only in the screen structure, avoiding intrinsic problems from the conventional plasma nitriding method. All the studied treatments were carried out with the following parameters: temperature of 500 °C, gas mixture of 76 vol.-% N2 and 24 vol.-% H2 and pressure of 3 millibar. For the active screen treatments, the samples were kept electrically insulated. The results were compared observing the differences in the nitriding method (with and without the use of active screen) and the nitriding time influence (varying its duration in 1, 4 and 8 hours) All experiments were carried using a rectified voltage power supply applied to the screen or to the samples, depending on the configuration. Additionally, for the nitriding time of 4 hours a pulsed voltage power supply was also employed. The nitrided samples were characterized by roughness tests, hardness and microhardness tests, optical microscopy and scanning electron microscopy, X-ray diffraction. Tribological tests to evaluate the wear resistance of the different treatment conditions were also carried out. Among the main results a clear difference in the case layer depth was noticed, which was always deeper in the conventional treatments. Although forming shallower case depths, the active screen nitrided specimens presented better performance in the tribological tests, resulting in wear rates up to seven times lower than the wear rate for conventionally plasma nitrided samples, this result was assigned due to the non-formation of compound layer in the active screen plasma nitrided samples.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2869.pdf: 6673942 bytes, checksum: f71dbbd947f04d405ac31b5d87aac6b4 (MD5) Previous issue date: 2010-03-12 / Financiadora de Estudos e Projetos / Many industrial applications of stainless steel require the modification of surface properties, such as corrosion resistance, and mechanical properties such as hardness. For this purpose several surface modify techniques have been used and researched. In this work, samples of three different stainless steels, AISI 316L, ASTM F138 and AISI 304 were coated with aluminum thin film with different thickness and plasma nitrided. The characterization of AISI 316L samples was performed by X-ray diffraction analysis, micro Vickers hardness measurements and by scanning electron microscopy (SEM). For samples of ASTM F138 and AISI 304, besides techniques further, were also performed Mössbauer spectroscopy analysis and corrosion tests (NaCl). The results for samples of AISI 316L indicated that is possible to form the AlN phase on the surface of samples with Al film and the nitriding parameters (temperature, time and pressure) has a fundamental role in the thickness and composition of the layer formed and the film adherence. Moreover, we observed that the thickness of the film influenced the formation of Fe2Al5 and AlN (Hex.) phases. The results of ASTM F138 samples indicated that the composition of the matrix seems to play an important role in the formation of the CrN film as well as the adhesion to the substrate seems to be important to increasing the corrosion resistance. As amostras de AISI 304 apresentaram resultados satisfatórios para o aumento da dureza superficial, cerca de 10 vezes a dureza da matriz, bem como para a resistência à corrosão, que para algumas regiões analisadas superou a resistência à corrosão da matriz. The AISI 304 samples showed satisfactory results for surface hardness, increasing about 10 times the hardness of the matrix, as well as corrosion resistance, that in some analized regions it was greater than the matrix. The procedures used in this work allowed us to select an efficient treatment method for increasing surface hardness of stainless steel, without losing its characteristics of corrosion resistance. / Muitas aplicações industriais de aços inoxidáveis requerem a modificação de propriedades superficiais, tais como a resistência à corrosão, e propriedades mecânicas como a dureza. Para isto diversas técnicas de modificação de superfície tem sido empregadas e pesquisadas. Neste trabalho, matrizes de três aços inoxidáveis diferentes, AISI 316L, ASTM F138 e AISI 304, foram recobertas com filme fino de alumínio com diferentes espessuras e nitretadas a plasma. A caracterização das amostras de AISI 316L foi feita por difração de raios X, medidas de micro dureza Vickers e medidas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e para as amostras de ASTM F138 e AISI 304, além das técnicas acima, realizamos também medidas de Espectroscopia Mössbauer e ensaios de corrosão em meio de NaCl. Os resultados para o conjunto de amostras de AISI 