Zirconium alloys are susceptible to engineering problems associated with the uptake of hydrogen throughout their design lifetime in nuclear reactors. Understanding of hydrogen embrittlement associated with the precipitation of brittle hydride phases and a sub-critical crack growth mechanism known as Delayed Hydride Cracking (DHC) is required to provide the engineering justifications for safe reactor operation. The nature of bulk zirconium hydrides at low concentrations (< 100 wt. ppm) is subject to several contradictory descriptions in the literature associated with the stability and metastability of γ-phase zirconium hydride. Due to the differing volume expansions (12-17%) and crystallography between γ and δ hydride phases, it is suggested that the matrix yield strength may have an effect on the phase stability. The present work indicated that although yield strength can shift the phase stability, other factors such as microstructure and phase distribution can be as or more important. This suggests that small material differences are the reason for the literature discrepancies. DHC is characterised by the repeated precipitation, growth, fracture of brittle hydride phases and subsequent crack arrest in the ductile metal. DHC growth is associated primarily the ability of hydrogen to diffuse under a stress induced chemical potential towards a stress raiser. Knowledge of the factors controlling DHC are paramount in being able to appropriately describe DHC for engineering purposes. Most studies characterise DHC upon cooling to the test temperature. DHC upon heating has not been extensively studied and the mechanism by which it occurs is somewhat controversial in the literature. This work shows that previous thermo-mechanical processing of hydrided zirconium can have a significant effect on the dissolution behaviour of the bulk hydride upon heating. DHC tests with γ-quenched, furnace cooled-δ and reoriented bulk hydrides upon heating and DHC upon cooling suggest that the amount of hydrogen in solution is the primary factor controlling the occurrence of DHC and consistent with the postulation that the stress induced chemical potential is the driving force for DHC. / Thesis (Master, Mechanical and Materials Engineering) -- Queen's University, 2012-01-24 06:14:14.152

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Este trabalho consiste em uma pesquisa experimental comparativa entre o zircônio puro e a liga comercial de aplicação nuclear Zircaloy-4, com ênfase nas características de encruamento, recristalização e textura cristalográfica. Foram utilizadas várias técnicas complementares de análise microestrutural tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com análise química de microrregiões por dispersão de energia de raios X característicos, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, medidas de dureza e de condutividade elétrica. Para as determinações de macrotextura foi utilizado um goniômetro dedicado de raios X. No estado como recebido, enquanto o zircônio puro apresentava grãos recristalizados com diâmetro médio de aproximadamente 50&#956;m, a liga apresentava granulação alfa em plaquetas grosseiras com diâmetro médio do pré-grão beta de aproximadamente 1,1mm. Experiências de laminação e a determinação de curvas de limite de redução sem a presença de trincas em função da temperatura mostraram que enquanto o zircônio puro apresentou níveis altos de plasticidade na temperatura ambiente, a liga Zircaloy-4 apresentou baixa ductilidade e muitas trincas. As ductilidades dos dois materiais, especialmente da liga Zircaloy-4, aumentaram significativamente a partir de 300°C. A 500°C as ductilidades de ambos são idênticas. Utilizando-se deformações e recozimentos diferenciados foram obtidas tiras de mesma espessura, com grãos equiaxiais e diâmetros médios de grão de aproximadamente 9&#181;m para os dois materiais. Os estudos de recristalização revelaram que, enquanto para o zircônio puro a recuperação contribui significativamente para o amolecimento, no caso da liga Zircaloy-4, o amolecimento ocorre quase que exclusivamente por recristalização. As temperaturas de recristalização do zircônio puro foram mais baixas que as da liga. Os átomos de soluto em solução sólida foram responsáveis pelos dois efeitos concorrentes; aumento da energia armazenada na deformação e aumento da resistência à recristalização. Além da caracterização