Dans un puits pétrolier, une gaine de ciment est coulée entre la roche réservoir et le cuvelage d'acier. Cette gaine de ciment a un rôle primordial dans la stabilité et l'étanchéité des puits pétroliers. Durant les différentes étapes de la vie d'un puits, depuis le forage jusqu'à l'exploitation et finalement l'abandon du puits, le ciment est soumis à différentes sollicitations mécaniques et thermiques. Ces sollicitations peuvent endommager le ciment et dégrader ses propriétés mécaniques et sa perméabilité et par conséquent modifier sa contribution dans la stabilité et l'étanchéité du puits. La connaissance du comportement de ce ciment dans des conditions de fond de puits (hautes températures, fortes pressions) et de son évolution au cours du temps est essentielle pour l'analyse de fonctionnement du puits pendant l'exploitation et aussi pour garantir son étanchéité pour le stockage et la séquestration des gaz à effet de serre dans des réservoirs pétroliers abandonnés. C'est dans ce but qu'est développée cette étude sur la caractérisation du comportement thermo-poro-mécanique des ciments pétroliers sous fortes contraintes pour des températures entre 20 et 90°C. Les paramètres poro-mécaniques du ciment et leurs variations avec l'état de contraintes et la température ont été évalués dans un programme d'essais de compression isotrope drainés, non drainés et sans membrane. Un phénomène de dégradation des propriétés élastiques a été observé dans les essais. Les observations microscopiques ont montré que cette dégradation est provoquée par la microfissuration du matériau y compris sous chargement isotrope. La bonne compatibilité et la cohérence des paramètres poro-mécaniques obtenus montrent que le comportement de ciment peut être décrit dans le cadre de la théorie des milieux poreux. Les essais poro-mécaniques ont été couplés avec une évaluation de la perméabilité du ciment sous chargement en régime transitoire. Des essais déviatoriques ont été également réalisés pour étudier l'endommagement du matériau sous chargement déviatorique. Lorsqu'un puits pétrolier est soumis à de rapides variations de températures, les déformations et la surpression interstitielle qui en résultent peuvent porter atteinte à l'intégrité du puits. Ce phénomène de pressurisation thermique induit lors d'un chauffage en conditions non-drainées est dû à la différence entre le coefficient d'expansion thermique du fluide interstitiel et celui de la matrice solide. Une étude préliminaire, théorique et expérimentale a été menée sur un grès. Les effets des déformations mécaniques et thermiques du système de drainage lors d'un essai de chauffage non-drainé ont été analysés et une méthode simple a été développée pour apporter une correction aux valeurs de pressions interstitielles mesurées. Le comportement thermique du ciment a été étudié expérimentalement dans les essais de chauffage drainés et non-drainés et le coefficient de pressurisation thermique ainsi que les coefficients d'expansion thermique drainé et non-drainé du ciment ont été évalués. Le coefficient de pressurisation thermique a été évalué à 0.6 MPa/°C, ce qui montre l'importance des changements de contraintes effectives que peut occasionner un brusque changement de température. L'anomalie du comportement thermique du fluide interstitiel du ciment a été attribuée à son confinement dans les pores de très petite taille et cette anomalie a été étudiée à partir des résultats expérimentaux. En complément de travail sur le comportement du ciment, une étude expérimentale a été menée sur la loi de contrainte effective qui contrôle la perméabilité d'un calcaire et un modèle conceptuel basé sur la micro-texture du matériau a été proposé.