316L indicaram que é possível formar a fase AlN na superfície de amostras com filme de Al e que os parâmetros de nitretação (temperatura, tempo e pressão) tem papel fundamental na espessura e composição da camada formada e na aderência do filme. Além disso, observou-se que a espessura do filme influenciou na formação das fases Fe2Al5 e AlN(Hex.). Para as amostras de ASTM F138 os resultados indicaram que a composição da matriz parece ter papel relevante na formação da fase CrN e a aderência do filme ao substrato tem papel fundamental no aumento da resistência à corrosão. As amostras de AISI 304 apresentaram resultados satisfatórios para o aumento da dureza superficial, cerca de 10 vezes a dureza da matriz, bem como para a resistência à corrosão, que para algumas regiões analisadas superou a resistência à corrosão da matriz. Os procedimentos adotados na realização deste trabalho nos permitiram selecionar um método de tratamento eficiente no aumento da dureza superficial do aço inoxidável, sem que este perdesse suas características de resistência à corrosão.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5191.pdf: 20369925 bytes, checksum: 0749af81c511635ef963712b018be602 (MD5) Previous issue date: 2013-04-03 / Financiadora de Estudos e Projetos / The plasma nitriding treatment improves mechanical, tribological and corrosion resistance, due to the formation of a nitrided layer consisting of an iron and chromium nitrides and a phase, with an undefined structure, known as expanded austenite (γN). The layer properties are influenced by the nitriding parameters, and the aim of this thesis is to study the influence of gas nitriding pressure in AISI 316L stainless steel. For this purpose, samples of this material were nitrided during 4 hour at 400 ºC in 80% H2 and 20% N2 atmosphere under variable pressures (3 and 7 Torr). Optical and Scanning Electron Microscopy, Vickers microhardness, cytotoxicity, roughness and wear tests, Mössbauer spectroscopy (MS) and X-ray diffraction (XRD) were used to analyze the mechanical, tribological, structural and potential application as a biomaterial in the nitrided samples. The results showed that the halo´s width, formed due to edge effect in the edge sample region, decreases with pressure increase, while their mechanical and tribological properties are not influenced. In the others samples regions, the layer thickness, surface roughness and mass loss reduction in wear test increased with pressure increase until 6 Torr sample and the surface hardness increased with pressure. MS techniques and the grazing angle XRD showed the same phases formed: γN, ε, α-FeNi and ε-Fe2+XN in all samples and also α"-Fe16N2, δ-Fe2N phase in 5-7 Torr samples. These phases indicated that the iron nitrides are responsible for the increase in surface hardness and coefficient of friction increased, where the reduction of ε phase concentration increases the coefficient value. The XRD fits shows that the most appropriate γN structure is FCC with stacking faults with nitrogen concentration depth distribution. This distribution and structure, explain the anomalous large expansion and position in the (200) plane, respectively. The cytotoxicity test showed that the nitrided did not present any toxic effect. The sample nitrided at 6 Torr showed the best combined nitriding properties. / O processo de nitretação a plasma melhora a resistência mecânica, tribológica e de corrosão dos materiais, devido à formação de uma camada nitretada composta por nitretos de ferro e crômio, além de uma fase com estrutura ainda indefinida, conhecida como austenita expandida (γN). As propriedades dessa camada são influenciadas pelos parâmetros da nitretação, sendo que o propósito desta tese é estudar a influência do parâmetro referente à pressão do gás nitretante em amostras de aço inoxidável AISI 316L. Para tal, amostras desse material foram nitretadas em atmosfera de 80% de H2 e 20% de N2, sob pressões variáveis (3 a 7 Torr), durante 4 horas a 400 ºC. Microscopia Óptica e Eletrônica de Varredura, Microdureza Vickers, Ensaios de Rugosidade e Desgaste, Espectroscopia Mössbauer (EM), Difração de Raios X (DRX) e Citotoxicidade foram utilizadas para analisar as propriedades mecânicas, tribológicas, estrutural e da potencial aplicação como biomaterial das amostras nitretadas. Os resultados mostraram que a largura do halo formado nas bordas, devido ao efeito de borda no processo, diminui com a pressão, enquanto suas propriedades mecânicas e tribológicas não são influenciadas. Nas demais regiões das amostras, o aumento da pressão resulta no aumento da dureza, e até a pressão de 6 Torr houve o aumento da