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Desenvolvimento e controle da microestrutura de cerâmicas porosas à base de mulita para aplicações em isolamento térmico de alta temperatura / Development and control of the microstructure of ceramics based on mullite formed in situ for application in thermal insulation

Leandro Fernandes 16 April 2018 (has links)
Mulita é um aluminosilicato com aplicações em sistemas de altas temperaturas como filtração de gases, elemento estrutural, suporte catalítico e isolante térmico. Na natureza, a mulita é pouco abundante e por este motivo é sintetizada via reação do estado sólido entre precursores contendo alumina e sílica. Nesta tese foi estudado o efeito de diferentes tipos de sílicas amorfas sintéticas (sílica precipitada, microssílica, sílica da casca de arroz e sílica da cinza da casca de arroz). Resultados obtidos demonstraram que quanto maior for a porosidade interna das partículas maior é o ganho em módulo de ruptura em flexão. No caso da microssílica, a presença de contaminantes foi determinante para obter a formação de fase vítrea viscosa, obtendo um material com baixa porosidade e elevado módulo elástico e de ruptura em flexão. Com o objetivo de aumentar a porosidade das estruturas de mulita, utilizou-se sílica com elevado tamanho médio de partículas (> 5 μm) e com (> 99%). Os resultados demonstraram que a porosidade obteve valor entre 20 a 30%, com ganho em módulo de ruptura em flexão (72 MPa). Apesar dessa baixa porosidade, a vantagem é que estes poros são revestidos pela sílica o que confere controle da microestrutura e estabilidade frente a sinterização, além de ser reprodutível. Diferentes proporções molares de sílica foram estudadas (de 3A-0S até 3A-2S), dois diferentes tamanhos de partículas de alumina calcinada, uma fina e outra grossa. Os resultados mostraram que utilizando alumina grossa é possível obter uma porosidade maior contudo com menores propriedades mecânicas. Diferentemente dos resultados mostrados em outros trabalhos, verificou-se que uma pequena quantidade de sílica (0,25% em mol ou 3A-0,25S), já prejudica a densificação da alumina, tal efeito foi explicado pelo concentração de fase viscosa nos contornos de grão que dificulta a densificação das partículas de alumina. Utilizando hidróxido de alumínio, e fazendo a sua pré-sinterização foi possível obter estruturas de mulita com porosidade de 55%, e com módulo de ruptura em flexão de 16 MPa e com retração linear térmica de 5%, desta forma, aliou alta porosidade com boas propriedades mecânicas, sem necessidade de uso de agentes porogênicos ou geradores de vapores tóxicos, e tecnologicamente formou um produto com grande potencial para uso em isolamento térmico primário. / Mullite is an aluminosilicate with applications in high-temperature systems such as gas filtration, structural element, catalytic support and thermal insulation. In nature, mullite is not abundant and is therefore synthesized via the solid-state reaction between precursors containing alumina and silica. In this thesis, the effect of different types of synthetic amorphous silicas (precipitated silica, microsilica, silica from rice husk and silica from rice husk ash) was studied. Results obtained showed that the larger the internal porosity of the particles, the greater the gain in modulus of rupture in flexion. In the case of the microsilica, the presence of contaminants was determinant to obtain the formation of viscous glassy phase, obtaining a material with low porosity and high elastic modulus and rupture in flexion. In order to increase the porosity of the mullite structures, high particle size (> 5 μm) and (> 99%) silica were used. The results showed that the porosity obtained a value between 20 to 30%, with the gain in modulus of rupture in flexion (72 MPa). In spite of this low porosity, the advantage is that these pores are coated by silica, which gives control of the microstructure and stability to sintering, in addition to being reproducible. Different molar ratios of silica were studied (from 3A-0S to 3A-2S), two different particle sizes of calcined alumina, one fine and one coarse. The results showed that using coarse alumina it is possible to obtain a higher porosity with lower mechanical properties. Differently, from the results shown in other works, it was verified that a small amount of silica (0.25 mol% or 3A-0.25 S), already affects the densification of alumina, this effect was explained by the concentration of viscous phase in the contours of grain which hinders the densification of the alumina particles. Using aluminum hydroxide, it was possible to obtain mullite structures with 55% porosity and with a modulus of rupture in flexion of 16 MPa and linear thermal retraction of 5%, thus allying high porosity with good mechanical properties, no need for porogenic agents or toxic vapors, and technologically formed a product with great potential for use in primary thermal insulation.
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Efeito da refrigeração do ar comprimido utilizado em MQL (mínima quantidade de lubrificante) aplicado ao processo de retificação / Effect of compressed air refrigeration used in MQL (minimum quantity of lubricant) applied to the grinding process

