Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-11-25T13:34:21Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lucas Hoffmann Greghi Kalinke - 2014.pdf: 4742432 bytes, checksum: 25f5da138374c7cff051566a46fd40fb (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-11-25T14:42:37Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lucas Hoffmann Greghi Kalinke - 2014.pdf: 4742432 bytes, checksum: 25f5da138374c7cff051566a46fd40fb (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-25T14:42:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lucas Hoffmann Greghi Kalinke - 2014.pdf: 4742432 bytes, checksum: 25f5da138374c7cff051566a46fd40fb (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-04-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The composite materials studies have been treated in many fields of science, in order to obtain materials with improved properties compared to isolated constituents. There are several matrices, and dispersed phases, that can be used to build composite materials. From the reduced particle size materials point of view, the matrix can act restricting the particles growth. In this work, the procedure used to obtain composites was precursor metal oxamate complexes by wet impregnation followed the in situ reaction to obtain hetero bimetallic complexes within the matrix. The matrices used were the layered double hydroxides, mesoporous silica and porous Vycor glass (PVG). The composites prepared into PVG matrix was thermal decomposition to obtain de mixed oxides CuO-CeO2 and NiO-CeO2. The structural, optical, magnetic and electronic properties was studied by X ray powder diffraction, infrared spectroscopy, UV-vis spectroscopy, Raman spectroscopy, magnetic measurements and transmission electron microscopy. It was possible to observe the magnetic and electronic properties dependence due the confinement of the materials in the matrix. The molecular magnets built into LDH matrix, Mcu(opba)@HDL, where M= Co(II), Mn(II) and Ni(II), showed magnetic behavior the suggest the magnetic isolation of the materials through matrix layer. The material CoCu(opba)@SX, where X= 1, 2, 3 and 4; showed the size dependence of the chain size with the pore volume of the silica matrix. The composites CeCu@PVGX and CeNi@PVGX, where X= 2, 4, 6, 8 and 10; presented phase segregation oxides and formation of the oxides solid solution confined into PVG matrix. / Os estudos de materiais compósitos têm sido tratados nas diversas áreas da ciência, no intuito de produzir materiais com propriedades melhoradas em relação aos constituintes isolados. Diversas são as matrizes e fases que podem ser utilizadas para construir materiais compósitos. Do ponto de vista da construção de materiais com tamanho reduzido de partículas, a matriz do compósito pode atuar restringindo o crescimento dessas partículas. Neste trabalho, a metodologia empregada para preparação dos compósitos foi a impregnação por via úmida de complexos precursores de metais de transição, com o ligante ponte oxamato, e posterior reação in situ, para obtenção dos complexos hetero-bimetálicos na matriz. As matrizes utilizadas foram hidróxidos duplos lamelares, sílica mesoporosa e vidro poroso Vycor®. Os compósitos preparados na matriz do vidro poroso Vycor foram submetidos a decomposição térmica para síntese dos óxidos mistos do metais CuO-CeO2 e NiO-CeO2. As propriedades estruturais, ópticas, magnéticas e eletrônicas foram estudadas por difratometria de raios X, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia na região do UV-vis, espectroscopia Raman, análises magnéticas e microscopia eletrônica de transmissão. Foi possível observar a dependência das propriedades magnéticas e elétricas dos materiais devido ao confinamento nas matrizes. Os materiais magnéticos moleculares construídos na matriz HDL, MCu(opba)@HDL, onde M= Co(II), Mn(II) e Ni(II), apresentaram comportamento magnético que sugere um isolamento magnético dos materiais através das lamelas da matriz. Os materiais CoCu(opba)@SX, onde X= 1, 2, 3 e 4, mostram a dependência do tamanho da cadeia bimetálica com o volume de poro da matriz de sílica. Os compósitos CeCu@PVGX e CeNi@PVGX, onde X= 2, 4, 6, 8 e 10 apresentaram segregação de fases dos óxidos e a formação de solução sólida dos óxidos confinados na matriz PVG.

Submitted by Onia Arantes Albuquerque (onia.ufg@gmail.com) on 2018-11-06T13:54:30Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jhonny Willians de Oliveira Maciel - 2018.pdf: 3229754 bytes, checksum: 23b20bfd316d193ccfafa525bf314c79 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-11-07T09:38:43Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jhonny Willians de Oliveira Maciel - 2018.pdf: 3229754 bytes, checksum: 23b20bfd316d193ccfafa525bf314c79 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-07T09:38:43Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jhonny Willians de Oliveira Maciel - 2018.pdf: 3229754 bytes, checksum: 23b20bfd316d193ccfafa525bf314c79 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-09-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / New supramolecular systems based on metal complexes of formula [Fe(H2pcpa)2(H2O)2] (3), [Mn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (4), [Zn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (5) and [Cu2(Hpcpa)2(bipy)2]•5,6H2O (6) [H2pcpa- and Hpcpa2- ion derivative of EtH2pcpa (1) = N-(4-carboxyphenyl)oxamic ethyl ester] have been synthesized and describe in this work. The structure of 3 consists of discrete Fe(II) units, each metal ion is six-coordinate in a distorted octahedral environment with four oxamate-oxygens from a H2pcpa- ligand in the basal plane and two water molecules in the apical position. 4 and 5 is a neutral zigzag chain of Mn(II) and Zn(II) ions, respectively, bridged by Hpcpa2- ligands exhibiting the bidentate/monodentate coordination mode. Each metal ion is building a somewhat distorted octahedral surrounding. The distance between metals ions intrachain is 11.456 Å (4) and 11.325 Å (5). Complex 6 consists of a dimer in which the Cu(II) ions is found in a square-shaped pyramidal geometry connected by two Hpcpa2- and the 2,2'-bipyridine as a terminal ligand. / Foram obtidos novos sistemas supramoleculares baseados em compostos de coordenação com o ligante ácido N-(4-carboxifenil) oxâmico etil éster (EtH2pcpa/1) e os metais Fe(II), Mn(II), Cu(II) e Zn(II). As sínteses, caracterizações espectroscópicas e elucidação das estruturas cristalinas de quatro compostos inéditos de fórmula [Fe(H2pcpa)2(H2O)2] (3), [Mn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (4), [Zn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (5) e [Cu2(Hpcpa)2(bipy)2]•5,6H2O (6) foram descritas nesse trabalho. O complexo 3 formou monocristais de cor laranja amarronzada, cuja a estrutura consiste em um monômero de Fe(II). Cada íon de Fe(II) é hexacoordenado com esfera de coordenação composta de duas moléculas de água posicionadas em trans e quatro oxigênios-oxamato de dois ligante H2pcpa-. Os compostos 4 e 5 formaram monocristais transparentes incolores cujas estruturas cristalinas são formadas por cadeias em ziguezague neutras de íons Mn(II) e Zn(II), respectivamente. Cada íon metálico está hexacoordenado com as três moléculas de água posicionadas em Meridional, dois oxigênios-oxamato de um ligante Hpcpa2- e um oxigênio-carboxilato de um outro grupo do Hpcpa2-. A distância entre os metais intracadeia Mn...Mn no complexo 4 é de 11,456 Å e Zn...Zn no complexo 5 é de 11,325 Å. O complexo 6 formou monocristais azuis, a estrutura consiste em um dímero em que o íon de Cu(II) encontra-se penta coordenado em uma geometria piramidal de base quadrada com dois íons de Cu(II) ligados por dois ligantes Hpcpa2- e com o ligante 2,2'-bipiridina atuando como ligante terminal.