espessura da camada e rugosidade, e diminuição da massa perdida no desgaste. As técnicas de EM e DRX a ângulo rasante apresentaram as mesmas fases formadas: γN, α-FeNi e ε-Fe2+XN em todas as amostras; α"- Fe16N2 e δ-Fe2N a partir de 5 Torr. Essas fases indicaram que os nitretos de ferro são os responsáveis pelo aumento da dureza superficial e do coeficiente de atrito, onde a redução da concentração da fase ε, aumenta o valor desse coeficiente. Os ajustes dos difratogramas da fase γN indicaram que a estrutura mais apropriada foi a CFC com falha de empilhamento, juntamente com uma distribuição da concentração de nitrogênio ao longo da camada. Essa distribuição e estrutura, explicam a largura e o deslocamento do plano (200) em relação aos outros, respectivamente. Os ensaios de citotoxicidade mostraram que as amostras nitretadas não apresentam caráter tóxico. A amostra nitretada a 6 Torr foi a que apresentou as melhores propriedades combinadas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2497.pdf: 3976239 bytes, checksum: e9a858e529140ece102db7839d0f46af (MD5) Previous issue date: 2009-03-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / The plasma nitriding is a technique that improves mechanical and tribological properties of metallic materials as hardness and wear. It improves also the corrosion resistance, because the nitrated layer is formed by phases as the metastable phase (γN), iron nitrides (ε-Fe2-3N and γ -Fe4N) and chrome nitrides. In recent paper studying nitrided AISI 316L stainless steel, we proposed an empiric model to explain the observed results: The higher the ε/γ ratio, better the corrosion resistance is. In order to test this model systematically, we produced samples with ε/γ ratio different values. So, AISI 316L stainless steel samples were nitrided under dc glow discharge, 80 vol. % H2 and 20 vol. % N2 gas mixture, at different conditions of temperature (350º, 400º and 450º C) and time intervals (3, 4 and 5 h). The produced samples were analyzed by X-Ray Diffraction and Mössbauer Spectroscopy, in order to identify the phases presents in the surface layers. The layer thickness was measured by SEM (Scanning Electric Microscope). Besides Hardness Vickers measurements, corrosion performance of the samples was investigated in 3% NaCl aerated electrolytic solution. The present results could not be explained by the first empiric model. Then we proposed a new model: The sample that presents the minimum value for (fórmula) will resist better to corrosion. Besides to explain the presents results, this new model is successful with the previous results. The best condition of treatment was temperature of 400º C, during 4 h, because it produces a sample that presented the best corrosion resistance and a good hardness value. / A nitretação a plasma é uma técnica utilizada no tratamento de superfícies, que proporciona aos materiais metálicos melhores propriedades mecânicas e tribológicas (tais como dureza e desgaste), bem como melhores resultados de resistência à corrosão, através da formação de uma camada nitretada constituída por fases como: γN (supersaturada de nitrogênio), nitretos de ferro (ε-Fe2-3N e γ -Fe4N) e nitretos de cromo. Em um trabalho anterior do Grupo, foi proposto um modelo empírico, de que para maiores valores da razão ε/γ , obtemos as melhores resistências à corrosão em aços inoxidáveis AISI 316L nitretados. Partindo desta proposta, confeccionamos amostras nitretadas deste aço em diferentes condições de temperatura (350º, 400º e 450º C) e tempo (3, 4 e 5 h), a uma atmosfera de 80% de H2 e 20% de N2, sob pressão de 6 mbar, para obter valores distintos desta razão, visando um teste sistemático deste modelo. As amostras produzidas foram submetidas a análises de: Difração de Raios-X e Espectroscopia Mössbauer, para determinação da composição das fases formadas; à Microscopia Eletrônica de Varredura para determinação da espessura da camada nitretada; além de ensaios de Microdureza Vickers e de corrosão em solução eletrolítica, naturalmente aerada, contendo 3% NaCl, para análise de sua resistência à corrosão. O modelo empírico mencionado não explicou este conjunto de nova amostras, tendo sido proposto um novo modelo, que obteve sucesso tanto nestas amostras, como nas utilizadas para propor o antigo modelo. Este modelo propõe que a amostra que representa menor valor da equação (fórmula) , apresentará melhor resposta da resistência à corrosão. Dentre as amostras produzidas, a nitretada a 400º C por 4h, além de apresentar a melhor resistência à corrosão, apresentou também valor de dureza satisfatório, sendo considerada a melhor condição de tratamento.