microestrutural mencionada, foram realizadas determinações de textura cristalográfica para os dois materiais em diferentes condições. Com relação às texturas de laminação do zircônio puro, para uma mesma temperatura, em cerca de 50% de redução a textura de laminado a frio {1 1 2 2} já estava plenamente formada e se alterou muito pouco a partir desta redução, até cerca de 90%. Com o aumento de temperatura de deformação para a mesma redução, a textura de laminado a frio se manteve estável até 300°C. A amostra de Zircaloy-4 preparada para possuir um tamanho de grão de 9 m tinha uma textura próxima de {0 0 0 2} , demonstrando que os tratamentos térmicos e mecânicos utilizados para obtenção dessa amostra foram eficientes na redução da textura de laminado a frio {1 1 2 2} . Recozimentos com duração de uma hora a 550 e 575°C, tanto em zircônio puro como na liga Zircaloy-4, foram suficientes para provocar recristalização estática. A 600°C, uma mudança na orientação cristalográfica foi verificada em Zircaloy-4, tendendo a {0 0 0 2} , enquanto em zircônio puro os planos basais continuam estáveis. O uso de funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC) auxiliaram na detecção de um segundo grupo orientado, que tende à orientação {1 0 1 1} , além do grupo que reforça as fibras D0 e Rf . A mudança de textura ocorreu durante o crescimento de grão em ambos os materiais. De um modo geral, os resultados mostraram que o zircônio puro tende a ser mais suscetível à recristalização e ao crescimento de grão do que a liga Zircaloy-4. Entretanto, tanto zircônio como a liga são resistentes à modificação de textura, sendo que esta ocorreu principalmente com o crescimento de grão, em temperaturas após a completa recristalização primária. / This work shows a comparative experimental research between pure zirconium and the nuclear-grade zirconium alloy Zircaloy-4. This work emphasizes the characteristics of strain hardening, recrystallization, and crystallographic texture. Was used several complementary techniques for microstructural analysis such as optical microscopy, scanning electron microscopy with chemical analysis (EDS), X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, indentation hardness and electrical conductivity. For measurements of macrotexture was used a dedicated X-ray goniometer. In the as received state, while pure zirconium showed grains recrystallized with an average diameter of about 50&#181;m, the alloy had rough alpha plates with average diameter of beta pregrain of about 1,1mm. Rolling experiments and determination of reduction limit curves without cracks as a function of temperature showed that while zirconium pure showed high levels of plasticity at room temperature, the alloy zircaloy-4 showed low ductility and many cracks. The ductilities of the two materials, mainly zircaloy-4, significantly increased from 300°C. At 500°C, the ductilities were identical. Using different strains and annealing were obtained strips of equal thickness, with equiaxed grains and grain average diameters of about 9&#181;m for both materials. Recrystallization studies revealed that recovery contributes significantly to softening of pure zirconium. In the case of the alloy zircaloy-4, the softening occurs almost exclusively by recrystallization. The temperature of recrystallization of the pure zirconium were lower than the alloy. The solute atoms in the solid solution were responsible for the two competing effects, the increase of the strain energy stored and the increasing of recrystallization resistance. Crystallographic texture measurements were made for both materials under different conditions. With respect to the rolling textures of pure zirconium, in about 50% reduction of the cold-rolled texture {1 1 2 2} was already fully formed and changed very little from this reduction to about 90%. With the increase of temperature strain to the same reduction, texture cold rolled remained stable up to 300°C. The sample of zircaloy-4 prepared to have a grain size of 9m had a texture close to {0 0 0 2} , demonstrating that the thermal and mechanical treatments used to obtain this sample were effective in reducing texture of cold-rolled {1 1 2 2} . One hour annealings at 550 and 575°C, in pure zirconium and Zircaloy-4, were suffcient to cause static recrystallization. At 600 °C a change in crystallographic orientation was seen in zircaloy-4, tends to {0 0 0 2} , while in pure zirconium the basal planes remains stable. The use of orientation distribution functions (ODF) aided in the detection of a second oriented group, which tends to orientation {1 0 1 1} , besides the group that reinforced D0 and Rf fibers. The change in texture occurred during the grain growth in both materials. In general, the results showed that pure zirconium tends to be more susceptible to recrystallization and grain growth than Zircaloy-4. Nevertheless, Both zinconium and Zircaloy-4 are resistant to texture changes. The texture changes occurred mainly in grain growth, at temperatures after complete recrystallization.