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Copy of author's previously published work inserted. / xii, 138, [51] leaves, [29] leaves of plates. / Title page, contents and abstract only. The complete thesis in print form is available from the University Library. / The aim of this thesis is to investigate the process of applying the plasma immersion ion implantation (PIII) to shearing tools and to test surface modified tools in a sheep shearing environment. Detailed observations are made of the microstructural changes occurring near the surface of a Cr-Mo-V alloy tool steel rod subjected to nitrogen ion implantation at 350oC by the Australian Nuclear Science and Technology Organization (ANSTO) / Thesis (Ph.D.)--University of Adelaide, Dept. of Chemical Engineering, 1996

Thesis (M.E.-Res.)--University of Wollongong, 2008. / Typescript. Includes bibliographical references: leaf 226-238.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseABO_DISSERT.pdf: 1955916 bytes, checksum: ab738b441db6538b6bc4159b47e66186 (MD5) Previous issue date: 2011-10-15 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The pulsed plasma nitriding is a solution currently used in the metallurgical industry to resolve problems earlier in the processing of parts by using plasma DC voltage. These problems consisted mainly of edge effect and opening arches caused due to non-uniformity of electric fields on uneven surfaces. By varying the pulse width can reduce these effects. However, variations in pulse width can drastically affect the population of the plasma species and hence the final microstructure of the nitrided layer. In literature, little is known about the effect of process parameters on the properties of the plasma species and, consequently, the surface properties. We have developed a system of nitriding with pulsed source with fixed period of 800  pulse width is variable. Examined the variation of these parameters on the properties of nitrided surface when keeping constant temperature, gas composition, flow, pressure and power. It was found that the values of width and pulse repetition time of considerable influence in the intensities of the species present in plasma. Moreover, we observed the existence of the edge effect for some values of pulse widths, as well as changes in surface roughness and hardness / A nitreta??o por plasma pulsado ? uma solu??o utilizada atualmente na ind?stria metal?rgica para resolver problemas existentes anteriormente durante tratamento de pe?as usando plasma de tens?o cont?nua. Esses problemas consistiam, principalmente, em efeito de bordas e abertura de arcos causados devido a n?o uniformidade de campos el?tricos em superf?cie irregular. Atrav?s da varia??o da largura do pulso ? poss?vel reduzir estes efeitos. Entretanto, as varia??es de largura de pulso podem afetar drasticamente a popula??o de esp?cies do plasma e, conseq?entemente, a microestrutura da camada nitretada final. Na literatura, pouco se sabe sobre o efeito dos par?metros do processo nas propriedades das esp?cies do plasma e, conseq?entemente, nas propriedades superficiais. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de nitreta??o com fonte pulsada com per?odo fixo de 800 s e largura de pulso vari?vel. Analisou a varia??o desses par?metros sobre as propriedades da superf?cie nitretada quando se mant?m constantes a temperatura, composi??o do g?s, fluxo, press?o e pot?ncia. Verificou-se que os valores da largura e tempo de repeti??o do pulso influem fortemente nas intensidades das esp?cies presentes no plasma. Al?m disto, foi observada a exist?ncia do efeito de borda para alguns valores de larguras de pulso, bem como varia??o na rugosidade e dureza superficiais

As vantagens relacionadas à utilização de revestimentos duros depositados via processos PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) são bem conhecidas e dadas por suas propriedades. As principais propriedades destes filmes são a capacidade de não incrementar significativamente a rugosidade dos substratos em que são depositados, sua alta dureza conferindo alta resistência ao desgaste, baixa reatividade quando se trata de revestimentos de compostos cerâmicos e capacidade de reduzir o coeficiente de atrito de pares tribológicos inseridos em diversos meios. A nitretação a plasma de substratos antes da aplicação de um revestimento faz com que outros benefícios possam ser encontrados, dentre eles destacam-se o aumento da capacidade de sustentação de carga do substrato e a criação de uma região que propicia um gradiente de propriedades entre o substrato e o revestimento. Desta forma é caracterizado o tratamento dúplex, o qual consiste em um substrato nitretado seguido da aplicação de um revestimento. Através do processo de nitretação a plasma, camadas de difusão foram formadas em amostras de geometria cilíndrica do aço DIN X100CrMoV8-1-1, industrialmente utilizado para construção de ferramentas para operações de corte e estampagem. Duas profundidades distintas de camada de difusão foram formadas. O revestimento escolhido para este estudo foi o TiCN (carbonitreto de titânio), produzido industrialmente e disponível no mercado brasileiro. As técnicas de caracterização foram utilizadas para medir a rugosidade, a dureza, os perfis de composição química, as fases formadas, as tensões residuais e a adesão dos revestimentos. Após esta caracterização inicial, foram feitos ensaios utilizando a técnica de esfera-sobre-disco em amostras e de DST (Dobramento sob Tensão) em pinos com geometria específica com o objetivo de se avaliar o comportamento tribológico dos tratamentos dúplex desenvolvidos. / The advantages related to the utilization of hard thin films deposited on tools and components via PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) are well known and given by their properties. The main properties of these coatings are their capacity to avoid significant roughness increase of the coated substrates, high hardness which provides high wear resistance, low reactivity in the case of ceramic coatings and the possibility to provide very low friction coefficient. The thin films associated with plasma nitriding (the so called duplex treatments) applied to the substrates can bring much more benefits. The coating load bearing capacity can be increased by the presence of the diffusion zone on the substrate that allows a gradient of mechanical properties from the coating to the core of the material. In this work, by plasma nitriding process, two distinct depths of diffusion layer were developed in samples and pins manufactured out of the DIN X100CrMoV8-1-1 steel. This steel grade is commonly used to manufacture tools for cutting and stamping operations. Following a previous work the chosen coating for this study was a graded TiCN (titanium carbonitride). The samples were characterized by several different techniques in order to access surface roughness, chemical composition profiles, present phases, residual stresses, hardness and adhesion of the obtained nitrided layer and coatings. After this initial characterization, tests were performed using a pin-on-disc apparatus and BUT (Bending under tension test) with the aim to evaluate the tribological behavior of the developed duplex treatment for for sheet metal forming application.