A nitretação a plasma é um processo de tratamento superficial extensivamente usado para promover melhoria de propriedades física e mecânica de metais, tais como sua dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, que são necessárias em determinadas condições de uso mais severo. Neste trabalho foi inicialmente desenvolvido um sistema de nitretação funcional, com possibilidade de ajuste de diversos parâmetros influentes do processo, como temperatura, pressão, composição e fluxo da atmosfera nitretante e parâmetros elétricos. Utilizou-se esse sistema para nitretar amostras de Ti-6Al-4V em três temperaturas (500, 600 e 700 ºC) e cinco misturas (80, 60, 50, 40, 20 Vol%N2 com balanço de N2). Empregando as técnicas de reação nuclear e difração de raios X em ângulo rasante, obtivemos informações sobre a influência da temperatura e composição da mistura na formação das fases bem como suas estequiometrias e as espessuras dos filmes. Adicionalmente, foram adquiridos espectros Raman das amostras e então comparada às intensidades relativas entre os picos ópticos e acústicos com a composição obtida por NRA. Procedimento semelhante foi realizado tomando em conta a largura dos picos, resultando numa proposta de análise semi- quantitativa da estequiometria da fase δ-TiNx via espectro Raman. / Plasma nitriding is a surface treatment widely used to improve physical and mechanical properties of metals, such as hardness, wear resistance, and corrosion resistance that are necessary under conditions of severe use. In this work a nitriding system was built that allowed the setting of various process-parameters, such as voltage, current, temperature, pressure, flow and composition of the nitriding atmosphere. Ti-6Al-4V samples were nitrided in different treatment conditions and characterized with several analytical techniques. . Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) gave information about the influence of deposition parameters on the formation of phases, their stoichiometry, and film thickness. In addition, Raman spectra of the samples were acquired and the intensity ratio between the optical and acoustic peaks was compared with the composition obtained by NRA. Also the width of the peaks was compared with the deviation from stoichiometry, resulting in a proposal for semi-quantitative analysis of the δ-TiNx phase via width of Raman spectrum peaks.

acarretar em uma série de fenômenos que irão desgastar ambas. O emprego de conceitos tribológicos de forma a reduzir a taxa de desgaste nas superfícies de ferramentas e melhorar o acabamento superfícial de peças produzidas fez com que tratamentos superficiais e revestimentos. Entre os tratamentos superficiais, um dos mais aplicados é a nitretação a plasma, que consiste em criar uma camada de nitretos, aumentando a dureza e resistência ao desgaste do material, podendo ele ser feito com corrente direta (método convencional) e gaiola catódica, um método deenvolvido para reduzir as heterogeneidades. Dureza e resistência ao desgaste são conceitos normalmente confundidos, mas há uma série de outros parâmetros que devem ser considerados, como o aspecto topográfico da superfície. Alguns pesquisadores concluíram que a superfície nitretada com gaiola catódica possuía um aspecto lisoe não atacada por bombardeamento iônico como a nitretada via processo convencional. Este trabalho comparou diferentes parâmetros de nitretação a plasma, caracterizando não só a superfície através de medições de microdureza Vickers e rugosidade superficial média, como também o desgaste através da formação de diferentes pares tribológicos com materiais metálicos (alumínio, aço inoxidável e aço baixo carbono), através de técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível concluir que camadas nitretadas com menor rugosidade superficial pós-tratamento associadas a um incremento de dureza superficial reduziram o coeficiente de atrito do sistema tribológico, além disso, foi evidente a redução de material aderido na superficie nitretada com gaiola catódica para as esferas de aço inoxidável e alumínio. / The mechanical contact between two surfaces and its relative movement promotes a range of phenomena that will causes wear in both materials. The use of tribological concepts to reduce wear rate on tool surfaces and improve the surface finish of pieces produced brought the development of surface treatments and coatings. Between the surface treatments, plasma nitriding is one of the most applied, which consists in the creation of a nitrided layer that improves surface hardness and wear resistance, it may be carried out by direct current (conventional) or cathodic cage, a method developed to reduce heterogeneities. Hardness and wear resistance are concepts often related, but there are other parameters to be considered, as the surface topography. Some researchers showed that the cathodic cage plasma nitrided surface is smooth and non-attacked by sputtering as the direct current plasma nitrided surface. This work compared different plasma nitriding parameters of the AISI M2 tool steel, characterizing the surface by Vickers microhardness and average roughness and the wear by the creation of different tribopairs with metallic materials (aluminum, stainless steel and low carbon steel) using optical microscopy and scanning electron microscopy techniques. The plasma nitrided surfaces with smaller surface roughness obtained lower friction coefficient for its tribological systems, besides that, it was evident the smaller material adhesion on the cathodic cage plasma nitrided surface for the tribopairs created with the aluminum and stainless steel.