Andrade, Ricardo Bega de [UNESP] 21 July 2017 (has links)
Submitted by Ricardo Bega de Andrade null (r-b-andrade@hotmail.com) on 2017-08-28T17:12:54Z No. of bitstreams: 1 Andrade, Ricardo Bega de_Dissertação de Mestrado.pdf: 3187731 bytes, checksum: 5e3efba5a483cb1e9e4533e06bf87209 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-08-29T17:50:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 andrade_rb_me_bauru.pdf: 3187731 bytes, checksum: 5e3efba5a483cb1e9e4533e06bf87209 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-29T17:50:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 andrade_rb_me_bauru.pdf: 3187731 bytes, checksum: 5e3efba5a483cb1e9e4533e06bf87209 (MD5) Previous issue date: 2017-07-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O processo de retificação é um processo de usinagem por abrasão que visa principalmente obtenção de superfícies com baixa rugosidade e tolerância dimensional estreita. Essa combinação é possível por causa das múltiplas arestas de corte sem geometria definida que removem material da peça em pequenas penetrações de trabalho. Contudo é um processo que apresenta problemas para a peça, devido à elevada geração de calor. Este calor pode causar alterações metalúrgicas, dentre outras. Por esta razão é necessário utilizar fluido de corte para refrigerar a zona de retificação. Ao mesmo tempo é preciso buscar uma produção mais sustentável em relação à técnica de lubri-refrigeração convencional. Esta técnica vem sendo substituída por outras que visam redução de custo e redução e/ou eliminação do impacto ambiental, sem prejuízos para qualidade da peça. Uma técnica de lubri-refrigeração que vem substituindo a técnica convencional competitivamente é a técnica de Mínima Quantidade de Lubrificação (MQL), que é bem difundida em processos de usinagem com geometria de corte definida (por exemplo, torneamento, fresamento e furação) e com resultados promissores também em processos de retificação. Entretanto, pelo fato da técnica MQL ser menos estudada no processo de retificação, seu desempenho ainda apresenta algumas restrições devido à sua baixa eficiência de refrigeração, que pode ocasionar danos térmicos à peça. Neste sentido, a realização deste trabalho consistiu em substituir o ar à temperatura ambiente do MQL por um ar a menor temperatura. Foi retificado o aço ABNT 4340 temperado e revenido com rebolo convencional de óxido de alumínio. Os experimentos foram realizados para as três diferentes técnicas de lubri-refrigeração (convencional, MQL e MQL com ar frio [MQL+AF]), com velocidade de corte igual a 30 m/s e com velocidade de mergulho variada em três graus de severidade (0,25; 0,50 e 0,75) mm/min. Para promover a redução da temperatura do ar misturado ao MQL, foi utilizado um sistema de refrigeração de ar por tubo de vórtice, visando aumentar a eficiência na retirada de calor do processo. Foram analisadas como variáveis de saída, a viscosidade relacionada ao fluido de corte utilizado nas técnicas MQL, a rugosidade (Ra), circularidade e integridade microestrutural relacionadas à peça, o desgaste relacionado ao rebolo e a potência de retificação relacionada ao processo. As técnicas MQL, nas duas formas de aplicação, apresentaram desempenho superior à técnica convencional. A técnica MQL+AF, mesmo com o ar frio atuando na retirada de mais calor da zona de retificação, apresentou desempenho geral inferior à técnica MQL, devido à influência exercida pela viscosidade do fluido à menor temperatura de aplicação. / The grinding process is an abrasion machining process that is mainly aimed at obtaining surfaces with low roughness and narrow dimensional tolerance. This combination is possible because of the multiple cutting edges without defined geometry that remove material from the workpiece at small work penetrations. However, it is a process that presents problems for the workpiece, due to the high generation of heat. This heat can cause metallurgical changes, among others. For this reason it is necessary to use cutting fluid to cool the grinding zone. At the same time it is necessary to seek a more sustainable production compared to the conventional lubri-cooling technique. This technique has been replaced by others that aim at cost reduction and reduction and/or elimination of environmental impact, without any damage to the quality of the part. A lubri-cooling technique that is replacing the conventional technique, competitively, is the Minimum Quantity of Lubricant (MQL) technique, which is well diffused in machining processes with defined cutting geometry (for example, turning, milling and drilling) and with promising results also in grinding processes. However, due the MQL technique is less studied in the grinding process, its performance still presents some restrictions due to its low cooling efficiency, which can cause thermal damage to the part. In this sense, the accomplishment of this work consisted in replacing the air at the ambient temperature of the MQL by air at a lower temperature. The quenched and tempered ABNT 4340 steel was ground with conventional aluminum oxide grinding wheel. The tests were carried out for three different lubri-cooling techniques (conventional, MQL and MQL with cold air [MQL + AF]), with a cutting speed of 30 m/s and a plunge speed varied in three degrees of severity (0.25, 0.50 and 0.75) mm/min. To promote the reduction of the temperature of the air mixed to the MQL, a vortex tube air cooling system was used aiming to increase the heat removal efficiency of the process. As output variables were analyzed the viscosity related to the cutting fluid used in MQL techniques, the roughness, roundness and microstructural integrity related to the workpiece, the wear related to the grinding wheel and the grinding power related to the grinding process. The MQL techniques, in both forms of application, presented superior performance to the conventional technique. The MQL+AF technique, even with the cold air acting to remove more heat from the grinding zone, presented worst general performance than the MQL technique, due to the influence exerted by the viscosity of the fluid at the lower application temperature.

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