La nitruration est un procédé thermochimique permettant d'améliorer les propriétés mécaniques par diffusion d'azote et précipitation de nitrures d'éléments d'alliages dans la zone traitée. Ce traitement se traduit par une augmentation importante de la dureté et l'introduction de contraintes résiduelles de compression. L'objet de l'étude était de développer un cycle de nitruration adapté une nuance d'acier destinée à des applications fortement chargées pour des pignons de l'industrie aéronautique. Une étude paramétrique a permis de déterminer la criticité des différents paramètres sur la réponse à la nitruration de l'acier choisi. En s'appuyant sur ces résultats, un cycle de nitruration répondant aux critères définis a pu être proposé. Le durcissement des couches nitrurées a été étudié sur un alliage binaire Fe-Cr afin de s'affranchir des phénomènes de précipitation complexes observés dans les nuances d'acier industrielles. Des analyses en microscopie électronique en transmission ont confirmé, grâce à l'interprétation complète du cliché de diffraction électronique, que trois familles de nitrures se développent sur les faces de la structure cubique centrée de la ferrite et obéissent aux relations d'orientations de Baker-Nutting. Ces nitrures semi-cohérents adoptent une géométrie de disques. Les analyses d'image ont permis l'identification des paramètres microstructuraux de la précipitation (distribution en taille des précipités, épaisseur, distance inter-précipités et fraction volumique). La connaissance de ces paramètres a ensuite conduit au développement d'un modèle de dureté, basé sur le contournement des précipités par les dislocations et prenant en compte la géométrie sous forme de disques des précipités. Les résultats obtenus à partir des données expérimentales, ont montré que ce modèle estime correctement la dureté. Il a été démontré que l'utilisation de résultats issus de modèle de diffusion - précipitation ne permet pas de déterminer de manière fiable le gradient de dureté de la couche nitrurée. Cette incapacité résulte principalement de l'impossibilité de ces modèles à décrire correctement la microstructure du point de vue de leur géométrie et de leur distribution en taille / Nitriding of steels is a thermochemical process for improving the mechanical properties by nitrogen diffusion and associated to nitrides precipitation of the alloying elements within the treated zone. This treatment results in a significant increase in hardness and to the introduction of residual compressive stresses. The scope of the study was to develop a nitriding cycle adapted to a steel grade for heavily loaded applications such as gears for the aerospace industry. A parametric study allowed the evaluation of the parameters criticality on the behavior of the chosen steel after nitriding. Based on these results, a nitriding cycle fulfilling the defined requirements has been proposed. Hardening of the nitrided layer was studied on Fe-Cr binary alloys in order to avoid complex precipitation phenomena observed in industrial grade steel. Transmission electron microscopy analyses confirmed, through the complete interpretation of the electron diffraction pattern, that three nitrides families develop on the faces of the cubic centered structure of ferrite and obey the orientation relationships of Baker-Nutting. These semi-coherent nitrides adopt a disk-shape geometry. Image analyses allowed the identification of the microstructural parameters (size distribution of the precipitates, width, inter-particles spacing and volume fraction). The knowledge of these parameters led to the development of a hardening model, based on particles bypassing by dislocations and taking into account the disk-shape geometry of the precipitates. It has been shown that the use of results coming from diffusion - precipitation models does not permit to reliably determine the hardness gradient of the nitrided layer. This inability results principally from the impossibility of these models to describe correctly the microstructure in terms of precipitates geometry and their size distribution