No presente trabalho foi investigada a nitretação a plasma do aço rápido ASTM M2 utilizando diferentes configurações, envolvendo as técnicas convencional e com tela ativa. Na técnica convencional, o material a ser nitretado atua como o cátodo do sistema, sendo coberto diretamente pela bainha da descarga luminescente. Nos tratamentos conduzidos com a técnica de tela ativa, uma estrutura de tela em formato cilíndrico atua como cátodo e o material a ser nitretado é posicionado no seu interior. Neste novo processo, como não há potencial elétrico externo aplicado aos substratos, a descarga luminescente se desenvolve apenas na estrutura da tela, evitando problemas intrínsecos do método convencional de nitretação a plasma. Todos os tratamentos investigados foram executados com os seguintes parâmetros: Temperatura de 500 °C, mistura gasosa composta 76% de volume de gás nitrogênio e 24% de volume de gás hidrogênio e pressão de 3 milibar. Para os tratamentos com tela ativa, os substratos foram mantidos eletricamente isolados. Os resultados foram comparados observando a diferença de método de nitretação (com e sem o uso de tela ativa) e a influência do tempo de tratamento (variando sua duração em 1, 4 e 8 horas) Todos os experimentos foram realizados utilizando uma fonte de potência de tensão retificada aplicada na tela ou nas amostras, dependendo da configuração. Adicionalmente, para o tempo de nitretação de 4 horas uma fonte de potência com tensão pulsada também foi aplicada. As amostras nitretadas foram caracterizadas por ensaios de rugosidade, ensaios de dureza e microdureza, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Ensaios tribológicos para avaliação da resistência ao desgaste das diferentes condições de tratamento foram conduzidos. Dentre os principais resultados foi observada uma clara diferença na profundidade de camada nitretada, que foi sempre mais profunda nos tratamentos convencionais. Apesar de formadas camadas menos profundas, as amostras nitretadas oriundas dos tratamentos com tela ativa demonstraram melhor desempenho nos ensaios tribológicos, resultando em taxas de desgaste até sete vezes inferior do que as amostras do nitretadas convencionalmente, este resultado foi atribuído a não formação da zona de compostos nas amostras nitretadas com tela ativa. / In the present work an investigation on the plasma nitriding of ASTM M2 High-Speed Steel using different configurations was carried out, involving traditional and active screen techniques. In the traditional technique, the material to be nitrided act as the system cathode, being directly covered by the glow discharge sheath. In the active screen treatments, a cylindrical mesh structure (screen) plays the role of the cathode and the material to be nitrided is positioned in its interior. In this new process, as there is no external electric potential applied to the specimens, the glow discharge develops only in the screen structure, avoiding intrinsic problems from the conventional plasma nitriding method. All the studied treatments were carried out with the following parameters: temperature of 500 °C, gas mixture of 76 vol.-% N2 and 24 vol.-% H2 and pressure of 3 millibar. For the active screen treatments, the samples were kept electrically insulated. The results were compared observing the differences in the nitriding method (with and without the use of active screen) and the nitriding time influence (varying its duration in 1, 4 and 8 hours) All experiments were carried using a rectified voltage power supply applied to the screen or to the samples, depending on the configuration. Additionally, for the nitriding time of 4 hours a pulsed voltage power supply was also employed. The nitrided samples were characterized by roughness tests, hardness and microhardness tests, optical microscopy and scanning electron microscopy, X-ray diffraction. Tribological tests to evaluate the wear resistance of the different treatment conditions were also carried out. Among the main results a clear difference in the case layer depth was noticed, which was always deeper in the conventional treatments. Although forming shallower case depths, the active screen nitrided specimens presented better performance in the tribological tests, resulting in wear rates up to seven times lower than the wear rate for conventionally plasma nitrided samples, this result was assigned due to the non-formation of compound layer in the active screen plasma nitrided samples.