Cette étude a pour but de documenter la relation qui existe entre les propriétés de transfert d’un matériau (répartition en taille de pores, porosité totale accessible à l’eau, saturation en eau), et son coefficient de diffusion. Pour cela, des matériaux ayant une porosité quasi-monomodale sont utilisés : verres Vycor® et géopolymères ; ainsi que des matériaux ayant une porosité complexe : pâtes de ciment CEM V. L’utilisation des verres Vycor® et des géopolymère permet de quantifier la diffusion gazeuse, en fonction de la saturation en eau, de matériaux ayant des pores de même dimension, ou du moins, de même ordre de grandeur. L’utilisation des pâtes de ciment permet quant à elle, de vérifier s’il est possible de décomposer le coefficient de diffusion d’un matériau dont la porosité est complexe, en un assemblage de coefficients de diffusion de matériaux dont la porosité est quasi-monomodale. Pour cela, on s’attachera à particulièrement à étudier l’impact de l’agencement du réseau poreux sur le coefficient de diffusion.Les travaux se décomposent en trois parties :• Etude des caractéristiques géométriques du réseau poreux des matériaux étudiés. Il sera utilisé la porosimétrie par intrusion de mercure, la porosimétrie à eau, des essais de sorption / désorption d’azote, et des essais de désorption d’eau.• Mesure expérimentale du coefficient de diffusion des matériaux, en fonction de leur humidité relative de stockage et de leur saturation en eau.• Modélisation du coefficient de diffusion des matériaux utilisés, et étude de l’impact de l’agencement de leur réseau poreux (tortuosité, connexion des pores entre eux) / This work documents the relationship that exists between the transfer properties of a material (pore size distribution, total porosity accessible to water, water saturation degree), and its diffusion coefficient. For this sake, materials having a quasi mono modal porosity are used: Vycor® glasses and geopolymers. We also use materials having a complex porosity: CEM V cement pastes. The use of Vycor® glasses and geopolymers allows quantifying the gas diffusion coefficient through materials having known pores size, as a function of their water saturation degree. The use of cement pastes allows checking if it is possible to decompose the diffusion coefficient of a complex porosity material, in an assembling of diffusion coefficients of quasi mono modal porosity materials. For this sake, the impact of pore network arrangement on the diffusion coefficient is studied in great details. This study is divided into three parts:• Measurement of the geometric characteristics of materials porous network by means of the mercury intrusion porosimetry, water porosimetry, isotherms of nitrogen sorption / desorption, and water desorption tests.• Measurement of the materials diffusion coefficient, as a function of their relative humidity storage, and their water saturation degree.• Modeling the diffusion coefficient of the materials, and study the impact of the pore network (tortuosity, pores connection)

Ce travail de recherche a pour but d’étudier des matériaux cimentaires soumis à des attaques sulfatiques selon trois différentes conditions : attaques sulfatiques externes (ASE), formation différée d’ettringite communément appelée attaque sulfatique interne et l’effect couplé des deux réactions, ainsi que de proposer un mécanisme uniforme pour les dégradations causées par ces réactions. En se basant sur le mécanisme proposé, un model poro-mécanique est proposé pour simuler l’expansion induite par les produits expansifs néoformés pendant la dégradation. Cette étude inclut trois parties : dans la première partie, les dégradations des éprouvettes de pâte de ciment correspondant à deux types de ciments (CEM I et CEM III) et deux dimensions exposées à trois différents types d’attaques sulfatiques (ASE, ASI, et le couplage des deux réactions), sont étudiés et comparés : variations de longueur, de masse, ainsi que des observations visuelles. Les éprouvettes exposées au couplage ASE-ASI montrent la cinétique d’expansion la plus rapide et le degré de dégradation le plus important, comparé aux autres cas. Ensuite, la structure poreuse des pâtes de ciment avant et après les attaques sulfatiques est caractérisée en utilisant différentes techniques : porosimétrie à mercure (MIP), sorption dynamique de vapeur (DVS), porosité accessible à l’eau ou essais de dissolution par traitement thermique. En comparant les variations de la distribution de la taille des pores des pâtes de ciment exposées à différentes conditions, les cristaux néoformés se trouvent précipités à la fois dans les pores capillaires et les pores des C-S-H. En plus de l’évolution de la distribution de la taille des pores pendant l’ASI, un mécanisme de dégradation est proposé : les cristaux néoformés (l’ettringite) sont précipités dans les grands pores, sans provoquer une expansion manifeste, et ils sont ensuite précipités dans les pores capillaires et les pores des C-S-H, ce qui induit un gonflement. Par ailleurs, le volume des pores occupé par les produits de l’ASI sont libérés après des essais de dissolution par traitement thermique, ce qui confirme la formation de produits d’expansion dans cette gamme de pores. Enfin, en se basant sur les résultats expérimentaux montrant que l’ettringite se forme en allant des grands pores vers les plus petits, un model poro-mécanique est proposé pour simuler l’expansion des matériaux cimentaires soumis à des attaques sulfatiques. Le modèle est basé sur la croissance contrôlée en surface et les propriétés