As vantagens relacionadas à utilização de revestimentos duros depositados via processos PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) são bem conhecidas e dadas por suas propriedades. As principais propriedades destes filmes são a capacidade de não incrementar significativamente a rugosidade dos substratos em que são depositados, sua alta dureza conferindo alta resistência ao desgaste, baixa reatividade quando se trata de revestimentos de compostos cerâmicos e capacidade de reduzir o coeficiente de atrito de pares tribológicos inseridos em diversos meios. A nitretação a plasma de substratos antes da aplicação de um revestimento faz com que outros benefícios possam ser encontrados, dentre eles destacam-se o aumento da capacidade de sustentação de carga do substrato e a criação de uma região que propicia um gradiente de propriedades entre o substrato e o revestimento. Desta forma é caracterizado o tratamento dúplex, o qual consiste em um substrato nitretado seguido da aplicação de um revestimento. Através do processo de nitretação a plasma, camadas de difusão foram formadas em amostras de geometria cilíndrica do aço DIN X100CrMoV8-1-1, industrialmente utilizado para construção de ferramentas para operações de corte e estampagem. Duas profundidades distintas de camada de difusão foram formadas. O revestimento escolhido para este estudo foi o TiCN (carbonitreto de titânio), produzido industrialmente e disponível no mercado brasileiro. As técnicas de caracterização foram utilizadas para medir a rugosidade, a dureza, os perfis de composição química, as fases formadas, as tensões residuais e a adesão dos revestimentos. Após esta caracterização inicial, foram feitos ensaios utilizando a técnica de esfera-sobre-disco em amostras e de DST (Dobramento sob Tensão) em pinos com geometria específica com o objetivo de se avaliar o comportamento tribológico dos tratamentos dúplex desenvolvidos. / The advantages related to the utilization of hard thin films deposited on tools and components via PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) are well known and given by their properties. The main properties of these coatings are their capacity to avoid significant roughness increase of the coated substrates, high hardness which provides high wear resistance, low reactivity in the case of ceramic coatings and the possibility to provide very low friction coefficient. The thin films associated with plasma nitriding (the so called duplex treatments) applied to the substrates can bring much more benefits. The coating load bearing capacity can be increased by the presence of the diffusion zone on the substrate that allows a gradient of mechanical properties from the coating to the core of the material. In this work, by plasma nitriding process, two distinct depths of diffusion layer were developed in samples and pins manufactured out of the DIN X100CrMoV8-1-1 steel. This steel grade is commonly used to manufacture tools for cutting and stamping operations. Following a previous work the chosen coating for this study was a graded TiCN (titanium carbonitride). The samples were characterized by several different techniques in order to access surface roughness, chemical composition profiles, present phases, residual stresses, hardness and adhesion of the obtained nitrided layer and coatings. After this initial characterization, tests were performed using a pin-on-disc apparatus and BUT (Bending under tension test) with the aim to evaluate the tribological behavior of the developed duplex treatment for for sheet metal forming application.

acarretar em uma série de fenômenos que irão desgastar ambas. O emprego de conceitos tribológicos de forma a reduzir a taxa de desgaste nas superfícies de ferramentas e melhorar o acabamento superfícial de peças produzidas fez com que tratamentos superficiais e revestimentos. Entre os tratamentos superficiais, um dos mais aplicados é a nitretação a plasma, que consiste em criar uma camada de nitretos, aumentando a dureza e resistência ao desgaste do material, podendo ele ser feito com corrente direta (método convencional) e gaiola catódica, um método deenvolvido para reduzir as heterogeneidades. Dureza e resistência ao desgaste são conceitos normalmente confundidos, mas há uma série de outros parâmetros que devem ser considerados, como o aspecto topográfico da superfície. Alguns pesquisadores concluíram que a superfície nitretada com gaiola catódica possuía um aspecto lisoe não atacada por bombardeamento iônico como a nitretada via processo convencional. Este trabalho comparou diferentes parâmetros de nitretação a plasma, caracterizando não só a superfície através de medições de microdureza Vickers e rugosidade superficial média, como também o desgaste através da formação de diferentes pares tribológicos com materiais metálicos (alumínio, aço inoxidável e aço baixo carbono), através de técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível concluir que camadas nitretadas com menor rugosidade superficial pós-tratamento associadas a um incremento de dureza superficial reduziram o coeficiente de atrito do sistema tribológico, além disso, foi evidente a redução de material aderido na superficie nitretada com gaiola catódica para as esferas de aço inoxidável e alumínio. / The mechanical contact between two surfaces and its relative movement promotes a range of phenomena that will causes wear in both materials. The use of tribological concepts to reduce wear rate on tool surfaces and improve the surface finish of pieces produced brought the development of surface treatments and coatings. Between the surface treatments, plasma nitriding is one of the most applied, which consists in the creation of a nitrided layer that improves surface hardness and wear resistance, it may be carried out by direct current (conventional) or cathodic cage, a method developed to reduce heterogeneities. Hardness and wear resistance are concepts often related, but there are other parameters to be considered, as the surface topography. Some researchers showed that the cathodic cage plasma nitrided surface is smooth and non-attacked by sputtering as the direct current plasma nitrided surface. This work compared different plasma nitriding parameters of the AISI M2 tool steel, characterizing the surface by Vickers microhardness and average roughness and the wear by the creation of different tribopairs with metallic materials (aluminum, stainless steel and low carbon steel) using optical microscopy and scanning electron microscopy techniques. The plasma nitrided surfaces with smaller surface roughness obtained lower friction coefficient for its tribological systems, besides that, it was evident the smaller material adhesion on the cathodic cage plasma nitrided surface for the tribopairs created with the aluminum and stainless steel.

Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

No presente trabalho foi investigada a nitretação a plasma do aço rápido ASTM M2 utilizando diferentes configurações, envolvendo as técnicas convencional e com tela ativa. Na técnica convencional, o material a ser nitretado atua como o cátodo do sistema, sendo coberto diretamente pela bainha da descarga luminescente. Nos tratamentos conduzidos com a técnica de tela ativa, uma estrutura de tela em formato cilíndrico atua como cátodo e o material a ser nitretado é posicionado no seu interior. Neste novo processo, como não há potencial elétrico externo aplicado aos substratos, a descarga luminescente se desenvolve apenas na estrutura da tela, evitando problemas intrínsecos do método convencional de nitretação a plasma. Todos os tratamentos investigados foram executados com os seguintes parâmetros: Temperatura de 500 °C, mistura gasosa composta 76% de volume de gás nitrogênio e 24% de volume de gás hidrogênio e pressão de 3 milibar. Para os tratamentos com tela ativa, os substratos foram mantidos eletricamente isolados. Os resultados foram comparados observando a diferença de método de nitretação (com e sem o uso de tela ativa) e a influência do tempo de tratamento (variando sua duração em 1, 4 e 8 horas) Todos os experimentos foram realizados utilizando uma fonte de potência de tensão retificada aplicada na tela ou nas amostras, dependendo da configuração. Adicionalmente, para o tempo de nitretação de 4 horas uma fonte de potência com tensão pulsada também foi aplicada. As amostras nitretadas foram caracterizadas por ensaios de rugosidade, ensaios de dureza e microdureza, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Ensaios tribológicos para avaliação da resistência ao desgaste das diferentes condições de tratamento foram conduzidos. Dentre os principais resultados foi observada uma clara diferença na profundidade de camada nitretada, que foi sempre mais profunda nos tratamentos convencionais. Apesar de formadas camadas menos profundas, as amostras nitretadas oriundas dos tratamentos com tela ativa demonstraram melhor desempenho nos ensaios tribológicos, resultando em taxas de desgaste até sete vezes inferior do que as amostras do nitretadas convencionalmente, este resultado foi atribuído a não formação da zona de compostos nas amostras nitretadas com tela ativa. / In the present work an investigation on the plasma nitriding of ASTM M2 High-Speed Steel using different configurations was carried out, involving traditional and active screen techniques. In the traditional technique, the material to be nitrided act as the system cathode, being directly covered by the glow discharge sheath. In the active screen treatments, a cylindrical mesh structure (screen) plays the role of the cathode and the material to be nitrided is positioned in its interior. In this new process, as there is no external electric potential applied to the specimens, the glow discharge develops only in the screen structure, avoiding intrinsic problems from the conventional plasma nitriding method. All the studied treatments were carried out with the following parameters: temperature of 500 °C, gas mixture of 76 vol.-% N2 and 24 vol.-% H2 and pressure of 3 millibar. For the active screen treatments, the samples were kept electrically insulated. The results were compared observing the differences in the nitriding method (with and without the use of active screen) and the nitriding time influence (varying its duration in 1, 4 and 8 hours) All experiments were carried using a rectified voltage power supply applied to the screen or to the samples, depending on the configuration. Additionally, for the nitriding time of 4 hours a pulsed voltage power supply was also employed. The nitrided samples were characterized by roughness tests, hardness and microhardness tests, optical microscopy and scanning electron microscopy, X-ray diffraction. Tribological tests to evaluate the wear resistance of the different treatment conditions were also carried out. Among the main results a clear difference in the case layer depth was noticed, which was always deeper in the conventional treatments. Although forming shallower case depths, the active screen nitrided specimens presented better performance in the tribological tests, resulting in wear rates up to seven times lower than the wear rate for conventionally plasma nitrided samples, this result was assigned due to the non-formation of compound layer in the active screen plasma nitrided samples.