Os aços inoxidáveis duplex se caracterizam por terem boas propriedades mecânicas e de resistência a corrosão, no entanto as suas propriedades de resistência ao desgaste são baixas. Para melhorar as propriedades superficiais desses materiais são utilizados tratamentos termoquímicos como a nitretação a plasma. Este tratamento é feito em temperaturas baixas para evitar a formação de nitretos de cromo, os quais quando são formados empobrecem o teor de cromo da matriz metálica, evitando que se forme a camada passiva, que confere resistência a corrosão a este tipo de material. Também, a nitretação a plasma permite que a dureza superficial atinja até dez vezes o valor da dureza inicial do material, o que melhora notavelmente as propriedades de resistência ao desgaste destes aços. Este estudo tem por objetivo avaliar camadas nitretadas formadas por nitretação a plasma em um aço inoxidável duplex AISI 2205. Para isto foram feitas várias experiências onde se estudou o efeito das variáveis do processo na formação da camada nitretada. Foram feitos tratamentos na temperatura de 400ºC sob pressões de 1,8 e 3,6 Torr por 720 min. Outra série de experimentos foi feita entre 350 e 500º por 240 min, para avaliar o efeito da temperatura nesse tratamento. Além disso, foi estudado o efeito de diferentes porcentagens de ferrita (40 e 64%) incialmente presente na microestrutura do material. Para isto foi feito um tratamento térmico de solubilização com têmpera em água a partir de 1200°C por uma hora, no material como recebido. A caracterização das camadas formadas foi feita por microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios x com radiação Cu K e difração de raios x de ângulo rasante a 5º. 7 Obtiveram-se camadas nitretadas com espessuras entre 3 µm e 18 µm. As espessuras das camadas sugerem que as variáveis: temperatura, tempo e pressão se relacionam com a espessura de forma direta, à medida que aumentam cada uma dessas variáveis, há um aumento da espessura da camada. As imagens obtidas por AFM sugerem que a nitretação a plasma induz mudanças na topografia da superfície, mudando com isto os valores de rugosidade. Também, foi observado que a espessura da camada nitretada é maior na amostra com menor percentagem de ferrita (40%). Nos difratogramas foi possível identificar a formação de austenita expandida e nitretos de cromo CrN. / The duplex stainless steels are characterized by their good mechanical properties and corrosion resistance, but their wear resistance is low. To improve the surface properties of these materials plasma nitriding thermochemical treatments are used. This treatment is done at low temperatures to avoid chromium nitrides precipitation. CrN precipitation promotes the depletion of chromium of the metallic matrix preventing the formation of the chromium oxide layer that passivates these kind of materials. In addition, the plasma nitriding treatment allows reaching hardness values up to ten times greater the characteristic values of the untreated material, greatly improving the wear resistance of these steels. The aim of this work is to study nitrided layers formed by plasma nitriding in an AISI 2205 duplex stainless steel. For this, there were made several experiments where it was studied the effect of process variables on the nitrided layer formation. Treatments were performed at temperature of 400 °C under 1.8 and 3.6 Torr pressures during 720 min. Another series of experiments was tested between 350 °C and 500 °C during 240 min, to study the temperature effect. In addition, the effect of different ferrite percentages (40 and 64%) in the microstructure was studied. The ferrite percentage variation was obtained by a heat treatment of quenching in water at 1200 °C for one hour in the material as received. Samples characterization was done by scanning electron microscopy, atomic force microscopy and x-ray diffraction Cu K, glancing angle x-ray diffraction with an incident angle of 5º. There were obtained nitrided layer with a thickness between 3m and 18m. Layer thicknesses suggest that the variables: temperature, pressure and time are related to the thickness directly. AFM images obtained suggest that the plasma nitriding induces changes in surface topography, changing the values of roughness of the surface. In addition, it was observed that the layer thickness is bigger in the sample with less ferrite percentage (40%). X-ray patterns show the presence of expanded austenite and CrN.