physicochimiques pour l’ASE et l’ASI, malgré les différences entre ces deux réactions. Deux constantes indépendantes : ai et ap sont proposées pour représenter la cinétique de l’invasion des cristaux et la déformation. De plus, le modèle peut être couplé avec toutes les théories mécaniques, par exemple : l’élasticité, la plasticité, la théorie de l’endommagement ou autres. Le modèle illustre bien le processus de cristallisation et il prédit l’expansion correspondante à la fois à l’ASE et l’ASI / This work aims to study cement-based materials subjected to sulfate attacks in three different conditions: External Sulfate Attack (ESA), Delayed Ettringite Formation (DEF) and the Coupling effect of both, and to propose the same damage mechanism for all of them. Based on the proposed mechanism, a poromechanical model is established to simulate the expansion induced by expansive crystals during the degradation. The study includes the following three parts. In the first part, the degradation of cement paste specimens with two kinds of cement type (CEM I and CEM III) and two dimensions (2 2 12 cm3 and 11 11 22 cm3) exposed to three sulfate attack conditions (ESA, DEF, and Coupling effect) are studied and compared, including the length variation, mass variations, and observations. The specimens exposed to the coupling effect show the fastest kinetics and the most serious degree of degradation compared to the other cases. Then, the pore structure of cement pastes before and after sulfate attacks is characterized via different techniques: MIP, DVS, water accessible tests and heat-based dissolution tests. By comparing the variation of pore size distribution of cement pastes exposed to different conditions, the generated crystals are found to be precipitated both in capillary and gel pores. In addition to the evolution of pore size distribution during DEF, a damage mechanism is proposed: the generated crystals (ettringite) precipitate in the big pores without inducing an obvious expansion, and then penetrate into capillary and gel pores, which leads to a swelling. Moreover, the pore volume occupied by DEF induced products is released after heat-based dissolutiontests, which further confirms the formation of expansive products in that porerange. Finally, based on the experimental conclusion that ettringite forms through the large to small pores in all cases, a poromechanical model is proposed to simulate the expansion of cement-based materials submitted to sulfate attacks. The model is based on the surface-controlled growth and physicochemical properties both for ESA and DEF, despite the different source of sulfate ions. Two independent constants, ai and ap, are proposed to represent the kinetics of crystal invasion and deformation. Moreover, the model could be coupled with any mechanical theories, e.g. elasticity, plasticity, damage theory or any other. The model well illustrates the crystallization process and well predicts the corresponding expansion both in ESA and DEF

Constitués de plusieurs composants (granulats naturels et pâte de ciment adhérente), les GBR ne sont à l’heure actuelle pas utilisés largement dans la formulation de nouveaux bétons. Les propriétés médiocres des GBR compliquent considérablement la détermination de la quantité d’eau efficace dans le béton frais. Tout d’abord, une étude bibliographique va mettre en évidence la grande dispersion des résultats des essais de caractérisation des GBR et des propriétés des bétons recyclés à l’état frais et durci. Ensuite, une étude vise à analyser l’hétérogénéité des GBR et des granulats de béton concassé (GBC) par rapport à différents paramètres : aux impuretés granulaires, à la densité et à la teneur en pâte de ciment, au malaxage du béton parent, et au niveau de la capacité d’absorption d’eau des GBC en fonction de leur état de pré-humidification. Enfin, une dernière partie est destinée à améliorer la maîtrise de l’eau efficace réelle dans la fabrication du béton recyclé. La cinétique d’absorption des GBC dans une pâte de ciment est tout d’abord étudiée. Ensuite, l’évolution de l’eau efficace durant le malaxage de bétons à base de GBC est investiguée au moyen d’une méthode originale basée sur le suivi des courbes de puissance du malaxeur. Finalement, l’effet d’un malaxage sous vide relatif sur les propriétés des bétons à base de granulats naturels et des bétons à base de GBC est étudié. / Composed of several components (natural aggregates and adherent cement paste), RCA are not widely recommended in new concrete formulations. Their poor properties considerably complicate the determination of the effective water in fresh concrete. In a first part, a bibliographic study will highlight the wide dispersion of the results of characterization tests of RCA and the properties of fresh and hardened recycled concrete. In a second part, the heterogeneity of RCA and crushed concrete aggregates (CCA) is studied according to different parameters: granular impurities, density, cement paste content, mixing of parent concrete, and water absorption capacity according to their pre-humidification. The third part consists of three experimental studies that intend to improve effective water control in the manufacture of recycled concrete. The absorption kinetics of CCA in a cement paste is first studied. Then, the evolution of effective water in fresh concrete during mixing is studied using an original method based on the power evolution of the mixer. Finally, the effect of vacuum mixing on the properties of ordinary and recycled concretes is investigated.