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi avaliada a exposição ao 222Rn para os trabalhadores que executam atividades no galpão da Salvaguardas do ipen, por meio da estimativa da dose efetiva comprometida recebida por esses indivíduos. Para tanto foram determinadas as concentrações de 222Rn no interior do galpão da Salvaguardas pelo método de detecção passiva com detectores de traços nucleares do estado sólido (SSNTD). O detector utilizado foi o policarbonato Makrofol E de 1 cm2, inserido em uma câmara de difusão do tipo KFK. Foram monitorados 14 pontos no interior de galpão e um ponto externo durante um período total de 21 meses, trocando-se os detectores a cada três meses, entre Dezembro de 2004 e Setembro de 2006. As concentrações de 222Rn obtidas variaram entre 196 ± 9 e 2048 ± 81 Bq/m3. A dose efetiva comprometida devido à inalação de radônio no galpão da Salvaguardas do IPEN foi calculada, de acordo com os procedimentos da Comissão Internacional de Proteção Radiológica (ICRP) a partir da quantidade de 222Rn incorporada e de um fator de conversão de dose. Os resultados obtidos encontram-se abaixo do limite anual de 20 mSv/a, estabelecido pela ICRP 60, para indivíduos ocupacionalmente expostos. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / No início dos anos 90, os primeiros indícios do tráfico ilícito de materiais nucleares e radioativos foram observados principalmente na região européia. Uma década marcada por inúmeros casos de apreensão desse tipo de material. Como resultado, esses atos passaram a ser alvo de investigações criminais forenses, desenvolvendo-se a partir daí, a ciência forense nuclear. No Brasil não há registros oficiais do tráfico ilícito de material nuclear, entretanto, é amplamente conhecida a extração e o transporte ilegal de materiais geológicos radioativos, assim como a apreensão de fragmentos de materiais utilizados como blindagem de fontes radioativas. Uma das principais ferramentas utilizadas na ciência forense nuclear consiste no estabelecimento de bancos de dados de materiais nucleares. Esses documentos devem conter o maior número possível de informações sobre as características físicas, químicas e nucleares do material apreendido, permitindo a identificação de sua origem, processo de fabricação ou mesmo a idade (age). Assim, se estabelecem padrões de composição característicos de cada material, denominados assinaturas químicas (chemical finger print). Nesse trabalho foi adotado o protocolo forense nuclear seguindo as três etapas de avaliação sugeridas pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) na identificação da origem de Siliceto de urânio (U3Si2). Realizaram-se ensaios de caracterização física, química e isotópica dos materiais em estudo e compararam-se os dados com aqueles obtidos para outros compostos de urânio (Tetrafluoreto de urânio, UF4; óxidos de urânio, UO2 e U3O8; tricarbonato de amônio e uranila, TCAU) estabelecendo-se uma assinatura característica para cada um. A partir dos resultados foi possível classificar os compostos por grupos de origem, uma vez que são provenientes de diferentes processos de fabricação e/ ou origem. Demonstrou-se também a importância da criação e manutenção de um banco de dados nuclear na investigação de um evento forense nuclear. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Este trabalho consiste em uma pesquisa sobre aços inoxidáveis ferríticomartensíticos de ativação reduzida (RAFM): EUROFER (9Cr-1W) e ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), envolvendo o encruamento e a recristalização destas duas ligas com o objetivo de estudar a influência de uma dispersão de partículas nanométricas na recristalização de aços inoxidáveis. O conceito de materiais de ativação reduzida é discutido e é apresentada a aplicação destes aços tanto na estrutura de diversor do ITER quanto na primeira parede no módulo de câmara fértil do reator DEMO. As placas, no estado revenido, foram laminadas a frio em um laminador de pequeno porte. As curvas de encruamento de ambos os materiais mostram um comportamento quase linear. Os tratamentos isócronos de uma hora, entre 300 e 750 °C, resultaram curvas de amolecimento que indicam uma forte resistência à recristalização da liga ODS-EUROFER, em concordância com os modelos teóricos. A liga EUROFER-97 apresentou recristalização muito similar a liga comercial 430, mas com maior dureza inicial, devido a maior quantidade de elementos intersticiais. / This work studies reduced activation ferritic-martensitic (RAFM) stainless steels: EUROFER (9Cr-1W) and ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), and their work hardening and recrystallization behaviour to better understand the influence of a dispersion of nanometric particles on the recrystallization process of stainless steels. The concept of reduced activation materials is discussed and the application of these steel alloys, such as in the divertor structure of ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and as in the DEMO reactor breeding blanket first wall is shown. The plates, in the as-tempered condition, were cold rolled in a laboratory rolling mill. The work hardness curves of both materials presented an approximately linear behavior with strain increase. One hour isochronal treatments, in the temperature range from 300 to 750 °C, resulted in softening curves that indicated a strong resistance to recrystallization of the alloy ODS-EUROFER, supporting the theorical models. The EUROFER-97 recrystallization showed a similar behaviour to the commercial 430 alloy, however with higher initial hardness, due to the larger amount of interstitial elements.

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A small-scale adiabatic calorimeter has been constructed as part of a larger project to study nano-particles and to facilitate specific heat measurements on samples where it is difficult to obtain enough material to run on the current large-scale adiabatic apparatus. This calorimeter is designed to measure sample sizes of less than 0.8 cc over a temperature range from 13 K to 350 K. Specific heat results on copper, sapphire, and benzoic acid show the accuracy of the measurements to be better than ±0.4% for temperatures higher than 50 K. The reproducibility of these measurements is generally better than ±0.25%. Experimental specific heat data was collected on this new apparatus for synthetic akaganeite, β-FeOOH, for samples with varying degrees of hydration. Our results yield values for Δ_0^298.15S°m of 79.94 ±0.20 J•K^-1•mol^-1 and 85.33 ±0.021 J•K^-1•mol^-1 for samples of β-FeOOH0.551H2O and β-FeOOH0.652H2O, respectively. From this data, we were able to determine the standard molar entropy for bare β-FeOOH, as Δ_0^298.15S°m = 53.8 ±3.3 J•K^-1•mol^-1, based on subtractions of the estimated contribution of water from the hydrated species. Additionally, the specific heats of α-uranium, titanium diboride, and lithium flouride have been measured on a low-temperature, semi-adiabatic calorimeter down to 0.5 K. For the α-uranium, the specific heat of a polycrystalline sample was compared to that of a single crystal, and it was found that there was a significant difference in the specific heats, which has been attributed to microstrain in the polycrystal. The third law entropy for the polycrystal at 298.15 K, Δ_0^298.15S°m, calculated from these heat capacities is 50.21 ±0.1 J•K^-1•mol^-1, which is good in agreement with previously published values of polycrystal samples. For the single crystal Δ_0^298.15S°m, calculated using the thermodynamic microstrain model, is 49.02 ±0.2 J•K^-1•mol^-1. The low-temperature specific heats of titanium diboride and lithium fluoride have been measured from 0.5 K to 30 K as part of a larger project in the construction of a neutron spectrometer. For this application, the measured specific heats were used to extrapolate the specific heats down to 0.1 K with lattice, electronic, and Schottky equations for the respective samples. The resultant specific heat values at 0.1 K for TiB2 and 6LiF are 4.08E-4 ±0.27E-4 J•K^-1•mol^-1 and 9.19E-9 ±0.15E-9 J•K^-1•mol^-1, respectively.

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