As vantagens relacionadas à utilização de revestimentos duros depositados via processos PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) são bem conhecidas e dadas por suas propriedades. As principais propriedades destes filmes são a capacidade de não incrementar significativamente a rugosidade dos substratos em que são depositados, sua alta dureza conferindo alta resistência ao desgaste, baixa reatividade quando se trata de revestimentos de compostos cerâmicos e capacidade de reduzir o coeficiente de atrito de pares tribológicos inseridos em diversos meios. A nitretação a plasma de substratos antes da aplicação de um revestimento faz com que outros benefícios possam ser encontrados, dentre eles destacam-se o aumento da capacidade de sustentação de carga do substrato e a criação de uma região que propicia um gradiente de propriedades entre o substrato e o revestimento. Desta forma é caracterizado o tratamento dúplex, o qual consiste em um substrato nitretado seguido da aplicação de um revestimento. Através do processo de nitretação a plasma, camadas de difusão foram formadas em amostras de geometria cilíndrica do aço DIN X100CrMoV8-1-1, industrialmente utilizado para construção de ferramentas para operações de corte e estampagem. Duas profundidades distintas de camada de difusão foram formadas. O revestimento escolhido para este estudo foi o TiCN (carbonitreto de titânio), produzido industrialmente e disponível no mercado brasileiro. As técnicas de caracterização foram utilizadas para medir a rugosidade, a dureza, os perfis de composição química, as fases formadas, as tensões residuais e a adesão dos revestimentos. Após esta caracterização inicial, foram feitos ensaios utilizando a técnica de esfera-sobre-disco em amostras e de DST (Dobramento sob Tensão) em pinos com geometria específica com o objetivo de se avaliar o comportamento tribológico dos tratamentos dúplex desenvolvidos. / The advantages related to the utilization of hard thin films deposited on tools and components via PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) are well known and given by their properties. The main properties of these coatings are their capacity to avoid significant roughness increase of the coated substrates, high hardness which provides high wear resistance, low reactivity in the case of ceramic coatings and the possibility to provide very low friction coefficient. The thin films associated with plasma nitriding (the so called duplex treatments) applied to the substrates can bring much more benefits. The coating load bearing capacity can be increased by the presence of the diffusion zone on the substrate that allows a gradient of mechanical properties from the coating to the core of the material. In this work, by plasma nitriding process, two distinct depths of diffusion layer were developed in samples and pins manufactured out of the DIN X100CrMoV8-1-1 steel. This steel grade is commonly used to manufacture tools for cutting and stamping operations. Following a previous work the chosen coating for this study was a graded TiCN (titanium carbonitride). The samples were characterized by several different techniques in order to access surface roughness, chemical composition profiles, present phases, residual stresses, hardness and adhesion of the obtained nitrided layer and coatings. After this initial characterization, tests were performed using a pin-on-disc apparatus and BUT (Bending under tension test) with the aim to evaluate the tribological behavior of the developed duplex treatment for for sheet metal forming application.